CN114605257B - 一种l-乳酸的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种L‑乳酸的提纯方法，包括如下步骤：（1）生产工序；(2)循环工序；(3)水顶料工序：采用水对从生产工序切换出来的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行水顶料，顶出来的物料进行回收；（4）反洗工序；（5）再生工序；（6）淋洗工序；（7）预饱和工序；（8）料顶水工序；生产工序、循环工序、水顶料工序、反洗工序、再生工序、淋洗工序、预饱和工序和料顶水工序的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱连续切换。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸分离纯化技术，尤其涉及L-乳酸的提纯方法。
背景技术
L-乳酸（L-Lactic acid）：分子式:C3H6O3、沸点:125℃，L-乳酸是以玉米淀粉、原料蔗糖、甜菜糖或其糖蜜等为原料，经过生物发酵精制而成的一种有机酸，为无色澄清粘性液体，水溶液显酸性。与水、乙醇或乙醚能任意混合，在氯仿中不溶。因其左旋的特征，具有很好的生物相融性，能与哺乳动物相融，可直接参与人体代谢、无任何副作用，被广泛应用于食品、医药等领域。
L-乳酸是由含淀粉的原料，经糖化后接入乳酸菌株进行发酵制得的。发酵完成后经酸解、过滤、预浓缩、脱色、离交、膜过滤、浓缩、分子蒸馏等得到最终产品，离交后续膜过滤、浓缩、分子蒸馏的成本较高。
发明内容
本发明为了提供一种新的L-乳酸的提纯方法，采用多次离交方法，能得到更高的收率。
本发明的技术方案为：一种L-乳酸的提纯方法，包括如下步骤：
（1）生产工序：粗乳酸溶液进入串联设置的阳离子交换树脂柱单元和阴离子交换树脂柱单元后获得乳酸提纯液；L-乳酸发酵液经过板框过滤、蒸发、水解、脱色后获得粗乳酸溶液；
（2）循环工序：粗乳酸溶液进入从生产工序中切换出来的阴离子交换树脂柱，且出液在该阴离子交换树脂柱进行循环直到出液中检测到硫酸根离子，循环工序结束；
（3）水顶料工序：采用水分别对从生产工序切换出来的阳离子交换树脂柱和循环工序切换出来的阴离子交换树脂柱进行水顶料，顶出来的物料进行回收；
（4）反洗工序：采用水对水顶料工序切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行反洗；
（5）再生工序：采用再生液对反洗工序切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行再生，阳离子交换树脂柱的再生液为稀酸水溶液，阴离子交换树脂柱的再生液为稀碱水溶液；
（6）淋洗工序：采用水对再生工序切换出的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱进行淋洗；
（7）预饱和工序：采用淡酸溶液将淋洗完成的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱中的水置换出去；预饱和工序采用淡酸将pH值的或者离子含量不合格的水先压出来，减少来料的用量；
（8）料顶水工序：采用粗乳酸溶液对完成预饱和工序的阳离子交换树脂柱进行料水置换，采用生产工序阳离子交换树脂柱单元的出液对阴离子交换树脂柱进行料水置换；
生产工序、循环工序、水顶料工序、反洗工序、再生工序、淋洗工序、预饱和工序和料顶水工序的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱连续切换。
阳离子交换树脂柱单元包括三级串联设置的阳离子交换树脂柱亚单元，每级阳离子交换树脂柱亚单元包括至少两根并联的阳离子交换树脂柱；阴离子交换树脂柱单元包括三级串联设置的阴离子交换树脂柱亚单元，每级阴离子交换树脂柱亚单元包括至少两根并联的阴离子交换树脂柱。
