CN114641518B - 聚芳醚酮共聚物的共混物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于PEDEK‑PEEK共聚物的聚合物共混物，由于共聚物(PEDEK‑PEEK)中PEDEK型单元的优势，以及与聚苯砜聚合物(PPSU)的共混，该聚合物共混物有效地提供了在高温下改进的强度和模量以及改进的延展性的优异组合，并且被赋予了有益的部分混溶性行为，这是出乎意料的和有利的，不仅保持聚合物(PPSU)组分的类似耐高温性，而且避免了相分离和/或结晶速率的降低以及高温性能的损失。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2019年11月8日提交的号为62/932739的较早的美国临时申请的优先权，出于所有目的将该申请的全部内容通过援引并入本申请。
技术领域
本发明涉及具有改进的耐热性和机械特性的新颖的聚芳醚酮共聚物和聚苯砜聚合物的组合物，其制造方法，以及其在各种领域如油气勘探和开采中的用途。
背景技术
聚芳醚酮材料被称为具有高耐热性的高性能塑料，其用于其中要求耐极端条件的许多工业应用。
特别地，油气勘探要求能够抵抗高的温度和压力、并且能够在所述极端的压力和温度条件中在延长暴露于井底环境中存在的侵蚀性化学品(包括值得注意地盐水、烃、CO2、H2S等)时维持所需性能的材料。
因此，在此领域中，聚醚醚酮(PEEK)(具有式-O-Ph-O-Ph-CO-Ph-的表征重复单元(其中Ph＝对亚苯基))已经找到广泛的用途，由于其为约340℃的结晶熔点使可接受的加工成为可能，虽然其约150℃的玻璃化转变温度在某种程度上限制了其在150℃或更高的温度下经受连续操作的能力。
在此领域中，已经提出包含单元-O-Ph-O-Ph-CO-Ph-(PEEK)和-O-Ph-Ph-O-Ph-CO-Ph-(PEDEK)的混合物的共聚物，作为尝试以提供相比于PEEK具有增加的Tg同时还展现出可接受的加工特征的材料。
例如，WO 2018/086873披露了富含PEDEK的PEDEK-PEEK共聚物，其被赋予了耐高温和优异的耐化学性以及机械特性。然而，它们在极高温度应用(例如，超过170℃)中的使用受到其约170℃的玻璃化转变温度(Tg)的限制。尽管PEDEK-PEEK的结晶度允许在170℃以上使用，但在这些高温下强度和模量会显著降低。现在，一些应用需要PEDEK-PEEK共聚物的耐化学性和其他属性，但在170℃以上的温度下，其机械刚度和强度甚至比由此提供的PEDEK-PEEK共聚物所能提供的还要大。顺便承认，该文献广泛地预见了其中提供的富含PEDEK的PEDEK-PEEK共聚物与各种其他聚合物材料(包括砜聚合物)的可能的组合，但是没有将任何显著的有利属性与这些共混方法联系起来。
由于这些PEDEK-PEEK共聚物的局限性，因此对聚芳醚酮基材料存在未满足的需求，该材料能够提供比PEDEK-PEEK共聚物所实现的更高的温度性能和改善的机械特性。
共混不同的聚合物、旨在产生改变热、机械和冲击特性而无需化学改性的新材料，这是在聚芳醚酮领域已经追求的方法。此外，通过共混，通过改变一种或多种共混组分的结晶行为，可以改变物理特性。
例如，几十年来，已知将聚苯砜聚合物(PPSU)共混到PEEK聚合物中，以至少在一定程度上改善PEEK在一定温度范围内的机械特性；PEEK/PPSU共混物值得注意地披露于US10,119,023中。此外，例如，WO 2014/177392披露了某些PEEK/PPSU共混物用于在油气作业中使用的内衬管道的用途，值得注意地教导了此类共混物被赋予了更高的热变形温度(例如，对于PEEK/PPSU共混物75/25wt/wt，HDT约为181℃)，表现出比参考PEEK内衬更好的热机械稳定性。因此，本领域普遍认为，尽管PEEK/PPSU共混物相对于PEEK在约150℃-190℃范围内的温度下展现出改进的机械特性，但由于无定形含量较高，在高于共混物的玻璃化转变温度下存在机械特性与耐化学特性之间的折衷。
因此，本领域对于聚芳醚酮聚合物存在持续的追求，这些聚芳醚酮聚合物具有热等级/热性能和耐化学性的有利组合，同时维持出色的机械性能，以便提供适用于极其苛刻的应用(如值得注意地油气勘探和开采)的材料。
根据本发明的富含PEDEK的PEDEK-PEEK共聚物和PPSU的聚合物共混物解决了这种未满足的需要。
文献WO 2019/053239，其总体上涉及以下项的粉末状共混物在选择性激光烧结(SLS)方法中的用途：(i)具有至少50％摩尔的具有式-O-Ph-O-Ph-CO-Ph-的单元(PEEK单元)的PEEK型材料和(ii)聚(芳基醚砜)聚合物，其进一步教导了(i)所述PEEK型材料可能是PEEK共聚物，进一步包含具有式-O-Ph-Ph-O-Ph-CO-Ph-的单元，即PEDEK单元，尽管数量较少，和(ii)所述聚(芳基醚砜)聚合物可以是具有下式的重复单元的PPSU：根据这些教导，将聚(芳基醚砜)共混到PEEK材料是为了改善其粉末状共混物在SLS加工条件下的可回收性和热稳定性，而不影响PEEK的预期性能，例如韧性。现在，本申请人已经发现，在这种富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物中引入砜聚合物、特别是PPSU，在提供目标高温行为方面并不有效，这种添加未能在高温下提供有价值的性能增强。
发明内容
因此本发明的第一目的是一种组合物[组合物(C)]，其包含：
-至少一种包含以下项的聚芳醚酮共聚物[共聚物(PEDEK-PEEK)]：
-具有式(I)的重复单元(RPEEK)：
和
-具有式(II)的重复单元(RPEDEK)：
其中在上式(I)和(II)中，R’和R”中的每一个彼此相同或不同，在每次出现时独立地选自任选地包含一个或多于一个杂原子的C1-C12基团；磺酸和磺酸盐/酯基团；膦酸和膦酸盐/酯基团；胺和季铵基团；j'和k”中的每一个彼此相同或不同，在每次出现时独立地选自0和1至4的整数；
其中所述重复单元以55:45至99:1的摩尔比(RPEDEK):(RPEEK)被包含，以及
-至少一种选自由以下组成的组的砜聚合物[聚合物(SP)]：
(PS-1)包含相对于所有重复单元大于50mol％的具有式(P-1)的重复单元(RPPSU)的聚苯砜聚合物[聚合物(PPSU)]：
其中
-每个RPPSU，在每种情况下彼此相同或不同，独立地选自由以下组成的组：卤素、烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、碱金属或碱土金属磺酸盐、烷基磺酸酯、碱金属或碱土金属膦酸盐、烷基膦酸酯、胺和季铵；
-每个d，在每种情况下彼此相同或不同，独立地选自0、1、2、3和4，优选0；和
(PS-2)包含相对于所有重复单元大于50mol％的具有式(P-2)的重复单元(RPESU)的聚醚砜聚合物[聚合物(PESU)]：
其中
-每个RPESU，在每种情况下彼此相同或不同，独立地选自由以下组成的组：卤素、烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、碱金属或碱土金属磺酸盐、烷基磺酸酯、碱金属或碱土金属膦酸盐、烷基膦酸酯、胺和季铵；
-每个e，在每种情况下彼此相同或不同，独立地选自0、1、2、3和4，优选0。
本发明进一步涉及一种制造所述组合物(C)的方法，所述方法包括在熔融状态下将所述共聚物(PEDEK-PEEK)与所述聚合物(SP)共混。
本发明进一步值得注意地涉及一种制造包括在用于油气回收的装置中的零件的方法，该方法包括从如上详述的本发明的组合物(C)模制那些零件。
本申请人已经发现，由于共聚物(PEDEK-PEEK)中PEDEK型单元的优势，以及与聚合物(SP)的共混，如上详述的本发明的组合物(C)有效地提供了高温下改进的强度和模量以及改进的延展性的优异组合。此外，相对于PEDEK-PEEK共聚物本身，该共混物展现出降低的粘度，更容易加工。因此，本发明的组合物(C)适用于制造需要高温性能、高延展性和抗冲击性、耐化学性、以及在加工过程中的高流动性的组合的成型制品。特别地，在油气钻探和生产应用中，长期以来一直需要能够承受较高的温度和压力的可熔融加工的、具有化学耐受性的材料：并且在此提供的本发明的组合物(C)满足了这种未满足的需求。此外，本发明的组合物被赋予了有益的部分混溶性行为，这是出乎意料的和有利的，不仅保持聚合物(PPSU)组分的类似耐高温性，而且能够避免相分离(可能与完全不混溶有关)和/或使结晶速率降低和高温性能损失(可能与完全混溶有关)。换句话说，非常有限的部分混溶性足以使共混物有效相容，同时仍然在很大程度上不混溶。
