CN114685185A - 抗菌型复合材料和抗菌型复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗菌型复合材料和抗菌型复合材料的制备方法。抗菌型复合材料包括：陶瓷基体；抗菌功能层，抗菌功能层包括杀菌剂，并覆盖陶瓷基体的至少部分表面；其中，抗菌功能层的成分包括可溶性抗菌玻璃。本发明能够提高抗菌型复合材料的杀菌效率和杀菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及无机抗菌材料的技术领域，具体而言，涉及一种抗菌型复合材料和一种抗菌型复合材料的制备方法。
背景技术
抗菌材料是具有杀菌、抗菌性能的一类功能材料，其主要通过加入抗菌剂达到抗菌的作用。相关技术中存在的其中一项不足是：抗菌剂的抗菌效果不够理想。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题的至少之一。
为此，本发明的第一目的在于提供一种抗菌型复合材料。
本发明的第二目的在于提供一种抗菌型复合材料的制备方法。
为实现本发明的第一目的，本发明的实施例提供了一种抗菌型复合材料，包括：陶瓷基体；抗菌功能层，抗菌功能层包括杀菌剂，并覆盖陶瓷基体的至少部分表面。
本技术方案将含有杀菌剂的抗菌功能层覆盖于陶瓷基体的表面，由此提高抗菌功能层的抗菌效果和抗菌型复合材料的成本。具体而言，在抗菌效果方面，抗菌型复合材料的抗菌杀菌效果受到其与水或空气等介质的接触面积的影响。抗菌型复合材料的比表面积越大，则其与待被进行杀菌处理的介质的接触面积则越大。比表面积为单位质量的物料所具有的总面积。相比于直接将抗菌功能成分或材料制备为体材料(Bulk)的技术方案，本技术方案将含有杀菌剂的抗菌功能层覆盖于陶瓷基体的表面，由此提高单位质量的抗菌功能层的比表面积，进而提高抗菌功能层以及具有抗菌功能层的抗菌型复合材料的抗菌效果。此外，以能够应用于洗衣机的抗菌材料举例而言，洗衣机的使用寿命大约为4000小时，而对例如可溶性抗菌玻璃的能够应用于洗衣机的抗菌材料而言，其使用寿命大约为10000小时。换言之，抗菌材料的使用寿命远长于洗衣机的使用寿命，在用户需要对洗衣机进行报废更换时，会造成对例如可溶性抗菌玻璃的抗菌材料的浪费。同理，洗衣机、空调器等产品时，添加过量的抗菌材料亦会不必要地增加上述产品的生产成本。为此，本技术方案通过将抗菌功能层施加覆盖于陶瓷基体的表面，能够使得抗菌型复合材料的缓释周期与洗衣机、空调器等产品的使用寿命相互匹配，以避免对抗菌型复合材料的浪费，并有效降低需要实现杀菌功能的洗衣机、空调器等产品的生产成本。另外，本发明上述实施例提供的技术方案还可以具有如下附加技术特征：
上述技术方案中，陶瓷基体为多孔陶瓷基体。
由于抗菌型复合材料的表面以及内部分布有疏松的多孔结构，抗菌功能层能够进入和填充多孔结构之中，并能够与陶瓷基体紧密结合。此外，由于抗菌功能层进入和填充多孔结构之中，因此本技术方案可利用多孔结构合理控制抗菌功能层中杀菌功能成分的释放速率。具体而言，相比于表面光滑的陶瓷基体，具有多孔结构的陶瓷基体可以限制抗菌功能层的缓释速率，并延长抗菌功能层的缓释周期。综上，本技术方案可利用多孔结构对抗菌功能层中杀菌剂的缓释周期进行调节，保证杀菌剂在较长的时间周期内稳定释放。
上述任一技术方案中，陶瓷基体的材料为氧化铝。
氧化铝陶瓷具有优异的机械性能，其耐磨性、耐腐蚀性和热稳定性较佳，可保证陶瓷基体的使用寿命。
上述任一技术方案中，陶瓷基体的形状为球形，陶瓷基体的直径范围为0.1毫米至20毫米。
圆球形或类圆球形的陶瓷基体的比表面积较大，更加有利于其表面的抗菌功能层发挥抗菌抑菌作用。
上述任一技术方案中，可溶性抗菌玻璃包括：无机杀菌剂，0.1质量份至10质量份；氧化硼，1质量份至20质量份；氧化钙，10质量份至30质量份；氧化磷，30质量份至70质量份。
