CN114682314B - 一种自封闭纳米流道的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种自封闭纳米流道的制造方法，包括以下步骤：A)在单晶硅衬底上使用氦离子束注入所需纳米流道结构二维图形，得到表面具有纳米流道结构二维图形的单晶硅衬底；B)使用湿法刻蚀剂在步骤A)得到的单晶硅衬底的二维图形上进行腐蚀，得到具有纳米流道结构的单晶硅衬底；C)在步骤B)得到的单晶硅衬底的纳米流道结构的表面以及水平表面沉积一层薄膜，并通过沉积将所述纳米流道结构的上端封口，形成封闭的纳米流道结构。本发明提供的方法可加工纳米级内径的流道结构，制造精度高。该方法成本低、工艺可靠性更高，并且易于与现有微流道加工技术集成，可用于制作高精度的纳流控芯片器件。
Description
技术领域
本发明属于微纳米加工技术领域，具体涉及一种自封闭纳米流道的制造方法。
背景技术
纳米流道指结构尺度在纳米范围(几纳米～几百纳米)的微流道结构。在微流控芯片中做出纳米流道结构，使流体与纳米表面相互作用，由于范德瓦尔兹力、静电力、毛细管作用力等效应的共同影响会产生不同于宏观尺度的流体特征。这些特征对流体操控、生物传感、蛋白质检测以及DNA测序等技术有着重要影响和广泛应用。因此，为了探索流体在微纳米流控系统中的特殊性质，需要开发简便、可靠、易于与现有加工技术集成的纳米流道加工技术。
目前纳米流道的加工技术主要依托于传统半导体加工工艺，通过匀胶、电子束光刻、镀膜、刻蚀、键合等数道工序实现，制作方式复杂、集成度差，且加工难度随着流道结构关键尺寸的缩小而迅速增加。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种自封闭纳米流道的制造方法，本发明提供的方法可加工纳米级内径的自封闭流道结构，并且加工步骤相对简单、易于与现有微流道加工技术集成，可用于制作高精度的纳流控芯片器件。
本发明提供了一种自封闭纳米流道的制造方法，包括以下步骤：
A)在单晶硅衬底上使用氦离子束注入所需纳米流道结构二维图形，得到表面具有纳米流道结构二维图形的单晶硅衬底；
B)使用湿法刻蚀剂在步骤A)得到的单晶硅衬底的二维图形上进行腐蚀，得到具有纳米流道结构的单晶硅衬底；
C)在步骤B)得到的单晶硅衬底的纳米流道结构的表面以及水平表面沉积一层薄膜，并通过沉积将所述纳米流道结构的上端封口，形成封闭的纳米流道结构。
优选的，所述氦离子束注入的设备选自氦离子显微镜或离子注入机。
优选的，所述氦离子束注入的离子能量为1～200keV。
优选的，所述单晶硅衬底包括P型单晶硅衬底、N型掺杂单晶硅衬底、本征硅晶圆单晶硅衬底、SOI片或硅薄膜材料。
优选的，所述湿法刻蚀剂为质量分数为40％的HF与质量分数为33％H2O2的混合溶液，体积比为100:1～1:100，优选为10:1～1:50。
优选的，所述腐蚀时间为0.1～120min，优选为2～30min。
优选的，所述纳米流道结构为截面形状呈水滴形且上端开口。
优选的，所述沉积选自化学气相沉积或物理气相沉积，所述沉积的设备选自ALD、PECVD、LPCVD、PLD、磁控溅射镀膜机、电子束蒸发镀膜机、热蒸发镀膜机或离子束镀膜机。
优选的，所述沉积的材料包括SiO2、SiNx、TiO2、TiN、HfO2、Al2O3、Fe3O4、AlN、Ti、Au、Ag、Pt、Cr、Cu、W、Ni或Mo。
优选的，所述沉积的薄膜厚度为5～500nm。
