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CN114713831A - 一种铍硅合金粉末及其制备方法 - Google Patents

一种铍硅合金粉末及其制备方法 Download PDF

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CN114713831A
CN114713831A CN202210389953.6A CN202210389953A CN114713831A CN 114713831 A CN114713831 A CN 114713831A CN 202210389953 A CN202210389953 A CN 202210389953A CN 114713831 A CN114713831 A CN 114713831A
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李正飞
何季麟
汪凯
李军义
刘兆刚
杨一群
谢垚
张鹏
王东新
瞿康发
征卫星
张新辉
刘宁
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Northwest Rare Metal Materials Research Institute Ningxia Co ltd
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Northwest Rare Metal Materials Research Institute Ningxia Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种铍硅合金粉末及其制备方法，涉及铍合金粉末制备领域，所述铍硅合金粉末中Be含量为1～95wt.％，余量为Si。所述方法包括：S1，配料，按照先加铍原料后加硅原料将原料装入干净的熔炼坩埚中；S2，抽真空，以400～600℃/h的升温速率对熔炼坩埚进行加热升温直至铍开始熔化，继续升温至1200～1500℃，关闭真空并充入保护气体，静置10～40分钟，静置过程中，缓慢旋转坩埚；S3，控制中间包温度为1300℃～1450℃，将铍硅溶液注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，铍硅溶液经中间包底部的导流管流出，经雾化喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小的铍硅液滴在雾化塔内快速凝固成铍硅合金粉末。

Description

一种铍硅合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于铍合金粉末制备技术领域，具体涉及一种铍硅合金粉末及其制备方法。
背景技术
铍硅合金中两种金属的固溶度很低，共晶点处硅的含量为62wt.％，此成分的铍硅合金被称为米拉合金，是一种具有低热膨胀系数的铍合金，特别适合作镜体材料。关于铍硅合金的资料较少，其中日本NGK绝缘材料公司发明了一种高铍含量的铝铍硅合金，专利US6656521B2，其成分设计为Be＝5wt.％～30wt.％，Si＝0.1wt.％～15wt.％，Mg＝0.1wt.％～3wt.％，可用于汽车的零部件；专利US03815732中报道了一种钛基合金，其中的组成为Be 0.5wt.％～1wt.％，Mo 0.25wt.％～2wt.％或者添加Si 0.25wt.％～2wt.％，Ti和杂质为余量；专利CN 108220636 A介绍了通过铸造成形工艺进行铍硅合金的制备。但是目前对于铍硅合金粉末的制备尚未有报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种铍硅合金粉末的制备方法。本发明采用真空雾化法制备铍硅合金粉末，制备工艺简便、生产效率高。
发明的目的之二在于提供一种铍硅合金粉末，所得铍硅合金粉末的氧含量低。
为达到上述目的之一，本发明采用如下技术方案：
一种铍硅合金粉末的制备方法，所述铍硅合金粉末中Be含量为1～95wt.％，余量为Si；所述制备方法基于真空雾化设备实现，包括以下步骤：
