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CN114557342B - 一种氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法 - Google Patents

一种氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法 Download PDF

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CN114557342B
CN114557342B CN202210172589.8A CN202210172589A CN114557342B CN 114557342 B CN114557342 B CN 114557342B CN 202210172589 A CN202210172589 A CN 202210172589A CN 114557342 B CN114557342 B CN 114557342B
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Abstract

本发明公开了一种氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法，所述方法是首先制备高分子预聚体作为水相，制备氟吡菌酰胺溶液作为油相，其次将两相混合为乳液，进一步调节酸碱性，促使高分子预聚体发生聚合反应从水中析出包裹在氟吡菌酰胺油滴表面，继续发生聚合反应，最后加热固化，反应结束后，添加助剂，保持微胶囊悬浮剂稳定。最终得到目标氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。该方法采用界面聚合法，构建微胶囊的囊壁，首次得到氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。

Description

一种氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂领域，具体为一种氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法。
背景技术
氟吡菌酰胺，英文名称：fluopyram，化学名称：N-{2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]乙基-a,a,a-邻三氟甲基苯甲酰胺}。商品名称：路富达，CAS:658066-35-4，外观：白色粉末；无明显气味；熔点：117.5℃；沸点：318～321℃；正辛醇/水分配系数：logP＝3.3(pH6.5，20℃)；溶解性：水16(蒸馏水)、15(pH4)、16(pH7)、15(pH9)(mg/L，20℃)，甲苯62.2、二氯甲烷、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二甲亚砜均>250(g/L，20℃)，以下为其结构式：
氟吡菌酰胺通过抑制琥珀酸脱氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸，具有广谱性和内吸性，可防治真菌病原菌引起的灰酶病白粉病和霜酶病等，单用和混用均表现出较高的活性，使用剂量很低。目前剂型有悬浮剂。拜耳公司推出的银发利(6,25％氟吡菌酰胺+62.5％霜酶威混剂)对致病疫霉抗甲霜灵菌株TZ25的引起的番茄晚疫病有很好的防效。目前拜耳作物科学在中国国内登记了氟吡菌酰胺的原药(登记证号PD20121673)和41.7％的悬浮剂(登记证号PD20121664)，另外还有两种复配，氟菌、肟菌酯和氟菌、戊唑醇悬浮剂。
