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CN114551889B - 一种锂离子电池正极浆料用分散剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料用分散剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池正极浆料用分散剂，其特征在于，包括如下重量份数的组分：溶剂50‑80份、次协助剂5‑9份、主分散剂10‑40份和酸碱度调节剂0.1‑3份。本发明通过在锂离子电池正极浆料内添加分散剂，提高了正极浆料中固体材料的分散性，良好的分散性导致浆料粘度下降，使用相同的粘度涂布，加入分散剂的正极浆料可做高固含量浆料，多次实验表明，加入固体总量0.3%的分散剂有效物，可在相同粘度下提升2~3个点固含量；另外，加入分散剂后，分散性提到提高，集流体烘干后更加光滑，集流体上开裂现象大大降低，掉粉问题基本解决。

Description

一种锂离子电池正极浆料用分散剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料用分散剂及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池由正极、负极、集流体、隔膜和电解液构成。其原理以磷酸铁锂电池为例，充电时：LiFePO4→ Li1-xFePO4 + xLi+ + xe-，放电时：Li1-xFePO4 + xLi+ + xe-→LiFePO4，简而言之，锂离子电池工作原理就是电子在正负极之间的流动。锂离子电池正极成型时，需要将磷酸铁锂浆料涂覆在铝箔上，所以磷酸铁锂浆料的性质直接关系到正极的涂覆。目前国内大多数锂离子电池生产厂家的正极浆料大同小异，主要由磷酸铁锂粉体、导电炭黑、胶黏剂和NMP组成。在生产过程中，几乎所有企业都会反馈以下问题：
第一、锂离子电池正极浆料中磷酸铁锂和导电炭黑在NMP中分散不好，涂布时表面粗糙；
第二、浆料的固含量较高，正极浆料粘度很大，涂布效率低下，涂布效果差；浆料的固含量较低，浆料生产过程中使用的溶剂（NMP）的用量就对应增加，而NMP作为一种贵重溶剂，导致生产成本及后续使用回收等成本都相应增加；
第三、使用正极浆料喷涂烘干后存在集流体表面开裂和掉粉问题。
发明内容
发明目的：为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种锂离子电池正极浆料用分散剂及其制备方法，旨在解决现有的锂离子电池正极浆料中固体分散性差、固含量偏低、浆料粘度大、涂布效率低以及集流体开裂和掉粉的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种锂离子电池正极浆料用分散剂，包括如下重量份数的组分：溶剂50-80份、次协助剂5-9份、主分散剂10-40份和酸碱度调节剂0.1-3份。
其中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）。
所述主分散剂为聚酯类物质，所述聚酯类物质为甘油辛酸酯、聚甘油-3-聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-4-油酸酯、聚甘油-10-月桂醇酸酯、聚甘油-10-肉豆蔻酸酯、聚甘油-2-硬脂酸酯、聚甘油-3-棕榈酸酯、聚甘油-10-辛癸酸酯中的任意一种或几种的组合。
所述次协助剂为多元醇，为三聚甘油、十聚甘油、二聚丙三醇、聚乙二醇、甘油、聚合物多元醇（POP）、聚乙烯吡络烷酮中的任意一种或几种的组合。
所述酸碱度调节剂为H3PO4、LiOH、Na2HPO4和NaH2PO4中的任意一种或几种的组合。
本发明进一步提出了上述锂离子电池正极浆料用分散剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1）：将配方量的溶剂、主分散剂和协助剂依次投入搅拌罐内，开启搅拌，搅拌速度40-50 rpm；
步骤2）：搅拌均匀后，对搅拌罐进行抽真空处理，真空度保持0.06~0.08MPa，开启循环冷却水，开启搅拌，搅拌速率在80-100rpm，保持罐内温度80~150℃，进行搅拌处理，搅拌时间为1-3h，初步除去混合液中的低组分杂质和水分；反应须在固定温度下进行，温度过低反应缓慢不能反应完全，温度过高，过度聚合，收率低，增加能耗及过程控制的不安全因素，故最佳反应温度段在80-150℃，同时，随着试验时间的延长，物料聚合度变大，越来越粘稠，收率越低，故反应时间以3小时内为准；