步骤S1，按照所述铍硅合金粉末的成分要求取铍锭以及硅块作为原料进行配料，按照先加铍原料后加硅原料的顺序依次将所述原料装入干净的熔炼坩埚中；
步骤S2，开启所述真空雾化设备的真空系统，抽真空至真空度≤100Pa时，以400～600℃/h的升温速率对所述熔炼坩埚进行加热升温，直至铍开始熔化，然后继续升温至1200～1500℃时，关闭真空并充入保护气体，静置所述熔炼坩埚10～40分钟，以获取熔融铍硅溶液；
其中，在静置过程中，缓慢旋转所述熔炼坩埚，使得所述铍原料与所述硅原料完全熔化并混合均匀；
步骤S3，将所述熔融铍硅溶液注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，所述熔融铍硅溶液经所述中间包底部的导流管流出，经所述雾化喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小的铍硅液滴，所述铍硅液滴在雾化塔内快速凝固成所述铍硅合金粉末；
其中，所述中间包经1300℃～1450℃预加热并在整个雾化过程中持续保温；所述雾化塔外接有用于对铍硅液滴降温的引风机；
步骤S4，再次向真空雾化设备中充入所述保护气体至常压，待所述真空雾化设备自然冷却至常温即可打开所述真空雾化设备得到铍硅合金粉末；
其中，所述真空雾化设备包括熔炼系统、真空系统、雾化系统、气源供应系统、冷却系统、粉料旋风收集系统和集成控制系统；
所述熔炼系统包括含有中频感应加热装置的熔炼坩埚和中间包；所述雾化系统包括雾化喷嘴、位于雾化喷嘴下方的雾化塔以及引风机。
进一步地，所述制备方法还包括：步骤S5，对制备的所述铍硅合金粉末按粒径大小进行筛分；随后进行真空热处理。
进一步地，所述真空热处理的温度为300～500℃，时间为5～12h，真空度低于1000Pa。
进一步地，所述铍锭采用中频感应熔炼炉精炼提纯的一次铸锭，铍锭纯度高于98.5wt.％；所述硅块的纯度高于99.5wt.％。
进一步地，所述熔炼坩埚为氧化铍坩埚。
进一步地，缓慢旋转熔炼坩埚时，所述熔炼坩埚的偏转角度为±50°。
进一步地，所述雾化喷嘴的压力为2～6.5MPa。
进一步地，所述导流管的材质为氮化硼、氧化铝或氮化硅，所述导流管的直径为2～7mm。
进一步地，对所述铍硅合金粉末进行筛分时，根据粉末粒径，将所述铍硅合金粉末分为一级粉末、二级粉末和三级粉末；其中：
所述一级粉末的粒径>80μm；
所述二级粉末的粒径为15μm～80μm；
所述三级粉末的粒径<15μm。
进一步地，所述保护气体为纯度99.9％以上的氩气。
为达到上述目的之二，本发明采用如下技术方案：
一种铍硅合金粉末，所述铍硅合金粉末为采用所述的一种铍硅合金粉末的制备方法制备而成。
进一步地，所述铍硅合金粉末中Be含量1～95wt.％，余量为Si。
本发明提供的一种铍硅合金粉末及其制备方法，与现有技术相比具有如下的有益效果：
(1)本发明制备的铍硅合金粉末冷却速度快，合金晶粒较小，生产效率高；
(2)本发明制备的铍硅合金粉末球形度高、流动性能好、氧含量低、振实密度高；
(3)本发明制备的铍硅合金粉末化学成分均匀，无偏析。
附图说明
图1为本发明实施例的一种铍硅合金粉末的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1所制备的Be含量为60wt.％的铍硅合金一级粉末的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案和具体实施方式作出详细说明。
本实施例提供了一种采用真空雾化设备制备铍硅合金粉末的方法。
其中，真空雾化设备包括熔炼系统、真空系统、雾化系统、气源供应系统、冷却系统、粉料旋风收集系统和集成控制系统；
所述熔炼系统包括含有中频感应加热装置的熔炼坩埚和中间包；所述雾化系统包括雾化喷嘴、位于雾化喷嘴下方的雾化塔以及引风机。
图1为本发明实施例的一种铍硅合金粉末的制备方法的流程图；如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，按照所述铍硅合金粉末的成分要求取铍锭以及硅块作为原料进行配料，按照先加铍原料后加硅原料的顺序依次将所述原料装入干净的熔炼坩埚中。
