CN114632503A - 小颗粒囊泡孔氧化铝材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小颗粒囊泡孔氧化铝材料及其制备方法。本发明的小颗粒囊泡孔氧化铝材料，粒径为0.2‑0.5mm，囊泡孔平均孔径大于200nm且小于1000nm，囊泡孔体积含量为5%‑30%，磨耗率小于0.5wt%；BET比表面积为80‑250m2/g。制备方法如下：（1）将粒度为1000‑5000目的拟薄水铝石粉、碳酸钙粉末、水、磺酸盐类阴离子表面活性剂及淀粉混合均匀，打浆至溶胶状；（2）将溶胶状物以喷入到融化的凡士林中，形成液滴球并老化后，分离，干燥、焙烧，进行酸液常压水热回流处理；（3）将步骤（2）得到的物料进行洗涤、干燥和焙烧，得到小颗粒囊泡孔氧化铝球形。本发明的小颗粒囊泡孔氧化铝材料尺寸小，磨耗低，能够满足现有沸腾床、悬浮床等多相催化反应的要求，可作为该类催化剂载体使用。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，涉及一种小颗粒囊泡孔氧化铝材料及其制备方法。
背景技术
多相催化中，沸腾床、悬浮床等工艺由于不产生床层压降，装置运转周期长，温度可控，是一种具有极大应用潜力的劣质重油加工技术。沸腾床、悬浮床工艺所用氧化铝催化剂始终处于快速返混状态，这就要求催化剂颗粒具有较小的适宜的颗粒以利于均匀分散于油料中，还需要较高的抗磨损能力，同时载体较大的孔径有利于反应物料的扩散与传质。
CN201310495647.1首先通过改变氧化铝晶粒的合成方法得到特殊性质的氧化铝，再将其制备成一定形状的载体，负载活性金属构成用于沸腾床的催化剂。但该方法在载体成型时采用挤条等常规成型方式，成型体尺寸小于1mm较难实现，且挤出体由于具有较多的棱角，在反应过程物料快速返混时易于相互碰撞产生较大的磨耗。
物理化学学报, 2006, 22(7)：831-835提供了一种大孔氧化铝材料的制备方法，将聚苯乙烯颗粒与氧化铝前体混合并处理后得到囊泡状大孔氧化铝，所得材料物理强度较低，不能制备成为固定的形状，所用聚苯乙烯颗粒成本较高，环境污染严重。
CN 201010221297.6把铝源、聚乙二醇、低碳醇、水及环氧烷烃混合用于制备整体式大孔氧化铝，具有囊泡状大孔，其孔径可为0.05-10μm，该方法所用的环氧烷烃等原料较贵，制备成本较高，且该方法所得材料在外形上不具备固定的形状，难以制备成不利于装填到反应器中以控制物料传质及床层压降。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种小颗粒囊泡孔氧化铝材料及其制备方法。本发明的小颗粒囊泡孔氧化铝材料尺寸小，磨耗低，能够满足现有沸腾床、悬浮床等多相催化反应的要求，可作为该类催化剂载体使用。
本发明的小颗粒囊泡孔氧化铝材料，粒径为0.2-0.5mm，囊泡孔平均孔径大于200nm且小于1000nm，囊泡孔体积含量为5%-30%，磨耗率小于0.5wt%；BET比表面积为80-250m2/g。
本发明的小颗粒囊泡孔氧化铝材料的制备方法，包括如下内容：
（1）将粒度为1000-5000目的拟薄水铝石粉、碳酸钙粉末、水、磺酸盐类阴离子表面活性剂及淀粉混合均匀，打浆至溶胶状；
（2）将步骤（1）的溶胶状物以喷雾形式喷入到融化的凡士林中，形成液滴球并老化后，分离出（一般采用过滤方式）凝胶小球，干燥、焙烧，进行酸液常压水热回流处理；
（3）将步骤（2）得到的物料进行洗涤、干燥和焙烧，得到小颗粒囊泡孔氧化铝球形。
本发明方法中，步骤（1）所述的拟薄水铝石胶粉为改性或未改性的拟薄水铝石胶粉，所述的改性拟薄水铝石胶粉可以为经硅、硼、磷、钛或锆等元素改性的拟薄水铝石胶粉。
本发明方法中，步骤（1）所述的碳酸钙粉末的粒径为500-5000nm，形状为球形或近球形。
本发明方法中，步骤（1）所述的磺酸盐类阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠等中的一种或多种。
本发明方法中，步骤（1）所述的淀粉为大米淀粉、糯米淀粉或木薯淀粉中的一种或多种。
本发明方法中，步骤（1）所述的打浆通过机械搅拌（包括剪切搅拌）等方式进行，打浆的程度满足浆液溶胶状态至少在打浆结束后静置20分钟保持稳定，无明显的分层、沉淀现象。打浆条件优选为：温度80-100℃，时间5-30分钟。
本发明方法中，以步骤（1）所得的混合物的重量为基准，水的加入量为30wt%-70wt%，拟薄水铝石粉的加入量为20wt%-50wt%，碳酸钙粉末加入量为10wt%-25wt%，磺酸盐类阴离子表面活性剂加入量为0.5wt%-5wt%，淀粉加入量为1wt%-10wt%。