氧化磷和氧化硼的添加与比例控制能够使得杀菌剂在硼钙磷中以合理地速率进行缓释。具体而言，申请人在实现本发明的过程中发现，氧化磷的添加能够增大银离子的溶解率并促进银离子的释放。相反地，氧化硼的添加则能够降低银离子的溶解率并抑制银离子的释放。因此，本技术方案对氧化磷和氧化硼的添加量与具体比例控制(即：氧化磷的含量为30质量份至70质量份，氧化硼的含量1质量份至20质量份)。由此，本技术方案能够对可溶性杀菌玻璃中银离子的缓释速度和缓释效率进行合理控制。此外，氧化钙的加入能够适当降低可溶性抗菌玻璃的熔融温度，降低可溶性抗菌玻璃的生产成本，并提高可溶性抗菌玻璃的生产效率。
上述任一技术方案中，无机杀菌剂包括：氧化银，0.1质量份至5质量份；或氧化锌，0.2质量份至10质量份。
银离子或锌离子均具有良好的杀菌消毒效果，其以掺杂的形式占据金属氧化物玻璃的晶格，并在被液体浸泡或冲刷的环境下随着时间的推移变化稳定释放，以实现长效的杀菌作用。以氧化银或氧化锌作为无机杀菌剂，不仅能够保证杀菌效果，亦可保证无机杀菌剂长期稳定，不易分解。
上述任一技术方案中，可溶性抗菌玻璃还包括：着色剂，0.0001质量份至0.0008质量份,着色剂包括以下至少之一或其组合：氧化钴、氧化锰、氧化铁、氧化铜、硫化镉；和/或氧化铈，0.0001质量份至0.0006质量份。
添加着色剂的目的在于对可溶性抗菌玻璃的颜色进行调整和控制。向硼钙磷三元氧化物可溶性抗菌玻璃中添加氧化铈，能够提高作为杀菌剂的金属离子中高价金属离子的比例。因此，氧化铈的添加能够提高本发明实施例的可溶性抗菌玻璃的杀菌效果和杀菌效率。
为实现本发明的第二目的，本发明的实施例提供了一种抗菌型复合材料的制备方法，包括：制备陶瓷基体；制备可溶性抗菌玻璃熔融液；将抗菌玻璃熔融液涂覆于陶瓷基体的至少部分表面。
本发明实施例的抗菌型复合材料的制备方法能够获得如本发明任一实施例的抗菌型复合材料，本发明实施例的抗菌型复合材料的制备方法具有如本发明任一实施例的抗菌型复合材料的全部有益效果，在此不再赘述。
上述技术方案中，制备陶瓷基体包括：配制陶瓷粉料；对陶瓷粉料进行喷雾造粒，获得陶瓷坯体；对陶瓷坯体进行烧结，获得制备陶瓷基体。
本技术方案采用陶瓷粉料进行喷雾造粒，能够获得形态均匀的陶瓷坯体。进而，本技术方案通过烧结，能够获得机械强度高的陶瓷基体。
上述技术方案中，制备可溶性抗菌玻璃熔融液包括：按氧化银：氧化硼：氧化钙：氧化磷＝(0.1-5)：(1-20)：(10-30)：(30-70)的质量比称量原料并将原料混合，获得混合物；将混合物熔融；或者，按氧化锌：氧化硼：氧化钙：氧化磷＝(0.2-10)：(1-20)：(10-30)：(30-70)的质量比称量原料并将原料混合，获得混合物；将混合物熔融，获得可溶性抗菌玻璃熔融液。
氧化磷和氧化硼的添加与比例控制能够使得银离子或锌离子在硼钙磷中以合理地速率进行缓释。氧化钙的加入能够适当降低可溶性抗菌玻璃的熔融温度，降低可溶性抗菌玻璃的生产成本，并提高可溶性抗菌玻璃的生产效率。
上述任一技术方案中，将混合物熔融，获得可溶性抗菌玻璃熔融液，包括：将混合物在950摄氏度至1350摄氏度的温度范围内进行时长为0.5小时至2小时的熔融，获得可溶性抗菌玻璃熔融液。
本技术方案所采用的熔融工艺中的温度制度能够保证各金属氧化物的充分熔融，并保证本实施方式能够获得均质澄清的可溶性抗菌玻璃熔融液。
上述任一技术方案中，在将混合物熔融，获得可溶性抗菌玻璃熔融液的处理前，制备方法还包括：对混合物进行预热。
预热工艺的目的是进一步有效排出原料中的杂质和气体，避免玻璃液在熔融过程中过多地产生气泡，以保证可溶性抗菌玻璃的质地坚实致密。
上述任一技术方案中，对混合物进行预热，包括：在250摄氏度至350摄氏度的温度范围内对混合物进行时长为0.5小时至1.5小时的预热。
本实施方式在250摄氏度至350摄氏度的温度范围内对混合物预热，预热的时长超过0.5小时，但不超过1.5小时。上述预热条件可有效去除原料中的杂质和气体。