其中，铍锭采用中频感应熔炼炉精炼提纯的一次铸锭，铍锭纯度高于98.5wt.％；硅块的纯度高于99.5wt.％。熔炼坩埚为氧化铍坩埚。
步骤S2，开启所述真空雾化设备的真空系统，抽真空至真空度≤100Pa时，以400～600℃/h的升温速率对所述熔炼坩埚进行加热升温，直至铍开始熔化，然后继续升温至1200～1500℃时，关闭真空并充入保护气体，静置所述熔炼坩埚10～40分钟，以获取熔融铍硅溶液。
其中，在静置过程中，缓慢旋转熔炼坩埚，且所述熔炼坩埚的偏转角度为±50°，使得铍原料与硅原料完全熔化并混合均匀。
步骤S3，将所述熔融铍硅溶液注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，所述熔融铍硅溶液经所述中间包底部的导流管流出，经所述雾化喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小的铍硅液滴，所述铍硅液滴在雾化塔内快速凝固成所述铍硅合金粉末。
其中，所述中间包经1300℃～1450℃预加热并在整个雾化过程中持续保温；所述雾化塔外接有用于对铍硅液滴降温的引风机。雾化喷嘴的压力设置为2～6.5MPa。导流管的材质为氮化硼、氧化铝或氮化硅，直径为2～7mm。
通过调整导流管直径和雾化喷嘴压力的大小，进而获得不同粒径的铍硅液滴，同时在引风机的作用下，雾化塔内的气压和温度迅速降低，使得铍硅液滴快速凝固为不同粒径的铍硅合金粉末。
步骤S4，再次向真空雾化设备中充入所述保护气体至常压，待所述真空雾化设备自然冷却至常温即可打开所述真空雾化设备得到Be含量1～95wt.％、余量为Si的铍硅合金粉末。
步骤S5，根据粉末粒径，采用粉料旋风收集系统将制备的铍硅合金粉末筛分为一级粉末、二级粉末和三级粉末后，分别对不同等级的粉末进行真空热处理。
其中，一级粉末的粒径>80μm；二级粉末的粒径为15μm～80μm；三级粉末的粒径<15μm。真空热处理的温度为300～500℃，时间为5～12h，真空度低于1000Pa。
对铍硅合金粉末进行筛分的过程中，需要粉料旋风收集系统的密闭性良好，以避免合金粉末外漏。同时，操作现场需保持负压状态，氩气纯度达到99.9％以上。
本发明的全制备过程在真空或充保护气体的氛围下进行，以确保将所得到的铍硅合金粉末中的氧含量降到最低。
本发明的另一实施例提供了一种铍硅合金粉末，其中，Be含量为1～95wt.％，余量为Si。
实施例1
Be含量为60wt.％的铍硅合金粉末的制备
(1)分别取一定量的纯度高于98.5wt.％的铍锭和纯度高于99.5wt.％的硅块，按照先加铍原料后加硅原料的顺序依次将原料装入真空雾化设备的熔炼坩埚中，其中熔炼坩埚为氧化铍坩埚。
(2)开启真空雾化设备的真空系统，抽真空至真空度≤100Pa时，以400～600℃/h的升温速率对所述熔炼坩埚进行加热升温，直至铍开始熔化，然后继续升温至1410℃，关闭真空并充入纯度99.9％以上的氩气，静置所述熔炼坩埚30分钟，以获取熔融铍硅溶液。
其中，在静置过程中，缓慢旋转熔炼坩埚，所述熔炼坩埚的偏转角度为±30°，使得铍原料与硅原料完全熔化并混合均匀。
(3)开启雾化系统的引风机，设置雾化喷嘴压力为6.0Mpa，将熔融铍硅溶液注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，熔融铍硅溶液经中间包底部直径为6.5mm的导流管流出，经雾化喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小的铍硅液滴，铍硅液滴在雾化塔内快速凝固成铍硅合金粉末。
其中，所述中间包经1400℃预加热并在整个雾化过程中持续保温。
(4)当所有的熔融铍硅溶液雾化结束后，再次向真空雾化设备中充入纯度99.9％以上的氩气至常压，待真空雾化设备自然冷却至常温即可打开真空雾化设备得到Be含量为60wt.％的铍硅合金粉末。
(5)根据粉末粒径，采用粉料旋风收集系统将制备的铍硅合金粉末筛分为一级粉末(扫描电镜图见图2)、二级粉末和三级粉末后，分别对不同等级的粉末进行真空热处理。