目前国内外所登记的氟吡菌酰胺的制剂没有微胶囊悬浮剂。本发明涉及氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂制备技术和方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法，该方法采用廉价的高分子预聚体为壁材，针对实验过程中发现的微囊形貌、粒径、沉降性质和包封率难达到要求的问题，通过改变芯材和壁材的质量比、改变乳化剂的种类、改变乳化剂的用量、控制缓慢滴加酸的总时长及设定不同固化温度等手段克服。
具体，本发明所采用的方案是：
一种氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以单体化合物A和单体化合物B为原料，用碱催化剂调节pH为7～11，于25～70℃反应1～5h制得高分子预聚体；单体化合物A和单体化合物B的摩尔比为1：(0.5～2.0)；高分子预聚体乳化后得到水相；
步骤二：氟吡菌酰胺溶解于有机溶剂中，得到原药溶液；
步骤三：将步骤二所得的原药溶液滴入步骤一的水相中，搅拌成乳液；芯壁比为(4～1):1.74；
步骤四：于步骤三的乳液中缓慢滴加酸，调节pH至酸性，形成微胶囊，逐渐升高反应温度进行固化反应，固化反应结束后，调节至中性；所述的酸选自盐酸、醋酸和氯化铵；加酸时间为0.5～5h，调节pH为1～5，固化反应温度为30～80℃，固化反应时间为1～7h。
可选的，所的步骤四中：加酸时间为2～3h，调节pH为3～4，固化反应温度为优选50～60℃，固化反应时间为3h。
可选的，所述的芯壁比为(2.5～1.5):1.74；所述的单体化合物A和单体化合物B的摩尔比为1：(1～1.2)；所述的用碱催化剂调节pH为8～9。
可选的，所述的单体化合物A选自尿素、三聚氰胺和联苯二酚中的至少一种；所述的单体化合物B选自甲醛和多聚甲醛，所述的多聚甲醛的聚合度为1～10。
可选的，步骤一所述的碱催化剂选自三乙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠和叔丁醇钾中的至少一种。
可选的，所述的步骤一中高分子预聚体乳化的搅拌速度为200～1000r/min。
可选的，所述的步骤一中高分子预聚体乳化的乳化剂选自：K12、吐温-40、EL20、EL40、EL80、农乳1601#、OP-10、SMA、吐温-80、农乳601#、SPU9510和聚乙烯醇。
可选的，步骤二中所述的有机溶剂选自环己酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯甲烷、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙腈、1,4-二氧六环和N,N-二甲基甲酰胺。
可选的，步骤三中所述的搅拌成乳液的搅拌速度为500～2000r/min。
可选的，还包括在步骤四得到的固化反应产物中加入助剂，即得氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂；
按质量百分比计，所述的助剂包括乳化剂，乳化剂选自K12、TW-80、TW-40、EL20、EL40、EL80、农乳1601#、OP-10和SMA，用量0.5％～6％；
分散剂：选自达润D977、SCW181214、AEP-90、925羧酸盐、EO-PO高分子分散剂和CP90润湿分散剂，用量1％～6％；
消泡剂：有机硅酮消泡剂，用量0.1％～0.5％；
增稠剂：黄原胶，用量0.1％～0.3％；
防冻剂：乙二醇，用量0.3％～0.5％。
本发明的有益效果主要体现在：
以合成高分子为壁材，采用弱碱弱酸聚合反应合成微胶囊，将大部分药物包裹在微胶囊中，可以起到保护药物和延长药效的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