附图说明
图1描绘了基于富含PEDEK的PEDEK-PEEK共聚物的代表性工作实例和基于富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物的对照物的断裂拉伸伸长率数据，所有共聚物都包含相同量的纯PPSU。
图2描绘了基于富含PEDEK的PEDEK-PEEK共聚物的代表性工作实例和基于富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物的对照物的仪器标靶峰值能量，所有共聚物都包含相同量的纯PPSU。
图3描绘了在400℃下熔体粘度随剪切速率变化的趋势(表2中的数据)。C1是纯PEDEK-PEEK共聚物，E2是根据本发明的聚合物共混物，其是PPSU和PEDEK-PEEK共聚物的40/60共混物，并且CE1是PPSU/PEEK的37/63共混物。与纯PEDEK-PEEK共聚物的粘度相比，根据本发明的组合物的粘度降低。
图4描绘了根据本发明制备的共混物组合物的断裂拉伸伸长率和仪器标靶抗冲击性的趋势。(表1中数据)
图5描绘了根据本发明制备的共混物组合物在高温下的挠曲强度的趋势。(表1中数据)
图6描绘了包含PSU作为砜聚合物的对比共混物组合物在高温下的挠曲强度的趋势。(表2中数据)
图7示意性地描绘了钻机设备。
具体实施方式
共聚物(PEDEK-PEEK)
共聚物(PEDEK-PEEK)包含摩尔比(RPEDEK):(RPEEK)为55:45至99:1、优选60:40至95:5、更优选65:35至90:10，并且甚至更优选68:32至80:20的如上详述的重复单元(RPEDEK)和(RPEEK)。已经发现特别有利的共聚物(PEDEK-PEEK)是包含摩尔比(RPEDEK):(RPEEK)为70:30至80:20的如上详述的重复单元(RPEEK)和(RPEDEK)的那些。
在共聚物(PEDEK-PEEK)中，相对于重复单元的总摩尔数，重复单元(RPEDEK)和(RPEEK)的量之和通常为至少70％摩尔，优选至少80％摩尔，甚至更优选至少90％摩尔，并且最优选至少95％摩尔。
共聚物(PEDEK-PEEK)可以附加地包含不同于如上详述的重复单元(RPEEK)和(RPEDEK)的重复单元(RPAEK)。在此种情况下，相对于共聚物(PEDEK-PEEK)的重复单元的总摩尔数，重复单元(RPAEK)的量通常包括在0％与5％摩尔之间，而重复单元(RPEEK)和(RPEDEK)将以相对于共聚物(PEDEK-PEEK)的重复单元的总摩尔数至少95％摩尔的量存在。
当不同于重复单元(RPEEK)和(RPEDEK)的重复单元(RPAEK)存在于共聚物(PEDEK-PEEK)中时，这些重复单元(RPAEK)通常符合下文的下式(K-A)至(K-M)中的任一个：
其中在上式(K-A)至(K-M)中的每一个中，每个R’彼此相同或不同，在每次出现时独立地选自任选地包含一个或多于一个杂原子的C1-C12基团；磺酸和磺酸盐/酯基团；膦酸和膦酸盐/酯基团；胺和季铵基团；并且每个j'彼此相同或不同，在每次出现时独立地选自0和1至4的整数，优选j'等于零。
然而，通常优选的是共聚物(PEDEK-PEEK)基本上由如上详述的重复单元(RPEEK)和(RPEDEK)构成。与共聚物(PEDEK-PEEK)有关的表述“基本上由……组成”旨在指示在共聚物(PEDEK-PEEK)中可以引入非常少量的缺陷、端基和单体杂质，从而有利地不会对本发明共混物中的共聚物的性能产生负面影响。
在具有式(I)的重复单元(RPEEK)中，苯基之间的连接通常在每个苯环的对位。进一步地，通常优选的是每个j’为零，或换句话说，每个苯环不带有除链状醚或酮桥联基团之外的任何另外的取代基。根据这些优选的实施例，重复单元(RPEEK)符合式(Ia)：
类似地，在具有式(II)的重复单元(RPEDEK)中，苯基之间的连接通常在每个苯环的对位。进一步地，通常优选的是每个k”为零，或换句话说，每个苯环不带有除链状醚或酮桥联基团之外的任何另外的取代基。根据这些优选的实施例，重复单元(RPEDEK)符合式(IIb)：
聚苯砜聚合物[聚合物(PPSU)]
如所述，聚苯砜聚合物[聚合物(PPSU)]包含相对于所有重复单元大于50mol％的具有式(P-1)的重复单元(RPPSU)：
如上所述。
优选地式(P-1)中的每个d是零。换句话说，聚合物(PPSU)的重复单元(RPPSU)优选是具有下式的单元：
聚合物(PPSU)可以包含小于50％摩尔的不同于如上详述的重复单元(RPPSU)的重复单元。
特别地，聚合物(PPSU)可以包含不同于以上提及的符合式(P-3)的重复单元(RPPSU)的重复单元(RPAES)：
-Ar1-(T’-Ar2)n-O-Ar3-SO2-[Ar4-(T-Ar2)n-SO2]m-Ar5-O-(P-3)
其中：
-Ar1、Ar2、Ar3、Ar4、和Ar5，彼此相同或不同并且在每次出现时，独立地是取代或未取代的芳香族单核或多核基团；
-每个T和T’，彼此相同或不同并且在每次出现时，独立地是键或任选地包含一个或多于一个杂原子的二价基团；优选地，T’选自由以下组成的组：键、-CH2-、-C(O)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-C(＝CCl2)-、-SO2-、-C(CH3)(CH2CH2COOH)-、以及具有下式的基团：
-n和m，彼此相同或不同，独立地是零或1至5的整数。
优选地，在式(P-2)中，T选自由以下组成的组：键、-CH2-、-C(O)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-C(＝CCl2)-、-C(CH3)(CH2CH2COOH)-、以及具有下式的基团：
重复单元(RPAES)可以值得注意地选自由以下组成的组：不同于重复单元(RPPSU)的具有下文中的式(S-A)至(S-D)的那些：
其中：
-每个R’，彼此相同或不同，选自由以下组成的组：卤素、烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、碱金属或碱土金属磺酸盐、烷基磺酸酯、碱金属或碱土金属膦酸盐、烷基膦酸酯、胺和季铵；
-每个j’，彼此相同或不同，独立地是零或从1至4的整数；
-T和T’，彼此相同或不同，是键或任选地包含一个或多于一个杂原子的二价基团；优选地，T’选自由以下组成的组：键、-CH2-、-C(O)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-C(＝CCl2)-、-C(CH3)(CH2CH2COOH)-、-SO2-、以及具有下式的基团：优选地，T选自由以下组成的组：键、-CH2-、-C(O)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-C(＝CCl2)-、-C(CH3)(CH2CH2COOH)-、以及具有下式的基团：
重复单元(RPAES)可以选自由以下组成的组：以下详述的具有式(i)至(iv)以及(j)至(jjj)的重复单元：
及其混合物。
优选至少60％摩尔、更优选至少70％摩尔、还更优选至少80％摩尔、并且最优选至少90％摩尔的聚合物(PPSU)的重复单元是如上所述的重复单元(RPPSU)。当聚合物(PPSU)基本上不含除重复单元(RPPSU)以外的重复单元时，获得优异的结果；聚合物(PPSU)的代表性实例值得注意地是从美国索尔维特种聚合物有限责任公司(Solvay Specialty PolymersUSA,L.L.C.)可商购的PPSU。
聚醚砜聚合物[聚合物(PESU)]
如所述，聚醚砜聚合物[聚合物(PESU)]包含相对于所有重复单元大于50mol％的具有式(P-2)的重复单元(RPESU)：
如上所述。
优选地，式(P-2)中的每个e是零。换句话说，聚合物(PESU)的重复单元(RPESU)优选是具有下式的单元：
聚合物(PESU)可以包含小于50％摩尔的不同于如上详述的重复单元(RPESU)的重复单元。
特别地，聚合物(PESU)可以包含不同于以上提及的符合式(P-3)的重复单元(RPESU)的重复单元(RPAES)：