其中，一级粉末占比55％，二级粉末占比40％，三级粉末占比5％。真空热处理的温度为500℃，时间为5h，真空度为900Pa。
其中，对铍硅合金粉末进行筛分的过程中，需要粉料旋风收集系统的密闭性良好，以避免合金粉末外漏。同时，操作现场需保持负压状态，氩气纯度达到99.9％以上。
实施例2
Be含量为40wt.％的铍硅合金粉末的制备
(1)分别取一定量的纯度高于98.5wt.％的铍锭和纯度高于99.5wt.％的硅块，按照先加铍原料后加硅原料的顺序依次将原料装入真空雾化设备的熔炼坩埚中，其中熔炼坩埚为氧化铍坩埚。
(2)开启真空雾化设备的真空系统，抽真空至真空度≤100Pa时，以400～600℃/h的升温速率对所述熔炼坩埚进行加热升温，直至铍开始熔化，然后继续升温至1460℃，关闭真空并充入纯度99.9％以上的氩气，静置所述熔炼坩埚40分钟，以获取熔融铍硅溶液。
其中，在静置过程中，缓慢旋转熔炼坩埚，所述熔炼坩埚的偏转角度为±35°，使得铍原料与硅原料完全熔化并混合均匀。
(3)开启雾化系统的引风机，设置雾化喷嘴压力为5.5Mpa，将熔融铍硅溶液注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，熔融铍硅溶液经中间包底部直径为4mm的导流管流出，经雾化喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小的铍硅液滴，铍硅液滴在雾化塔内快速凝固成铍硅合金粉末。
其中，所述中间包经1350℃预加热并在整个雾化过程中持续保温。
(4)当所有的熔融铍硅溶液雾化结束后，再次向真空雾化设备中充入纯度99.9％以上的氩气至常压，待真空雾化设备自然冷却至常温即可打开真空雾化设备得到Be含量为40wt.％的铍硅合金粉末。
(5)根据粉末粒径，采用粉料旋风收集系统将制备的铍硅合金粉末筛分为一级粉末、二级粉末和三级粉末后，分别对不同等级的粉末进行真空热处理。
其中，一级粉末占比47％，二级粉末占比45％，三级粉末占比8％。真空热处理的温度为400℃，时间为8h，真空度为800Pa。
其中，对铍硅合金粉末进行筛分的过程中，需要粉料旋风收集系统的密闭性良好，以避免合金粉末外漏。同时，操作现场需保持负压状态，氩气纯度达到99.9％以上。
实施例3
Be含量为20wt.％的铍硅合金粉末的制备
(1)分别取一定量的纯度高于98.5wt.％的铍锭和纯度高于99.5wt.％的硅块，按照先加铍原料后加硅原料的顺序依次将原料装入真空雾化设备的熔炼坩埚中，其中熔炼坩埚为氧化铍坩埚。
(2)开启真空雾化设备的真空系统，抽真空至真空度≤100Pa时，以400～600℃/h的升温速率对所述熔炼坩埚进行加热升温，直至铍开始熔化，然后继续升温至1500℃，关闭真空并充入纯度99.9％以上的氩气，静置所述熔炼坩埚20分钟，以获取熔融铍硅溶液。
其中，在静置过程中，缓慢旋转熔炼坩埚，所述熔炼坩埚的偏转角度为±40°，使得铍原料与硅原料完全熔化并混合均匀。
(3)开启雾化系统的引风机，设置雾化喷嘴压力为6.0Mpa，将熔融铍硅溶液注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，熔融铍硅溶液经中间包底部直径为3.5mm的导流管流出，经雾化喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小的铍硅液滴，铍硅液滴在雾化塔内快速凝固成铍硅合金粉末。
其中，所述中间包经1300℃预加热并在整个雾化过程中持续保温。
(4)当所有的熔融铍硅溶液雾化结束后，再次向真空雾化设备中充入纯度99.9％以上的氩气至常压，待真空雾化设备自然冷却至常温即可打开真空雾化设备得到Be含量为20wt.％的铍硅合金粉末。
(5)根据粉末粒径，采用粉料旋风收集系统将制备的铍硅合金粉末筛分为一级粉末、二级粉末和三级粉末后，分别对不同等级的粉末进行真空热处理。
其中，一级粉末占比40％，二级粉末占比50％，三级粉末占比10％。真空热处理的温度为300℃，时间为12h，真空度为850Pa。
其中，对铍硅合金粉末进行筛分的过程中，需要粉料旋风收集系统的密闭性良好，以避免合金粉末外漏。同时，操作现场需保持负压状态，氩气纯度达到99.9％以上。