在制备的氟吡菌酰胺微囊悬浮剂的过程中，微囊形貌、粒径、沉降性质和包封率是关键把握的点。常常会出现微囊形貌不规则，表面粗糙，粒径不均一，易沉降，包封率低等现象。壁材在很大程度上决定着微胶囊产品的释放性能，是微胶囊的关键组成部分。壁材过少，成囊困难，包封率低，壁材过多，药物不易释放，影响药效发挥。乳化剂是一种表面活性剂，在微囊悬浮剂中加入乳化剂可以使分散稳定，利于制备出粒度均一、表面形貌较好的微囊剂；乳化剂的选择在微胶囊制备过程中非常重要，选择不当会出现絮凝和聚集，粘稠和无法搅动。在固化反应过程中，调酸速度影响脲醛树脂的交联速度。调节太快，脲醛树脂迅速交联，导致聚并和粘连，体系沉降。在固化反应过程中，温度影响脲醛树脂的交联。温度太低，脲醛树脂交联不完全，温度太高，容易聚集。针对分析得出的四大要因，芯壁比、乳化条件、调酸时长和固化温度，制定了对策。对策包括改变芯材和壁材的质量比；改变乳化剂的种类；改变乳化剂的用量；控制缓慢滴加酸的总时长；设定不同固化温度。
本发明中提到的“芯壁比”指的是微胶囊芯材和壁材的质量比。芯材指由药物加溶剂加助溶剂组成的囊芯；壁材指由尿素和甲醛等发生高分子反应在芯材周围生成的脲醛树脂囊皮。
本发明给出的氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以单体化合物A和单体化合物B为原料，用碱催化剂调节pH为7～11，于25～70℃反应1～5h制得高分子预聚体；单体化合物A和单体化合物B的摩尔比为1：(0.5～2.0)；高分子预聚体乳化后得到水相；
步骤二：氟吡菌酰胺溶解于有机溶剂中，得到原药溶液；
步骤三：将步骤二所得的原药溶液滴入步骤一的水相中，搅拌成乳液；芯壁比为(4～1):1.74；
步骤四：于步骤三的乳液中缓慢滴加酸，调节pH至酸性，形成微胶囊，逐渐升高反应温度进行固化反应，固化反应结束后，调节至中性；所述的酸选自盐酸、醋酸和氯化铵；加酸时间为0.5～5h，调节pH为1～5，固化反应温度为30～80℃，固化反应时间为1～7h。其中盐酸的浓度为3～12mol/L，优选6～8mol/L。
最好的，步骤四中：加酸时间为2～3h，调节pH为3～4，固化反应温度为优选50～60℃，固化反应时间为3h。
更好的，芯壁比为(2.5～1.5):1.74；单体化合物A和单体化合物B的摩尔比为1：(1～1.2)；用碱催化剂调节pH为8～9。
步骤一中高分子预聚体乳化的搅拌速度为200～1000r/min，比如200r/min、300r/min、400r/min、600r/min、800r/min或1000r/min；优选300r/min。
步骤一中高分子预聚体乳化的乳化剂选自：K12、吐温-40、EL20、EL40、EL80、农乳1601#、OP-10、SMA、吐温-80、农乳601#、SPU9510、聚乙烯醇。优选吐温-80。
有机溶剂选自环己酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯甲烷、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、环己酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙腈、1,4-二氧六环和N,N-二甲基甲酰胺。
步骤三中所述的搅拌成乳液的搅拌速度为500～2000r/min，比如有500r/min、600r/min、800r/min、1000r/min、1500r/min或2000r/min；
步骤三中的有机溶剂优选甲苯、环己酮；
还包括在步骤四得到的固化反应产物中加入助剂，即得氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂；
按质量百分比计，助剂包括乳化剂，乳化剂选自K12、TW-80、TW-40、EL20、EL40、EL80、农乳1601#、OP-10和SMA，用量0.5％～6％；
分散剂：选自达润D977、SCW181214、AEP-90、925羧酸盐、EO-PO高分子分散剂和CP90润湿分散剂，用量1％～6％；
消泡剂：有机硅酮消泡剂，用量0.1％～0.5％；
增稠剂：黄原胶，用量0.1％～0.3％；
防冻剂：乙二醇，0.3％～0.5％。
以下结合实施例来进一步说明本发明，其目的是能更好的理解本发明的内容所体现本发明的实质性特点，因此所举之例不应视为对本发明保护范围的限制。
实施例1：
(1)称1g尿素与2g 37％甲醛水溶液于圆底烧瓶中(单体A与单体B的比例为2:3)，加25g水，滴入几滴5％氢氧化钠水溶液，调节pH为8.0，以2℃/min速度缓慢升温至70℃，保温反应1h，制得无色透明的脲醛树脂预聚体。
