CN114509484B - 一种微流体电化学织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微流体电化学织物及其制备方法，属于可穿戴传感技术领域。针对现有技术中存在的汗液捕获效率低、动态信号不稳定的问题，本发明以在超疏水织物衬底上刺绣多种芯鞘传感纱线来开发可穿戴微流体电化学织物传感器，通过构建由多层棉鞘和碳纳米管传感纤维芯组成的芯鞘传感纱线，形成集汗液捕获/输送、收集/分析的微流体通道。利用芯鞘传感纱线与超疏水织物衬底之间存在的明显亲疏水差异，使汗液在芯鞘传感纱线之间富集，减少无效扩散，从而显著提高汗捕获效率和动态测试稳定性。本发明可在用户剧烈运动和相对温和的运动状态下实时监测汗液的多种化学信息，并为开发高性能的可穿戴式汗液传感器开辟了新的方向。
Description
技术领域
本发明涉及可穿戴传感技术领域，更具体地说，涉及一种微流体电化学织物及其制备方法。
背景技术
可穿戴传感技术因其在健康监测条件下的便捷性和连续性，在个性化护理和临床诊断方面受到了广泛关注。汗液作为一种生物液体，由于其具有无创收集且含有丰富的生物标志物而备受关注。其中通过可穿戴电化学传感器对人体汗液进行定量分析，可以获得实时的分子层面的健康信息，这对于及时的预防和医疗至关重要。
为此，许多研究已经开发出用于实时汗液监测的可穿戴电化学传感器。这些装置通常由柔性基材构成，如塑料薄膜、金属箔、弹性体聚合物和织物，赋予了它们具有在身体表面穿戴的特性。其中，基于织物的电化学传感器因其具有较高的机械强度和良好的柔韧性，能够适应穿戴过程中的复杂变形而备受关注。此外，它们具有重量轻，透气，不刺激皮肤的特性，即使长期穿戴也不会产生不适感；同时，工业化的织物制备工艺非常成熟，成本低廉，具有大规模应用的潜力。
尽管近年来已经取得了显著的进展，但这些基于织物的电化学传感器在实际应用中仍然面临着巨大挑战。首先，为了激活电化学传感反应，需要有足够体积的汗液渗透到反应区，以实现电路的稳定连接。但是，由于汗液缺乏定向传递，只有一小部分被吸收的汗液能够渗透到传感区域，导致汗液捕获效率低。因此，目前基于织物的电化学传感器通常需在大量出汗的条件下工作，例如剧烈运动时，这严重限制了它们在现实生活中的实际应用。
申请号为202110623917.7的中国专利申请一种单向导流织物基可穿戴汗液传感器及其制备方法，公开一种单向导流织物基可穿戴汗液传感器及其制备方法，单向导流织物基可穿戴汗液传感器包括基底均为织物的汗液单向导流层和汗液蒸发层；汗液单向导流层与汗液蒸发层贴合的一面为亲水面，另一面为疏水面；汗液单向导流层的疏水面嵌入有由导电纤维编织成的电极系统；制备方法为：先将疏水试剂均匀喷涂在织物的一侧并烘干，再将亲水试剂均匀喷涂在织物的另一侧，并进行UV光固化，即得汗液单向导流层；制备电极系统；将电极系统编织嵌入到汗液单向导流层的疏水面，同时将亲水性织物与汗液单向导流层的亲水面紧贴缝合，制得单向导流织物基可穿戴汗液传感器，该发明的汗液传感器结合汗液单向导流技术，实现对汗液原位实时的监测，降低检测误差，但是该方法的传感器仍容易出现无效扩散，汗液捕获效率不高，且传感器在形变状态下的稳定性不高。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有基于织物的电化学传感器在实际应用中对汗液量有一定限制和要求，动态信号不稳定的问题，本发明公开了一种微流体电化学织物及制备方法，基于超疏水织物衬底和多种芯鞘传感纱线制备可穿戴微流体电化学织物系统，对于汗液量要求低且性能稳定，应用范围广。
2.技术方案
本发明的目的通过以下技术方案实现。
第一方面，本发明公开一种微流体电化学织物，在超疏水衬底上设置芯鞘传感纱线，所述芯鞘传感纱线包括棉纱线构成的多层棉鞘和碳纳米管传感纤维芯，所述碳纳米管传感纤维芯为汗液捕获或输送的微流体通道和汗液收集分析的微储层。设置的方式没有限制，可以为刺绣、编制或缠绕等。