-Ar1-(T’-Ar2)n-O-Ar3-SO2-[Ar4-(T-Ar2)n-SO2]m-Ar5-O-(P-3)
如上详述。
重复单元(RPAES)可以值得注意地选自由以下组成的组：不同于重复单元(RPESU)的具有如上详述的式(S-A)至(S-D)的那些。
重复单元(RPAES)可以选自由以下组成的组：具有式(i)至(iv)以及(j)、(jjj)和(jv)的重复单元：
及其混合物。
优选至少60％摩尔、更优选至少70％摩尔、还更优选至少80％摩尔、并且最优选至少90％摩尔的聚合物(PESU)的重复单元是如上所述的重复单元(RPESU)。当聚合物(PESU)基本上不含除重复单元(RPESU)以外的重复单元时，获得优异的结果；聚合物(PESU)的代表性实例值得注意地是从美国索尔维特种聚合物有限责任公司可商购的PESU。
包含共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)的组合物
组合物(C)包含至少一种共聚物(PEDEK-PEEK)：其可以包括一种或多于一种共聚物(PEDEK-PEEK)，例如多种共聚物(PEDEK-PEEK)，它们可能由于它们各自的分子量(RV、MV…)、或由于它们的重复单元的性质、或任何其他参数(包括其组合)而不同。
组合物(C)包含至少一种聚合物(SP)，其选自由如上详述的聚合物(PPSU)和聚合物(PESU)组成的组；即组合物(C)可以仅包含一种聚合物(SP)，该聚合物可以是如上所述的聚合物(PPSU)或聚合物(PESU)，或者可以包含多种聚合物，这些聚合物中的每一种可以独立地选自聚合物(PPSU)和聚合物(PESU)，例如多种聚合物(PPSU)、多种聚合物(PESU)、或一种或多于一种聚合物(PPSU)与一种或多于一种聚合物(PESU)的组合。
在某些实施例中，组合物(C)包含至少一种聚合物(PPSU)：其可以包括一种或多于一种聚合物(PPSU)，例如多种聚合物(PPSU)，它们可能由于它们各自的分子量(RV、MV…)、或由于它们的重复单元的性质、或任何其他参数(包括其组合)而不同。
在某些其他实施例中，组合物(C)包含至少一种聚合物(PESU)：其可以包括一种或多于一种聚合物(PESU)，例如多种聚合物(PESU)，它们可能由于它们各自的分子量(RV、MV…)、或由于它们的重复单元的性质、或任何其他参数(包括其组合)而不同。
组合物(C)可以包含重量比为5/95至95/5、或优选重量比为10/90至90/10的共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)。
根据预期的使用领域，考虑到本发明的有益效果(例如特性的协同增强)可以在整个组合物范围内实现，可以调节共聚物(PEDEK-PEEK)与聚合物(SP)之间的重量比。
例如，聚合物(SP)可以以基于共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)的组合重量至少10％、至少20％、至少30％、或甚至至少35％的重量量存在。
相反地，组合物(C)可以包含基于共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)的组合重量小于90％、小于70％、小于60％、或小于50％的重量量的如上详述的聚合物(SP)。
根据其他优选实施例，组合物(C)包含基于所述组合物(C)的总重量至少90％(如果不是至少95％)的组合重量量的如上详述的共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)。然而，提供其中组合物(C)基本上由如上详述的共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)组成的实施例。为了本发明的目的，表述“基本上由...组成”应理解为意指不同于如上详述的共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)的任何附加的组分以基于组合物(C)的总重量按重量计至多1％的量存在，以便不实质性地改变该组合物的有利特性。
尽管如此，组合物(C)通常与共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)之外的附加成分一起配制。
组合物(C)可以例如进一步包含至少一种增强填充剂。增强填充剂是本领域的技术人员所熟知的。它们优选地选自纤维填充剂和微粒填充剂。纤维填充剂可以作为短切纤维或作为连续纤维(包括以织物的形式)添加到组合物(C)中。
更优选地，增强填充剂选自矿物填充剂(如滑石、云母、高岭土、碳酸钙、硅酸钙、碳酸镁、氮化硼)、玻璃纤维、碳纤维、合成聚合物纤维、芳族聚酰胺纤维、铝纤维、钛纤维、镁纤维、碳化硼纤维、岩棉纤维、钢纤维、硅灰石等。还更优选地，它选自云母、高岭土、硅酸钙、碳酸镁、玻璃纤维、碳纤维和硅灰石等。
优选地，填充剂选自纤维状填充剂。一类特别的纤维状填充剂由晶须组成，即由不同原材料如Al2O3、SiC、BC、Fe和Ni制成的单晶纤维。
在本发明的一个实施例中，增强填充剂选自硅灰石和玻璃纤维。在纤维状填充剂之中，玻璃纤维是优选的；它们包括短切原丝A-、E-、C-、D-、S-、T-和R-玻璃纤维，如在JohnMurphy[约翰墨菲]的Additives for Plastics Handbook[塑料添加剂手册],第2版的第5.2.3章第43-48页中描述的。
任选地包含在聚合物组合物(C)中的玻璃纤维可以具有圆形截面或非圆形截面(如椭圆形或长方形截面)。
当所使用的玻璃纤维具有圆形截面时，它们优选具有3至30μm并且特别优选5至12μm的平均玻璃纤维直径。取决于制成它们的玻璃的类型，不同种类的具有圆形截面的玻璃纤维是在市场上可获得的。值得注意地可以列举由E-或S-玻璃制成的玻璃纤维。
使用具有非圆形截面的标准E-玻璃材料获得了良好的结果。当用具有圆形截面的S-玻璃纤维、并且特别是当使用具有6μm的直径的圆形截面纤维(E-玻璃或S-玻璃)增强聚合物组合物时，获得了优异的结果。
在本发明的另一个实施例中，增强填充剂是碳纤维。
如本文所用，术语“碳纤维”旨在包括石墨化的、部分石墨化的、以及未石墨化的碳增强纤维或其混合物。可用于本发明的碳纤维可以有利地通过对例如像人造纤维、聚丙烯腈(PAN)、芳香族聚酰胺、或酚醛树脂的不同聚合物前体进行热处理和热解而获得；可用于本发明的碳纤维还可以从沥青材料中获得。术语“石墨纤维”旨在表示通过碳纤维高温热解(2000℃以上)而获得的碳纤维，其中碳原子以与石墨结构相似的方式摆放。可用于本发明的碳纤维优选地选自下组，该组由以下各项构成：基于PAN的碳纤维、基于沥青的碳纤维、石墨纤维、以及其混合物。
所述增强填充剂的重量，基于组合物(C)的总重量，有利地低于60％wt.、更优选低于50％wt.、甚至更优选低于45％wt.、最优选低于35％wt.。
优选地，增强填充剂以基于组合物(C)的总重量范围从10至60％wt.、优选从20至50％wt.、优选从25至45％wt.、最优选从25至35％wt.的量存在。
增强填充剂还可以是纳米材料如单壁或多壁碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯、纳米黏土如蒙脱土、或本领域已知的任何其他纳米填充剂。
组合物(C)可进一步任选地包含一种或多于一种不同于如上详述的增强填充剂和共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)的附加的成分(I)，该成分总体上选自下组，该组由以下各项组成：(i)着色剂，如值得注意地染料，(ii)颜料，如值得注意地二氧化钛、硫化锌和氧化锌，(iii)光稳定剂，例如UV稳定剂，(iv)热稳定剂，(v)抗氧化剂，如值得注意地有机亚磷酸酯和亚膦酸酯，(vi)酸清除剂，(vii)加工助剂，(viii)结晶成核剂，(ix)内润滑剂和/或外润滑剂，(x)阻燃剂，(xi)烟雾抑制剂，(x)抗静电剂，(xi)抗结块剂，(xii)导电添加剂，如值得注意地炭黑和碳纳米原纤，(xiii)增塑剂，(xiv)流动改性剂，(xv)增充剂，(xvi)金属减活化剂，以及包含前述添加剂中的一种或多种的组合。
当一种或多于一种附加成分(I)存在时，它们的总重量，基于聚合物组合物(C)的总重量，通常是低于20％、优选低于10％、更优选低于5％并且甚至更优选低于2％。
