CN114618394B - 一种己二胺合成系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种己二胺合成系统，包括一反应器、一浆液分离器和一气体冷却组件，反应器用于物料反应生成己二胺，反应器包括混合进料器，混合进料器上设有氢气进气管道，反应器上设有浆液出口；浆液分离器用于浆液脱气和固液分离，浆液分离器通过第一管路与反应器的浆液出口连通，浆液分离器通过第二管路与混合进料器连通；气体冷却组件用于冷却反应器和浆液分离器排出的气体，气体冷却组件通过气体回收管线分别与反应器和浆液分离器的顶部连通，气体冷却组件通过冲洗管线与第一管路连通。本发明提供的合成系统能够确保合成反应稳定顺畅进行，降低了生产成本，提高己二胺的生产效率。

Description

一种己二胺合成系统

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种己二胺合成系统。

背景技术

己二胺是一种重要的化工原料，常温常态下是无色透明的结晶体，其主要的用途是用来生产尼龙66，然后制成各种尼龙树酯、尼龙纤维等，是一种非常重要的合成中间体。

工业上主要采用己二腈加氢生产己二胺，该生产方法根据反应所需压力的不同分为高压法和低压法，其中，高压法一般是在高压30-60MPa下，己二腈和氢气在铁系或钴铜催化剂的催化作用下合成己二胺；低压法一般是在2-5MPa下，己二腈和氢气在雷尼镍催化剂的催化作用下合成己二胺，由于高压法反应条件苛刻，操作要求高，因此，目前工业上采用反应温度和反应压力相对较低，操作相对安全的低压法居多。然而，在实际生产中，由于参与反应的物料中包括固-液-气三相，固体催化剂又容易沉积，发生堵塞现象，氢气不能充分与物料接触或流速不稳定，从而造成反应物料混合不均匀，接触不能充分，反应不完全，影响整个反应的稳定性和顺畅性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种己二胺的合成系统，确保了合成反应稳定顺畅进行，提高己二胺的生产效率。

为了达到上述目的，本发明提供了一种己二胺合成系统，包括一反应器、一浆液分离器和一气体冷却组件，反应器用于物料反应生成己二胺，反应器包括混合进料器，混合进料器上设有氢气进气管道，反应器上设有浆液出口；浆液分离器用于浆液脱气和固液分离，浆液分离器通过第一管路与反应器的浆液出口连通，浆液分离器通过第二管路与混合进料器连通；气体冷却组件用于冷却反应器和浆液分离器排出的气体，气体冷却组件通过气体回收管线与反应器和浆液分离器的顶部连通，气体冷却组件通过冲洗管线与第一管路连通。本发明通过气体回收管线将反应器和浆液反应器排出的气态物送入到气体冷却组件形成冲洗流体，由此，冲洗流体的流动使浆液分离器、第一管路、第二管路中沉降、附着的浆液的固体成分带走，促进浆液在浆液分离器、第一管路、第二管路中流动，促使整个合成反应体系保持顺畅进行，提高了生产己二胺的效率。

进一步地，气体冷却组件包括一冷却器、一冷却物分离罐和一乙醇储罐，其中，气体回收管线与冷却器的进口连接，冷却器的出口与冷却物分离罐连接，冷却物分离罐通过乙醇输送管线与乙醇储罐连接，冲洗管线与乙醇储罐连接，气体冷却组件能够将气态物转换成冲洗流体，通过冲洗管线将冲洗流体送入到浆液分离器、第一管路和第二管路，保证了反应体系的外部循环流动，保持反应体系顺畅进行。

进一步地，乙醇储罐内设有加热盘管，乙醇储罐上设有液体出口和汽化出口，冲洗管线包括第一冲洗管线、第二冲洗管线和第三冲洗管线，第一冲洗管线连通乙醇储罐的液体出口和第一管路，第二冲洗管线连通乙醇储罐的液体出口和第一管路，第三冲洗管线连通乙醇储罐的汽化出口和第一冲洗管线，乙醇储罐将回收的液体转化成蒸汽和洗液，实现了第一管路、浆液分离器和第二管路的疏通和清理，即使反应停止，也保证了反应体系的外部循环流动，保证整体反应体系顺畅进行；同时回收的液体再次被送回到反应体系中，能够保持整个反应体系浓度在适度范围内进行。