上述任一技术方案中，将抗菌玻璃熔融液涂覆于陶瓷基体的至少部分表面包括：对陶瓷基体进行预热；将经过预热的陶瓷基体浸入抗菌玻璃熔融液；由抗菌玻璃熔融液中取出陶瓷基体并冷却。
本技术方案将陶瓷基体浸没于玻璃熔融液中。能够使得玻璃熔融液被均匀地施加于陶瓷基体的表面。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明一个实施例的抗菌型复合材料的制备方法的步骤流程图之一；
图2为本发明一个实施例的抗菌功能层的制备方法的步骤流程图之一；
图3为本发明一个实施例的抗菌功能层的制备方法的步骤流程图之二；
图4为本发明一个实施例的抗菌型复合材料的制备方法的步骤流程图之二；
图5为本发明一个实施例的抗菌型复合材料的制备方法的步骤流程图之三；
图6为本发明一个实施例的抗菌型复合材料的制备方法的步骤流程图之四；
图7为本发明一个实施例的抗菌型复合材料的制备方法的步骤流程图之五；
图8为本发明一个实施例的抗菌型复合材料的制备方法的步骤流程图之六。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
下面参照图1至图8描述本发明一些实施例的抗菌型复合材料和抗菌型复合材料的制备方法。
本发明实施例的抗菌型复合材料包括：陶瓷基体；抗菌功能层，抗菌功能层覆盖陶瓷基体的至少部分表面；其中，抗菌功能层的成分包括可溶性抗菌玻璃。
本发明实施例的目的在于提供一种抗菌型复合材料。其中，抗菌功能通过添加抗菌功能层实现，杀菌剂添加于抗菌功能层中，抗菌功能层覆盖抗菌型复合材料的陶瓷基体的至少部分表面。陶瓷基体表面的抗菌功能层中的杀菌剂能够在水中或空气中缓慢且稳定地释放，以实现消毒杀菌功能。
本发明实施例的抗菌型复合材料可被应用于洗衣机、空调器等家电用品中，用于对洗衣机的洗涤用水或放置空调器的室内空间进行杀菌。
尤其需要说明的是，本发明实施例将含有杀菌剂的抗菌功能层覆盖于陶瓷基体的表面。上述方式能够提高抗菌功能层的比表面积，促进和提高杀菌剂的缓释和杀菌效果。
在本发明实施例的部分实施方式中，陶瓷基体为多孔陶瓷基体。陶瓷基体中多孔结构可通过对原料的选择和比例控制实现，亦可通过对工艺参数的控制实现。
举例而言，本发明实施例可采用氧化铝(Al2O3)为原料，将包括氧化铝的原料研磨混合均匀后进行高温烧结，以使得原料在高温下发生固相反应，并形成多孔陶瓷基体。
再次举例而言，本发明实施例可在多孔陶瓷的原料中添加成孔剂。并将含有成孔剂的原料进行高温烧结。成孔剂具体可为壳聚糖、葡萄糖等含有碳元素和氧元素的小分子有机物。上述含碳小分子有机物在高温下分解，以进一步增加陶瓷基体中的孔隙率。
由于陶瓷基体的表面以及内部分布有疏松的多孔结构，抗菌功能层进入和填充多孔结构之中，不仅能够与陶瓷基体紧密结合，亦可利用多孔结构对抗菌功能层中杀菌剂的缓释周期进行调节，保证杀菌剂在较长的时间周期内稳定释放。
在本发明实施例的部分实施方式中，陶瓷基体的材料为氧化铝(Al2O3)。
氧化铝陶瓷具有优异的机械性能，其耐磨性、耐腐蚀性和热稳定性较佳，可保证陶瓷基体的使用寿命。
在本发明实施例的部分实施方式中，陶瓷基体的形状为球形，陶瓷基体的直径范围为0.1毫米至20毫米。圆球形或类圆球形的陶瓷基体的比表面积较大，更加有利于其表面的抗菌功能层发挥抗菌抑菌作用。
在本发明实施例的部分实施方式中，可溶性抗菌玻包括：无机杀菌剂，杀菌剂的添加量为0.1质量份至10质量份；氧化硼(B2O3)，氧化硼的添加量为1质量份至20质量份；氧化钙(CaO)，氧化钙的添加量为10质量份至30质量份；氧化磷(P2O5)，氧化磷的添加量为30质量份至70质量份。