阴离子交换树脂柱是OH-型D319大孔弱碱性阴离子交换树脂。
料顶水工序中阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱出液首先按污水排放，当阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱出液乳酸质量浓度≥0.5%时关闭排污阀，打开淡酸阀将出液送到淡酸罐中，当阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱出液乳酸质量浓度≥2.5%时关闭淡酸阀，打开出料阀。
水顶料工序中的出料送入淡酸罐中。
预饱和工序中的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱的进料管与淡酸罐连通。
生产工序进料的粗乳酸的质量浓度为17%-22%，色度≤300APHA。
生产工序进料流量控制在15-30m³/h。
水顶料工序采用蒸汽冷凝水或者热纯水，水的温度为45-50℃。该温度的水有助于将树脂上的酸洗脱下来。
水顶料工序的出料溶液中乳酸质量浓度≤0.5%时水顶料工序完成。
稀酸水溶液为稀盐酸溶液，稀盐酸溶液的质量百分比浓度为3.5-5%。
稀碱水溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为5-6%。
再生工序中加入的再生液是树脂体积的1.5-2倍，浸泡2-4小时。
淋洗工序出液酸与再生液中的浓酸溶液混合后加入到再生工序中的阳离子交换树脂柱中，淋洗工序出液碱与再生液中的浓碱溶液混合后加入到阴离子交换树脂柱中；淋洗3出的水直接给反洗工序中的阳离子交换柱反洗；淋洗3出的水给阴子交换柱反洗。
淋洗工序中，阳离子交换树脂柱出液的pH值为3-4时淋洗完成,阴离子交换树脂柱pH为8-9时淋洗完成。
淡酸溶液是阴阳柱水顶料和料顶水产生的乳酸含量为2.5%以下的溶液。
附图说明
图1是本发明方法的流程示意图。
图2是生产工序的工艺流程图。
图3是离子交换树脂柱中的树脂分层示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。
一种提纯L-乳酸溶液的提取方法，如图1所示，包括以下步骤，
（1）生产工序，包括
a.一次离交位：将经过碳柱预处理好的浓度为17-22%，色度≤300APHA的粗乳酸溶液用离心泵打入串联的一个阳离子交换树脂柱亚单元和一个阴离子交换树脂柱亚单元进行离子交换，流量控制在15-30m³/h，当出料离子达到（色度≤50-100APHA）后出料至一次离交储罐。一个阳离子交换树脂亚单元有并联的多根阳离子交换树脂柱，一个阴离子交换树脂亚单元有并联的多根阴离子交换树脂柱。
b.二次离交位：当一次离交出料指标出现不合格时能起到一个保护作用。二次离交是有两个阳离子交换树脂柱亚单元串联后再与两个串联的阴离子交换树脂柱亚单元串联。
c.三次离交位：保证离交出料离子及色度(铁离子<2ppm,氯离子<2ppm，硫酸根<5ppm，色度<50-100APHA)合格，三次离交位是有三个阳离子交换树脂柱亚单元串联后再与三个串联的阴离子交换树脂柱亚单元串联。
生产工序可以根据情况采用一次离交位，二次离交位或三次离交位，优选三次离交位，三次离交位具体如下（如图2所示）：将脱色以后的粗乳酸溶液用离心泵以15-30m³/h的流量进入一次阳柱离交、二次阳柱离交、三次阳柱离交，然后出料到中转罐，再用离心泵以15-30m³/h的流量打入一次阴柱离交、二次阴柱离交、三次阴柱离交，(其中一种实施例为阳柱5柱并联柱即为一次阳柱离交，串阳柱5柱并联柱即为二次阳柱离交，串阳柱5柱并联柱即为三次阳柱离交，三次阳柱离交后；再进入阴柱离交，阴柱4柱并联即为一次阴柱离交，串阴柱4柱并联柱即为二次阴柱离交，串阴柱4柱并联柱即为三次阴离交），柱与柱之间都是由智控系统控制。