与现有技术相比，本发明提供了一种自封闭纳米流道的制造方法，包括以下步骤：A)在单晶硅衬底上使用氦离子束注入所需纳米流道结构二维图形，得到表面具有纳米流道结构二维图形的单晶硅衬底；B)使用湿法刻蚀剂在步骤A)得到的单晶硅衬底的二维图形上进行腐蚀，得到具有纳米流道结构的单晶硅衬底；C)在步骤B)得到的单晶硅衬底的纳米流道结构的表面以及水平表面沉积一层薄膜，并通过沉积将所述纳米流道结构的上端封口，形成封闭的纳米流道结构。本发明提供的方法可加工纳米级内径的流道结构，制造精度高，且加工过程中不需要使用光刻胶或牺牲层。本发明只需一次离子注入和一次化学湿法刻蚀，与其它主流工艺相比制造步骤简单，不需多次刻蚀，也不需要通过键合工艺实现流道封闭，大大降低工艺复杂度。因此该方法成本更低、工艺可靠性更高，并且易于与现有微流道加工技术集成，可用于制作高精度的纳流控芯片器件。
附图说明
图1为本发明提供的自封闭纳米流道的制造方法的流程示意图；
图2为本发明纳米流道结构的制作方法示意图；
图3为实施例1加工制作的纳米流道结构的SEM表征图像；
图4为实施例1加工完成后的纳米流道结构截面高分辨成像照片；
图5为实施例2加工完成后的纳米流道结构截面高分辨成像照片；
图6为实施例3加工完成后纳米流道结构俯视成像照片；
图7为实施例4加工完成后纳米流道结构俯视成像照片。
具体实施方式
本发明提供了一种自封闭纳米流道的制造方法，包括以下步骤：
A)在单晶硅衬底上使用氦离子束注入所需纳米流道结构二维图形，得到表面具有纳米流道结构二维图形的单晶硅衬底；
B)使用湿法刻蚀剂在步骤A)得到的单晶硅衬底的二维图形上进行腐蚀，得到具有纳米流道结构的单晶硅衬底；
C)在步骤B)得到的单晶硅衬底的纳米流道结构的表面以及水平表面沉积一层薄膜，并通过沉积将所述纳米流道结构的上端封口，形成封闭的纳米流道结构。
本发明选用的衬底为单晶硅衬底，其中，所述单晶硅衬底包括P型单晶硅衬底、N型掺杂单晶硅衬底、本征硅晶圆单晶硅衬底、SOI片或硅薄膜材料。
准备好单晶硅衬底后，在单晶硅衬底上使用氦离子束注入所需纳米流道结构二维图形，得到表面具有纳米流道结构二维图形的单晶硅衬底。
本发明对所述纳米流道结构二维图形的形状并没有特殊限制，可根据需要设计为直线、曲线、矩形、圆形或环形等。
所述氦离子束注入的设备没有特殊限制，在本发明中，优选氦离子显微镜或离子注入机。
所述氦离子束注入的离子能量为1～200keV，优选为1keV、5keV、10keV、50keV、100keV、150keV、200keV，或1～200keV之间的任意值。
得到表面具有纳米流道结构二维图形的单晶硅衬底后，使用湿法刻蚀剂在上述得到的单晶硅衬底的二维图形上进行腐蚀，得到具有纳米流道结构的单晶硅衬底。
其中，所述湿法刻蚀剂为质量分数为40％的HF与质量分数为33％H2O2的混合溶液，体积比为100:1～1:100，优选为10:1～1:50，进一步优选为10:1、5:1、1:1、1:5、1:10、1:20、1:30、1:40、1:50，或10:1～1:50之间的任意值。
所述腐蚀时间为0.1～120min，优选为2～30min，进一步优选为2、5、10、15、20、25、30，或2～30min之间的任意值。
腐蚀完成后，形成的纳米流道结构为截面形状呈水滴形且上端开口。
在本发明中，所述纳米流道结构的内径30～500nm，优选为30、50、100、150、200、250、300、350、400、450、500，或30～500nm之间的任意值，中心深度为100～800nm，优选为100、200、300、400、500、600、700、800，或100～800之间的任意值。
得到具有纳米流道结构的单晶硅衬底后，在步骤B)得到的单晶硅衬底的纳米流道结构的表面以及水平表面沉积一层薄膜，并通过沉积将所述纳米流道结构的上端封口，形成封闭的纳米流道结构。
所述沉积选自化学气相沉积或物理气相沉积，所述沉积设备选自ALD、PECVD、LPCVD、PLD、磁控溅射镀膜机、电子束蒸发镀膜机、热蒸发镀膜机或离子束镀膜机。
所述沉积材料包括SiO2、SiNx、TiO2、TiN、HfO2、Al2O3、Fe3O4、AlN、Ti、Au、Ag、Pt、Cr、Cu、W、Ni或Mo，优选为SiO2、Al2O3、Pt或Cu。