无机杀菌剂在相关技术的玻璃材料中的缓释性能难以被控制。以放置于洗衣机中的杀菌剂掺杂可溶性杀菌玻璃举例而言，在固定的洗涤程序和洗涤时间范围内，如果可溶性杀菌玻璃中无机杀菌剂的释放速度过快，则无机杀菌剂会较早地释放完，并导致洗衣机在后期使用过程中杀菌效果下降，甚至失去杀菌效果。如果可溶性杀菌玻璃中无机杀菌剂的释放速度过慢，则导致洗衣机在整个使用过程中的杀菌效果均不够理想，难以实现对衣物或家纺用品的有效杀菌。
不限于任何理论地，申请人在实现本发明实施例的过程中发现，无机杀菌剂的缓释速度受到杀菌剂的添加量和作为基质材料的可溶性玻璃的组分与配比的影响。因此，为了合理地控制无机杀菌剂在玻璃材料中的缓释速度和缓释效率，本发明实施例提供了一种以氧化硼、氧化钙和氧化磷为主要成分的三元氧化物可溶性抗菌玻璃。其中，氧化硼、氧化钙和氧化磷的质量比为氧化硼：氧化钙：氧化磷＝(1-20)：(10-30)：(30-70)。上述组分和配比的原料可落入玻璃形成区内。氧化磷和氧化硼的添加与比例控制能够使得银离子或锌粒子等无机杀菌剂在硼钙磷中以合理地速率进行缓释。氧化磷的添加能够增大银离子的溶解率并促进银离子的释放，而氧化硼的添加则能够降低银离子的溶解率并抑制银离子的释放。因此，本实施例通过控制磷硼之间的配比，能够对可溶性杀菌玻璃中银离子的缓释速度和缓释效率进行合理控制。此外，氧化钙的加入能够适当降低可溶性抗菌玻璃的熔融温度，降低可溶性抗菌玻璃的生产成本，并提高可溶性抗菌玻璃的生产效率。
在本发明实施例的部分实施方式中，无机杀菌剂包括：氧化银，0.1质量份至5质量份。举例而言，本实施例的可溶性抗菌玻璃的材料具体包括：氧化银，0.1质量份；氧化硼，19.9质量份；氧化钙，10质量份；氧化磷，70质量份。再次举例而言，本实施例的可溶性杀菌玻璃的材料具体包括：氧化银，5质量份；氧化硼，20质量份；氧化钙，30质量份；氧化磷，45质量份。
在本发明实施例的部分实施方式中，无机杀菌剂包括：氧化锌，0.2质量份至10质量份。举例而言，本实施例的可溶性抗菌玻璃的材料具体包括：氧化锌，0.2质量份；氧化硼，19.8质量份；氧化钙，10质量份；氧化磷，70质量份。再次举例而言，本实施例的可溶性杀菌玻璃的材料具体包括：氧化锌，10质量份；氧化硼，10质量份；氧化钙，30质量份；氧化磷，50质量份。
银离子或锌离子均具有良好的杀菌消毒效果，其以掺杂的形式占据金属氧化物玻璃的晶格，并在被液体浸泡或冲刷的环境下随着时间的推移变化稳定释放，以实现长效的杀菌作用。以氧化银或氧化锌作为无机杀菌剂，不仅能够保证杀菌效果，亦可保证杀菌剂长期稳定，不易分解。
在本发明实施例的部分实施方式中，可溶性抗菌玻璃还包括：着色剂，着色剂的添加量为0.0001质量份至0.0008质量份,着色剂包括以下至少之一或其组合：氧化钴、氧化锰、氧化铁、氧化铜、硫化镉。举例而言，本施例的可溶性抗菌玻璃中着色剂的含量可为0.0001质量份或0.0004质量份或0.0008质量份。
添加着色剂的目的在于对可溶性抗菌玻璃的颜色进行调整和控制。其中，本领域技术人员可在上述范围内，对着色剂的添加量以及具体种类进行灵活选择和调节。着色剂可在配料的过程中与氧化硼、氧化钙和氧化磷等基质原料共同添加和相互混合，在对可溶性抗菌玻璃进入熔融加热的过程中，着色剂在熔融玻璃液中均匀地分布，以在熔融和冷却后，获得颜色均匀一致的可溶性抗菌玻璃。
在本发明实施例的部分实施方式中，着色剂包括以下至少之一或其组合：氧化钴(Co2O3)、氧化锰(MnO2)、氧化铁(Fe2O3和/或Fe3O4)、氧化铜(CuO)、硫化镉(CdS)。本实施方式的着色剂具体为金属氧化物着色剂。金属氧化物着色剂的性能稳定，并且耐高温、不易分解。
在本发明实施例的部分实施方式中，可溶性抗菌玻璃还包括氧化铈，氧化铈的添加量为0.0001质量份至0.0006质量份。举例而言，本施例的可溶性抗菌玻璃中氧化铈的含量可为0.0001质量份或0.0003质量份或0.0006质量份。作为稀土元素的铈粒子(Ce3+)具有能级丰富和化合价较高的特点。向硼钙磷三元氧化物可溶性抗菌玻璃中添加氧化铈，能够提高作为杀菌剂的银离子中高价银离子(即：二价态银离子或三价态银离子)的比例，或提高作为杀菌剂的锌离子中高价银离子(即：四价态锌离子)的比例。因此，氧化铈的添加能够提高本发明实施例的可溶性抗菌玻璃的杀菌效果和杀菌效率。