（2）循环工序：在实际生产过程中选择的阴离子交换树脂柱是OH-型D319大孔弱碱性阴离子交换树脂，此类树脂具有较大的物理孔隙，交换速度较快，交换容量大，再生率高，耐有机污染性能好，耐渗透压，耐冲击变化，物理强度高。由于粗乳酸溶液里除了有大量的乳酸根存在外，还有少量的草酸、葡萄糖酸等有机酸根、硫酸根、氯离子、氨基酸、及带负电荷的色素等。根据弱碱性阴离子交换树脂对酸根的吸附选择顺序为OH->SO4 2->乳酸根>NO3 ->Cl->F-，在生产过程中阴树脂上会吸附大量的乳酸根离子，然后通过进料乳酸溶液中的硫酸根离子将吸附在阴树脂上的乳酸根离子交换下来与物料中的H+结合生成乳酸。但是在生产过程中我们以离交柱出口有无氯离子流出判断离交柱失效，离交柱在过料过程中根据树脂的吸附能力可将树脂层分为三层（如图3所示意），即第一层为饱和层，第二层为离子交换层，第三层为保护层。当物料不断流入后，树脂的吸附能力逐渐饱和，饱和层移动到交换层、交换层移动到保护层（树脂本身并不会真正移动，只是为了更形象地表述树脂吸附能力的变化），离交柱就会失去保护层的保护并且会出现漏氯离子现象，就会判断离交柱失效，但是交换层树脂上还有乳酸根离子没有交换下来，这时候对该阴离子交换树脂柱开启循环直到离交柱出口有硫酸根流出，才判断离交柱完全失效，这样能提高离交柱收率。
（3）水顶料工序：采用三根串联柱将完全失效离交柱用蒸汽冷凝水或者热纯水（温度为45-50℃）顶到离交前罐或下一个备用柱里，在水顶料需注意失效柱出口浓度变化情况，当浓度≤2.5%时应切入淡酸罐，当浓度≤0.5%时水顶料完成。
（4）反洗工序：将水顶料完成的柱子用蒸汽冷凝水进行反洗，其目的为松动树脂层和将破碎的树脂颗粒以及一些杂质反洗出去。
（5）再生工序：利用废酸废碱去混配浓酸浓碱，采用将淋洗出来的废酸废碱直接串到浓酸浓碱管道上在经过混合器混配，这里也是采用三根串联柱，这样提高了酸碱的利用率，降低了工厂生产成本。阳柱加浓度为3.5-5%的盐酸，阴柱加浓度为5-6%的氢氧化钠，加酸碱体积是树脂体积的1.5-2倍，浸泡2-4小时。进酸碱我们采用回收酸碱和浓酸浓碱混配，这样降低了酸碱的消耗。
（6）淋洗工序：我们也是采用三根串联柱，将浸泡完成柱子用热纯水冲洗，将淋洗出来的废酸废碱再次利用直接连接到再生柱的进口和浓酸浓碱混配使用，淋洗工序我们分两步，第一步是将柱子里面废酸废碱淋洗出去，阳柱pH洗至3-4,阴柱pH洗至8-9，则进行第二步，第二步是将淋洗出来的水直接串到反洗工序的柱子，这一步也是充分利用水，降低了水的使用和生产成本。阴阳柱淋洗完成后得检测铁离子≤2ppm，氯离子≤2ppm才能投入生产。用水量大约是树脂体积的4-8倍。
（7）预饱和工序：将洗好的柱子用淡酸溶液（浓度≤2.5%）将离交柱水置换出去，这样减轻了浓缩岗位的负担从而降低了生产成本。
(8)料顶水工序:阳柱料顶水时是将经过碳柱预处理好的17%-22%，色度≤300APHA的粗乳酸溶液用离心泵打入阳离子交换柱内进行料水置换过程；阴柱料顶水时是将经过阳柱第三次离交处理好的浓度为20%，铁离子<5ppm乳酸溶液通过离心泵打入阴离子交换柱进行一个料水置换，当阳阴离交柱料顶水出口浓度≥0.5%时将排污阀切换为淡酸阀，出液送淡酸罐，当离交柱出口浓度≥2.5%时淡酸阀关闭，切换为三次出料阀，进入正式的生产工序。
所述自控系统实现了泵的启停、流量控制及电流、功率、频率、状态等实时显示、报警及阀门开启、状态和运行时间等。
提高了工作效率，降低了生产中的水、碱、酸及蒸汽消耗并且提高了产品的得率。
实施例1
一种提纯L-乳酸溶液的提取方法，如图1所示，包括以下步骤，
（1）生产工序，包括