根据某些实施例，组合物(C)可以包含如上详述的共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)，其与一种或多于一种附加的聚合物组分组合，如不同于共聚物(PEDEK-PEEK)的聚芳醚聚合物，包括例如PEEK、PEK、PEKK；聚芳基硫化物等。
然而，应理解的是组合物(C)典型地是基于共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)的组合物；总体而言，这意味着共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)的组合重量超过了可能包含在其中的任何其他聚合物组分的重量量。
根据其他实施例，如上详述的共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)是组合物(C)中唯一的聚合物组分。
表述“聚合物组分”应根据其通常含义来理解，即包括以重复连接单元为特征的化合物，典型地具有2000或更大的分子量。
根据某些实施例，聚合物(SP)是聚合物(PPSU)，并且组合物(C)可以包含基于共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(PPSU)的组合重量至少10％、至少20％、至少30％、或甚至至少35％的重量量的所述聚合物(PPSU)。在这些实施例中，组合物(C)可以包含基于共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(PPSU)的组合重量小于90％、小于70％、小于60％、或小于50％的重量量的如上详述的聚合物(PPSU)。上述与包含聚合物(SP)和共聚物(PEDEK-PEEK)的组合物(C)有关的所有特征同样属于本文所述的实施例，而聚合物(SP)是聚合物(PPSU)。特别有利的实施例在于一种组合物(C)，其包含基于共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(PPSU)的组合重量60％至90％的量的共聚物(PEDEK-PEEK)和10％至40％的量的聚合物(PPSU)。
根据其他实施例，聚合物(SP)是聚合物(PESU)，并且组合物(C)可以包含基于共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(PESU)的组合重量至少10％、至少20％、至少30％、或甚至至少35％的重量量的所述聚合物(PESU)。在这些实施例中，组合物(C)可以包含基于共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(PESU)的组合重量小于90％、小于70％、小于60％、或小于50％的重量量的如上详述的聚合物(PESU)。上述与包含聚合物(SP)和共聚物(PEDEK-PEEK)的组合物(C)有关的所有特征同样属于本文所述的实施例，而聚合物(SP)是聚合物(PESU)。另一个特别有利的实施例在于一种组合物(C)，其包含基于共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(PESU)的组合重量60％至90％的量的共聚物(PEDEK-PEEK)和10％至40％的量的聚合物(PESU)。
组合物(C)可以通过涉及将至少一种如上详述的共聚物(PEDEK-PEEK)、至少一种聚合物(SP)、任选地增强填充剂以及在聚合物材料中所希望的任选地附加成分(I)密切混合的多种方法制备，例如通过干混、悬浮液混合、浆料混合、溶液混合、熔融混合及其任何组合，特别是干混和熔融混合的组合。
典型地，如上详述的共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)(优选地呈粉末状态)、任选地增强填充剂以及任选地附加成分(I)的干混是通过使用高强度混合机、如值得注意地亨舍尔(Henschel)型混合机和螺带混合机来进行，以便获得至少一种共聚物(PEDEK-PEEK)和至少一种聚合物(SP)、任选地增强填充剂以及任选地附加成分(I)的物理混合物，特别是粉末混合物。
可替代地，至少一种共聚物(PEDEK-PEEK)、至少一种聚合物(SP)、任选地增强填充剂以及在组合物(C)中所希望的任选地附加成分(I)的密切混合是通过基于单轴或多轴旋转机构的翻滚共混进行以便获得物理混合物。
可替代地，共聚物(PEDEK-PEEK)、至少一种聚合物(SP)、任选地增强填充剂以及任选地附加成分(I)的浆料混合通过以下方式进行：首先使用搅拌器将呈粉末形式的如上详述的所述共聚物(PEDEK-PEEK)和所述聚合物(SP)、任选地增强填充剂以及任选地附加成分(I)在适当的液体(例如像甲醇)中制浆，然后过滤掉该液体，以便获得该至少一种共聚物(PEDEK-PEEK)、该至少一种聚合物(SP)、任选地增强填充剂以及任选地附加成分(I)的粉末混合物。
在另一个实施例中，使用搅拌器将如上详述的共聚物(PEDEK-PEEK)、聚合物(SP)、任选地增强填充剂以及任选地附加成分(I)在适当的溶剂或溶剂共混物(例如像二苯砜、二苯甲酮、4-氯苯酚、2-氯苯酚、间甲苯酚)中溶液混合。二苯砜和4-氯苯酚是最优选的。
按照通过上述技术之一的物理混合步骤，该至少一种共聚物(PEDEK-PEEK)、该至少一种聚合物(SP)、任选地增强填充剂以及任选地附加成分(I)的物理混合物、特别是所获得的粉末混合物典型地是通过在本领域中已知的方法熔融制造的，这些方法值得注意地包括熔融制造方法，如压缩模制、注射模制、挤出等，以提供成型制品，包括值得注意地油气回收制品或油气回收制品成品的一种或多种零件，如以下详细解释的。
如此获得的物理混合物，特别是所获得的粉末混合物可以包含以如上详述的重量比的如上详述的共聚物(PEDEK-PEEK)、聚合物(SP)、增强填充剂、以及任选地其他成分(I)，或者可以是在后续的加工步骤中有待用作母料并且稀释在另外量的如上详述的共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)、如上详述的增强填充剂以及任选地其他成分(I)中的浓缩混合物。例如，所获得的物理混合物可以被挤出成毛坯形状像厚片或棒，由其可以机械加工出最终零件。可替代地，物理混合物可以被压缩或注射模制成油气回收制品的最终零件或者成毛坯形状，由其可以机械加工油气回收制品的最终零件。
还有可能通过熔融配混来制造本发明的组合物。可以通过将如上所述的粉末混合物进一步熔融配混来制造组合物(C)。作为替代方案，可以直接对如上详述的共聚物(PEDEK-PEEK)、聚合物(SP)、如上详述的增强填充剂、以及任选地其他成分(I)进行熔融配混。在这种情况下，共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)可以以粒料的形式或以粉末的形式提供以进料至熔融配混装置中，为了确保稳定的进料，粒料是优选的形式。可以使用常规的熔融配混装置，如同向旋转和反向旋转的挤出机、单螺杆挤出机、共捏合机、盘组加工机以及多种其他类型的挤出设备。优选地，可以使用挤出机、更优选双螺杆挤出机。
如果希望，配混螺杆的设计，例如螺距和宽度、间隙、长度以及操作条件将有利地被选择为使得提供足够的热和机械能以有利地完全熔融如上详述的混合物(例如预先形成的粉末混合物)或成分并且有利地获得不同成分的均匀分布。前提是在本体聚合物与填充剂内含物之间实现最佳混合，可能有利地获得本发明的组合物(C)的线料挤出物。组合物(C)的线料挤出物可以在输送机上用水喷雾的一段冷却时间之后通过例如旋转切刀进行短切。因此，组合物(C)可以以粒料或珠粒的形式提供，然后其可以进一步用于通过不同加工技术制造成型制品，值得注意地不同形状和尺寸的成型制品。
组合物(C)可以进一步以粉末(例如，通过粉碎、研磨和/或分级)或长丝(例如通过挤出制造的)的形式提供，用于增材制造，例如用于通过选择性激光烧结或熔丝制造进行加工。
在一些实施例中，组合物(C)可以用于制造复合材料，包括由组合物(C)制成的聚合物基质和嵌入其中的多个纤维。包括组合物(C)的基质的复合材料可以以基本上二维材料的形式提供，例如一个维度(厚度或高度)显著小于其他两个维度(宽度和长度)的材料，例如片材和带。在某些优选的实施例中，包含组合物(C)的基质的复合材料选自由以下组成的组：