如图1所示，本发明实施例的抗菌型复合材料的制备方法包括：
步骤S102，制备陶瓷基体；
步骤S104，制备可溶性抗菌玻璃熔融液；
步骤S106，将抗菌玻璃熔融液涂覆于陶瓷芯体的至少部分表面。
可溶性抗菌玻璃熔融液可通过涂覆或喷刷等方式施加于陶瓷基体的表面。举例而言，本发明实施例可将陶瓷基体浸渍于熔融的可溶性抗菌玻璃熔融液之中，亦可将可溶性抗菌玻璃研磨为玻璃粉末，并通过例如粘合剂的材料将玻璃粉末粘结于陶瓷基体的表面，并对陶瓷基体进行热处理，以使得玻璃粉末熔融或部分熔融，并覆盖陶瓷芯体的至少部分表面。
本发明实施例的抗菌型复合材料的制备方法能够获得如本发明任一实施例的抗菌型复合材料，该抗菌型复合材料表面的抗菌功能层中掺杂有缓释性能优异、缓释效率合理可控的杀菌剂。本发明实施例的抗菌型复合材料的制备方法具有如本发明任一实施例的抗菌型复合材料的全部有益效果，在此不再赘述。
如图7所示，在本实施例的部分实施方式中，制备陶瓷基体包括：
步骤S702，配制陶瓷粉料；
步骤S704，对陶瓷粉料进行喷雾造粒，获得陶瓷坯体；
步骤S706，对陶瓷坯体进行烧结，获得制备陶瓷基体。
具体而言，本实施例可采用包括氧化铝、氧化锆、氧化硅等冷等静压粉体坯料，进行破碎，并在过筛预制晶种后加入滚球机进行滚动，并至少两次地执行喷水雾和添加陶瓷粉料的操作，由此直至陶瓷粉料滚动长大至直径为1毫米至20毫米的球状陶瓷坯体，进而对陶瓷坯体的表面进行抛光，并对陶瓷坯体进行干燥。本实施例对陶瓷坯体在1500摄氏度的温度条件下对陶瓷坯体进行时间为2小时的烧结。烧结工艺升温时的温度制度为：以100摄氏度/小时的升温速率将烧结设备由室温升温至1000摄氏度，以50摄氏度/小时的升温速率将烧结设备由1000摄氏度升温至1500摄氏度的烧结温度。烧结后，本实施例能够获得直径为0.9毫米至18毫米的陶瓷基体。上述步骤适于制备氧化铝陶瓷基体、氧化锆陶瓷基体、电气石陶瓷基体、麦饭石陶瓷基体等种类的陶瓷基体。本实施例采用陶瓷粉料进行喷雾造粒，能够获得形态均匀的陶瓷坯体。进而，本技术方案通过烧结，能够获得机械强度高的陶瓷基体。
如图2所示，在本发明实施例的部分实施方式中，制备可溶性抗菌玻璃熔融液包括：
步骤S202，按氧化银：氧化硼：氧化钙：氧化磷＝(0.1-5)：(1-20)：(10-30)：(30-70)的质量比称量原料并将原料混合，获得混合物；
步骤S204，将混合物熔融，获得可溶性抗菌玻璃熔融液。
如图3所示，在本发明实施例的部分实施方式中，制备可溶性抗菌玻璃熔融液包括：
步骤S302，按氧化锌：氧化硼：氧化钙：氧化磷＝(0.2-10)：(1-20)：(10-30)：(30-70)的质量比称量原料并将原料混合，获得混合物；
步骤S304，将混合物熔融，获得可溶性抗菌玻璃熔融液。
银离子(Ag+和/或Ag2+)或锌离子(Zn2+和/或Zn4+)具有良好的杀菌消毒效果，其以掺杂的形式占据金属氧化物玻璃的晶格，并在被液体浸泡或冲刷的环境下随着时间的推移变化稳定释放，以实现长效的杀菌作用。
在上述步骤中基于可溶性抗菌玻璃的总质量为100质量份(100wt％)，作为杀菌剂的氧化银的含量为0.1wt％至5wt％，氧化硼的含量为1wt％至20wt％，氧化钙的含量为1wt％至30wt％，氧化磷的含量为30wt％至70wt％。或者，在上述步骤中，基于可溶性抗菌玻璃的总质量为100质量份(100wt％)，作为杀菌剂的氧化锌的含量为0.2wt％至10wt％，氧化硼的含量为1wt％至20wt％，氧化钙的含量为10wt％至30wt％，氧化磷的含量为30wt％至70wt％。
