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CN114715886A - 一种高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法 - Google Patents

一种高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法 Download PDF

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CN114715886A CN202210386773.2A CN202210386773A CN114715886A CN 114715886 A CN114715886 A CN 114715886A CN 202210386773 A CN202210386773 A CN 202210386773A CN 114715886 A CN114715886 A CN 114715886A
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韦覃伟
王冠洲
黄坤
成会明
刘永生
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Shenzhen Matterene Technology Co ltd
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Shenzhen Matterene Technology Co ltd
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Abstract

本发明属于导热和散热材料制备领域，具体为一种高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法。将石墨化之后低密度的石墨烯膜与隔板交替堆叠，控制石墨烯膜和隔板温度，在垂直于石墨烯膜和隔板方向施加压力，通过程序温度和程序压力完成石墨烯膜密实过程，获得高密度光滑石墨烯膜。该方法可高效快速制备出密度高、表面光滑、平面热导率高的石墨烯膜，可广泛应用于导热和散热材料领域。

Description

一种高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法
技术领域
本发明属于导热和散热材料制备领域，具体为一种高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法。
背景技术
随着集成电路工艺、集成度、工作速度提升，电子设备朝小型化发展、元件密度增大、电源续航能力提高，电子设备系统功耗增加，单位体积产生的热量持续上升，严重影响了电子器件的性能和寿命，因此散热问题变得极其重要。传统的导热材料以主要以金属薄膜、石墨压延膜、碳化聚酰亚胺膜等为主。金属薄膜存在质量重、易腐蚀、导热率不高等缺点，而石墨压延膜和碳化聚酰亚胺膜质脆，使用过程中易掉粉，不适用于结构复杂的、洁净度要求高的精密仪器管理领域。同时，电子产品散热需求不断增加，新的散热方案不仅要求导热膜具有较高的热导率，也要求导热膜具有一定厚度，以提高平面方向的导热通量。
石墨烯是一种具有超高热导率(～5000W/mK)的二维材料，将石墨烯有序堆叠形成的宏观片材热导率也可达到1600W/mK。在人工石墨膜中，由于聚酰亚胺分子取向度的原因，石墨化聚酰亚胺导热膜只有在厚度较小时才具有较高的热导率。而石墨烯导热膜则易于做成厚度较大的导热膜(～100μm)，在新型电子器件热管理系统中具有良好的应用前景。(Zhang Y.-F.,et al.,High-performance thermal interface materials consistingof vertically aligned graphene film and polymer《Carbon》,2016年第109期第552-557页；中国发明专利，申请号202110346875.7，公开号CN112937065A)。
经石墨化高温热处理之后得到的蓬松石墨烯膜，需经过压延致密化处理，才能获得厚度、密度可控的石墨烯薄膜。但由于内部“微褶皱”等缺陷的存在，压延过程无法将内部气体均匀挤出，石墨烯膜密度很难提升且表面会留下“气泡”，平整度和均一性较差，影响后续加工，严重制约了石墨烯导热膜在导热和散热材料领域的应用，亟需一种制备方法实现蓬松石墨烯膜高密度致密化，保证石墨烯导热膜高密度、高导热，同时表面光滑平整，性能均一。
发明内容
针对现有蓬松石墨烯膜在压延致密化过程中存在的缺陷，本发明的目的在于提出一种高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，将石墨化后有序层状的蓬松石墨烯膜与隔板交替堆叠，控制石墨烯膜和隔板温度，在垂直于石墨烯膜和隔板方向施加预定压力，从而解决石墨烯薄膜密度低，表面质量差的问题，所制备的石墨烯导热膜的密度可达2.2g/cm3，平面热导率最高热导率可达1500W/mK。