(2)将步骤1所制得混合物倒入水中，加入1g吐温-80，补加30g水，以300r/min的速度搅拌均匀，得到水相。
(3)将2.0g氟吡菌酰胺(芯壁比3.0:1.74)溶解在1g二甲苯中，得到原药的溶液。
(4)将步骤3所得的原药溶液缓慢滴入水相中，在1000r/min的转速下搅拌1h成乳液。
(5)将转速从1000r/min降低至300r/min，在乳液中缓慢滴加2％的盐酸水溶液，调节pH至3.5，调酸共用时3h。之后降低转速至200r/min，逐渐升高温度至50℃，使发生固化反应，固化3h后，调节至中性。
(6)在步骤5得到的反应体系中加入硅油、乙二醇，使体系保持稳定。即得到氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。
(7)光学显微镜下(100-400)倍观察成囊情况：对样品液滴在光学显微镜下观察，微囊2-20微米。扫描电镜观察样品干燥后，部分球体破裂，凹陷。
(8)使用液相色谱法，测得氟吡菌酰胺的有效成分为2.3％。
(9)使用液相色谱法，测得包封率为52.5％。
(10)稳定性的测定。静置后，无结块、无分层现象。
由本实施例的实验结果可知，微囊破裂可能与芯壁比大有关，芯材多，囊壁就变薄，干燥后容易破裂。
实施例2：(与实施例1不同的是乳化剂的种类为SMA)
(1)称1g尿素与2g 37％甲醛水溶液于圆底烧瓶中，加25g水，滴入几滴5％氢氧化钠水溶液，调节pH为8.0，以2℃/min速度缓慢升温至70℃，保温反应1h，制得无色透明的脲醛树脂预聚体。
(2)将步骤1所制得混合物倒入水中，加入1g SMA，补加30g水，以300r/min的速度搅拌均匀，得到水相。
(3)将2.0g氟吡菌酰胺溶解在1g二甲苯中，得到原药的溶液。
(4)将步骤3所得的原药溶液缓慢滴入水相中，在1000r/min的转速下搅拌1h成乳液。
(5)将转速从1000r/min降低至300r/min，在乳液中缓慢滴加2％的盐酸水溶液，调节pH至3.5，共用时3h。之后降低转速至200r/min，逐渐升高温度至50℃，使发生固化反应，固化3h后，调节至中性。
(6)在步骤5得到的反应体系中加入硅油、乙二醇，使体系保持稳定。即得到氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。
(7)光学显微镜下(100-400)倍观察成囊情况：对样品液滴在光学显微镜下观察，微囊4-22微米。扫描电镜观察样品干燥后，呈球体，表面光滑。
(8)使用液相色谱法，测得氟吡菌酰胺的有效成分为2.4％。
(9)使用液相色谱法，测得包封率为20.3％。
(10)稳定性的测定。静置后，结块、分层。
与实验1相比，乳化剂为SMA时包封率明显降低(从52.5％将至20.3％)，说明SMA不是氟吡菌酰胺的合适乳化剂。
实施例3：(与实施例1不同的是吐温-80的用量为2g，芯材从2g减少到1g)
(1)称1.0g尿素与2.0g 37％甲醛水溶液于圆底烧瓶中，加25g水，滴入几滴5％氢氧化钠水溶液，调节pH为8.0，以2℃/min速度缓慢升温至70℃，保温反应1h，制得无色透明的脲醛树脂预聚体。
(2)将步骤1所制得混合物倒入水中，加入2g吐温-80，补加30g水，以300r/min的速度搅拌均匀，补加30g得到水相。
(3)将1.0g氟吡菌酰胺(芯壁比2.0:1.74)溶解在1g二甲苯中，得到原药的溶液。
(4)将步骤3所得的原药溶液缓慢滴入水相中，在1000r/min的转速下搅拌1h成乳液。
(5)将转速从1000r/min降低至300r/min，在乳液中缓慢滴加2％的盐酸水溶液，调节pH至3.5，共用时3h。之后降低转速至200r/min，逐渐升高温度至50℃，使发生固化反应，固化3h后，调节至中性。
(6)在步骤5得到的反应体系中加入硅油、乙二醇，使体系保持稳定。即得到氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。