进一步地，第一冲洗管线上设有第一冲洗调节阀，第二冲洗管线上设有第二冲洗调节阀，第三冲洗管线上设有第三冲洗调节阀，用于控制冲洗管线上冲洗流体的运行状态，保障反应体系顺畅进行，提高了生产的效率。

进一步地，第一管路上设有浆液出料调节阀，第二管路上设有浆液进料调节阀，在启动或停止合成反应体系，通过浆液出料调节阀、浆液进料调节阀供给冲洗流体，能够缩短反应系统从停止到运行状态的时间，提高生产己二胺的效率。

进一步地，第一冲洗管线与第一管路的连接点为第一连接点，第二冲洗管线与第一管路的连接点为第二连接点，浆液出料调节阀位于第一连接点和第二连接点之间，通过浆液出料调节阀的自动调节，及时调控洗液的路径，保持整个合成系统顺畅进行。

进一步地，反应器还包括气态室，气体回收管线与气态室连通，气态室用于聚集不断从浆液中分离出的气态物，并能够将气态物通过气体回收管线顺利排出反应器外，以提供外循环冲洗流体，

进一步地，混合进料器的进料口上设有喷嘴，通过喷嘴物料被喷射到反应器内，通过喷嘴反应器内的浆液循环流被促动，能够使反应器迅速得到稳定的循环流，即使反应停止，喷嘴向反应器内供给流体，保证了内外循环的运行。

进一步地，反应器内设有导流筒，促进反应器内物料的上下循环流动。

进一步地，己二胺合成系统还包括介质换热器，反应器内设有换热管，换热管的介质出口与介质换热器的介质进口连通，换热管的介质进口与介质换热器的介质出口连通，反应系统产生的热量先通过换热管中流动的液体将其移出，移出的反应热进入介质换热器，由外部供给的循环流动液体把热量带走，在生产连续进行时，能够将反应生成热持续移出，保证反应温度的稳定，达到稳定生产的目的。

附图说明

图1为本发明优选实施例己二胺合成系统的流程图。

附图标记说明：

10、反应器；11、气态室；12、反应室；13、第一管路；14、浆液出口；15、浆液出料调节阀；20、混合进料器；21、喷嘴；22、浆液进料调节阀；23、第二管路；30、浆液分离器；40、粗料接收单元；50、冷却器；60、冷却物分离罐；70、乙醇储罐；71、加热盘管；72、汽化出口；73、液体出口；81、第三冲洗调节阀；82、第三冲洗管线；83、第一冲洗调节阀；84、第一冲洗管线；85、第二冲洗调节阀；86、第二冲洗管线；91、换热管；92、介质换热器；100、原料单元。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。

应注意到：相似的标记和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以下结合符合对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

结合图1所示，本实施例公开的己二胺合成装置包括一反应器10、一浆液分离器30以及一气体冷却组件。

其中，反应器10用于容纳反应浆液生成己二胺，混合进料器20上设有氢气进气管道，反应器10上设有浆液出口14，混合进料器20设置在反应器10的底部，能够将物料喷射到反应器10内，以使反应器10内形成一上下循环流(如图箭头方向所示)，促使反应物料充分的混合，防止固体催化剂沉积于反应器10底部。

进一步地，浆液分离器30用于浆液脱气和固液分离，浆液分离器30通过第一管路13与反应器10的浆液出口14连通，浆液分离器30通过第二管路23与混合进料器20连通，浆液分离器30能够将反应浆液中的气体、产品和回收物料分离，再将回收物料通过第二管路23重新送至反应器10内继续参与反应，促进整个反应体系的循环流动，加快了反应的进行。

同时，从反应器10和浆液分离器30顶部排出的气态物通过气体回收管线流向气体冷却组件，气体冷却组件能够将气态物冷却分离成氢气和液体，其中液体能够作为洗液冲洗第一管路13、浆液分离器30和第二管路23，防止管道堵塞和促进浆液流动，较好地保证整个反应体系顺利充分进行，提高了生产己二胺的效率。

