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CN114657787A - 一种耐高温可溶性聚芳醚酮上浆剂及其上浆制备碳纤维复合材料的方法 - Google Patents

一种耐高温可溶性聚芳醚酮上浆剂及其上浆制备碳纤维复合材料的方法 Download PDF

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CN114657787A CN202210371223.3A CN202210371223A CN114657787A CN 114657787 A CN114657787 A CN 114657787A CN 202210371223 A CN202210371223 A CN 202210371223A CN 114657787 A CN114657787 A CN 114657787A
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Abstract

本发明涉及一种耐高温可溶性聚芳醚酮上浆剂及其上浆制备碳纤维复合材料的方法。具体的本发明涉及一种用于制备聚醚醚酮、聚醚酮酮、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺或为聚苯硫醚砜、聚醚砜等高温工程树脂为基体的复合材料及3D打印料的增强碳纤维表面上浆用耐高温上浆剂及应用方法：包括耐高温上浆剂的制备方法、耐高温上浆剂对碳纤维上浆的工艺，以及聚芳醚酮包覆碳纤维复合材料的制备工艺。该耐高温上浆剂：由可溶性聚芳醚酮、界面剂和溶剂组成；按照固体组分的总质量为100％计，其中：可溶性聚芳醚酮类树脂0.1‑5％，溶剂20‑99.8％，界面剂0.1‑5％。本发明为用以增强且加工温度在330～420℃范围的耐高温基体树脂的碳纤维，玻璃纤维提供一种耐高温上浆剂，可以明显改善碳纤维，玻璃纤维与树脂基体之间的界面融合，提高复合材料及3D打印料的力学性能。

Description

一种耐高温可溶性聚芳醚酮上浆剂及其上浆制备碳纤维复合 材料的方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体讲是一种可溶性聚芳醚酮上浆剂及其上浆制备碳纤维复合材料的方法。
背景技术
碳纤维增强树脂基复合材料(CFRP)具有轻质、抗腐蚀性优良；比强度、比模量高；抗疲劳性、过载安全性、减震性好；可设计性强、成型工艺简单等特点，在结构材料、功能化材料方面均有重要的应用。
相比于热固性树脂基复合材料(CFRTS)，碳纤维增强热塑性树脂基复合材料(CFRTP)具有更好的抗冲击性能、耐疲劳性能、连接性能，环境污染小，成型周期短，原料储存期长和易回收利用等优点，在航天航空、国防军工、汽车工业、高速列车、海洋船舶、体育医疗、建筑工程、风能、氢能、光伏等新能源等方面受到广泛的关注。
界面是复合材料中增强体(碳纤维，卡夫拉，超高分子量纤维，玻璃纤维)与树脂之间应力传递发挥“桥梁，纽带”作用的介质，好的界面可以：①完美的向增强基(纤维)传递基体树脂承受的外载荷，通过高效的应力传递至中间的纤维增强基，提高整体复材的承载力。②树脂基体与增强基之间好的界面有抑制裂纹扩散，减缓应力集中的功效。③树脂基体与增强基之间好的界面可以吸收和分散各种机械冲击和热冲击的能力，提升复材的抗冲击性能。由此可见：在复材的树脂基体和增强基之间存在一个良好的界面层对复合材料的宏观性能有着至关重要的影响。
碳纤维因其表面化学惰性、表面自由能低，再加上，热塑性树脂基体粘度高，因此，热塑性树脂基体对碳纤维的浸润性差，导致界面粘接性能差。对碳纤维进行上浆可以提高树脂基体与碳纤维表面的相容性，增加树脂基体对碳纤维表面的浸润性，从而提高碳纤维与树脂基体的界面性能。界面性能的优劣决定着复合材料的综合性能。