a.一次离交位：将经过碳柱预处理好的浓度为22%，色度≤300APHA的粗乳酸溶液用离心泵打入串联的一个阳离子交换树脂柱亚单元和一个阴离子交换树脂柱亚单元进行离子交换，流量控制在15m³/h，当出料离子达到（色度≤50-100APHA）后出料至一次离交储罐。一个阳离子交换树脂亚单元有并联的多根阳离子交换树脂柱，一个阴离子交换树脂亚单元有并联的多根阴离子交换树脂柱。
b.二次离交位：当一次离交出料指标出现不合格时能起到一个保护作用。二次离交是有两个阳离子交换树脂柱亚单元串联后再与两个串联的阴离子交换树脂柱亚单元串联。
c.三次离交位：保证离交出料离子及色度合格，三次离交位是有三个阳离子交换树脂柱亚单元串联后再与三个串联的阴离子交换树脂柱亚单元串联。
生产工序的三次离交位具体如下（如图2所示）：将脱色以后的粗乳酸溶液用离心泵以15m³/h的流量进入一次阳柱离交、二次阳柱离交、三次阳柱离交，然后出料到中转罐，再用离心泵以15m³/h的流量打入一次阴柱离交、二次阴柱离交、三次阴柱离交，(其中一种实施例为阳柱5柱并联柱即为一次阳柱离交，串阳柱5柱并联柱即为二次阳柱离交，串阳柱5柱并联柱即为三次阳柱离交，三次阳柱离交后；再进入阴柱离交，阴柱4柱并联即为一次阴柱离交，串阴柱4柱并联柱即为二次阴柱离交，串阴柱4柱并联柱即为三次阴离交），柱与柱之间都是由智控系统控制。
（2）循环工序：在实际生产过程中选择的阴离子交换树脂柱是OH-型D319大孔弱碱性阴离子交换树脂，此类树脂具有较大的物理孔隙，交换速度较快，交换容量大，再生率高，耐有机污染性能好，耐渗透压，耐冲击变化，物理强度高。由于粗乳酸溶液里除了有大量的乳酸根存在外，还有少量的草酸、葡萄糖酸等有机酸根、硫酸根、氯离子、氨基酸、及带负电荷的色素等。根据弱碱性阴离子交换树脂对酸根的吸附选择顺序为OH->SO4 2->乳酸根>NO3 ->Cl->F-，在生产过程中阴树脂上会吸附大量的乳酸根离子，然后通过进料乳酸溶液中的硫酸根离子将吸附在阴树脂上的乳酸根离子交换下来与物料中的H+结合生成乳酸。但是在生产过程中我们以离交柱出口有无氯离子流出判断离交柱失效，离交柱在过料过程中根据树脂的吸附能力可将树脂层分为三层（如图3所示意），即第一层为饱和层，第二层为离子交换层，第三层为保护层。当物料不断流入后，树脂的吸附能力逐渐饱和，饱和层移动到交换层、交换层移动到保护层（树脂本身并不会真正移动，只是为了更形象地表述树脂吸附能力的变化），离交柱就会失去保护层的保护并且会出现漏氯离子现象，就会判断离交柱失效，但是交换层树脂上还有乳酸根离子没有交换下来，这时候对该阴离子交换树脂柱开启循环直到离交柱出口有硫酸根流出，才判断离交柱完全失效，这样能提高离交柱收率。
（3）水顶料工序：采用三根串联柱将完全失效离交柱用蒸汽冷凝水或者热纯水（温度为45℃）顶到离交前罐或下一个备用柱里，在水顶料需注意失效柱出口浓度变化情况，当浓度≤2.5%时应切入淡酸罐，当浓度≤0.5%时水顶料完成。
（4）反洗工序：将水顶料完成的柱子用蒸汽冷凝水进行反洗，其目的为松动树脂层和将破碎的树脂颗粒以及一些杂质反洗出去。
（5）再生工序：利用废酸废碱去混配浓酸浓碱，采用将淋洗出来的废酸废碱直接串到浓酸浓碱管道上在经过混合器混配，这里也是采用三根串联柱，这样提高了酸碱的利用率，降低了工厂生产成本。阳柱加浓度为3.5%的盐酸，阴柱加浓度为5%的氢氧化钠，加酸碱体积是树脂体积的1.5-2倍，浸泡2-4小时。进酸碱我们采用回收酸碱和浓酸浓碱混配，这样降低了酸碱的消耗。
（6）淋洗工序：我们也是采用三根串联柱，将浸泡完成柱子用热纯水冲洗，将淋洗出来的废酸废碱再次利用直接连接到再生柱的进口和浓酸浓碱混配使用，淋洗工序我们分两步，第一步是将柱子里面废酸废碱淋洗出去，阳柱pH洗至3-4,阴柱pH洗至8-9，则进行第二步，第二步是将淋洗出来的水直接串到反洗工序的柱子，这一步也是充分利用水，降低了水的使用和生产成本。阴阳柱淋洗完成后得检测铁离子≤2ppm，氯离子≤2ppm才能投入生产。用水量大约是树脂体积的4-8倍。