需要说明的是，本实施例以质量分数限定可溶性抗菌玻璃中各氧化物的比例关系。当直接以各元素的氧化物为原料，则本实施例可根据上述步骤中的比例关系直接对原料进行承重计量。当直接以各元素的盐类化合物为原料，则本实施例可根据各原料的摩尔质量与质量分数之间的换算关系确定原始称重比例。如采用液体原料，本实施例可根据体积浓度与质量分数之间的换算关系确定原始称重比例。本领域技术人员知晓上述换算与称重方式，本发明实施例对此不进行赘述。
此外，除包括无机杀菌剂、氧化硼、氧化钙和氧化磷的主要原料之外，本实施例还可添加其它金属氧化物辅料。举例而言，本实施例可采用硝酸银(AgNO3)、磷酸钙(Ca(H2PO4)2)、磷酸钠(NaH2PO4)、磷酸铵(NH4H2PO4)、硼酸(H3BO3)、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、氧化钴(Co2O3)和氧化铈CeO2为原料，制备可溶性抗菌玻璃。其中，以全部原料的质量总和为100wt％计量，各原料在总原料中所占的质量比如下：硝酸银的占比为3wt％；磷酸钙的占比为78wt％；磷酸钠的占比为8.7wt％；磷酸铵的占比为0.9％；硼酸的占比为5.9wt％；氧化锌的占比为2.55wt％；氧化铜的占比为0.4wt％；氧化钴的占比为0.05wt％；氧化铈的占比为0.5wt％。
当制备较少的可溶性抗菌玻璃时，本发明实施例的称料过程可采用分析天平实现，通过玛瑙研钵或行星球磨机等小型混合设备实现原料的混合研磨，并通过电阻炉或马弗炉实现置于白金坩埚中的混合物的熔融，最终将白金坩埚中的玻璃液倾倒至铝板模具或铁板模具之上冷却成型。
当在实际生产中制备大量的可溶性抗菌玻璃时，本发明实施例的称料过程可采用大型磅秤实现，通过混炼机实现原料的混合研磨，并通过窑炉等大型设备实现混合物的熔融以及冷却。
需要说明的是，本实施例的冷却成型工艺可为自然冷却，亦可为随炉冷却，还可为通过水淬方式冷却。
还需要说明的是，本实施例的熔融工艺可才大气环境中进行，亦可在还原气氛或惰性气体中进行。
在冷却后，本实施方式还可实施退火工艺，以消除可溶性抗菌玻璃的内应力。退火工艺的温度范围为200摄氏度至500摄氏度，退火时长为2小时至4小时。
在本发明实施例的部分实施方式中，将混合物熔融，获得可溶性抗菌玻璃熔融液，包括：将混合物在950摄氏度至1350摄氏度的温度范围内进行时长为0.5小时至2小时的熔融，获得玻璃液。如图4所示，抗菌功能层通过以下步骤制备：
步骤S402，制备陶瓷基体；
步骤S404，将混合物在950摄氏度至1350摄氏度的温度范围内进行时长为0.5小时至2小时的熔融，获得抗菌玻璃熔融液；
步骤S406，将抗菌玻璃熔融液涂覆于陶瓷芯体的至少部分表面。
本实施方式所采用的熔融工艺中的温度制度能够保证各金属氧化物的充分熔融，并保证本实施方式能够获得均质澄清的可溶性抗菌玻璃。
在本发明实施例的部分实施方式中，在将混合物熔融，获得可溶性抗菌玻璃的处理前，制备方法还包括：对混合物进行预热。如图5所示，抗菌功能层通过以下步骤制备：
步骤S502，制备陶瓷基体；
步骤S504，称量原料并将原料混合，获得混合物；
步骤S506，对混合物进行预热；
步骤S508，将混合物熔融，获得可溶性抗菌玻璃熔融液；
步骤S510，将抗菌玻璃熔融液涂覆于陶瓷芯体的至少部分表面。
预热工艺的目的是进一步有效排出原料中的杂质和气体，避免玻璃液在熔融过程中过多地产生气泡，以保证可溶性抗菌玻璃的质地坚实致密。
在本发明实施例的部分实施方式中，对混合物进行预热，包括：在250摄氏度至350摄氏度的温度范围内对混合物进行时长为0.5小时至1.5小时的预热。如图6所示，抗菌功能层通过以下步骤制备：
步骤S602，制备陶瓷基体；
步骤S604，称量原料并将原料混合，获得混合物；
步骤S606，在250摄氏度至350摄氏度的温度范围内对混合物进行时长为0.5小时至1.5小时的预热；
步骤S608，将混合物熔融，获得可溶性抗菌玻璃熔融液；