本发明方法中，步骤（2）所述喷雾参数的条件根据最终产物的颗粒尺寸来调节。优选喷雾条件为：喷雾压力为1.2-2个大气压，喷嘴直径0.2-0.8mm。
本发明方法中，步骤（2）所述凡士林为液态，温度为50-100℃。
本发明方法中，步骤（2）所述的老化条件为：50-100℃下老化0.5-12小时。
本发明方法中，步骤（2）中所述的干燥温度不大于150℃，优选为40-120℃，干燥时间为12-48小时。
本发明方法中，步骤（2）中所述的酸液为盐酸、硝酸、醋酸或两者任意比例的混合物；酸液浓度0.1-3mol/L；所述酸液的用量满足能够在容器中完全淹没固体物料即可。
本发明方法中，步骤（2）中所述的焙烧条件：温度为300-550℃，焙烧时间0.5-12小时。
本发明方法中，步骤（2）中所述的酸液常压水热回流处理条件：水热处理温度60-100℃，水热处理时间为0.5-6小时。
本发明方法中，步骤（3）中所述洗涤采用的介质为水，洗涤程度直至洗涤液pH值接近中性。
本发明方法中，步骤（3）中所述的干燥条件为：干燥温度不大于200℃，优选为100-150℃干燥，干燥时间12-24小时。
本发明方法中，步骤（3）中所述的焙烧条件：焙烧温度为650-950℃，焙烧时间1-12小时。
本发明的小颗粒囊泡孔氧化铝材料具有尺寸小，内部含有含量及孔径可控的囊泡大孔，磨耗低，可以作为沸腾床、悬浮床等多相催化剂的载体。
附图说明
图1为实施例1制备的小颗粒囊泡孔氧化铝的光学相机照片。
图2为实施例1制备的小颗粒囊泡孔氧化铝的扫描电镜图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。本发明中，以游标卡尺随机测量100个颗粒的直径，计算平均直径。以扫描电镜观察样品微观形态。比表面积采用BET法测试。磨耗率采用HG/T 3927-2007所述方法测试。囊泡大孔的体积含量的计算：以扫描电镜观察样品剖面，寻找最大的囊泡孔及最小的囊泡孔，计算其直径平均值，以该直径平均值作为剖面的厚度，得出剖面的体积，再计算剖面所能观察到的所有的囊泡孔的总体积，并将其与剖面体积相比乘以100%得到囊泡孔体积含量。
实施例1
室温下将水、SB粉（球磨至2000目）、碳酸钙粉末（平均粒径1000nm），十二烷基磺酸钠，大米淀粉混合均匀，再使用剪切搅拌器使混合物成为稳定的溶胶状物，打浆温度90℃，打浆时间15分钟。混合物各组分以重量计含量分别为：水60%，SB粉30%，碳酸钙粉5%，十二烷基磺酸钠1%，淀粉4%。把溶胶状物以喷雾（喷雾器内压1.5大气压，喷嘴直径0.8mm）的形式滴入到80℃的液态凡士林中，形成液滴后，继续老化5小时，过滤出凝胶球，在90℃下烘干12小时，550℃下焙烧5小时后，浸泡于2.0mol/L的醋酸溶液中，于60℃下水热回流处理4小时，用蒸馏水过滤洗涤直至洗涤液接近中性，120℃干燥后，650℃焙烧3小时得到最终样品。
所得产品为尺寸均匀的球形颗粒，平均直径0.56mm。产品经扫描电镜观察颗粒剖面，具有直径约0.75μm的囊泡孔，囊泡大孔体积含量为10%，磨耗率为0.43wt%，BET比表面积为237m2/g。
实施例2
室温下将水、SB粉（球磨至5000目）、碳酸钙粉末（平均粒径560nm），十二烷基苯磺酸钠，糯米淀粉混合均匀，再使用剪切搅拌器使混合物成为稳定的溶胶状物，打浆温度80℃，打浆时间30分钟。混合物各组分以重量计含量分别为：水55%，SB粉30%，碳酸钙粉10%，十二烷基苯磺酸钠1.5%，淀粉3.5%。把溶胶状物以喷雾（喷雾器内压2大气压，喷嘴直径0.8mm）的形式滴入到50℃的液态凡士林中，形成液滴后，继续老化5小时，过滤出凝胶球，在120℃下烘干12小时后，550℃下焙烧5小时，冷却后浸泡于0.5mol/L的稀盐酸溶液中，于70℃下水热回流处理1小时，用蒸馏水过滤洗涤直至洗涤液接近中性，120℃干燥后，750℃焙烧5小时得到最终样品。
所得产品为尺寸均匀的球形颗粒，平均直径0.5mm。产品经扫描电镜观察颗粒剖面，具有直径约0.48μm的囊泡孔，囊泡大孔体积含量为20%，磨耗率为0.35wt%，BET比表面积为204m2/g。
实施例3