进一步的，所述碳纳米管传感纤维芯包括碳纳米管葡萄糖传感纤维芯、碳纳米管钾离子传感纤维芯、碳纳米管钠离子传感纤维芯、碳纳米管pH传感纤维芯和碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯中的一种或多种。
本发明通过构建作为汗水捕获/运输的微流体通道及用于汗水收集和分析的微储液器，在仅捕获0.5μL的汗液条件下即可运行，且在弯曲、扭转和振动等动态变形过程中均能保持稳定的性能，可在用户剧烈运动状态和相对温和运动状态下实时监测多种汗液化学信息。
第二方面，本发明公开一种微流体电化学织物制备方法，先制备超疏水织物作为超疏水衬底，制备碳纳米管传感纱线，在超疏水衬底上设置芯鞘传感纱线；所述芯鞘传感纱线由碳纳米管传感纤维芯与棉纱线缠绕制备得到。制备时将一根碳纳米管传感纤维芯与两根棉纱线平行排列；然后将纤维束的一端用旋转电机轴固定，另一端用胶带固定，电机以50-100rad·min-1的速度运行，将纤维束扭在一起，形成芯鞘传感纱线。
进一步的，所述碳纳米管传感纤维芯包括碳纳米管葡萄糖传感纤维芯、碳纳米管钾离子传感纤维芯、碳纳米管钠离子传感纤维芯、碳纳米管pH传感纤维芯和碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯。
进一步的，所述碳纳米管葡萄糖传感纤维芯的制备方法为：
步骤101：将1-5wt％的壳聚糖溶解在乙酸中形成壳聚糖溶液；
步骤102：将壳聚糖溶液与1-15mg·mL-1单壁碳纳米管和4-50mg·mL-1葡萄糖氧化酶混合，超声处理1-3小时，形成粘性混合溶液；
步骤103：将戊二醛溶液稀释得到0.5-5wt％的溶液；
步骤104：将0.1-1M聚苯胺、0.5-1.5M H2SO4配制成聚苯胺溶液，将其电沉积到碳纳米管纤维表面，得到聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤105：将0.05-0.3M KCl、0.5-1.5mM K2PtCl6配制成对应溶液，将其电沉积到步骤104所得纤维表面，得到Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤106：将步骤102配置的壳聚糖/单壁碳纳米管/葡萄糖氧化酶混合液涂覆在步骤105制备的Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维，得到葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤107：将0.5wt％的Nafion溶液涂覆在步骤106制备的葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳基纤维，浸入步骤103配置的戊二醛溶液30-60min，得到碳纳米管葡萄糖传感纤维芯。
进一步的，所述碳纳米管钾离子传感纤维芯或碳纳米管钠离子传感纤维芯的制备方法为：
步骤301：将0.01-0.05M聚(3,4-乙烯二氧噻吩)、0.1-0.5M聚苯乙烯磺酸钠配置成混合溶液，记为PETDOT:PSS，电沉积到碳纳米管纤维上，得到PETDOT:PSS/碳纳米管纤维；
步骤302：将0.2-6mg四钠盐[3，5-双(三氟甲基苯基)]硼酸盐、2-60mg聚氯乙烯、1-100mg双(2-乙基己基(癸二酸酯和0.1-10mg钠离子载体X溶解于0.1-2mL四氢呋喃中，制备得到钠离子选择性膜前驱体溶液；
步骤303：将0.1-5mg四苯基硼酸钠、1-50mg高分子聚氯乙烯、1-100mg双(2-乙基己基)癸二酸酯和0.1-10mg钾离子载体溶解于0.1-2mL环己酮中，制备得到钾离子选择性膜前驱体溶液；
步骤304：将步骤302或303过程中制备的钠离子选择性膜前驱体溶液或钾离子选择性膜前驱体溶液分别涂覆到步骤301制备的PETDOT:PSS/碳纳米管纤维上，得到相应的碳纳米管钠离子传感纤维芯或碳纳米管钾离子传感纤维芯。
进一步的，所述碳纳米管pH传感纤维芯的制备方法为：
以0.01-2M苯胺/0.01-2M硫酸溶液作为电解液，将苯胺电沉积到碳纳米管纤维上，得到碳纳米管pH传感纤维芯。
