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CN114560485B - 一种超细氧化铝的制备方法 - Google Patents

一种超细氧化铝的制备方法 Download PDF

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CN114560485B CN202210414639.9A CN202210414639A CN114560485B CN 114560485 B CN114560485 B CN 114560485B CN 202210414639 A CN202210414639 A CN 202210414639A CN 114560485 B CN114560485 B CN 114560485B
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Abstract

本发明公开了一种超细氧化铝的制备方法，将铝源和有机溶剂混合，于180～300℃下反应即得超细氧化铝；所述有机溶剂为沸点不低于反应温度的饱和脂肪族化合物。本发明以纯的沸点不低于反应温度的饱和脂肪族化合物作为调控反应的有机溶剂，能够充分发挥有机溶剂对氧化铝尺寸和分散度的调控作用，制得粒径范围为1～10nm的粒度均匀的超细氧化铝纳米颗粒或厚度范围为1～10nm的尺寸均匀的超细氧化铝纳米片。

Description

一种超细氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细氧化铝的制备方法，属于氧化铝制备技术领域。
背景技术
氧化铝(Al2O3)具有耐高温、耐磨、耐腐蚀、高硬度、高稳定性等优异性能，其中超细氧化铝表面的晶体结构与电子结构产生变化，具有块体氧化铝不具备的超高比表面积、尺寸效应等特点，被广泛应用于冶金、航天航空、电子器件、化工、生物等领域，具有广阔的市场前景。
在有机溶剂中分解铝元素前驱体盐得到氧化铝，是一种全新的超细氧化铝制备方法。在上述过程中，有机溶剂的一端吸附在生成的氧化铝晶核表面，形成有机保护层，有效防止氧化铝颗粒或纳米片进一步长大。
如CN 106348324A公开了一种超细氧化铝抛光粉的生产工艺，生产步骤主要包括：将聚乙二醇加乙二胺、乙二胺、正庚胺、十二胺或者十六胺中的一种组成的分散剂，与铝盐水溶液混合均匀，调节pH后得到氢氧化铝沉淀，随后煅烧、粉碎，得到中心粒径0.5μm以下的氧化铝抛光粉。
如CN 100443409A公开了一种分散性好的、高纯超细的α-Al2O3的制备方法，生产步骤主要包括：将硬脂酸、月桂酸、冰醋酸、柠檬酸、草酸、聚乙二醇、二异丙胺、吐温-80的一种或几种组成添加剂，在铝醇盐的水解过程中加入，得到氧化铝前驱体，加入α-Al2O3晶种后球磨、烘干、煅烧得到平均粒径100～170nm的α-Al2O3粉体。
再如CN 113830809 A发明了一种超细氧化铝粉体的制备方法及其产品，生产步骤主要包括：将不同平均分子量的聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠组成分散剂，加入乙二醇，再加入硝酸铝，反应后得到沉淀物，煅烧得到粒径50～150nm的超细氧化铝粉体。
上述公开的专利现有技术在制备超细氧化铝的过程中利用有机物调控氧化铝尺寸，但主要反应仍均在水溶液中进行，对有机溶剂的应用仍不充分，难以有效细化氧化铝的粒径、控制尺寸分散水平，得到高质量的超细氧化铝。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种超细氧化铝的制备方法，通过将铝源置于特定的纯有机溶剂中，经加热反应，即可得到粒径范围为1～10nm的超细氧化铝纳米颗粒或厚度范围为1～10nm的超细氧化铝纳米片。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种超细氧化铝的制备方法，将铝源和有机溶剂混合，于180～300℃下反应即得超细氧化铝；所述有机溶剂为沸点不低于反应温度的饱和脂肪族化合物。
优选的，所述铝源选自乙酰丙酮铝、异丙醇铝、硬脂酸铝、氯化铝、硝酸铝、醋酸铝中的一种或几种。
优选的，所述有机溶剂选自沸点不低于反应温度的饱和脂肪胺、饱和脂肪醇和饱和脂肪酸中的至少一种；进一步优选的，所述有机溶剂选自碳原子数为8～36的饱和脂肪胺、碳原子数为7～30的饱和脂肪醇和碳原子数为5～40的饱和脂肪酸中的至少一种；更进一步优选的，所述有机溶剂选自碳原子数为10～20的饱和脂肪胺、饱和脂肪醇和饱和脂肪酸中的至少一种。例如十二胺、十六胺、十八胺、十二醇、十六醇、十八醇、十二酸、十六酸、十八酸等。
优选的，所述铝源和有机溶剂的质量比为0.1～10。