室温下将水、氧化铝粉（球磨至3000目）、碳酸钙粉末（平均粒径320nm），十二烷基苯磺酸钠，木薯淀粉混合均匀，再使用剪切搅拌器使混合物成为稳定的溶胶状物，打浆温度85℃，打浆时间15分钟。混合物各组分以重量计含量分别为：水55%，氧化（喷雾器内压1.2大气压，喷嘴直径0.5mm）铝粉20%，碳酸钙粉20%，十二烷基苯磺酸钠2%，淀粉8%。把溶胶状物以喷雾的形式滴入到70℃的液态凡士林中，形成液滴后，继续老化6小时，过滤出凝胶球，在120℃下烘干12小时后，550℃下焙烧3小时，冷却后浸泡于0.5mol/L的稀盐酸溶液中，于90℃下水热回流处理1小时，用蒸馏水过滤洗涤直至洗涤液接近中性，120℃干燥后，950℃焙烧3小时得到最终样品。
所得产品为尺寸均匀的球形颗粒，平均直径0.3mm。产品经扫描电镜观察颗粒剖面，具有直径约0.28μm的囊泡孔，囊泡大孔体积含量为35%，磨耗率为0.21wt%，BET比表面积为97m2/g。
对比例1
按照CN201310495647.1的实施例2的方法制备氧化铝载体颗粒，所得样品不含有囊泡状大孔，磨耗率为1.3wt%。
Claims (16)
1.一种小颗粒囊泡孔氧化铝材料，其特征在于：粒径为0.2-0.5mm，囊泡孔平均孔径大于200nm且小于1000nm，囊泡孔体积含量为5%-30%。
2.根据权利要求1所述的氧化铝材料，其特征在于：磨耗率小于0.5wt%。
3.根据权利要求1所述的氧化铝材料，其特征在于：BET比表面积为80-250m2/g。
4.一种权利要求1~3任一所述的小颗粒囊泡孔氧化铝材料的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将粒度为1000-5000目的拟薄水铝石粉、碳酸钙粉末、水、磺酸盐类阴离子表面活性剂及淀粉混合均匀，打浆至溶胶状；（2）将步骤（1）的溶胶状物以喷雾形式喷入到融化的凡士林中，形成液滴球并老化后，分离出凝胶小球，干燥、焙烧，进行酸液常压水热回流处理；（3）将步骤（2）得到的物料进行洗涤、干燥和焙烧，得到小颗粒囊泡孔氧化铝球形。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的拟薄水铝石胶粉为未经改性或改性拟薄水铝石胶粉；所述的改性拟薄水铝石胶粉可以为经硅、硼、磷、钛或锆元素改性的拟薄水铝石胶粉。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的碳酸钙粉末的粒径为500-5000nm。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的磺酸盐类阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的淀粉为大米淀粉、糯米淀粉或木薯淀粉中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的打浆程度满足浆液溶胶状态至少在打浆结束后静置20分钟保持稳定，无明显的分层、沉淀现象；打浆条件优选为：温度80-100℃，时间5-30分钟。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：以步骤（1）所得的混合物的重量为基准，水的加入量为30wt%-70wt%，拟薄水铝石粉的加入量为20wt%-50wt%，碳酸钙粉末加入量为10wt%-25wt%，磺酸盐类阴离子表面活性剂加入量为0.5wt%-5wt%，淀粉加入量为1wt%-10wt%。
11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述喷雾条件为：喷雾压力为1.2-2个大气压，喷嘴直径0.2-0.8mm。
12.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述凡士林为液态，温度为50-100℃。
13.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的老化条件为：50-100℃下老化0.5-12小时。
14.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的酸液为盐酸、硝酸、醋酸或两者任意比例的混合物；酸液浓度0.1-3mol/L。
15.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的酸液常压水热回流处理条件：温度60-100℃，时间为0.5-6小时。
16.一种权利要求1~3任一所述的小颗粒囊泡孔氧化铝材料在沸腾床、悬浮床工艺中的应用。
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