（7）预饱和工序：将洗好的柱子用淡酸溶液（浓度≤2.5%）将离交柱水置换出去，这样减轻了浓缩岗位的负担从而降低了生产成本。
(8)料顶水工序:阳柱料顶水时是将经过碳柱预处理好的17%，色度≤300APHA的粗乳酸溶液用离心泵打入阳离子交换柱内进行料水置换过程；阴柱料顶水时是将经过阳柱第三次离交处理好的浓度为20%，铁离子<5ppm乳酸溶液通过离心泵打入阴离子交换柱进行一个料水置换，当阳阴离交柱料顶水出口浓度≥0.5%时将排污阀切换为淡酸阀，出液送淡酸罐，当离交柱出口浓度≥2.5%时淡酸阀关闭，切换为三次出料阀，进入正式的生产工序。
所述自控系统实现了泵的启停、流量控制及电流、功率、频率、状态等实时显示、报警及阀门开启、状态和运行时间等。
提高了工作效率，降低了生产中的水、碱、酸及蒸汽消耗并且提高了产品的得率。
实施例2
一种提纯L-乳酸溶液的提取方法，如图1所示，包括以下步骤，
（1）生产工序，包括
a.一次离交位：将经过碳柱预处理好的浓度为22%，色度≤300APHA的粗乳酸溶液用离心泵打入串联的一个阳离子交换树脂柱亚单元和一个阴离子交换树脂柱亚单元进行离子交换，流量控制在30m³/h，当出料离子达到（色度≤50-100APHA）后出料至一次离交储罐。一个阳离子交换树脂亚单元有并联的多根阳离子交换树脂柱，一个阴离子交换树脂亚单元有并联的多根阴离子交换树脂柱。
b.二次离交位：当一次离交出料指标出现不合格时能起到一个保护作用。二次离交是有两个阳离子交换树脂柱亚单元串联后再与两个串联的阴离子交换树脂柱亚单元串联。
c.三次离交位：保证离交出料离子及色度(铁离子<2ppm,氯离子<2ppm，硫酸根<5ppm，色度<50-100APHA)合格，三次离交位是有三个阳离子交换树脂柱亚单元串联后再与三个串联的阴离子交换树脂柱亚单元串联。
生产工序采用三次离交位，三次离交位具体如下（如图2所示）：将脱色以后的粗乳酸溶液用离心泵以30m³/h的流量进入一次阳柱离交、二次阳柱离交、三次阳柱离交，然后出料到中转罐，再用离心泵以30m³/h的流量打入一次阴柱离交、二次阴柱离交、三次阴柱离交，(其中一种实施例为阳柱5柱并联柱即为一次阳柱离交，串阳柱5柱并联柱即为二次阳柱离交，串阳柱5柱并联柱即为三次阳柱离交，三次阳柱离交后；再进入阴柱离交，阴柱4柱并联即为一次阴柱离交，串阴柱4柱并联柱即为二次阴柱离交，串阴柱4柱并联柱即为三次阴离交），柱与柱之间都是由智控系统控制。
（2）循环工序：在实际生产过程中选择的阴离子交换树脂柱是OH-型D319大孔弱碱性阴离子交换树脂，此类树脂具有较大的物理孔隙，交换速度较快，交换容量大，再生率高，耐有机污染性能好，耐渗透压，耐冲击变化，物理强度高。由于粗乳酸溶液里除了有大量的乳酸根存在外，还有少量的草酸、葡萄糖酸等有机酸根、硫酸根、氯离子、氨基酸、及带负电荷的色素等。根据弱碱性阴离子交换树脂对酸根的吸附选择顺序为OH->SO4 2->乳酸根>NO3 ->Cl->F-，在生产过程中阴树脂上会吸附大量的乳酸根离子，然后通过进料乳酸溶液中的硫酸根离子将吸附在阴树脂上的乳酸根离子交换下来与物料中的H+结合生成乳酸。但是在生产过程中我们以离交柱出口有无氯离子流出判断离交柱失效，离交柱在过料过程中根据树脂的吸附能力可将树脂层分为三层（如图3所示意），即第一层为饱和层，第二层为离子交换层，第三层为保护层。当物料不断流入后，树脂的吸附能力逐渐饱和，饱和层移动到交换层、交换层移动到保护层（树脂本身并不会真正移动，只是为了更形象地表述树脂吸附能力的变化），离交柱就会失去保护层的保护并且会出现漏氯离子现象，就会判断离交柱失效，但是交换层树脂上还有乳酸根离子没有交换下来，这时候对该阴离子交换树脂柱开启循环直到离交柱出口有硫酸根流出，才判断离交柱完全失效，这样能提高离交柱收率。
（3）水顶料工序：采用三根串联柱将完全失效离交柱用蒸汽冷凝水或者热纯水（温度为50℃）顶到离交前罐或下一个备用柱里，在水顶料需注意失效柱出口浓度变化情况，当浓度≤2.5%时应切入淡酸罐，当浓度≤0.5%时水顶料完成。