具体地，反应器10为一圆筒状的金属容器，包括一气态室11和一反应室12，一般地，以己二腈和氢气为原料，雷尼镍为催化剂，采用低压法合成己二胺的反应体系中包含气液固三相物料，气态室11位于反应室12的上部，用于聚集反应过程中形成的气态物，气态物中包含氢气和气态化液体，气态室11通过气体回收管线连通于冷却器50，以使气态物被送出气态室11；反应室12用于容纳气液固三相物料，其上部侧壁具有一浆液出口14，反应室12内的浆液通过浆液出口14被转移至浆液分离器30中。值得一提的是，在本实施例中，气态室11和反应室12可以是一体成型的腔室也可以是分隔的两个独立腔室，在本实施例中不受限制。

更进一步地，在本实施例中，为促进反应器10内产生稳定的内循环流，反应器10内设置一导流筒(图中未示出)。

更进一步地，在本实施中，圆筒状反应器10的直径为1-20m，高度为5-50m。更优选地，圆筒状反应器10的直径为2-10m，高度为10-35m。

进一步地，混合进料器20包括一喷嘴21，喷嘴21设置于反应室12底部的腔室内，氢气进气管道设置于喷嘴21的底部，能够将第二管路23输送的物料通过喷嘴21喷射到反应室12内，以使反应室12内产生一上下循环流，促使物料的充分混合，提高了生产效率。同时，上下的循环流能够带动固体催化剂上下移动，防止固体催化剂在反应室12底部沉积硬化影响生产效率。值得一体的是，喷嘴21将物料喷射到反应室12内的方向可以是向上喷射也可以是向下喷射，在本实施例中不受限制。

值得一提的是，氢气进气管道和第二管路23输送的物料通过混合进料器20混合后，氢气包裹在浆液中，降低了浆液的密度，有助于浆液产生向上运动的上升流，促进浆液的内部循环，同时，氢气溶液解在浆液中，在催化剂的催化下，氢气和己二腈充分进行加成反应，加快了反应的进行。

值得一体的是，在本实施例中，混合进料器20既用于输送H₂，又用于输送浆液分离器30分离的浆料，有用于输送冲洗流体，还用于输送原料单元100的混合液。

结合图1所示，浆液分离器30用于接收和分离反应器10内流入的浆液，并将分离的物料分别送至指定位置。具体地，浆液分离器30内设有一旋转单元，浆液分离器30通过第一管路13连通于反应器10的浆液出口14，且第一管路13上设有一用于调节浆液流速的浆液出料调节阀15，从反应器10流入浆液分离器30内的浆液包括气液固三相，旋转单元在旋转的过程中有助气固液三相分离。

具体地，较轻的气态物聚集在浆液分离器30的上部，气态物连通于浆液分离器30顶部的气体回收管线被送出浆液分离器30。值得一提的是，经过浆液分离器30分离的液相中基本上不会含有氢气气体。

由于浆液中固体催化剂的比重大于液体的比重，会先沉降到浆液分离器30的底部，浆液分离器30通过第二管路23连通于混合进料器20，浆液分离器30底部的固液浆料通过第二管路23流向混合进料器20，重新被送入到反应器10内继续参与反应，实现了固体催化剂的重复利用，降低了生产的成本，同时，浆液分离器30实现了反应器10内浆料的循环流动，有助于浆液的充分混合，促使反应快速进行，还能避免固体催化剂在反应体系中沉积或堵塞管道。同时，第二管路23上设有一用于调控物料流速的浆液进料调节阀22。

优选地，在本实施例中，浆液分离器30设置于混合进料器20的上端，以使回收物料在重力作用下流向混合进料器20，减少了能耗。

更进一步地，己二胺合成系统还包括一粗料接收单元40，浆液分离器30的侧壁设有一出料口，当检测反应体系完成时，被浆液分离器30分离的粗己二胺液体通过出料口流出并在粗料接收单元40处被接收。