上浆是碳纤维生产过程中必不可少的重要环节，能避免损害纤维表面且工艺简便，适合于碳纤维连续化生产线。目前商品化的碳纤维表面涂覆的大部分为：聚酯类，环氧类上浆剂，浆料中的主体树脂为聚酯，环氧类的热固性树脂，这些多属于中低温类型。也有高温型如双马树脂，聚酰亚胺类，但多是和热固树脂基配合使用。热塑性复合材料目前在航空航天应用广泛：空客A320复材用量达15％，C919当前也在12％，而且欧美已经在大量采用PEEK，PEKK做为航空航天用碳纤维复材的高温树脂基，在摒弃传统热压罐成型工艺的空间和成本限制后，复材用量占比可达50％。在国防军工，新能源领域中的以塑代钢轻量化工程，需要大量热塑性高温碳纤维预浸料，预浸带，模压型材。所用的高温树脂多是聚苯硫醚(PPS)，聚醚酰亚胺(PEI)聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮酮(PEKK)，但是目前国内碳纤维表层的上浆剂多为中低温的树脂，不能承受这些高温树脂的加工温度。在欧美日热塑型高温上浆剂早已商业化，但是为了防止我国高温热塑性复材在国防，航空航天等领域的应用，到现在为止对华销售方面实施管制，以至于当前很难在市场上采购国外巨头生产的适合高温热塑性复材使用的碳纤维。
面对当前国内碳纤维表面在应用于CFRTP时存在界面相容性差、粘接性差、耐温性差等缺点。国外有对我国禁售禁运的双重问题。开发与热塑性高温树脂基复合材料相匹配的热塑性碳纤维高温上浆剂纯在这紧迫性和必要性。。
与本发明相近的现有技术是CN201811432863.0所公开的是聚醚酮酮上浆剂及其上浆剂制备碳纤维复合材料，聚醚醚酮呈细微的粉状，是通过聚醚酮酮溶解在高浓度硫酸后，经过除酸，干燥，等步骤达到均匀给碳纤维原丝上浆，再经过高温熔融，完成碳纤维复合材料的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，绕开PEEK，PEKK只能溶于高浓度的硫酸这一固有特性，引入一种可溶于非质子强极性溶剂的特种聚芳醚酮树脂。这类树脂具有比PPS，PEEK，PEKK，PEK更高的玻璃化温度，又和PPS，PEEK，PEKK，PEK相容。提供一种能满足PEEK，PEKK，PEK，PPS树脂加工温度且能有效提高碳纤维与PPS，PEEK，PEKK，PEK，基体界面粘接性能的可溶性聚芳醚酮上浆剂及其上浆制备碳纤维复合材料的方法。再加上所选非质子强极性溶剂和水互溶，制备中可以获得溶剂的回收，这就为安全，环保，循环利用，低成本连续生产，绿色生产提供了保证。
本发明的技术解决方案如下：一种可溶性聚芳醚酮上浆剂，包括以下制备原料：可溶性聚芳醚酮，非质子强极性溶剂，表面活性剂，氧化石墨烯。
所述的可溶性聚芳醚酮为非晶型高玻璃化转变温度(190～230℃)的树脂。可溶性聚芳醚酮类树脂为：具有重复单元的主链含有异丙烯的聚芳醚酮，双酚A型聚醚醚酮(BPA-PEEK)及含重复单元的带侧基的双酚A型聚醚醚酮，或者重复单元的主链含有砜基的聚醚砜醚酮酮(PESEKK)，及含重复单元的带侧基的聚醚砜醚酮酮.
Figure BDA0003577440250000031
其中，重复单元的数目n为41-80左右。
分子结构式(1.1)
Figure BDA0003577440250000032
其中，重复单元的数目n为41-80左右。
分子结构式(1.2)
所说的重复单元带有的侧基，侧基包括：甲基，乙基，羰基，羧基及羧酸盐，磺酸基或磺酸盐，氨基，羟基，氰基，环氧基等。
本发明的所述的可溶性聚芳醚酮树脂优选聚醚砜醚酮酮(PESEKK)，次选双酚A型聚醚醚酮(BPA-PEEK)。
本发明的技术解决方案如下：一种聚芳醚砜醚酮酮上浆剂，包括以下制备原料：聚芳醚砜醚酮酮，非质子强极性溶剂，氧化石墨烯，并按比例将聚芳醚砜醚酮酮，溶于溶剂中，配成溶液。
本发明提供一种采用所述聚芳醚砜醚酮酮上浆剂对碳纤维上浆处理的方法，主要步骤为将碳纤维浸入所述聚芳醚砜醚酮酮上浆剂中，然后水洗去非质子强极性溶剂，使碳纤维表面形成PESEKK-GO薄膜即可。
本发明提供一种采用所述聚芳醚砜醚酮酮上浆剂制备CA-PESEKK-GO复合材料的方法，包括以下步骤：