进一步的，所述碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯的制备方法为：
步骤401：以0.1-5M AgNO3/0.1-5M KNO3溶液作为电解液，将银电沉积到碳纳米管纤维上；
步骤402：以0.1-5mM HCl/0.01-5M KCl溶液作为电解液，通过电沉积对步骤401的镀银碳纳米管纤维进行氯化；
步骤403：将1-200mg聚乙烯醇缩丁醛树脂、1-100mg NaCl、1-100mg聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和1-10mg MWCNT溶解于1ml甲醇中，得到PVB混合溶液；
步骤404：将1滴PVB混合溶液涂覆到步骤402制备的碳纳米管纤维上，制备得到碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯。
进一步的，构成超疏水衬底的超疏水织物的制备方法为：
步骤201：将三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟-N-辛基硅烷溶于乙醇中，超声处理，然后与TiO2纳米粉末形成超疏水涂层溶液；
步骤202：将棉织物浸入步骤201中溶液浸泡后，在空气中干燥，制备得到超疏水织物。
第三方面，本发明公开一种微流体电化学织物集成系统，包括一种纤维电池、芯片和微流体电化学织物传感器，所述微流体电化学织物传感器包括微流体电化学织物；
用户的汗液激活纤维电池控制微流体电化学织物传感器运行，实现汗液捕获，芯片对微流体电化学织物传感器捕获到的信号进行采集和处理。该微流体电化学织物可编织到运动服上，采用汗液激发纤维电池作为电源，与蓝牙连接，实时稳定监测汗液中不同的化学成份如葡萄糖、钠离子、钾离子和pH，并将其收集到的信号实时传输到智能手机上。
本发明在超疏水织物衬底上刺绣多种传感纱线来开发可穿戴微流体电化学织物传感器(MEFS，microfluidic electrochemical fabric sensor)。该传感纱线由多层棉鞘和基于碳纳米管(CNT)的传感纤维芯组成，传感纤维芯作为汗液捕获/输送的微流体通道和汗液收集/分析的微储层。由于芯鞘传感纱线与织物衬底之间存在明显的亲疏水差异，MEFS可以使汗液在芯鞘传感纱线之间富集，减少无效扩散，从而显著提高汗液捕获效率。本发明仅需要0.5μL的汗液就可以启动系统运行，为现有技术中最低汗液量的1/20。另外，该装置还具有高度的稳定性，其传感性能可以在弯曲、扭转和振动等动态变形过程中保持稳定。此外，通过将MEFS与汗液激活纤维电池和柔性芯片集成，构建了一种集成运动衫系统。它可在用户剧烈运动状态和相对温和的状态下对多种汗液化学信息进行实时监测。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
本发明在超疏水织物衬底上刺绣多种芯鞘传感纱线来开发可穿戴微流体电化学织物传感器。将基于多层棉鞘和碳纳米管的传感纤维芯组成的芯鞘传感纱线，作为汗液捕捉/输送的微流体通道和汗液收集与分析的微储层。通过利用芯鞘传感纱线与织物衬底之间存在的显著亲疏水差异，使汗液在芯鞘传感纱线之间富集，减少无效扩散，从而显著提高汗捕获效率。
本发明对汗液含量要求不高，仅需要0.5μL的汗液就可以启动传感器系统运行，为现有技术中所需最低汗液量的1/20。本发明所述微流体电化学织物具有高度的稳定性，其传感性能可以在弯曲、扭转和抖动等动态变形过程中保持稳定；可以在如打羽毛球等剧烈运动状态和如走路或吃饭等相对温和的状态下对多种汗液化学信息进行实时监测。
附图说明
图1为本发明芯鞘传感纱线结构图示；
图2为本发明微流体电化学织物的汗液捕获能力示意图；
图3为本发明各种碳纳米管传感纤维芯的性能示意图；
图4为本发明微流体电化学织物集成系统的示意图；
图5为本发明微流体电化学织物集成系统进行实时汗液分析的数据；