结合图1所示，冷却器50用于接收从反应器10和浆液分离器30流出的气态物，气态物经过冷却器50后分离成氢气和液体，液体主要是水和乙醇的混合液，氢气和液体均在冷却物分离罐60处被收集，其中，氢气聚集在冷却物分离罐60的上部，液体聚集在冷却物分离罐60的底部，冷却物分离罐60的顶部设有一氢气出口，氢气通过氢气出口流出，最后被输送到混合进料器20(图中未示出)，由混合进料器20重新送入到反应器10中参与反应，避免了氢气的损失，节省了生产成本。

值得一提的是，冷却器50可以设置在冷却物分离罐60的内部也可以设置在冷却物分离罐60的外部，在本实施例中不受限制。

进一步地，乙醇储罐70通过乙醇输送管线74连通于冷却物分离罐60，聚集在冷却物分离罐60底部的液体通过乙醇输送管线74被输送到乙醇储罐70内。优选地，连通乙醇输送管线74上设有用于输送液体的循环泵。

更进一步地，由图1可知，乙醇储罐70内设有加热盘管71，乙醇储罐70的顶部和底部分别设有一汽化出口72和一液体出口73，液体出口73通过第一冲洗管线84和第二冲洗管线86分别连通于第一管路13，第一冲洗管线84与第一管路13的连接点为第一连接点A，第二冲洗管线86与第一管路13的连接点为第二连接点B，第一连接点A和第二连接点B分别位于浆液出料调节阀15的左右两侧，汽化出口72通过第三冲洗管线82连通于第一冲洗管线84上，当加热盘管71对乙醇储罐70内的液体加热时，部分液体被汽化，蒸汽通过第三冲洗管线82被送出，未被汽化的液体经过第一冲洗管线84和第二冲洗管线86被送出。具体地，当浆液出料调节阀15关闭时，连接反应器10与浆液分离器30之间的第一管路13被阻断，其中由第一冲洗管线84和第三冲洗管线82输送过来的洗液和蒸汽流入到反应器10内，由第二冲洗管线86输送过来的洗液流入到浆液分离器30内；当浆液出料调节阀15打开时，第三冲洗管线82内的蒸汽、第一冲洗管线84和第二冲洗管线86内的洗液均随着浆液流入到浆液分离器30内。在这个过程中，当浆液出料调节阀15关闭时，反应器10不能向浆液分离器30内输送浆液，第一管路13内的浆液流动停止，固体催化剂会沉积在管道内，此时，流经的洗液和蒸汽能够冲洗第一管路13，避免了固体催化剂堵塞第一管路13，另一方面洗液和蒸汽被送回至浆液中，能够避免反应过程中由于液体流失造成的浆液浓度的改变。值得一体的是，在液体汽化的过程中，汽化蒸汽会使乙醇储罐70产生一定的压力，促使蒸汽在第一冲洗管线84、第二冲洗管线86和第三冲洗管线82内流通。同时，保证了管道不间断的冲洗，因此，即使整个反应体系停止，也不用担心管道堵塞无法重新启动的问题，进一步加快了生产的进程。

更进一步地，第一冲洗管线84、第二冲洗管线86和第三冲洗管线82上分别设有用于控制洗液或蒸汽流速的第一冲洗调节阀83、第二冲洗调节阀85和第三冲洗调节阀81。

进一步地，在本实施例中，设定第一冲洗管线84、第二冲洗管线86和第三冲洗管线82中液体或蒸汽的流速为0.12-0.50m/s。优选地，第一冲洗管线84、第二冲洗管线86和第三冲洗管线82中液体或蒸汽的流速为0.12-0.35m/s。

进一步地，在本实施例中，设定第一管路13中浆液的的流速为0.001-0.15m/s。优选地，第一管路13中浆液的流速为0.02m/s。

进一步地，己二胺合成系统还包括一控制单元，用于监控和控制合成装置的运行状态及控制各阀门的开关状态。

进一步地，己二胺合成系统还包括一压力检测单元，并将监测信息传输至控制单元，用于监测反应器10内的压力，以使反应器10内的压力控制在1-5MPa。优选地，反应器10内的压力为2MPa。