步骤S610，将抗菌玻璃熔融液涂覆于陶瓷芯体的至少部分表面。
本实施方式在250摄氏度至350摄氏度的温度范围内对混合物预热，预热的时长超过0.5小时，但不超过1.5小时。上述预热条件可有效去除原料中的杂质和气体。
在本发明实施例的部分实施方式中，将玻璃液冷却成型，获得玻璃液，包括：将金属模具进行预热；将玻璃液倒入金属模具并自然冷却成型，获得可溶性抗菌玻璃。
本实施方式的金属模具可为铝制模具或铁制模具等耐热和导热性能较优的金属模具。在冷却成型前对金属模具进行预热的目的是避免玻璃液在倾倒和成型过程中炸裂。自然冷却成型是指将容纳有玻璃液的金属模具在室温环境(比如20摄氏度至30摄氏度之间)中放置并自然冷却，直至液态的玻璃液成为固态块状的玻璃体。
在本发明实施例的部分实施方式中，对金属模具进行预热，包括：将金属模具预热至200摄氏度至300摄氏度的温度范围。
本实施方式在200摄氏度至300摄氏度的温度范围内对金属模具进行预热，预热的时长可为1小时至2小时。举例而言，本实施方式可分别采用两个电阻炉分别实现对原料的熔融和对金属模具的预热。对原料加热的升温速率和对金属模具预热的升温速率可由本领域技术人员根据加热设备的性能进行选择和调整。其中，本实施方式可在原料接近或达到熔融温度后开启对于金属模具进行预热的电阻炉，以便在将混合物熔融并获得玻璃液后及时将完成预热且温度适宜的金属模具取出并使用。
需要说明的是，制备抗菌功能层的原料包括银源原料，银源原料包括以下至少之一或其组合：硝酸银(AgNO3)、氯化银(AgCl)、硫酸银(Ag2SO4)、碳酸银(Ag2CO3)、溴化银(AgBr)、碘化银(AgI)、氧化银(Ag2O)。制备抗菌功能层的原料包括硼源原料，硼源原料包括硼酸(H3BO3)。制备抗菌功能层的原料包括钙源原料，钙源原料包括以下至少之一或其组合：碳酸钙(CaCO3)、硝酸钙(Ca(NO3)2)、硫酸钙(CaSO4)、磷酸钙(Ca(H2PO4)2或CaHPO4)、氯化钙(CaCl2)、氧化钙(CaO)。制备抗菌功能层的原料包括磷源原料，磷源原料包括以下至少之一或其组合：磷酸钙(Ca(H2PO4)2或CaHPO4)、磷酸铵((NH4)3PO4)、氧化磷(P2O5)。银源原料为用于提供氧化银的原料。相应地，硼源原料、钙源原料和磷源原料依次为用于提供氧化硼的原料、用于提供氧化钙的原料和用于提供氧化磷的原料。需要说明的是，包括银、硼、钙和磷的原料可直接通过氧化物的形式添加(即：直接以氧化银、氧化硼、氧化钙和氧化磷作为原料)，亦可通过盐类化合物的形式添加(比如：氯化银、硼酸、碳酸钙、各种磷酸盐、钙磷酸盐等物质作为原料)。其中，以盐类化合物作为原料，则含有银、硼、钙和磷的各盐类化合物在高温条件下氧化成为氧化物，并在熔融后获得氧化物玻璃。其中，相比于以金属氧化物为原料，以金属盐类化合物作为原料能够提高玻璃的均质程度和澄清度。
如图8所示，在本发明实施例的部分实施方式中，将抗菌玻璃熔融液涂覆于陶瓷基体的至少部分表面包括：
步骤S802，对陶瓷基体进行预热；
步骤S804，将经过预热的陶瓷基体浸入抗菌玻璃熔融液；
步骤S806，由抗菌玻璃熔融液中取出陶瓷基体并冷却。
在执行步骤S804的浸入操作之前，本实施例对陶瓷基体进行预热，可避免陶瓷基体突然受热而产生例如微裂纹的表面缺陷。在步骤S806中，在由抗菌玻璃熔融液中取出陶瓷基体后，可对陶瓷基体进行直接地自然冷却，亦可在执行退火处理后对陶瓷基体进行冷却。本实施例将陶瓷基体浸没于玻璃熔融液中。能够使得玻璃熔融液被均匀地施加于陶瓷基体的表面。
综上，本发明实施例的有益效果为：本发明实施例将含有杀菌剂的抗菌功能层覆盖于陶瓷基体的表面。上述方式能够提高抗菌功能层的比表面积，促进和提高杀菌剂的缓释和杀菌效果。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种抗菌型复合材料，其特征在于，包括：