图6为本发明微流体电化学织物集成系统在耐力跑中进行汗液钠离子流失情况的分析。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体的实施例，对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例公开一种可穿戴微流体电化学织物，可制备为一种可穿戴微流体电化学织物传感器(MEFS)，该织物传感器通过在超疏水织物衬底上刺绣多种传感纱线形成，所述传感纱线包括多层棉鞘和基于碳纳米管(CNT)的传感纤维芯，传感纱线汗液捕获/输送的微流体通道和汗液收集/分析的微储层。
首先，所述芯鞘传感纱线制备步骤如下：
步骤1：将一根碳纳米管传感纤维芯与至少两根棉纱线平行排列，形成纤维束；
步骤2：将纤维束的一端用旋转电机轴固定，另一端用胶带固定，电机以50rad·min-1的速度运行，将纤维束扭在一起。图1为本实施例制备的芯鞘传感纱线的结构示意图，其中，图1(a)为芯鞘传感纱线的结构示意图，传感纤维芯设置在多股棉鞘中，图1(b)为芯鞘传感纱线结构的扫描电子显微镜照片。
作为本实施例的另一种实现方式，步骤2中的电机也可以75rad·min-1、100rad·min-1的速度运行，将纤维束扭在一起。
本发明所述碳纳米管传感纤维芯包括碳纳米管葡萄糖传感纤维芯、碳纳米管钾离子传感纤维芯、碳纳米管钠离子传感纤维芯、碳纳米管pH传感纤维芯以及碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯。
对于织物传感器上传感纱线的数量没有要求，一般来说，传感纱线的数量不少于四根且不大于八根，当织物传感器上包括八根传感纱线即可满足使用需求。传感纱线制备时，传感纤维可以使用上述任意一种，均可以实现汗液捕获及应用于特征数据的分析，对于不同种类的传感纤维，其对应的电极数量也与传感纤维数量相同。
本实施例制成传感纱线的传感纤维芯为碳纳米管葡萄糖传感纤维芯，所述碳纳米管葡萄糖传感纤维芯的制备步骤如下：
步骤101：将1wt％的壳聚糖溶解在乙酸中形成壳聚糖溶液；
步骤102：将壳聚糖溶液与1mg·mL-1单壁碳纳米管和4mg·mL-1葡萄糖氧化酶混合，超声处理1小时，形成粘性混合溶液；
步骤103：将戊二醛溶液稀释得到0.5wt％的溶液；
步骤104：将0.1M聚苯胺、0.5M H2SO4配制成聚苯胺溶液，将其电沉积到碳纳米管纤维表面，得到聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤105：将0.05M KCl、0.5mM K2PtCl6配制成对应溶液，将其电沉积到步骤104所得纤维表面，得到Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤106：将步骤102配置的壳聚糖/单壁碳纳米管/葡萄糖氧化酶混合液涂覆在步骤105制备的Pt/聚苯胺/碳基纤维，得到葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤107：将0.5wt％的Nafion溶液涂覆在步骤106制备的葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳基纤维，浸入步骤103配置的戊二醛溶液30min，得到葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维，即碳纳米管葡萄糖传感纤维芯。
接下来，所述超疏水织物衬底的制备步骤如下：
步骤201：将1g三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟-N-辛基硅烷溶于170g乙醇中，超声处理1小时，然后与3g TiO2纳米粉末形成超疏水涂层溶液；
步骤202：将棉织物浸入步骤201中溶液浸泡4min，在空气中干燥5min，制备得到超疏水织物。