现有超细氧化铝的制备过程中，虽然利用有机物调控氧化铝尺寸，但主要反应仍均在水溶液中进行，不能充分发挥有机物的调控作用。而本发明采用纯的沸点不低于反应温度的饱和脂肪族化合物作为调控反应的有机溶剂，铝源在纯有机溶剂和反应温度下分解得到氧化铝晶核，同时有机溶剂的一端吸附在生成的氧化铝晶核表面，防止氧化铝颗粒或纳米片进一步长大，进而得到超细氧化铝。本发明的关键在于：其一，本发明采用的有机溶剂不低于反应温度，不会在反应温度下沸腾；其二，本发明采用的有机溶剂为饱和脂肪族化合物，不会在反应过程中聚合失效，基于此两点，从而能够充分发挥有机溶剂对氧化铝尺寸和分散度的调控作用，得到粒径范围为1～10nm的超细氧化铝纳米颗粒或厚度范围为1～10nm的超细氧化铝纳米片。
本发明的优势在于：
本发明以纯的沸点不低于反应温度的饱和脂肪族化合物作为调控反应的有机溶剂，能够充分发挥有机溶剂对氧化铝尺寸和分散度的调控作用，制得粒径范围为1～10nm的粒度均匀的超细氧化铝纳米颗粒或厚度范围为1～10nm的尺寸均匀的超细氧化铝纳米片。
附图说明
图1为实施例1中得到的超细氧化铝纳米颗粒的TEM图；
图2为实施例2中得到的超细氧化铝纳米片的TEM图。
具体实施方式
下文结合具体实施例，对本发明进行进一步的详细说明。以下具体实施例仅用于说明本发明，不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)将十八胺作为有机溶剂，将乙酰丙酮铝与有机溶剂按照0.25:1的质量比称取，在90℃下熔化并搅拌均匀；
(2)将溶液以5℃/min加热至200℃，反应10min；
(3)待(2)中制备的反应溶液自然冷却至80℃时，洗涤离心3次；
(4)将(3)中收集的样品在80℃下真空干燥4h，得到超细氧化铝纳米颗粒。
如图1所示，本实施例制得的超细氧化铝纳米颗粒粒径范围为1～10nm。
实施例2
(1)将十八胺与十八酸质量比为7:1的混合溶液作为有机溶剂，将乙酰丙酮铝与有机溶剂按照1:1的质量比称取，在90℃下熔化并搅拌均匀；
(2)将溶液以5℃/min加热至200℃，反应10min；
(3)待(2)中制备的反应溶液自然冷却至80℃时，洗涤离心3次；
(4)将(3)中收集的样品在80℃下真空干燥4h，得到超细氧化铝纳米片。
如图2所示，本实施例制得的超细氧化铝纳米片厚度范围为1～10nm。
对比例1
(1)将油胺作为有机溶剂，将乙酰丙酮铝与有机溶剂按照0.1:1的质量比称取，在90℃下熔化并搅拌均匀；
(2)将溶液以5℃/min加热至200℃，反应10min；
(3)待(2)中制备的反应溶液自然冷却至80℃时，洗涤离心3次，得到粘稠的深棕色有机物团块，无法分离得到氧化铝。
由对比例1可知，以高沸点的纯的油胺作为有机溶剂，因含有碳碳双键等不饱和键，极易在铝前驱体分解的同时聚合，无法用于超细氧化铝的生产。
对比例2
(1)将十八胺作为有机溶剂，将乙酰丙酮铝与有机溶剂按照0.25:1的质量比称取，在90℃下熔化并搅拌均匀；
(2)将溶液以5℃/min加热至100℃，反应10min；
(3)待(2)中制备的反应溶液自然冷却至80℃时，洗涤离心，未见沉淀生成。

Claims (6)

1.一种超细氧化铝的制备方法，其特征在于：将铝源和有机溶剂混合，于180~300℃下反应即得超细氧化铝；所述有机溶剂选自沸点不低于反应温度的饱和脂肪胺、饱和脂肪醇和饱和脂肪酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的超细氧化铝的制备方法，其特征在于：所述铝源为乙酰丙酮铝、异丙醇铝、硬脂酸铝、氯化铝、硝酸铝、醋酸铝中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的超细氧化铝的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自碳原子数为8~36的饱和脂肪胺、碳原子数为7~30的饱和脂肪醇和碳原子数为5~40的饱和脂肪酸中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的超细氧化铝的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自碳原子数为10~20的饱和脂肪胺、饱和脂肪醇和饱和脂肪酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的超细氧化铝的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自十二胺、十六胺、十八胺、十二醇、十六醇、十八醇、十二酸、十六酸、十八酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的超细氧化铝的制备方法，其特征在于：所述铝源与有机溶剂的质量比为0.1~10。
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