-包含一层或多于一层浸渍织物的层片的复合材料，包括但不限于非织造织物，如垫、多轴织物、织造织物或编织织物；和
-单向(连续或不连续)纤维增强带或预浸料，优选地其中纤维对齐；和
-包含多层纤维增强带或预浸料的多向纤维增强带或预浸料。
用于如上所述的复合材料的织物和纤维可以是任何类型；尽管如此，优选使用碳织物和纤维，特别是用于提供连续的碳纤维单向带。
成型制品
本发明的另一个目的是一种包含如上详述的组合物(C)的成型制品。
如上详述的组合物(C)可通过通常的熔融加工技术来加工以便提供成型制品，包括值得注意地挤出模制、注射模制和压缩模制。
本发明的成型制品优选选自由以下组成的组：(i)挤出型材，优选选自由棒、板、管件、管道或型材组成的组；和(ii)注射模制制品。
根据某些实施例，成型制品是处于基本上二维的制品的形式，例如，其中一个维度(厚度或高度)显著小于另外两个表征维度(宽度和长度)的零件，如值得注意地膜、护套和片材。
根据其他实施例，成型制品被提供为三维零件，例如实质上以相似的方式在空间的三个维度上延伸，包括处于具有复杂的几何形状的零件的形式，例如具有凹部分或凸部分，可能包括底切、嵌件等。
潜在应用包括汽车、航空航天、半导体制造中的各种工业和耐用部件，包括用于半导体和IC芯片制造的静电耗散(ESD)部件、电气电子、电线和电缆绝缘、高性能膜、医疗和制药部件。
根据某些实施例，由如上详述的组合物(C)制成的成型制品被提供作为静电放电(ESD)保护装置的一种或多种零件，其可以例如被设计用于连接到旨在用于芯片制造的半导体晶片上。
根据某些实施例，由如上详述的组合物(C)制成的成型制品被提供为一种或多种油气回收制品的一种或多种零件。
共聚物(PEDEK-PEEK)在油气中的用途
本发明进一步涉及一种制造包括在用于油气回收的装置中的零件的方法，该方法包括从组合物(C)成型那些零件。可以通过任何熔融加工技术实现成型，包括值得注意地挤出模制、注射模制、压缩模制等。
包括至少一种由如上详述的组合物(C)制成的零件的油气回收制品是本发明的还另一个目的。
为了本发明的目的，术语“油气回收制品”旨在指示被设计为便利地用于油气回收应用中，特别是在高压(HP)/高温(HT)条件下的任何制品。
为清楚起见，术语“油气回收制品的零件”旨在表示与其他零件结合以构成整个油气回收制品的件或部分。因此油气回收制品的外部涂层落在此范围之内。因此，根据本发明的油气回收制品的至少一种零件可以是涂层。
油气回收应用的代表性实例包括但不限于，(i)深的、较高温度、较高压力的油气井的钻井和完井，如值得注意地在美国专利号US 5662170中描述的，这些的全部披露内容通过援引方式并入本申请，(ii)油气回收方法，如传统上细分为三个阶段，即主要的油回收阶段、次要的或辅助的油回收以及第三或增强的油回收阶段，(iii)气和油采集处理应用，(iv)将来自所述深的、较高温度、较高压力的井的气和油联合运输至精炼厂等。
如在此以上提及的所有这些应用对于技术人员而言是非常熟悉的，并且应当以它们的常用含义理解。
作为在本发明中有用的油气回收制品的非限制性实例是钻探系统；钻机；压缩机系统，如值得注意地在公布的美国专利申请US 2010239441中描述的，其全部披露内容通过援引方式并入本申请；泵送系统；发动机系统，传感器如储液式传感器；控制系统，如温度和/或压力；增产和流量控制系统；衬管悬挂器系统，如值得注意地在美国专利号US6655456中描述的，其全部披露内容通过援引方式并入本申请；封隔器系统，如值得注意地在美国专利号US 7874356中描述的，其全部披露内容通过援引方式并入本申请；管道系统、阀系统、管件系统、套管系统、以及其他。
如在此以上提及的所有这些系统对于技术人员而言是非常熟悉的，并且应当以它们的常用含义理解。
术语“钻机”意指用于钻探油井、或天然气开采井的结构壳体设备，并且可以包括单个制品或者包括两个或更多个部件。所述钻机的典型部件包括，但不限于，泥浆罐、振动筛、泥浆泵、钻探管、钻头、钻探用绳、和电缆托架。
作为在本发明中有用的泵送系统的非限制性实例是喷射泵系统，潜油泵送系统，特别是电动潜油泵，如值得注意地在美国专利号US 6863124中描述的(其全部披露内容通过援引方式并入本申请)，和摇臂泵。
作为在本发明中有用的发动机系统的非限制性实例是泥浆发动机组件，如值得注意地在美国专利号US 2012234603中描述的，其全部披露内容通过援引方式并入本申请。
作为在本发明中有用的管道系统的非限制性实例，可以提及的是管道，这些管道包括刚性管和柔性管、柔性立管、管中管、管内衬、海底跨接管、短管、和脐带缆(umbilical)。
典型的柔性管已经通过举例描述于WO 01/61232、美国专利号US 6123114和美国专利号US 6085799中；这些的全部披露内容通过援引方式并入本申请。此类柔性管可以值得注意地用于运输跨管道的长度存在非常高或非常不同的水压的流体，并且例如可以采取柔性立管的形式，这些柔性立管从海底一直延伸到在海洋表面处或附近的设备，并且它们通常还可以用作用于在设备的不同物件之间运输液体或气体的管，或者作为铺设在很深海底的管，或者作为在接近于海洋表面的设备的物件之间的管，以及类似物。
优选的管道系统是管道、柔性立管和管内衬。
术语“阀”意指通过通道、管道、进口、出口、以及类似物用于停止或控制液体、气体、或任何其他材料的流动的任何装置。作为在本发明中有用的阀系统的非限制性实例，尤其可以提及节流阀、热膨胀阀、止回阀、球阀、蝶形阀、隔膜阀、闸阀、球阀、刀阀、针阀、夹管阀、活塞阀、旋塞阀、提升阀、滑阀、减压阀、取样阀、和安全阀。
根据本发明的油气回收制品的至少一种零件可以选自以下制品的大清单，如配件；如密封件，特别密封环，优选支承密封环、紧固件和类似物；卡扣式零件；相互可移动的零件；功能元件、操作元件；追踪元件；调节元件；载体元件；框架元件；膜；开关；连接器；电线、电缆；轴承，壳体，压缩机部件如压缩机阀和压缩机板，以及如在油气回收制品中使用的除了壳体之外的任何其他结构件，例如像轴、壳、和活塞。
特别地，组合物(C)非常好地适合于生产油气回收制品的密封件、紧固件、电缆、电连接器、和壳体零件。
在一个优选的实施例中，根据本发明的油气回收制品的至少一种零件有利地是油气回收壳体、密封件、电连接器或电缆。
电缆可以值得注意地是电连接油气回收制品内的不同零件的电线，例如将不同的电连接器、连接工具连接至连接器、仪器或其他工具上，将仪器连接至连接器、其他仪器或工具上，将电源连接至连接器、仪器或工具上。电缆有利地还可以用于将信号输送至计算机系统上。
在特别优选的实施例中，电缆是涂覆的电线。
“油气回收壳体”意指油气回收制品的后盖、前盖、框架和/或骨架中一个或多个。外壳可以是单个制品或者包括两个或更多个部件。“骨架”意指结构部件，其上安装有油气回收制品的其他部件。骨架可以是从油气回收制品的外部不可见或者仅部分可见的内部部件。
典型的紧固件已经通过举例描述于WO 2010/112435中，这些的全部披露内容通过援引方式并入本申请，并且包括，但不限于，螺纹紧固件，如螺栓、螺母、螺钉、无头定位螺钉、螺旋铆钉、螺栓以及螺纹衬套，以及无螺纹紧固件，如值得注意地销、保持环、铆钉、支架和紧固垫圈以及类似物。
油气回收制品的部件的密封是重要的，并且可以说是在所有类型的油气回收制品中使用密封件以及在井的完成、测试和生产之后保留在该井中的油气回收制品的零件中使用的那些。因此，这些密封件需要在基本上无限时间内抵抗如以上提及的这些极端条件。值得提及的是除了电子设备之外密封件可以被认为是油气回收制品的最脆弱的零件。
在本发明的一个实施例，油气回收制品的至少一种零件是密封系统，其中所述密封系统选自下组，该组由以下各项组成：金属密封件、弹性体密封件、金属-金属密封件以及弹性体和金属-金属密封件。
密封系统典型地用于钻头，发动机系统，特别是泥浆发动机，储液式传感器，增产和流动控制系统，泵系统，特别是电动潜油泵，封隔器，衬管悬挂器，管件，套管以及类似物中。
密封系统的代表性实例是但不限于，密封环，如值得注意地C形环、E形环、O形环、U形环、弹簧供能的C形环、支承环和类似物；紧固件密封件；活塞密封件、环形密封垫(gask-O-seal)；整体密封件、和迷宫式密封件。
在特别优选的实施例中，根据本发明的油气回收制品的至少一种零件是密封环，优选是支承密封环。
基于油气回收制品的总重量，组合物(C)的重量通常是高于1％、高于5％、高于10％、优选地高于15％、高于20％、高于30％、高于40％、高于50％、高于60％、高于70％、高于80％、高于90％、高于95％、高于99％。