作为本实施例的一种改进，步骤201中也可以将5g三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟-N-辛基硅烷溶于185g乙醇中，超声处理2小时，然后与10g TiO2纳米粉末形成超疏水涂层溶液；此时步骤202中棉织物浸入步骤201中溶液浸泡10min，在空气中干燥10min，制备得到超疏水织物。
作为本实施例的一种改进，步骤201中也可以将10g三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟-N-辛基硅烷溶于200g乙醇中，超声处理3小时，然后与20g TiO2纳米粉末形成超疏水涂层溶液；此时步骤202中将棉织物浸入步骤201中溶液浸泡20min，在空气中干燥15min，制备得到超疏水织物。
作为本实施例的一种改进，步骤202中也可以将
根据上述超疏水织物衬底和芯鞘传感纱线制备微流体电化学织物。在超疏水织物衬底上设置芯鞘传感纱线，设置方式没有限制，可以为刺绣、缠绕或编制，优选为刺绣。
图2所示微流体电化学织物的汗液捕获能力示意图，图2(a)为本实施例微流体电化学织物的电路电阻值随汗液量的变化，通过图2(b)可知本实施例所述的电化学织物对汗液的捕获效率可以达到75％以上，根据图2(b)还可以得出只需要0.5μL的汗液就可以实现传感电路的连通。
本实施例还公开一种微流体电化学织物集成系统，所述微流体电化学织物集成系统包括微流体电化学织物制备的传感器，纤维电池和柔性芯片，用户的汗液激活纤维电池控制微流体电化学织物传感器运行，实现汗液捕获，柔性芯片对微流体电化学织物传感器捕获到的信号进行采集和处理。
如图4所示所述的微流体电化学织物集成系统的示意图，微流体电化学织物可如图4(i)所示编织到运动服上，与汗液激活纤维电池和柔性芯片集成，微流体电化学织物进行信号采集；如图4(ii)所示与蓝牙装置连接，柔性集成芯片进行信号处理和传输；在用户如打羽毛球，出汗速率为0.6-9μL·min-1·cm-2等剧烈运动状态下，以及如走路或吃饭，出汗速率分别为0.5μL·min-1·cm-2或0.2μL·min-1·cm-2等相对温和的状态下，如图4(iii)所示，通过智能终端根据蓝牙传输的信号实时稳定监测汗液中如葡萄糖、钠离子、钾离子和pH等不同的化学成份。
图5为本发明中微流体电化学织物集成系统进行实时汗液分析的数据。其中图5(a)为被试者在打羽毛球、行走、吃饭过程中出汗的速率，图5(b)至图5(d)分别为被试者在羽毛球运动、行走和吃饭时使用微流体电化学织物集成系统进行实时汗液分析的结果。通过图5可以发现，在高出汗场景，如打羽毛球出汗率为0.6～9μL·min-1·cm-2；或其他低出汗场景，如行走出汗率约0.5μL·min-1·cm-2，吃饭出汗率约0.2μL·min-1·cm-2)。随着汗水产生并渗透到织物中后，通过多路实时分析，可以稳定获得不同场景下汗水的葡萄糖浓度、电解质(Na+和K+)浓以及pH值等信号。图5所示结果表明，本实施例的微流体电化学织物集成系统具有优秀的信号可靠性和更广泛的应用场景，优于现有技术。
图6公开一个应用示例，使用本实施例微流体电化学织物集成系统来实时监测耐力跑中汗液中钠离子的流失情况，通过实时监测汗液钠流失情况，系统可应用于运动员健康的个性化管理。当对一名耐力跑受试者进行实时汗液Na+分析时，当受试者在整个耐力跑中摄入水分时，汗液的Na+浓度是稳定的；当受试者不摄入水分时，汗液中的钠离子显著增加，这可以分析受试者脱水情况并及时改善体液环境，该示例可进一步表明微流体电化学织物集成系统在个性化健康监测方面的潜力。
本实施例通过在超疏水织物衬底上刺绣传感纱线制备可穿戴微流体电化学织物传感器。通过利用芯鞘传感纱线与织物衬底之间存在的显著亲疏水差异，使汗液在芯鞘传感纱线之间富集，减少无效扩散，从而显著提高汗捕获效率。
本实例仅需要0.5μL的汗液就可以启动系统运行，仅为迄今为止报道的最低汗液量的1/20。同时该系统还具有高度的稳定性，其传感性能可以在弯曲、扭转和抖动等动态变形过程中保持稳定；可以在用户剧烈运动状态下和相对温和的状态下对多种汗液化学信息进行实时监测。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例碳纳米管葡萄糖传感纤维芯的制备步骤为：