所述沉积的薄膜厚度为5～500nm，优选为5、10、50、100、200、300、400、500，或5～500nm之间的任意值。所述薄膜包括纳米流道结构表面的薄膜以及单晶硅衬底表面的薄膜。
参见图1～2，图1为本发明提供的自封闭纳米流道的制造方法的流程示意图。
图2为本发明纳米流道结构的制作方法示意图。图2中，首先在单晶硅衬底1表面使用氦离子束2注入所需的纳米流道结构二维图形，由于氦离子与硅的相互作用，在注入点正下方的单晶硅发生变性，形成截面为水滴形的非晶化区域3。再使用湿法刻蚀剂对区域3进行选择性腐蚀，获得截面为水滴形的上端开口的纳米流道结构4。最后使用化学/物理气相沉积方法在样品表面沉积一层薄膜5，将纳米流道结构的上端开口封闭，得到密闭的纳米流道结构6。
本发明提供的方法可加工纳米级内径的流道结构，制造精度高，且加工过程中不需要使用光刻胶或牺牲层。本发明只需一次离子注入和一次化学湿法刻蚀，与其它主流工艺相比制造步骤简单，不需多次刻蚀，也不需要通过键合工艺实现流道封闭，大大降低工艺复杂度。因此该方法成本更低、工艺可靠性更高，并且易于与现有微流道加工技术集成，可用于制作高精度的纳流控芯片器件。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的自封闭纳米流道的制造方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1：
步骤1：在单晶硅衬底上使用氦离子束注入所需纳米流道结构二维图形。
步骤2：使用湿法刻蚀剂对步骤1所获得的样品进行腐蚀，形成截面形状呈水滴形、上端开口的纳米流道结构。
步骤3：将步骤2所获得的样品放入化学/物理气相沉积设备，沉积一层薄膜，使水滴形纳米流道上端封闭，形成密闭的纳米流道结构。
参见图3，图3为实施例1加工制作的纳米流道结构的SEM表征图像。从上至下依次为步骤1、步骤2和步骤3.
其中，步骤1中所述氦离子束注入为利用氦离子显微镜将高能氦离子注入样品特定位置区域。离子能量为30keV。衬底材料为单晶硅。
其中，步骤2中湿法刻蚀剂为40％HF与33％H2O2混合溶液，体积比1:5。腐蚀时间为10min，所得纳米流道结构截面如图4所示，图4为实施例1加工完成后的纳米流道结构截面高分辨成像照片，纳米流道内径150nm，流道中心深度250nm。
其中，步骤3中使用的薄膜沉积设备为ALD，沉积薄膜材料为SiO2，沉积厚度为60nm。
实施例2：
步骤1：在单晶硅衬底上使用氦离子束注入所需纳米流道结构二维图形。
步骤2：使用湿法刻蚀剂对步骤1所获得的样品进行腐蚀，形成截面形状呈水滴形、上端开口的纳米流道结构。
步骤3：将步骤2所获得的样品放入化学/物理气相沉积设备，沉积一层薄膜，使水滴形纳米流道上端封闭，形成密闭的纳米流道结构。
其中，步骤1中所述氦离子束注入为利用氦离子显微镜将高能氦离子注入样品特定位置区域。离子能量为30keV。衬底材料为单晶硅。
其中，步骤2中湿法刻蚀剂为40％HF与33％H2O2混合溶液，体积比10:1。腐蚀时间为1min，所得纳米流道结构截面如图5所示，图5为实施例2加工完成后的纳米流道结构截面高分辨成像照片，纳米流道内径30nm，流道中心深度150nm。
其中，步骤3中使用的薄膜沉积设备为ALD，沉积薄膜材料为Al2O3，沉积厚度为30nm。
实施例3：
步骤1：在单晶硅衬底上使用氦离子束注入所需纳米流道结构二维图形。
步骤2：使用湿法刻蚀剂对步骤1所获得的样品进行腐蚀，形成截面形状呈水滴形、上端开口的纳米流道结构。
步骤3：将步骤2所获得的样品放入化学/物理气相沉积设备，沉积一层薄膜，使水滴形纳米流道上端封闭，形成密闭的纳米流道结构。