1)将碳纤维浸入所述聚芳醚砜醚酮酮上浆剂中，然后洗去非质子强极性溶剂，使碳纤维表面形成PESEKK-GO薄膜即可。
2)在经步骤1)处理后的碳纤维单丝的表面吸附一层聚芳醚砜醚酮酮薄膜后，加热至380-400℃使聚芳醚砜醚酮酮粉末熔融，由于表面张力作用形成聚芳醚砜醚酮酮树脂微球，制得CA-PESEKK-GO复合材料。
所述的聚芳醚砜醚酮酮上浆剂，由以下重量份的原料混合搅拌而成：聚芳醚砜醚酮酮0.1-5份，溶剂25-99.8份，氧化石墨烯0.1-5份。
所述氧化石墨烯为平均粒径为300-5000目的氧化石墨烯粉体。
所说的制备聚芳醚砜醚酮酮溶液过程是，将聚芳醚砜醚酮酮溶于非质子强极性溶剂，其中，按质量比例聚所述的聚芳醚砜醚酮酮的含量为4～30％或更小；
所说的洗去非质子强极性溶剂是，将碳纤维单丝浸入所述聚芳醚砜醚酮酮上浆剂中1-20分钟，然后移出采用去离子水清洗至去离子水呈中性，烘干，使碳纤维单丝表面形成PEKK-GO薄膜；
所说的聚芳醚砜醚酮酮的混合溶液中，优选聚芳醚砜醚酮酮的含量为0.1～25％(质量比)或更小。如果聚芳醚砜类聚合物的含量超过25％，由于粘度过大而容易结块，不易分散。
所说的非质子强极性溶剂主要有：N，N’--二甲基甲酰胺(DMF)，N，N-二甲基乙酰胺(DMA或DMAC)，N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)等这类可以与水互溶的非质子强极性溶剂。
本发明的突出效果是：本发明上浆剂的上浆层与基体材料，碳纤维粘结力强，明显CA-PPS，CA-PEEK，CA-PEKK复合材料的界面剪切强度。并且具有拉伸强度高，耐化学性优，耐热性高等优异性能。聚芳醚砜醚酮酮和当前主流用做复材树脂基的聚芳醚酮类树脂(PEEK，PEKK.PEK)均属于一类高温树脂，且拥有更高的玻璃化转变温度(190～230℃)。PEEK(145～150℃)PEKK(156～167℃)，聚芳醚砜醚酮酮属于非晶型树脂，较之半晶型(PEEK，PEK，PEKK30/70，PEKK20/80)。具有更好的韧性，尤其在低温工况下，作为上浆界面层树脂，可以在树脂基体和碳纤维增强基之间抑制裂纹扩散，减缓应力集中的功效。此外聚芳醚砜醚酮酮和PPS，PES，PPSU，PEI也有不错的相容性。其制备方法简单，生产成本低，可作为大批量生产碳纤布，玻纤布、芳纶布等复合材料的上浆剂。本发明为进一步提高碳纤维与树脂基体之间的界面作用，将氧化石墨烯引入界面层。相比于化学接枝、气相沉淀等方法，通过上浆处理将纳米氧化石墨烯粒子引入碳纤维/树脂基体界面，操作简单，易于实现工业化，具有更广泛的应用前景。由于PEEK，PEKK，PEK不溶于水和有机溶剂，不能直接作为上浆剂来使用，因此，本发明将PESEKK溶于有非质子强极性溶剂配制成最佳浓度的聚芳醚砜醚酮酮-氧化石墨烯溶液并通过烘烤工艺处理，使之形成合适的热塑性聚芳醚砜醚酮酮-氧化石墨烯上浆剂层膜。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
按照以下重量份称取各原料制备聚芳醚砜醚酮酮上浆剂：
N，N-二甲基乙酰胺DMA溶剂180ml。取非晶型聚芳醚砜醚酮酮树脂8份，平均粒径500目的氧化石墨烯0.75份。将上述原料混合搅拌均匀至聚芳醚砜醚酮酮在混合有机溶剂中溶解完全。
采用所述聚芳醚砜醚酮酮上浆剂按照以下步骤制备CA-PESEKK-GO复合材料：
1)将碳纤维单丝浸入所述聚芳醚砜醚酮酮上浆剂中20分钟，然后移出采用去离子水清洗，烘干，使碳纤维单丝表面形成PEKK-GO薄膜；烘干，使碳纤维单丝表面形成PESEKK-GO薄膜；
2)在经步骤1)处理后的碳纤维单丝的表面形成PESEKK-GO薄膜；，加热至380-400℃使聚芳醚砜醚酮酮薄膜熔融，制得CA-PESEKK-GO复合材料
实施例2
按照以下重量份称取各原料制备聚芳醚砜醚酮酮上浆剂：
N，N-二甲基甲酰胺DMF溶剂180ml。取非晶型聚芳醚砜醚酮酮树脂8份，平均粒径500目的氧化石墨烯0.75份。将上述原料混合搅拌均匀至聚芳醚砜醚酮酮在混合有机溶剂中溶解完全。