油气回收制品可以由一个零件组成，即它是单一部件制品。然后，该单一零件优选地由该组合物(C)组成。
可替代地，油气回收制品可以由若干个零件组成。这种情况是，该油气回收制品的一个零件或若干个零件可以由该组合物(C)组成。当该油气回收制品的若干个零件由组合物(C)组成时，其中每一个可以由完全相同的组合物(C)组成；可替代地，其中至少两个可以由不同的组合物(C)组成。
本发明的另一个目的是提供一种用于制造以上描述的油气回收制品的零件的方法。此种方法不受具体限制。如上详述的组合物(C)通常可通过注射模制、挤出模制、压缩模制或其他成型技术来加工。
在本发明的一个实施例中，用于制造上述油气回收制品的零件或者油气回收制品的方法包括压缩模制或注射模制并且随后固化该组合物(C)的步骤。
在另一个实施例中，用于制造以上描述的油气回收制品的零件或者油气回收制品的方法包括涂覆的步骤。
例如，组合物(C)可以通过使用任何适合的涂覆方法施用到电线上作为涂层，优选地通过围绕电线挤出涂覆来形成涂覆的电线。
用于制造电线涂层的技术是本领域熟知的。
在本发明的另一个实施例中，如以上描述的用于制造以上描述的油气回收制品的零件或者油气回收制品的方法包括将标准形状结构零件机加工成具有任何类型的尺寸和形状的零件。所述标准形状结构零件的非限制性实例值得注意地包括板、棒、厚片等。所述标准形状结构零件可以通过组合物(C)的挤出模制、压缩模制或注射模制而得到。
使用共聚物(PEDEK-PEEK)回收油和/或气的方法
根据本发明的另一个方面，特此提供了一种用于回收油和/或气的方法，该方法包括使用至少一种如以上定义的油气回收制品。
本发明的方法有利地是一种用于从地下地层中回收油和/或气的方法，该方法包括使用所述油气回收制品。
这些地下地层有利地可以是深埋的储层，其中可能遇到在大于6,000米深度下接近于300℃的温度以及超过1,500巴的压力：本发明的所述油气制品具有对于在一段长时间内经受此地下地狱(inferno)是合格的所有必需要素和特性。
本发明的方法可以有利地包括选自由以下组成的组的操作中的至少一项：
1.使用至少一种如以上定义的油气回收制品钻探至少一个钻孔用于勘探或开采地下地层中的油和/或气储层；
2.使用至少一种如以上定义的油气回收制品完成至少一个井；
3.将来自地下地层中的油和/或气储层的油和/或气运输至地平面。
钻探用于勘探或开采油和/或天然气储层的钻孔的操作总体上包括使用钻机设备，这是如以上定义的油气回收制品的实施例。
图1示意性地描绘了钻机设备。在这个设备中，钻探管或钻柱(#5)充当用于钻井液的导管；总体上它是由连接在一起的空心管的连接制成的并且竖直站立在井架中。钻头(#7)装置被附接到钻柱的端部；这种钻头使被钻探的岩石断裂。它还含有喷嘴，钻井液通过这些喷嘴离开。回转台(#6)或顶部驱动(未示出)旋转钻柱，连同附接的工具和钻头。
机械区段或绞车区段(#13)含有卷筒，其主要功能是卷起/放出钻探线以提高/降低动滑车。
泥浆泵(#11)用于通过系统循环钻井液；从泥浆罐或泥浆池(#9)抽吸泥浆，该泥浆罐或泥浆池提供了钻井液的储备存储。泥浆流动通过导管#14并且通过钻探管(#5)下至钻头(#7)。负载有钻探钻屑，它向上流动至钻孔中并且通过导管(#12)被抽回到泥浆池中。在钻井液被泵送回到钻孔之前，振动筛(#10)使钻探钻屑与钻井液分离。
设备可进一步包括在井口处安装的装置以预防流体和气体无意地从钻孔(未示出)逸出。
如上详述的钻机的部件的任一种可以是如上详述的油气回收制品，即，可以至少包括包含如以上定义的组合物(C)或由其制成的零件。
完成井的操作2是对于从井孔引入地质地层的操作所要求的所有制备或配备操作的综合操作。这主要涉及制备孔的底部至所要求的规格，在生产管件和其相关联的井下工具中运行，并且控制装置以及如所要求的打孔并且增产。有时，还包括试运转并且胶接套管的过程。在所有这些单一操作中，可以使用如上详述的包括至少一种包含组合物(C)的零件的制品。
如果通过援引并入本文的任何专利、专利申请和公开物的披露内容与本申请的说明相冲突到了可能导致术语不清楚的程度，则本说明应优先。
现在将参照以下的实例对本发明进行说明，这些实例的目的仅仅是说明性的并且不旨在限制本发明的范围。
实例
所使用的材料
在这些实例中使用的共聚物(PEDEK-PEEK)是衍生自4,4’-二氟二苯甲酮(DFBP)、4,4’-二羟基联苯(也称为双酚)和氢醌的缩聚的共聚物。在聚合中的双酚的总化学计量量内，相对于氢醌部分，该共聚物富含双酚残基部分。PEDEK表示来自双酚与4,4’-二氟二苯甲酮的缩聚的聚合物重复单元。虽然可用于本发明的实践的共聚物(PEDEK-PEEK)可以改变聚合物主链内PEDEK和PEEK重复单元的摩尔比，但是在实例中，使用了具有75-25的PEDEK/PEEK摩尔比的共聚物(以下称为PEDEK-PEEK共聚物)。所述PEDEK-PEEK共聚物具有如根据ASTM D3835使用毛细管流变仪测量的在420℃和1000s-1下400Pa·s的熔体粘度。
类似的富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物，相对于PEDEK重复单元富含PEEK重复单元，也用于对比实例。以下对比实例中使用的所述富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物(以下称为PEEK-PEDEK共聚物)具有70-30和80-20的PEEK/PEDEK摩尔比以及如根据ASTM D3835使用毛细管流变仪测量的在370℃和1000s-1下分别为200Pa·s和190Pa·s的熔体粘度。
所使用的聚合物(PPSU)是来自美国索尔维特种聚合物有限责任公司的R-5100NT PPSU天然树脂。这是用于挤出模制和注射模制应用通用目的的标准等级的PPSU。它具有如根据ASTM D1238在365℃下使用熔体指数仪并且使用5.0kg重量所测量的14-20g/10min的熔体流动速率范围。
所使用的聚合物(PESU)是来自美国索尔维特种聚合物有限责任公司的A-201NT PESU天然树脂。这是用于挤出模制和注射模制应用通用目的的标准等级的PESU。它具有如根据ASTM D1238在380℃下使用熔体指数仪并且使用2.16kg重量所测量的15-25g/10min的熔体流动速率范围。
用于对比实例的聚合物(PSU)是来自美国索尔维特种聚合物有限责任公司的P-1700NT PSU天然树脂。这是用于挤出模制和注射模制应用通用目的的标准等级的PSU。它具有如根据ASTM D1238在343℃下使用熔体指数仪并且使用2.16kg重量所测量的5-9g/10min的熔体流动速率范围。
用于对比实例的PEEK聚合物是来自美国索尔维特种聚合物有限责任公司的KT-820NT PEEK天然树脂。这是用于挤出模制和注射模制应用通用目的的标准等级的PEEK。它具有如根据ASTM D3835使用毛细管流变仪测量的在400℃和1000s-1下380-500Pa·s范围内的熔体粘度。
配制品的制备
使用具有48:1的L/D比的26mm的同向旋转部分相互啮合的双螺杆挤出机通过熔融配混制备了根据本发明的聚合物共混物。该挤出机具有12个料筒段，其中料筒段2至12被加热，其中温度设定为390℃。将模口温度也设定在390℃。该挤出机在30lb的通过率和200rpm螺杆速度下操作，并且在所有组合物混配期间将该挤出机扭矩读数维持在50％-70％范围内。在配混期间在机筒段10处施加真空通风(具有>25英寸的Hg的真空水平)，以从化合物中清除湿气和任何可能的残留挥发物。将来自每次运行的挤出物进行绞合并且在水槽中冷却，并且然后造粒成大约直径为2.7mm且长度为3.0mm的粒料。
配制品的测试
机械特性是对于所有配制品使用注射模制的0.125英寸(3.2mm)厚的ASTM测试试样进行测试，这些试样由以下各项组成：1)I型拉伸棒，2)5英寸x0.5英寸x0.125英寸的挠曲棒，以及3)4英寸x4英寸x0.125英寸薄板，用于仪器化冲击(仪器标靶)测试。对照和对比实例配制品也被注射模制成相同的测试样品。除了纯PPSU、PESU、和PSU样品外，将注射模制的测试样品在测试前在烘箱中退火。所使用的退火条件为230℃持续2小时，除了对包含PSU的共混物组合物的注塑模制样品进行退火，使用200℃持续2小时的退火条件以防止测试样品的翘曲。模制零件在两块0.5英寸厚的平玻璃板之间进行退火。