(7)光学显微镜下(100-400)倍观察成囊情况：对样品液滴在光学显微镜下观察，微囊6-16微米。扫描电镜观察样品干燥后，呈球体，表面光滑。
(8)使用液相色谱法，测得氟吡菌酰胺的有效成分为2-4％。
(9)使用液相色谱法，测得包封率为70.0％。
(10)稳定性的测定。静置后，无结块、无分层现象。
本实验结果是最好的，与实验1相比，芯材量降低，囊壁更加结实，乳化剂增加，有利于更好的油水更好的乳化。
实施例4：(与实施例1不同的是吐温-80的用量为2g，芯材从2g减少到0.5g)
(1)称1g尿素与2g37％甲醛水溶液于圆底烧瓶中，加25g水，滴入几滴5％氢氧化钠水溶液，调节pH为8.0，以2℃/min速度缓慢升温至70℃，保温反应1h，制得无色透明的脲醛树脂预聚体。
(2)将步骤1所制得混合物倒入水中，加入2g吐温-80，补加30g水，以300r/min的速度搅拌均匀，补加30g得到水相。
(3)将0.5g氟吡菌酰胺(芯壁比1.5:1.74)溶解在1g二甲苯中，得到原药的溶液。
(4)将步骤3所得的原药溶液缓慢滴入水相中，在一定的1000r/min的转速下搅拌1h成乳液。
(5)将转速从1000r/min降低至300r/min，在乳液中缓慢滴加2％的盐酸水溶液，调节pH至3.5，共用时3h。之后降低转速至200r/min，逐渐升高温度至50℃，使发生固化反应，固化3h后，调节至中性。
(6)在步骤5得到的反应体系中加入硅油、乙二醇，使体系保持稳定。即得到氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。
(7)光学显微镜下(100-400)倍观察成囊情况：对样品液滴在光学显微镜下观察，微囊2-20微米。扫描电镜观察样品干燥后，呈球体，表面粗糙。
(8)使用液相色谱法，测得氟吡菌酰胺的有效成分为0.5-0.8％。
(9)使用液相色谱法，测得包封率为72.0％。
(10)稳定性的测定。静置后，无结块、有分层现象。
本实验结果与实验1相比，芯材量降低，囊壁更加结实，乳化剂增加，有利于更好的油水更好的乳化，但是有效成分含量降低。
实施例5：(改变壁材种类和乳化剂种类)
(1)称1.1g三聚氰胺与2g 37％甲醛水溶液于圆底烧瓶中，加25g水，滴入几滴5％氢氧化钠水溶液，调节pH为8.0，以2℃/min速度缓慢升温至70℃，保温反应1h，制得无色透明的蜜胺树脂预聚体。
(2)将步骤1所制得混合物倒入水中，加入聚乙烯醇水溶液(0.2g聚乙烯醇溶入30g水中形成的溶液)，以300r/min的速度搅拌均匀，得到水相。
(3)将1.0g氟吡菌酰胺溶解在1g二甲苯中，得到原药的溶液，(芯壁比2.0:1.84)。
(4)将步骤3所得的原药溶液缓慢滴入水相中，在2000r/min的转速下搅拌成乳液。逐渐升温至35℃。
(5)将转速从2000r/min降低至300r/min，在乳液中分批次缓慢加入氯化铵固体，调节pH至4.5，共用时3h。之后降低转速至200r/min，逐渐升高温度至50℃，使发生固化反应，固化3h后，调节至中性。
(6)在步骤5得到的反应体系中加入有机硅酮、黄原胶、乙二醇，使体系保持稳定。即得到氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。
(7)光学显微镜下(100-400)倍观察成囊情况：对样品液滴在光学显微镜下观察，微囊2-10微米。扫描电镜观察样品干燥后，呈椭球体，表面粗糙。
(8)使用液相色谱法，测得氟吡菌酰胺的有效成分为2-4％。
(9)使用液相色谱法，测得包封率为52.0％。
(10)稳定性的测定。静置后，无结块、无分层现象。
由本实施例的结果可知，三聚氰胺与甲醛生成的密胺树脂也是很好的壁材，聚乙烯醇可以作为氟吡菌酰胺的乳化剂。
实施例6：(缩短加酸时间)
(1)称1.1g三聚氰胺与2g 37％甲醛水溶液于圆底烧瓶中，加25g水，滴入几滴5％氢氧化钠水溶液，调节pH为8.0，以2℃/min速度缓慢升温至70℃，保温反应1h，制得无色透明的蜜胺树脂预聚体。
(2)将步骤1所制得混合物倒入水中，加入聚乙烯醇水溶液(0.2g聚乙烯醇溶入30g水中形成的溶液)，以300r/min的速度搅拌均匀，得到水相。