采用所述聚芳醚砜醚酮酮上浆剂按照以下步骤制备CA-PESEKK-GO复合材料：
1)将碳纤维单丝浸入所述聚芳醚砜醚酮酮上浆剂中20分钟，然后移出采用去离子水清洗，烘干，使碳纤维单丝表面形成PEKK-GO薄膜；烘干，使碳纤维单丝表面形成PESEKK-GO薄膜；
2)在经步骤1)处理后的碳纤维单丝的表面形成PESEKK-GO薄膜；，加热至380-400℃使聚芳醚砜醚酮酮薄膜熔融，制得CA-PESEKK-GO复合材料
实施例3
按照以下重量份称取各原料制备聚芳醚砜醚酮酮上浆剂：
N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂180ml。取非晶型聚芳醚砜醚酮酮树脂8份，平均粒径500目的氧化石墨烯0.75份。将上述原料混合搅拌均匀至聚芳醚砜醚酮酮在混合有机溶剂中溶解完全。
采用所述聚芳醚砜醚酮酮上浆剂按照以下步骤制备CF-PESEKK-GO复合材料：
1)将碳纤维单丝浸入所述聚芳醚砜醚酮酮上浆剂中20分钟，然后移出采用去离子水清洗，烘干，使碳纤维单丝表面形成PEKK-GO薄膜；烘干，使碳纤维单丝表面形成PESEKK-GO薄膜；
2)在经步骤1)处理后的碳纤维单丝的表面采用静电吸附作用吸附一层平均粒度为300目的聚芳醚砜醚酮酮粉末后，加热至380-400℃使聚芳醚砜醚酮酮粉末熔融，制得CF-PESEKK-GO复合材料
实施例4
用任何一种聚芳醚砜醚酮酮或带有侧基的聚芳醚砜醚酮酮替代实施例1～3中的聚芳醚砜醚酮酮，都可以制得相应的聚芳醚砜醚酮酮上浆剂和制得碳纤维-聚芳醚砜醚酮酮类复合材料。.
实施例5
用任何一种双酚A型聚醚醚酮(BPA-PEEK)及含重复单元的带侧基的双酚A型聚醚醚酮替代实施例1～3中的聚芳醚砜醚酮酮，都可以制得相应的双酚A型聚醚醚酮类上浆剂和制得碳纤维-双酚A型聚醚醚酮类复合材料。.
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (5)

1.一种可溶性聚芳醚酮类上浆剂，其特征在于：由可溶性聚芳醚酮、界面剂和溶剂组成；按照固体组分的总质量为100％计，其中：可溶性聚芳醚酮类树脂0.1-5％，溶剂20-99.8％，界面剂0.1-5％。
2.根据权利要求1所述的一种可溶性聚芳醚酮类上浆剂，其特征在于：所述的可溶性聚芳醚酮类树脂是含有砜基或者硫醚基或者苯基或者亚胺基的聚芳醚酮中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的一种可溶性聚芳醚酮类上浆剂，其特征在于：所述的溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜(DMSO)、N-乙基吡咯烷酮(NEP)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、二氯甲烷中的任意一种。
4.据权利要求1所述的一种可溶性聚芳醚酮类上浆剂，其特征在于：所述的界面剂为碳纳米管、酸化碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、笼型聚倍半硅氧烷、金纳米粒子、金纳米线、铜纳米粒子、铜纳米线、银纳米粒子、银纳米线、纳米二氧化硅、二氧化硅纳米管、羟基磷灰石纳米管中的一种或几种。
5.一种采用权利要求1-4中任一项所述可溶性聚芳醚酮类树脂上浆剂制备碳纤维复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将碳纤维原丝连续缓慢通过盛有可溶性聚芳醚酮类上浆剂的上浆池，使碳纤维原丝浸入可溶性聚芳醚酮类上浆剂中，纤维提拉速度为1～200mm/min，得到表面修饰有可溶性聚芳醚酮类上浆剂的碳纤维，将其蒸干溶剂，得到表面均匀包覆着聚芳醚酮薄膜的碳纤维；2)在经步骤1)得到表面均匀包覆着聚芳醚酮薄膜的碳纤维，加热至350-400℃，烘干时间为2～5h，制得聚芳醚酮包覆碳纤维复合材料。
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