采用以下ASTM测试方法评估所有组合物：
-ASTM D638：拉伸特性(测试速度＝2.0英寸/min)；
-ASTM D790：挠曲特性；
-ASTM D3763：还以仪器标靶冲击的名称熟知的仪器化抗冲击性。
根据ASTM D3835使用400℃的温度通过毛细管流变测定法评估熔体粘度，除了包含富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物的对比组合物，其使用370℃的温度。
动态力学分析(DMA)也以扭转模式在注射模制的测试样品(从ASTM I型拉伸棒的中心切割)上进行。从50℃至350℃的动态温度扫描是以10.0rad/s的频率和0.05％的应变幅度进行的。
通过添加PPSU或PESU，PEDEK-PEEK共聚物在环境条件下的延展性显著增强，如表1中的断裂拉伸伸长率数据所示。根据本发明的聚合物共混物的延展性显著大于从两种组分的线性加权平均值预测的延展性。这种延展性的改善是在不牺牲强度或刚度的情况下实现的，因为观察到环境拉伸强度和拉伸模量随共混物的浓度比呈线性趋势。
图1示出了代表性工作实例和对照(包括纯PPSU)的断裂拉伸伸长率数据。
与纯树脂对照相比，PEDEK-PEEK共聚物与PPSU的共混物的冲击能量也显著提高，如表1中仪器标靶测量的峰值载荷能量所示。所有测量值都高于从两种组分的线性加权平均值预测的值。图4示出了工作实例和对照的断裂拉伸伸长率和仪器标靶冲击数据，并且图5示出了挠曲强度数据。
将PPSU或PESU添加到PEDEK-PEEK共聚物中也可以改善高温机械特性。表1中160℃下的拉伸和挠曲数据显示，对于PEDEK-PEEK共聚物与PPSU在160℃下的共混物，屈服拉伸强度和屈服伸长率以及挠曲强度高于从两种组分的线性加权平均值预测的值(参见图4和5)。与两种组分的线性加权平均值相比，在PPSU浓度范围内的强度和延展性的这些改进是在没有显著降低160℃下的拉伸模量和挠曲模量的情况下实现的。
此外，根据本发明的聚合物共混物的DMA测量值显示，本发明的组合物在PEDEK-PEEK与PPSU或PESU的重量比的整个范围内展现出两个不同的玻璃化转变温度(Tg)，如表1所示。此外，对于具有PPSU的共混物，随着PEDEK-PEEK共聚物浓度的增加，对应于富含PPSU的相的较高Tg向较低值移动，从纯PPSU的226℃到在PEDEK-PEEK共聚物中富含的具有PPSU的共混物的约221℃-223℃，以及从纯PESU的233.4℃到在PEDEK-PEEK共聚物中富含的具有PESU的共混物的232.0℃。这种行为组合表明共混物是部分混溶的，这是出人意料的且有益的结果。与完全可混溶的共混物不同，完全可混溶的共混物预期展现出对应于两种组分的加权平均值的单一Tg，部分可混溶的共混物保留了富含砜聚合物的相的较高Tg。此外，部分可混溶的共混物被理解为比完全不可混溶的共混物更容易加工，完全不可混溶的共混物可能难以加工或者可能在熔融加工过程中出现相分离，这可能破坏模塑零件的机械特性。
表2总结了包含PSU作为共混物中的砜聚合物的对比实例的机械特性和热特性。
表2中的数据显示，与本发明的示例性的共混物相比，将PSU添加到PEDEK-PEEK共聚物中并没有改善高温机械特性，超过从两种组分的线性加权平均值预测的特性。作为实例，图6显示了160℃下的挠曲强度随着具有PSU的共混物中PEDEK-PEEK共聚物的量的变化。
表3总结了具有富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物的PPSU的共混物的对比实例的机械特性和热特性。
表3中的对比实例的断裂拉伸伸长率数据绘制于图1中。与根据本发明的共混物相比，含有富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物的共混物具有较低的断裂拉伸伸长率，表明较低的延展性。此外，虽然根据本发明的共混物的断裂拉伸伸长率显著大于从两种组分的线性加权平均值预测的值，但图1显示，对于含有富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物的对比共混物，断裂拉伸伸长率更接近从两种组分的线性加权平均值预测的值。表3中的对比实例的冲击能量数据绘制于图2中。与根据本发明的共混物相比，含有富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物的共混物具有较低的仪器标靶峰值载荷能量。此外，虽然根据本发明的共混物的仪器标靶峰值能量显著大于从两种组分的线性加权平均值预测的值，但对于含有富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物的对比共混物，仪器标靶峰值能量低于或总体上更接近从两种组分的线性加权平均值预测的值。
表4总结了本发明的示例性配制品与基于PEEK的类似共混物相比的熔体粘度数据。
与纯PEDEK-PEEK共聚物对照相比，根据本发明的聚合物共混物的熔体粘度展现出降低的熔体粘度，如表4所示。熔体粘度的这种降低有利于更容易的加工，特别是对于注射模制薄壁零件或3D打印应用。表4中的熔体粘度数据显示，根据本发明的聚合物共混物的熔体粘度介于纯PEDEK-PEEK共聚物对照与具有相似PPSU浓度的类似的PEEK/PPSU共混物的熔体粘度之间。同样参见图1中的熔体粘度与剪切速率的曲线图。
表5总结了具有富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物的PPSU共混物的对比实例的熔体粘度数据。
虽然表4显示将PPSU添加到PEDEK-PEEK中有益地导致熔体粘度的降低，但是表5中的数据显示将PPSU添加到PEEK-PEDEK共聚物中导致熔体粘度的增加，这对可加工性不利。
表6总结了本发明的示例性配制品在高温(180℃和200℃)下的DMA储能模量数据，与基于PEEK或富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物(具有80-20或70-30的PEEK/PEDEK重复单元摩尔比)的类似共混物进行了比较。
更特别地，表6显示了在180℃和200℃下扭转模式DMA测试的储能模量测量值。数据表明，根据本发明的聚合物共混物的刚度超过了纯PEDEK-PEEK共聚物对照的刚度，以及由PPSU与PEEK或富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物(PEEK和PEDEK重复单元的摩尔比为80/20或70-30)的共混物组成的对比实例的刚度。此外，当将所述PPSU添加到富含PEDEK的PEDEK-PEEK共聚物中时，由添加PPSU引起的储能模量的变化比将其添加到PEEK材料或富含PEEK的PEEK-PEDEK共聚物中时有更显著的改善，并且最出人意料的是，在180℃至200℃的温度范围内有益效果增加，因此在较高温度下提供最有价值的性能增强。
Claims (20)
1.一种组合物[组合物(C)]，其包含：
-至少一种包含以下项的聚芳醚酮共聚物[共聚物(PEDEK-PEEK)]：
-具有式(I)的重复单元(RPEEK)：
和
-具有式(II)的重复单元(RPEDEK)：
其中在上式(I)和(II)中，R’和R”中的每一个彼此相同或不同，在每次出现时独立地选自任选地包含一个或多于一个杂原子的C1-C12基团；磺酸和磺酸盐/酯基团；膦酸和膦酸盐/酯基团；胺和季铵基团；j'和k”中的每一个彼此相同或不同，在每次出现时独立地选自0和1至4的整数；
其中所述重复单元以55:45至99:1的摩尔比(RPEDEK):(RPEEK)被包含，以及
-至少一种选自由以下组成的组的砜聚合物[聚合物(SP)]：
(PS-1)包含相对于所有重复单元大于50mol％的具有式(P-1)的重复单元(RPPSU)的聚苯砜聚合物[聚合物(PPSU)]：
其中
-每个RPPSU，在每种情况下彼此相同或不同，独立地选自由以下组成的组：卤素、烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、碱金属或碱土金属磺酸盐、烷基磺酸酯、碱金属或碱土金属膦酸盐、烷基膦酸酯、胺和季铵；
-每个d，在每种情况下彼此相同或不同，独立地选自0、1、2、3和4；和