进一步地，己二胺合成系统还包括一介质换热器92，反应室12内设有换热管91，换热管91的介质出口与介质换热器92的介质进口连通，换热管91的介质进口与介质换热器92的介质出口连通，换热管91均匀分布且固定于反应室12的底部容腔内，且平行反应室12的侧壁向上延伸设置，反应室12内产生的热量通过换热管91和介质换热器92之间循环流动的液体被带出反应室12外，使反应室12内的温度保持恒定，达到稳定生产的目的。

值得一提的是，在本实施例中，换热管91的形状和数量不受限制。

最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种己二胺合成系统，其特征在于，包括：

反应器（10），用于物料反应生成己二胺，所述反应器（10）包括混合进料器（20），所述混合进料器（20）上设有氢气进气管道，所述反应器（10）上设有浆液出口（14）；

浆液分离器（30），用于浆液脱气和固液分离，所述浆液分离器（30）通过第一管路（13）与所述反应器（10）的浆液出口（14）连通，所述浆液分离器（30）通过第二管路（23）与所述混合进料器（20）连通；

气体冷却组件，用于冷却所述反应器（10）和所述浆液分离器（30）排出的气体，所述气体冷却组件通过气体回收管线与所述反应器（10）和所述浆液分离器（30）的顶部连通，所述气体冷却组件通过冲洗管线与所述第一管路（13）连通；

所述气体冷却组件包括：

冷却器（50），所述气体回收管线与所述冷却器（50）的进口连通；

冷却物分离罐（60），所述冷却器（50）的出口与所述冷却物分离罐（60）连接；

乙醇储罐（70），所述冷却物分离罐（60）通过乙醇输送管线与所述乙醇储罐（70）连接，所述冲洗管线与所述乙醇储罐（70）连接；

所述乙醇储罐（70）内设有加热盘管（71），所述乙醇储罐（70）上设有液体出口（73）和汽化出口（72），所述冲洗管线包括第一冲洗管线（84）、第二冲洗管线（86）和第三冲洗管线（82），所述第一冲洗管线（84）连通所述乙醇储罐（70）的液体出口（73）和所述第一管路（13），所述第二冲洗管线（86）连通所述乙醇储罐（70）的液体出口（73）和所述第一管路（13），所述第三冲洗管线（82）连通所述乙醇储罐（70）的气汽化出口（72）和所述第一冲洗管线（84）。

2.根据权利要求1所述的己二胺合成系统，其特征在于，所述第一冲洗管线（84）上设有第一冲洗调节阀（83），所述第二冲洗管线（86）上设有第二冲洗调节阀（85），所述第三冲洗管线（82）上设有第三冲洗调节阀（81）。

3.根据权利要求2所述的己二胺合成系统，其特征在于，所述第一管路（13）上设有浆液出料调节阀（15），所述第二管路（23）上设有浆液进料调节阀（22）。

4.根据权利要求3所述的己二胺合成系统，其特征在于，所述第一冲洗管线（84）与所述第一管路（13）的连接点为第一连接点，所述第二冲洗管线（86）与所述第一管路（13）的连接点为第二连接点，所述浆液出料调节阀（15）位于所述第一连接点和所述第二连接点之间。

5.根据权利要求1-4任一所述的己二胺合成系统，其特征在于，所述反应器（10）包括气态室（11），所述气体回收管线与所述气态室（11）连通。

6.根据权利要求1-4任一所述的己二胺合成系统，其特征在于，所述混合进料器（20）的进料口上设有喷嘴（21）。

7.根据权利要求1-4任一所述的己二胺合成系统，其特征在于，所述反应器（10）内设有导流筒。

8.根据权利要求1-4任一所述的己二胺合成系统，其特征在于，还包括介质换热器（92），所述反应器（10）内设有换热管（91），所述换热管（91）的介质出口与所述介质换热器（92）的介质进口连通，所述换热管（91）的介质进口与所述介质换热器（92）的介质出口连通。

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