步骤3）：放空，恢复混合液常压状态，搅拌，搅拌速率30-50 rpm加入酸碱度调节剂，混合均匀后重复步骤2）工作，然后放空后即得。
本发明还提出了一种锂离子电池正极浆料，其包含上述锂离子电池正极浆料用分散剂。
所述锂离子电池正极浆料包含如下重量份数的组分：LiFePO494-97份、导电炭黑1-3份、聚偏氟乙烯1-3份、N-甲基吡咯烷酮50-100份、锂离子电池正极浆料用分散剂0-1.5份。
其中，LiFePO4的型号选用裕能YN-7、德方纳米DF-5和融通高科E80中的任意一种。
优选地，导电炭黑的型号为Li-2060，PVDF的型号为FL-2032。
有益效果：与现有技术相比，本发明通过在锂离子电池正极浆料内添加分散剂，提高了正极浆料中固体材料的分散性，良好的分散性导致浆料粘度下降，使用相同的粘度涂布，加入分散剂的正极浆料可做高固含量浆料，多次实验表明，加入固体总量0.3%的分散剂有效物，可在相同粘度下提升2~3个点固含量；另外，加入分散剂后，分散性提到提高，集流体烘干后更加光滑，集流体上开裂现象大大降低，掉粉问题基本解决。
附图说明
图1为使用实施例2得到的分散剂制备得到的正极浆料在转子6rpm粘度变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，实施例将有助于理解本发明，但是本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1锂离子电池正极浆料用分散剂的制备。
一种锂离子电池正极浆料用分散剂，包括以下重量的各组分：NMP 80Kg、十聚甘油:聚乙二醇=1:1混合物5Kg、聚甘油-10-肉豆蔻酸酯:聚甘油-3-聚蓖麻醇酸酯=1:1（质量比）混合物15Kg；Na2HPO4:NaH2PO4=1:1（质量比）混合物0.2Kg。
制备方法：
步骤1）将配方量的NMP、十聚甘油/聚乙二醇混合物和聚甘油-10-肉豆蔻酸酯/聚甘油-3-聚蓖麻醇酸酯混合物依次投入搅拌罐内，开启40rpm搅拌，待通过观察孔确定混合均匀后进行下步工作；
步骤2）对搅拌罐进行抽真空处理，真空度保持0.06~0.08MPa，开启循环冷却水，开启85rpm搅拌，保持罐内温度80℃，进行第二搅拌处理，初步除去混合液中的低组分杂质和水分；
步骤3）放空，恢复混合液常压状态，低速搅拌，加入Na2HPO4/NaH2PO4混合物，混合均匀后重复步骤2）工作；
步骤4）放空后取样测试，主要测试外观、水分、pH和粘度。结果如表2所示。
实施例2 锂离子电池正极浆料用分散剂的制备。
制备方法同实施例1，不同的是，本实施例分散剂配方和用量为：
一种锂离子电池正极浆料用分散剂，包括以下重量的各组分：NMP 75Kg、十聚甘油：聚乙二醇=1:1混合物5Kg（质量比）、聚甘油-10-肉豆蔻酸酯：:聚甘油-3-聚蓖麻醇酸酯=1:1（质量比）混合物20Kg；Na2HPO4:NaH2PO4=1:1（质量比）混合物0.2Kg。
实施例3 锂离子电池正极浆料用分散剂的制备。
制备方法同实施例1，不同的是，本实施例分散剂配方和用量为：
一种锂离子电池正极浆料用分散剂，包括以下重量的各组分：NMP 70Kg、十聚甘油:聚乙二醇=1:1混合物5Kg、聚甘油-10-肉豆蔻酸酯:聚甘油-3-聚蓖麻醇酸酯=1:1混合物25Kg；Na2HPO4:NaH2PO4=1:1混合物0.2Kg。
实施例4 锂离子电池正极浆料用分散剂的制备。
制备方法同实施例1，不同的是，本实施例分散剂配方和用量为：
一种锂离子电池正极浆料用分散剂，包括以下重量的各组分：NMP 65Kg、十聚甘油:聚乙二醇=1:1混合物5Kg、聚甘油-10-肉豆蔻酸酯:聚甘油-3-聚蓖麻醇酸酯=1:1混合物30Kg；Na2HPO4:NaH2PO4=1:1混合物0.2Kg。
实施例5 锂离子电池正极浆料用分散剂的制备。
制备方法同实施例1，不同的是，本实施例分散剂配方和用量为：
一种锂离子电池正极浆料用分散剂，包括以下重量的各组分：NMP 60Kg、十聚甘油:聚乙二醇=1:1混合物5Kg、聚甘油-10-肉豆蔻酸酯:聚甘油-3-聚蓖麻醇酸酯=1:1混合物35Kg；Na2HPO4:NaH2PO4=1:1混合物0.2Kg。
实施例6 锂离子电池正极浆料用分散剂的制备。
制备方法同实施例1，不同的是，本实施例分散剂配方和用量为：