陶瓷基体；
抗菌功能层，所述抗菌功能层覆盖所述陶瓷基体的至少部分表面；
其中，所述抗菌功能层包括可溶性抗菌玻璃。
2.根据权利要求1所述的抗菌型复合材料，其特征在于，所述陶瓷基体为多孔陶瓷基体。
3.根据权利要求1所述的抗菌型复合材料，其特征在于，
所述陶瓷基体的材料为氧化铝。
4.根据权利要求1所述的抗菌型复合材料，其特征在于，所述陶瓷基体的形状为球形，所述陶瓷基体的直径范围为0.1毫米至20毫米。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的抗菌型复合材料，其特征在于，所述可溶性抗菌玻璃包括：
无机杀菌剂，0.1质量份至10质量份；
氧化硼，1质量份至20质量份；
氧化钙，10质量份至30质量份；
氧化磷，30质量份至70质量份。
6.根据权利要求5所述的抗菌型复合材料，其特征在于，所述无机杀菌剂包括：
氧化银，0.1质量份至5质量份；或
氧化锌，0.2质量份至10质量份。
7.根据权利要求5所述的抗菌型复合材料，其特征在于，所述可溶性抗菌玻璃还包括：
着色剂，0.0001质量份至0.0008质量份,所述着色剂包括以下至少之一或其组合：氧化钴、氧化锰、氧化铁、氧化铜、硫化镉；和/或
氧化铈，0.0001质量份至0.0006质量份。
8.一种抗菌型复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
制备陶瓷基体；
制备可溶性抗菌玻璃熔融液；
将所述抗菌玻璃熔融液涂覆于所述陶瓷基体的至少部分表面。
9.根据权利要求8所述的抗菌型复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备陶瓷基体包括：
配制陶瓷粉料；
对所述陶瓷粉料进行喷雾造粒，获得陶瓷坯体；
对所述陶瓷坯体进行烧结，获得所述制备陶瓷基体。
10.根据权利要求8所述的抗菌型复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备可溶性抗菌玻璃熔融液包括：
按氧化银：氧化硼：氧化钙：氧化磷＝(0.1-5)：(1-20)：(10-30)：(30-70)的质量比称量原料并将所述原料混合，获得混合物；或者，
按氧化锌：氧化硼：氧化钙：氧化磷＝(0.2-10)：(1-20)：(10-30)：(30-70)的质量比称量原料并将所述原料混合，获得混合物；
将所述混合物熔融，获得所述可溶性抗菌玻璃熔融液。
11.根据权利要求10所述的抗菌型复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述混合物熔融，获得所述可溶性抗菌玻璃熔融液，包括：
将所述混合物在950摄氏度至1350摄氏度的温度范围内进行时长为0.5小时至2小时的熔融，获得所述可溶性抗菌玻璃熔融液。
12.根据权利要求10所述的抗菌型复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将所述混合物熔融，获得所述可溶性抗菌玻璃熔融液的处理前，所述制备方法还包括：
对所述混合物进行预热。
13.根据权利要求12所述的抗菌型复合材料的制备方法，其特征在于，所述对所述混合物进行预热，包括：
在250摄氏度至350摄氏度的温度范围内对所述混合物进行时长为0.5小时至1.5小时的预热。
14.根据权利要求8至13中任一项所述的抗菌型复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述抗菌玻璃熔融液涂覆于所述陶瓷基体的至少部分表面包括：
对所述陶瓷基体进行预热；
将经过预热的所述陶瓷基体浸入所述抗菌玻璃熔融液；
由所述抗菌玻璃熔融液中取出所述陶瓷基体并冷却。
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