本发明的技术方案是：
一种高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，将石墨化之后低密度的石墨烯膜与隔板交替堆叠，控制石墨烯膜和隔板温度，在垂直于石墨烯膜和隔板方向施加压力，通过程序温度和程序压力完成石墨烯膜密实过程，获得高密度光滑石墨烯膜。
所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，石墨化之后低密度的石墨烯膜制备方法包括但不限于氧化石墨烯膜还原法、本征石墨烯原料组装法或化学气相沉积法，石墨烯膜面积范围是1～2000000mm2，石墨烯膜厚度范围是1～10000μm(优选为100～1000μm)，石墨烯膜密度范围是0.02～1.2g/cm3(优选为0.5～1.2g/cm3)，石墨化温度范围是2000～3300℃。
所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，隔板材料包括但不限于碳素钢、合金钢、石墨、陶瓷、玻璃中的一种或者两种以上方式组合；隔板厚度范围1～10000μm(优选为100～5000μm)。
所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，石墨烯膜与隔板交替堆叠形成块体，块体上面和下面均为隔板，隔板与石墨烯膜数量比例范围为1～0.001(优选为1～0.5)。
所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，控制石墨烯膜和隔板温度，加热方式包括但不限于电阻加热、感应加热、微波加热其中一种或者两种以上方式组合，加热温度范围是20～500℃(优选为150～350℃)，升温速率范围0.5～20℃/min(优选为5～15℃/min)。
所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，在垂直于石墨烯膜和隔板方向施加压力，加压形式包括但不限于气动加压、液压、辊压、机械加压中的一种或者两种以上方式组合，施加压力大小范围是2～100MPa(优选为10～40MPa)。
所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，控制温度方式包括但不限于直接开关控温、程序控温、压力反馈控温中的一种或者两种以上方式组合，加压方式包括但不限于恒定加压、程序梯度加压、温度反馈加压中的一种或者两种以上方式组合。
所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，通过程序温度和程序压力完成石墨烯膜密实过程，程序温度与程序压力为两个独立系统，单独或组合运行。
本发明的技术原理是：
本发明通过蓬松石墨烯膜与隔板交替堆叠，在施加压力的同时进行热处理，使压缩过程中，内部气体均匀挤出，石墨烯导热膜内部片层间搭接更紧密，从而获得高的热导率。同时消除表观缺陷，导热膜兼具良好的外观与均一性。如图2(a)所示，已知数量、厚度、密度的蓬松石墨烯膜1与已知数量、厚度的隔板2交替堆叠成具有一定厚度的块体。如图2(b)所示，控制块体温度，在垂直隔板2和蓬松石墨烯膜1方向施加压力，将蓬松石墨烯膜1压缩至所需厚度和密度，获得高密度光滑石墨烯导热膜，见图2(c)。
本发明的优点及有益效果：
1、本发明解决了蓬松石墨烯膜在压延致密化过程中，压缩效果差，密度低，易回弹的问题，将内部气体充分挤出，减小片层间距，提高密度，从而获得导热性能更高的导热和散热材料。
2、本发明解决了蓬松石墨烯膜内部气体挤出不均匀所造成的表面不光滑问题，高密度导热膜兼具表面光滑、高导热、均一性。
附图说明
图1、高密度光滑石墨烯导热膜制备流程示意图。
图2、(a)蓬松石墨烯膜和隔板交替堆叠结构示意图，(b)程序加压和程序控温后的堆叠结构示意图，(c)本发明所获得的高密度光滑石墨烯导热膜照片。图中，1蓬松石墨烯膜，2隔板。
具体实施方式
如图1所示，本发明高密度光滑石墨烯导热膜制备流程如下：蓬松石墨烯膜与隔板交替堆叠形成块体，在垂直隔板和蓬松石墨烯膜方向施加压力F，在施加压力的同时进行热处理，通过程序控温和程序加压。
本发明所述实施例是对本发明的具体实施方式做进一步详细描述，以下的三个实施例是用于本发明的说明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1.
本实施例中，经2500℃石墨化后的蓬松石墨烯膜采用氧化还原法制备，尺寸为长×宽＝150×100mm2，厚度为200μm，密度为1.0g/cm3，数量为10张。隔板采用不锈钢薄板，尺寸为长×宽＝170×120mm2，厚度为400μm，数量为11张。隔板与蓬松石墨烯膜交替堆叠形成块体，块体上面和下面均为隔板，堆叠厚度为6.4mm。垂直石墨烯膜与隔板方向施加8MPa压力，压缩厚度至5.35mm，控制温度为250℃，升温速率2℃/min，保持时间2h。
本实施例中，获得10张高密度光滑石墨烯导热膜技术参数如下，尺寸为长×宽＝150×100mm2，厚度为95(±3)μm，密度为2.1g/cm3，水平方向热导率为1400W/mK。