(3)将1.0g氟吡菌酰胺溶解在1g二甲苯中，得到原药的溶液，(芯壁比2.0:1.84)。
(4)将步骤3所得的原药溶液缓慢滴入水相中，在2000r/min的转速下搅拌成乳液。逐渐升温至35℃。
(5)将转速从2000r/min降低至300r/min，在乳液中分批次缓慢加入氯化铵固体，调节pH至4.5，共用时10min。之后降低转速至200r/min，逐渐升高温度至50℃，使发生固化反应，固化反应中，体系结块，沉降。
本实验结果与实施例5相比，调酸时间短，聚合反应速度太快，容易聚集沉降。
实施例7：(与实例3相比，固化温度降低到40℃)
(1)称1.0g尿素与2.0g 37％甲醛水溶液于圆底烧瓶中，加25g水，滴入几滴5％氢氧化钠水溶液，调节pH为8.0，以2℃/min速度缓慢升温至70℃，保温反应1h，制得无色透明的脲醛树脂预聚体。
(2)将步骤1所制得混合物倒入水中，加入2g吐温-80，补加30g水，以300r/min的速度搅拌均匀，补加30g得到水相。
(3)将1.0g氟吡菌酰胺(芯壁比2.0:1.74)溶解在1g二甲苯中，得到原药的溶液。
(4)将步骤3所得的原药溶液缓慢滴入水相中，在1000r/min的转速下搅拌1h成乳液。
(5)将转速从1000r/min降低至300r/min，在乳液中缓慢滴加2％的盐酸水溶液，调节pH至3.5，共用时3h。之后降低转速至200r/min，逐渐升高温度至40℃，使发生固化反应，固化3h后，调节至中性。
(6)在步骤5得到的反应体系中加入硅油、乙二醇，使体系保持稳定。即得到氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。
(7)光学显微镜下(100-400)倍观察成囊情况：对样品液滴在光学显微镜下观察，微囊6-16微米。扫描电镜观察样品干燥后，不规则固体。
(8)使用液相色谱法，测得氟吡菌酰胺的有效成分为2-4％。
(9)使用液相色谱法，测得包封率为23.0％。
(10)稳定性的测定。静置后，聚集沉降，上层为水，下层为白色粉末层。
由本实施例的实验结果可知，微囊悬浮剂静置后聚集沉降可能与反应温度低，反应固化不完全，微囊囊壁不坚固，粘性大，容易聚集粘连。导致微囊破裂，包封率降低。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (1)

1.一种氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：以尿素和甲醛为原料，用氢氧化钠调节pH为8，于70℃反应1h制得高分子预聚体；尿素和甲醛的质量比为1：0.74；高分子预聚体用吐温-80乳化后得到水相；
步骤二：氟吡菌酰胺溶解于二甲苯中，得到原药溶液；
步骤三：将步骤二所得的原药溶液滴入步骤一的水相中，搅拌成乳液；芯壁比为2.0:1.74；
步骤四：于步骤三的乳液中缓慢滴加盐酸，调节pH至酸性，形成微胶囊，逐渐升高反应温度进行固化反应，固化反应结束后，调节至中性；加酸时间为3h，调节pH为3.5，固化反应温度为50℃，固化反应时间为3h；
所述的步骤一中高分子预聚体乳化的搅拌速度为200～1000r/min；
步骤三中所述的搅拌成乳液的搅拌速度为500～2000r/min；
还包括在步骤四得到的固化反应产物中加入助剂，即得氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂；
按质量百分比计，所述的助剂包括乳化剂，乳化剂选自K12、TW-80、TW-40、EL20、EL40、EL80、农乳1601#、OP-10和SMA，用量0.5％～6％；
分散剂：选自达润D977、SCW181214、AEP-90、925羧酸盐、EO-PO高分子分散剂和CP90润湿分散剂，用量1％～6％；
消泡剂：有机硅酮消泡剂，用量0.1％～0.5％；
增稠剂：黄原胶，用量0.1％～0.3％；
防冻剂：乙二醇，用量0.3％～0.5％。
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