（4）反洗工序：将水顶料完成的柱子用蒸汽冷凝水进行反洗，其目的为松动树脂层和将破碎的树脂颗粒以及一些杂质反洗出去。
（5）再生工序：利用废酸废碱去混配浓酸浓碱，采用将淋洗出来的废酸废碱直接串到浓酸浓碱管道上在经过混合器混配，这里也是采用三根串联柱，这样提高了酸碱的利用率，降低了工厂生产成本。阳柱加浓度为5%的盐酸，阴柱加浓度为6%的氢氧化钠，加酸碱体积是树脂体积的1.5-2倍，浸泡2-4小时。进酸碱我们采用回收酸碱和浓酸浓碱混配，这样降低了酸碱的消耗。
（6）淋洗工序：我们也是采用三根串联柱，将浸泡完成柱子用热纯水冲洗，将淋洗出来的废酸废碱再次利用直接连接到再生柱的进口和浓酸浓碱混配使用，淋洗工序我们分两步，第一步是将柱子里面废酸废碱淋洗出去，阳柱pH洗至3-4,阴柱pH洗至8-9，则进行第二步，第二步是将淋洗出来的水直接串到反洗工序的柱子，这一步也是充分利用水，降低了水的使用和生产成本。阴阳柱淋洗完成后得检测铁离子≤2ppm，氯离子≤2ppm才能投入生产。用水量大约是树脂体积的4-8倍。
（7）预饱和工序：将洗好的柱子用淡酸溶液（浓度≤2.5%）将离交柱水置换出去，这样减轻了浓缩岗位的负担从而降低了生产成本。
(8)料顶水工序:阳柱料顶水时是将经过碳柱预处理好的17%-22%，色度≤300APHA的粗乳酸溶液用离心泵打入阳离子交换柱内进行料水置换过程；阴柱料顶水时是将经过阳柱第三次离交处理好的浓度为20%，铁离子<5ppm乳酸溶液通过离心泵打入阴离子交换柱进行一个料水置换，当阳阴离交柱料顶水出口浓度≥0.5%时将排污阀切换为淡酸阀，出液送淡酸罐，当离交柱出口浓度≥2.5%时淡酸阀关闭，切换为三次出料阀，进入正式的生产工序。
所述自控系统实现了泵的启停、流量控制及电流、功率、频率、状态等实时显示、报警及阀门开启、状态和运行时间等。
提高了工作效率，降低了生产中的水、碱、酸及蒸汽消耗并且提高了产品的得率。
实施例3
一种提纯L-乳酸溶液的提取方法，如图1所示，包括以下步骤，
（1）生产工序，包括
a.一次离交位：将经过碳柱预处理好的浓度为20%，色度≤300APHA的粗乳酸溶液用离心泵打入串联的一个阳离子交换树脂柱亚单元和一个阴离子交换树脂柱亚单元进行离子交换，流量控制在25m³/h，当出料离子达到（色度≤50-100APHA）后出料至一次离交储罐。一个阳离子交换树脂亚单元有并联的多根阳离子交换树脂柱，一个阴离子交换树脂亚单元有并联的多根阴离子交换树脂柱。
b.二次离交位：当一次离交出料指标出现不合格时能起到一个保护作用。二次离交是有两个阳离子交换树脂柱亚单元串联后再与两个串联的阴离子交换树脂柱亚单元串联。
c.三次离交位：保证离交出料离子及色度(铁离子<2ppm,氯离子<2ppm，硫酸根<5ppm，色度<50-100APHA)合格，三次离交位是有三个阳离子交换树脂柱亚单元串联后再与三个串联的阴离子交换树脂柱亚单元串联。
生产工序采用三次离交位，三次离交位具体如下（如图2所示）：将脱色以后的粗乳酸溶液用离心泵以15-30m³/h的流量进入一次阳柱离交、二次阳柱离交、三次阳柱离交，然后出料到中转罐，再用离心泵以25m³/h的流量打入一次阴柱离交、二次阴柱离交、三次阴柱离交，(其中一种实施例为阳柱5柱并联柱即为一次阳柱离交，串阳柱5柱并联柱即为二次阳柱离交，串阳柱5柱并联柱即为三次阳柱离交，三次阳柱离交后；再进入阴柱离交，阴柱4柱并联即为一次阴柱离交，串阴柱4柱并联柱即为二次阴柱离交，串阴柱4柱并联柱即为三次阴离交），柱与柱之间都是由智控系统控制。