对于本领域技术人员而言，显然本发明实施例不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明实施例的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明实施例。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明实施例的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化涵括在本发明实施例内。
最后应说明的是，以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种铍硅合金粉末的制备方法，其特征在于，所述铍硅合金粉末中Be含量为1～95wt.％，余量为Si；所述制备方法基于真空雾化设备实现，包括以下步骤：
步骤S1，按照所述铍硅合金粉末的成分要求取铍锭以及硅块作为原料进行配料，按照先加铍原料后加硅原料的顺序依次将所述原料装入干净的熔炼坩埚中；
步骤S2，开启所述真空雾化设备的真空系统，抽真空至真空度≤100Pa时，以400～600℃/h的升温速率对所述熔炼坩埚进行加热升温，直至铍开始熔化，然后继续升温至1200～1500℃时，关闭真空并充入保护气体，静置所述熔炼坩埚10～40分钟，以获取熔融铍硅溶液；
其中，在静置过程中，缓慢旋转所述熔炼坩埚，使得所述铍原料与所述硅原料完全熔化并混合均匀；
步骤S3，将所述熔融铍硅溶液注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，所述熔融铍硅溶液经所述中间包底部的导流管流出，经所述雾化喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小的铍硅液滴，所述铍硅液滴在雾化塔内快速凝固成所述铍硅合金粉末；
其中，所述中间包经1300℃～1450℃预加热并在整个雾化过程中持续保温；所述雾化塔外接有用于对铍硅液滴降温的引风机；
步骤S4，再次向真空雾化设备中充入所述保护气体至常压，待所述真空雾化设备自然冷却至常温即可打开所述真空雾化设备得到铍硅合金粉末；其中，所述真空雾化设备包括熔炼系统、真空系统、雾化系统、气源供应系统、冷却系统、粉料旋风收集系统和集成控制系统；
所述熔炼系统包括含有中频感应加热装置的熔炼坩埚和中间包；所述雾化系统包括雾化喷嘴、位于雾化喷嘴下方的雾化塔以及引风机。
2.如权利要求1所述的铍硅合金粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：步骤S5，对制备的所述铍硅合金粉末按粒径大小进行筛分；随后进行真空热处理。
3.如权利要求2所述的铍硅合金粉末的制备方法，其特征在于，所述真空热处理的温度为300～500℃，时间为5～12h，真空度低于1000Pa。
4.如权利要求1所述的铍硅合金粉末的制备方法，其特征在于，所述铍锭采用中频感应熔炼炉精炼提纯的一次铸锭，铍锭纯度高于98.5wt.％；
所述硅块的纯度高于99.5wt.％。
5.如权利要求1所述的铍硅合金粉末的制备方法，其特征在于，所述熔炼坩埚为氧化铍坩埚。
6.如权利要求1所述的铍硅合金粉末的制备方法，其特征在于，缓慢旋转所述熔炼坩埚时，所述熔炼坩埚的偏转角度为±50°。
7.如权利要求1所述的铍硅合金粉末的制备方法，其特征在于，所述雾化喷嘴的压力为2～6.5MPa。
8.如权利要求1所述的铍硅合金粉末的制备方法，其特征在于，所述导流管的材质为氮化硼、氧化铝或氮化硅；
所述导流管的直径为2～7mm。
9.如权利要求1所述的铍硅合金粉末的制备方法，其特征在于，对所述铍硅合金粉末进行筛分时，根据粉末粒径，将所述铍硅合金粉末分为一级粉末、二级粉末和三级粉末；其中：
所述一级粉末的粒径>80μm；
所述二级粉末的粒径为15μm～80μm；
所述三级粉末的粒径<15μm。
10.一种采用权利要求1～9中任一项制备方法制备而成的铍硅合金粉末，其特征在于，所述铍硅合金粉末中Be含量为1～95wt.％，余量为Si。
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