(PS-2)包含相对于所有重复单元大于50mol％的具有式(P-2)的重复单元(RPESU)的聚醚砜聚合物[聚合物(PESU)]：
其中
-每个RPESU，在每种情况下彼此相同或不同，独立地选自由以下组成的组：卤素、烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、碱金属或碱土金属磺酸盐、烷基磺酸酯、碱金属或碱土金属膦酸盐、烷基膦酸酯、胺和季铵；
-每个e，在每种情况下彼此相同或不同，独立地选自0、1、2、3和4。
2.如权利要求1所述的组合物，其中，该共聚物(PEDEK-PEEK)包含摩尔比(RPEDEK):(RPEEK)为55:45至99:1的如上详述的重复单元(RPEDEK)和(RPEEK)；和/或其中共聚物(PEDEK-PEEK)附加地包含不同于重复单元(RPEEK)和(RPEDEK)的重复单元(RPAEK)，其中相对于共聚物(PEDEK-PEEK)的重复单元的总摩尔数，重复单元(RPAEK)的量包括在0与5％摩尔之间，和/或其中所述重复单元(RPAEK)符合下文的下式(K-A)至(K-M)中的任一个：
其中在上式(K-A)至(K-M)中的每一个中，每个R’彼此相同或不同，在每次出现时独立地选自任选地包含一个或多于一个杂原子的C1-C12基团；磺酸和磺酸盐/酯基团；膦酸和膦酸盐/酯基团；胺和季铵基团；并且每个j'彼此相同或不同，在每次出现时独立地选自0和1至4的整数。
3.如权利要求1所述的组合物(C)，其中，在共聚物(PEDEK-PEEK)中，在具有式(I)的重复单元(RPEEK)中，苯基之间的连接在每个苯环的对位和/或每个j’是零，并且其中重复单元(RPEEK)符合式(Ia)：并且其中在具有式(II)的重复单元(RPEDEK)中，苯基之间的连接在每个苯环的对位和/或每个k”是零，并且其中重复单元(RPEDEK)符合式(IIb)：
4.如权利要求1所述的组合物，其中，聚合物(SP)是至少一种聚合物(PPSU)，其中聚合物(PPSU)的重复单元(RPPSU)是具有下式的单元：
并且其中聚合物(PPSU)中除重复单元(RPPSU)以外的重复单元的量是基于组合物(C)的总重量按重量计的至多1％，或者其中聚合物(PPSU)包含小于50％摩尔的不同于符合式(P-3)的重复单元(RPPSU)的重复单元(RPAES)：
-Ar1-(T’-Ar2)n-O-Ar3-SO2-[Ar4-(T-Ar2)n-SO2]m-Ar5-O-(P-3)
其中：
-Ar1、Ar2、Ar3、Ar4、和Ar5，彼此相同或不同并且在每次出现时，独立地是取代或未取代的芳香族单核或多核基团；
-每个T和T’，彼此相同或不同并且在每次出现时，独立地是键或任选地包含一个或多于一个杂原子的二价基团。
5.如权利要求1所述的组合物，其中，聚合物(SP)是至少一种聚合物(PESU)，其中聚合物(PESU)的重复单元(RPESU)是具有下式的单元：
并且其中聚合物(PESU)不含除重复单元(RPESU)以外的重复单元，或者其中聚合物(PESU)包含小于50％摩尔的不同于符合式(P-3)的重复单元(RPESU)的重复单元(RPAES)：
-Ar1-(T’-Ar2)n-O-Ar3-SO2-[Ar4-(T-Ar2)n-SO2]m-Ar5-O-(P-3)
其中：
-Ar1、Ar2、Ar3、Ar4、和Ar5，彼此相同或不同并且在每次出现时，独立地是取代或未取代的芳香族单核或多核基团；
-每个T和T’，彼此相同或不同并且在每次出现时，独立地是键或任选地包含一个或多于一个杂原子的二价基团。
6.如权利要求4或5所述的组合物，其中，重复单元(RPAES)选自由以下组成的组：不同于重复单元(RPPSU)或不同于重复单元(RPESU)的具有下文中的式(S-A)至(S-D)的那些：
其中：
-每个R’，彼此相同或不同，选自由以下组成的组：卤素、烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、碱金属或碱土金属磺酸盐、烷基磺酸酯、碱金属或碱土金属膦酸盐、烷基膦酸酯、胺和季铵；
-每个j’，彼此相同或不同，独立地是零或从1至4的整数；
-T和T’，彼此相同或不同，是键或任选地包含一个或多于一个杂原子的二价基团；和/或
-其中当聚合物(SP)是聚合物(PPSU)时，重复单元(RPAES)选自由具有式(i)至(iv)以及(j)至(jjj)的重复单元组成的组；并且其中当聚合物(SP)是聚合物(PESU)时，重复单元(RPAES)选自由具有式(i)至(iv)、(j)、(jj)和(jv)的重复单元组成的组：
7.如权利要求1-5中任一项所述的组合物(C)，其中，所述组合物(C)包含重量比为5/95至95/5的共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)。
8.如权利要求1-5中任一项所述的组合物(C)，其中，聚合物(SP)以基于该共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)的组合重量至少10％的重量量存在；和聚合物(SP)以基于该共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)的组合重量小于90％的重量量存在。
9.如权利要求8所述的组合物，其中，组合物(C)包含基于该共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(PPSU)的组合重量60％至90％的量的共聚物(PEDEK-PEEK)和10％至40％的量的聚合物(PPSU)。
10.如权利要求1-5中任一项所述的组合物，其中，组合物(C)包含该共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)，其组合重量量是基于该组合物(C)的总重量的至少90％。
11.如权利要求1-5中任一项所述的组合物，其中，组合物(C)包含该共聚物(PEDEK-PEEK)和聚合物(SP)，其组合重量量是基于该组合物(C)的总重量的至少95％。
12.如权利要求1至5中任一项所述的组合物(C)，所述组合物包含至少一种选自纤维填充剂和微粒填充剂的增强填充剂，以及任选地一种或多于一种不同于该增强填充剂和该共聚物(PEDEK-PEEK)的附加成分(I)，该附加成分选自由以下组成的组：(i)着色剂，(ii)颜料，(iii)光稳定剂，(iv)热稳定剂，(v)抗氧化剂，(vi)酸清除剂，(vii)加工助剂，(viii)成核剂，(ix)内润滑剂和/或外润滑剂，(x)阻燃剂，(xi)烟雾抑制剂，(x)抗静电剂，(xi)抗结块剂，(xii)导电添加剂，(xiii)增塑剂，(xiv)流动改性剂，(xv)增充剂，(xvi)金属减活化剂，以及包含前述添加剂中的一种或多种的组合；
-其中所述增强填充剂的重量为，基于该组合物(C)的总重量，有利地低于60％wt.；和/或
-其中该增强填充剂以基于该组合物(C)的总重量范围从10至60％wt.的量存在。
13.如权利要求12所述的组合物(C)，其中所述增强填充剂的重量为，基于该组合物(C)的总重量，有利地低于50％wt.；和/或
-其中该增强填充剂以基于该组合物(C)的总重量范围从20至50％wt.的量存在。
14.一种制造如前述权利要求中任一项所述的组合物(C)的方法，其中，所述方法包括至少一种共聚物(PEDEK-PEEK)、至少一种聚合物(SP)的混合。
15.如权利要求14所述的方法，包括干混、悬浮液混合、浆料混合、溶液混合、熔融混合及其任何组合中的至少一种。
16.如权利要求15所述的方法，包括干混和熔融混合的组合。
17.一种复合材料，其包含如权利要求1至13中任一项所述的组合物(C)的基质，该复合材料选自由以下组成的组：
-包含一层或多于一层浸渍织物的层片的复合材料，包括但不限于非织造织物；和
-单向纤维增强带或预浸料；和
-包含多层纤维增强带或预浸料的多向纤维增强带或预浸料。
18.一种成型制品，其包含如权利要求1至13中任一项所述的组合物(C)，所述成型制品是选自由以下组成的组的所述制品：(i)挤出型材；和(ii)注射模制制品。
19.一种油气回收制品，该制品至少包括由如权利要求1至13中任一项所述的组合物(C)制成的零件。
20.一种用于回收油和/或气的方法，该方法包括使用至少一种如权利要求19所述的油气回收制品。
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