（2）循环工序：在实际生产过程中选择的阴离子交换树脂柱是OH-型D319大孔弱碱性阴离子交换树脂，此类树脂具有较大的物理孔隙，交换速度较快，交换容量大，再生率高，耐有机污染性能好，耐渗透压，耐冲击变化，物理强度高。由于粗乳酸溶液里除了有大量的乳酸根存在外，还有少量的草酸、葡萄糖酸等有机酸根、硫酸根、氯离子、氨基酸、及带负电荷的色素等。根据弱碱性阴离子交换树脂对酸根的吸附选择顺序为OH->SO4 2->乳酸根>NO3 ->Cl->F-，在生产过程中阴树脂上会吸附大量的乳酸根离子，然后通过进料乳酸溶液中的硫酸根离子将吸附在阴树脂上的乳酸根离子交换下来与物料中的H+结合生成乳酸。但是在生产过程中我们以离交柱出口有无氯离子流出判断离交柱失效，离交柱在过料过程中根据树脂的吸附能力可将树脂层分为三层（如图3所示意），即第一层为饱和层，第二层为离子交换层，第三层为保护层。当物料不断流入后，树脂的吸附能力逐渐饱和，饱和层移动到交换层、交换层移动到保护层（树脂本身并不会真正移动，只是为了更形象地表述树脂吸附能力的变化），离交柱就会失去保护层的保护并且会出现漏氯离子现象，就会判断离交柱失效，但是交换层树脂上还有乳酸根离子没有交换下来，这时候对该阴离子交换树脂柱开启循环直到离交柱出口有硫酸根流出，才判断离交柱完全失效，这样能提高离交柱收率。
（3）水顶料工序：采用三根串联柱将完全失效离交柱用蒸汽冷凝水或者热纯水（温度为47℃）顶到离交前罐或下一个备用柱里，在水顶料需注意失效柱出口浓度变化情况，当浓度≤2.5%时应切入淡酸罐，当浓度≤0.5%时水顶料完成。
（4）反洗工序：将水顶料完成的柱子用蒸汽冷凝水进行反洗，其目的为松动树脂层和将破碎的树脂颗粒以及一些杂质反洗出去。
（5）再生工序：利用废酸废碱去混配浓酸浓碱，采用将淋洗出来的废酸废碱直接串到浓酸浓碱管道上在经过混合器混配，这里也是采用三根串联柱，这样提高了酸碱的利用率，降低了工厂生产成本。阳柱加浓度为4%的盐酸，阴柱加浓度为5.5%的氢氧化钠，加酸碱体积是树脂体积的1.5-2倍，浸泡2-4小时。进酸碱我们采用回收酸碱和浓酸浓碱混配，这样降低了酸碱的消耗。
（6）淋洗工序：我们也是采用三根串联柱，将浸泡完成柱子用热纯水冲洗，将淋洗出来的废酸废碱再次利用直接连接到再生柱的进口和浓酸浓碱混配使用，淋洗工序我们分两步，第一步是将柱子里面废酸废碱淋洗出去，阳柱pH洗至3-4,阴柱pH洗至8-9，则进行第二步，第二步是将淋洗出来的水直接串到反洗工序的柱子，这一步也是充分利用水，降低了水的使用和生产成本。阴阳柱淋洗完成后得检测铁离子≤2ppm，氯离子≤2ppm才能投入生产。用水量大约是树脂体积的4-8倍。
（7）预饱和工序：将洗好的柱子用淡酸溶液（浓度≤2.5%）将离交柱水置换出去，这样减轻了浓缩岗位的负担从而降低了生产成本。
(8)料顶水工序:阳柱料顶水时是将经过碳柱预处理好的17%-22%，色度≤300APHA的粗乳酸溶液用离心泵打入阳离子交换柱内进行料水置换过程；阴柱料顶水时是将经过阳柱第三次离交处理好的浓度为20%，铁离子<5ppm乳酸溶液通过离心泵打入阴离子交换柱进行一个料水置换，当阳阴离交柱料顶水出口浓度≥0.5%时将排污阀切换为淡酸阀，出液送淡酸罐，当离交柱出口浓度≥2.5%时淡酸阀关闭，切换为三次出料阀，进入正式的生产工序。
所述自控系统实现了泵的启停、流量控制及电流、功率、频率、状态等实时显示、报警及阀门开启、状态和运行时间等。
提高了工作效率，降低了生产中的水、碱、酸及蒸汽消耗并且提高了产品的得率。
对照例1
L-乳酸溶液的提取方法，
M-生产工序，包括
一次离交位：将经过碳柱预处理好的浓度为22%，色度≤300APHA的粗乳酸溶液用离心泵打入串联的一个阳离子交换树脂柱亚单元和一个阴离子交换树脂柱亚单元进行离子交换，流量控制在15m³/h，当出料离子达到（色度≤50-100APHA）后出料获得对照例一的L-乳酸溶液。一个阳离子交换树脂亚单元有15根并联的阳离子交换树脂柱，一个阴离子交换树脂亚单元有12根并联的阴离子交换树脂柱。
对照例1采用15个阳柱并联和12个阴柱并联，相对于三次离交，过料量小、出料容易出现不合格、出料色度偏高、切柱频繁、乳酸收率低、再生酸碱耗用量高、用水量大。