其中，步骤1中所述氦离子束注入为利用氦离子显微镜将高能氦离子注入样品特定位置区域。注入图形为直线，所获得的纳米流道结构俯视图如图6所示，图6为实施例3加工完成后纳米流道结构俯视成像照片。离子能量为10keV。衬底材料为单晶硅。纳米流道内径100nm，流道中心深度100nm。
其中，步骤2中湿法刻蚀剂为40％HF与33％H2O2混合溶液，体积比1:50。腐蚀时间为120min。
其中，步骤3中使用的薄膜沉积设备为电子束蒸发镀膜机，沉积薄膜材料为Pt，沉积厚度为5nm。
实施例4：
步骤1：在单晶硅衬底上使用氦离子束注入所需纳米流道结构二维图形。
步骤2：使用湿法刻蚀剂对步骤1所获得的样品进行腐蚀，形成截面形状呈水滴形、上端开口的纳米流道结构。
步骤3：将步骤2所获得的样品放入化学/物理气相沉积设备，沉积一层薄膜，使水滴形纳米流道上端封闭，形成密闭的纳米流道结构。
其中，步骤1中所述氦离子束注入为利用离子注入机将高能氦离子注入样品特定位置区域。注入图形为蛇形曲线，所获得的纳米流道结构俯视图如图7所示，图7为实施例4加工完成后纳米流道结构俯视成像照片。离子能量为150keV。衬底材料为单晶硅。纳米流道内径500nm，流道中心深度800nm
其中，步骤2中湿法刻蚀剂为40％HF与33％H2O2混合溶液，体积比1:20。腐蚀时间为30min。
其中，步骤3中使用的薄膜沉积设备为磁控溅射镀膜机，沉积薄膜材料为Cu，沉积厚度为200nm。
本发明提供的方法可加工纳米级内径的自封闭流道结构，并且步骤简单，加工效率高，工艺参数可精确调控，易于与现有微流道加工技术集成，可用于制作流道内径和定位精度均为纳米量级的高精度纳流控芯片器件。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种自封闭纳米流道的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）在单晶硅衬底上使用氦离子束注入所需纳米流道结构二维图形，得到表面具有纳米流道结构二维图形的单晶硅衬底；
所述氦离子束注入的设备选自氦离子显微镜或离子注入机，所述氦离子束注入的离子能量为1~200keV；
B）使用湿法刻蚀剂在步骤A）得到的单晶硅衬底的二维图形上进行腐蚀，得到具有纳米流道结构的单晶硅衬底，所述纳米流道结构为截面形状呈水滴形且上端开口，所述纳米流道结构的内径150~500nm，中心深度为250~800nm；
所述湿法刻蚀剂为质量分数为40%的HF与质量分数为33%H2O2的混合溶液，体积比为100:1~1:100，所述腐蚀时间为0.1~120min
C）在步骤B）得到的单晶硅衬底的纳米流道结构的表面以及水平表面沉积一层薄膜，并通过沉积将所述纳米流道结构的上端封口，形成封闭的纳米流道结构；所述沉积的薄膜厚度为5~500nm；
所述制造方法不需要使用光刻胶或牺牲层。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述单晶硅衬底包括P型单晶硅衬底、N型掺杂单晶硅衬底、本征硅晶圆单晶硅衬底、SOI片或硅薄膜材料。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述沉积选自化学气相沉积或物理气相沉积，所述沉积的设备选自ALD、PECVD、LPCVD、PLD、磁控溅射镀膜机、电子束蒸发镀膜机、热蒸发镀膜机或离子束镀膜机。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述沉积的材料包括SiO2、SiNx、TiO2、TiN、HfO2、Al2O3、Fe3O4、AlN、Ti、Au、Ag、Pt、Cr、Cu、W、Ni或Mo。
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