实施例2.
本实施例中，经2000℃石墨化后的蓬松石墨烯膜采用氧化还原法制备，尺寸为长×宽＝400×200mm2，厚度为200μm，密度为1.0g/cm3，数量为100张。隔板采用不锈钢薄板，尺寸为长×宽＝420×220mm2，厚度为400μm，数量为101张。隔板与蓬松石墨烯膜交替堆叠形成块体，块体上面和下面均为隔板，堆叠厚度为60.4mm。在垂直石墨烯膜与隔板方向2～20MPa梯度加压，压缩厚度至50.4mm，控制温度为300℃，升温速率5℃/min，保持时间3h。
本实施例中，获得100张高密度光滑石墨烯导热膜技术参数如下，尺寸为长×宽＝400×200mm2，厚度为100(±3)μm，密度为2.0g/cm3，水平方向热导率为1350W/mK。
实施例3.
本实施例中，经3000℃石墨化后的蓬松石墨烯膜采用氧化还原法制备，尺寸为长×宽＝400×200mm2，厚度为400μm，密度为0.5g/cm3，数量为100张。隔板采用不锈钢薄板，尺寸为长×宽＝420×220mm2，厚度为400μm，数量为101张。隔板与蓬松石墨烯膜交替堆叠形成块体，块体上面和下面均为隔板，堆叠厚度为80.4mm。在垂直石墨烯膜与隔板方向施加10MPa压力，保持时间0.5h后取出，得到厚度为150μm，密度为1.33g/cm3蓬松石墨烯膜100张。再以20张蓬松石墨烯膜为1组，与6张不锈钢薄板交替堆叠形成块体，块体上面和下面均为隔板，堆叠厚度为17.4mm。在垂直石墨烯膜与隔板方向2～20MPa梯度加压，压缩厚度至12.4mm，控制温度为300℃，升温速率10℃/min，保持时间2h。
本实施例中，获得100张高密度光滑石墨烯导热膜技术参数如下，尺寸为长×宽＝400×200mm2，厚度为100(±3)μm，密度为2.0g/cm3，水平方向热导率为1350W/mK。
实施例结果表明，本发明方法制备的石墨烯导热膜在获得高密度、高平面热导率的同时，保证了导热膜表面光滑平整和性能均一性，获得的高密度光滑石墨烯导热膜的技术参数如下：厚度为80～120μm，密度为1.5～2.2g/cm3，水平方向热导率为1300～1500W/mK，可作为导热和散热材料应用于导热和散热领域。
以上的三个实例是对本发明的进一步说明，其中所用隔板材料、堆叠方式、加压方式、加热方式可做若干变换和改进，在不脱离本发明技术的原理的变换和改进，也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，将石墨化之后低密度的石墨烯膜与隔板交替堆叠，控制石墨烯膜和隔板温度，在垂直于石墨烯膜和隔板方向施加压力，通过程序温度和程序压力完成石墨烯膜密实过程，获得高密度光滑石墨烯膜。
2.按照权利要求1所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，石墨化之后低密度的石墨烯膜制备方法包括但不限于氧化石墨烯膜还原法、本征石墨烯原料组装法或化学气相沉积法，石墨烯膜面积范围是1～2000000mm2，石墨烯膜厚度范围是1～10000μm，石墨烯膜密度范围是0.02～1.2g/cm3，石墨化温度范围是2000～3300℃。
3.按照权利要求1所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，隔板材料包括但不限于碳素钢、合金钢、石墨、陶瓷、玻璃中的一种或者两种以上方式组合；隔板厚度范围是1～10000μm。
4.按照权利要求1所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，石墨烯膜与隔板交替堆叠形成块体，块体上面和下面均为隔板，隔板与石墨烯膜数量比例范围为1～0.001。
5.按照权利要求1所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，控制石墨烯膜和隔板温度，加热方式包括但不限于电阻加热、感应加热、微波加热其中一种或者两种以上方式组合，加热温度范围是20～500℃，升温速率范围0.5～20℃/min。
6.按照权利要求1所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，在垂直于石墨烯膜和隔板方向施加压力，加压形式包括但不限于气动加压、液压、辊压、机械加压中的一种或者两种以上方式组合，施加压力大小范围是2～100MPa。
7.按照权利要求1所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，控制温度方式包括但不限于直接开关控温、程序控温、压力反馈控温中的一种或者两种以上方式组合，加压方式包括但不限于恒定加压、程序梯度加压、温度反馈加压中的一种或者两种以上方式组合。
8.按照权利要求1所述的高密度光滑石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，通过程序温度和程序压力完成石墨烯膜密实过程，程序温度与程序压力为两个独立系统，单独或组合运行。
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