三次离交即为5个以上阳柱并联串5个以上阳柱并联串5个以上阳柱并联和4个以上阴柱并联串4个以上阴柱并联串4个以上阴柱并联，切换柱不频繁、乳酸收率高、再生酸碱消耗量低、用水量少、过料量大、能有效的保证出料合格率、出料色度低。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种L-乳酸的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）生产工序：粗乳酸溶液进入串联设置的阳离子交换树脂柱单元和阴离子交换树脂柱单元后获得乳酸提纯液；阳离子交换树脂柱单元包括三级串联设置的阳离子交换树脂柱亚单元，每级阳离子交换树脂柱亚单元包括至少两根并联的阳离子交换树脂柱；阴离子交换树脂柱单元包括三级串联设置的阴离子交换树脂柱亚单元，每级阴离子交换树脂柱亚单元包括至少两根并联的阴离子交换树脂柱；阴离子交换树脂柱是OH-型D319大孔弱碱性阴离子交换树脂；
（2）循环工序：粗乳酸溶液进入从生产工序中切换出来的阴离子交换树脂柱，且出液在该阴离子交换树脂柱进行循环直到出液中检测到硫酸根离子，循环工序结束；
（3）水顶料工序：采用水分别对从生产工序切换出来的阳离子交换树脂柱和循环工序切换出来的阴离子交换树脂柱进行水顶料，顶出来的物料进行回收；
（4）反洗工序：采用水对水顶料工序切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行反洗；
（5）再生工序：采用再生液对反洗工序切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行再生，阳离子交换树脂柱的再生液为稀酸水溶液，阴离子交换树脂柱的再生液为稀碱水溶液；
（6）淋洗工序：采用水对再生工序切换出的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱进行淋洗；
（7）预饱和工序：采用淡酸溶液将淋洗完成的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱中的水置换出去；
（8）料顶水工序：采用粗乳酸溶液对完成预饱和工序的阳离子交换树脂柱进行料水置换，采用生产工序阳离子交换树脂柱单元的出液对阴离子交换树脂柱进行料水置换；
生产工序、循环工序、水顶料工序、反洗工序、再生工序、淋洗工序、预饱和工序和料顶水工序的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱连续切换。
2.根据权利要求1所述的L-乳酸的提纯方法，其特征在于，生产工序进料的粗乳酸的质量浓度为17%-22%，色度≤300APHA。
3.根据权利要求1所述的L-乳酸的提纯方法，其特征在于，生产工序进料流量控制在15-30m³/h。
4.根据权利要求1所述的L-乳酸的提纯方法，其特征在于，水顶料工序采用蒸汽冷凝水或者热纯水，水的温度为45-50℃。
5.根据权利要求1所述的L-乳酸的提纯方法，其特征在于，水顶料工序的出料溶液中乳酸质量浓度≤0.5%时水顶料工序完成。
6.根据权利要求1所述的L-乳酸的提纯方法，其特征在于，稀酸水溶液为稀盐酸溶液，稀盐酸溶液的质量百分比浓度为3.5-5%；稀碱水溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为5-6%。
7.根据权利要求1所述的L-乳酸的提纯方法，其特征在于，再生工序中加入的再生液是树脂体积的1.5-2倍，浸泡2-4小时。
8.根据权利要求1所述的L-乳酸的提纯方法，其特征在于，淋洗工序中，阳离子交换树脂柱出液的pH值为3-4时淋洗完成,阴离子交换树脂柱pH为8-9时淋洗完成。
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