一种锂离子电池正极浆料用分散剂，包括以下重量的各组分：NMP 60Kg、十聚甘油5Kg、聚甘油-10-肉豆蔻酸酯35Kg；Na2HPO4 0.2Kg。
实施例7 锂离子电池正极浆料用分散剂的制备。
制备方法同实施例1，不同的是，本实施例分散剂配方和用量为：
一种锂离子电池正极浆料用分散剂，包括以下重量的各组分：NMP 60Kg、十聚甘油5Kg、聚甘油-3-聚蓖麻醇酸酯35Kg；Na2HPO4 0.2Kg。
为方便直观观察物料变化，将实施例1-7所用物料重量总结归纳为表1，每个案例的测试结果归纳为表2：
表1 实施例1-7各物质使用比例
Figure 334803DEST_PATH_IMAGE001
表2 实施例1-7(1#-7#)外观、水分、pH值和粘度
Figure 392758DEST_PATH_IMAGE002
如表1和表 2所示，随着主分散剂使用量增加（质量百分比为10%-40%），分散剂的pH值略微降低，粘度增加，根据电池正极浆料需求，分散剂粘度要适中，pH接近中性或者偏碱性较好，在上述实施案例1#-7#中都有效果的前提下，均衡需求和效果，实施案例2为较优分散剂，表3为各分散剂性能测试方法。
表3 分散剂的测试方法
Figure 871756DEST_PATH_IMAGE003
以较优实施例2的配方作为分散剂，按照重量比LiFePO4:S-P:PVDF:NMP:分散剂=95:2.5:2.5:72.4:X验证分散剂效果，所用材料比例和正极浆料测试结果归纳为表4和表5，测试方法如表6，结果如图1所示。
表4 验证实施例2制备分散剂用于制备正极浆料的添加比例
Figure 661858DEST_PATH_IMAGE004
表5验证实施案例2#正极浆料测试结果
Figure 150608DEST_PATH_IMAGE005
表6 正极浆料的测试方法和使用设备
Figure 435090DEST_PATH_IMAGE006
通过表5和图1中可以看出，加入分散剂，浆料粘度大幅度下降，分散剂有效成分（扣除溶剂NMP）到0.2%-0.3%，效果趋于减缓，当添加的分散剂有效成分占固体总质量的0.3%时，正极浆料粘度下降了59.78%，如此巨大的粘度降低，证明分散剂对固体的分散性具有很好的提高，相同固含量条件下，低粘度浆料意味着涂布效率的提高。
本发明提供了一种锂离子电池正极浆料用分散剂的制备思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (3)

1.一种锂离子电池正极浆料用分散剂，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：溶剂50-80份、次协助剂5-9份、主分散剂10-40份和酸碱度调节剂0.1-3份；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述主分散剂为聚酯类物质，所述聚酯类物质为甘油辛酸酯、聚甘油-3-聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-4-油酸酯、聚甘油-10-月桂醇酸酯、聚甘油-10-肉豆蔻酸酯、聚甘油-2-硬脂酸酯、聚甘油-3-棕榈酸酯、聚甘油-10-辛癸酸酯中的任意一种或几种的组合；所述次协助剂为多元醇，为三聚甘油、十聚甘油、二聚丙三醇、聚乙二醇、甘油、聚合物多元醇、聚乙烯吡络烷酮中的任意一种或几种的组合；所述酸碱度调节剂为H3PO4、LiOH、Na2HPO4和NaH2PO4中的任意一种或几种的组合，其通过如下制备方法制备得到，
步骤1）：将配方量的溶剂、主分散剂和协助剂依次投入搅拌罐内，开启搅拌，搅拌速度40-50 rpm；
步骤2）：搅拌均匀后，对搅拌罐进行抽真空处理，真空度保持0.06~0.08MPa，开启循环冷却水，开启搅拌，保持罐内温度80~150℃，进行搅拌处理，搅拌时间为1-3h；
步骤3）：放空，恢复混合液常压状态，搅拌，加入酸碱调节剂，混合均匀后重复步骤2）工作，然后放空后即得。
2.一种锂离子电池正极浆料，其特征在于，其包含权利要求1所述的锂离子电池正极浆料用分散剂。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，包含如下重量份数的组分：LiFePO4 94-97份、导电炭黑1-3份、聚偏氟乙烯1-3份、N-甲基吡咯烷酮50-100份和不高于1.5份的锂离子电池正极浆料用分散剂。
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