步骤101：将2.5wt％的壳聚糖溶解在乙酸中形成壳聚糖溶液；
步骤102：将壳聚糖溶液与8.5mg·mL-1单壁碳纳米管和30mg·mL-1葡萄糖氧化酶混合，超声处理2小时，形成粘性混合溶液；
步骤103：将戊二醛溶液稀释得到3wt％的溶液；
步骤104：将0.5M聚苯胺、1M H2SO4配制成聚苯胺溶液，将其电沉积到碳纳米管纤维表面，得到聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤105：将0.2M KCl、1mM K2PtCl6配制成对应溶液，将其电沉积到步骤104所得纤维表面，得到Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤106：将步骤102配置的壳聚糖/单壁碳纳米管/葡萄糖氧化酶混合液涂覆在步骤105制备的Pt/聚苯胺/碳基纤维，得到葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤107：将0.5wt％的Nafion溶液涂覆在步骤106制备的葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳基纤维，浸入步骤103配置的戊二醛溶液45min，得到葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维，即碳纳米管葡萄糖传感纤维芯。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例碳纳米管葡萄糖传感纤维芯的制备步骤为：
步骤101：将5wt％的壳聚糖溶解在乙酸中形成壳聚糖溶液；
步骤102：将壳聚糖溶液与15mg·mL-1单壁碳纳米管和50mg·mL-1葡萄糖氧化酶混合，超声处理3小时，形成粘性混合溶液；
步骤103：将戊二醛溶液稀释得到5wt％的溶液；
步骤104：将1M聚苯胺、1.5M H2SO4配制成聚苯胺溶液，将其电沉积到碳纳米管纤维表面，得到聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤105：将0.3M KCl、1.5mM K2PtCl6配制成对应溶液，将其电沉积到步骤104所得纤维表面，得到Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤106：将步骤102配置的壳聚糖/单壁碳纳米管/葡萄糖氧化酶混合液涂覆在步骤105制备的Pt/聚苯胺/碳基纤维，得到葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤107：将0.5wt％的Nafion溶液涂覆在步骤106制备的葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳基纤维，浸入步骤103配置的戊二醛溶液60min，得到葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维，即碳纳米管葡萄糖传感纤维芯。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例制成传感纱线的传感纤维芯为基于碳纳米管的离子传感纤维芯，具体的，所述离子传感纤维芯为基于碳纳米管钠离子传感纤维芯和碳纳米管钾离子传感纤维芯，离子传感纤维芯的制备步骤如下：
步骤301：将0.01M聚(3,4-乙烯二氧噻吩)、0.1M聚苯乙烯磺酸钠配置成混合溶液，记为PETDOT:PSS，电沉积到碳纳米管纤维上，得到PETDOT:PSS/碳纳米管纤维；
步骤302：将0.2mg四钠盐[3，5-双(三氟甲基苯基)]硼酸盐、2mg聚氯乙烯、1mg双(2-乙基己基)癸二酸酯和0.1mg钠离子载体X溶解于0.1mL四氢呋喃中，制备得到钠离子选择性膜前驱体溶液；
步骤303：将0.1mg四苯基硼酸钠、1mg高分子聚氯乙烯、1mg双(2-乙基己基)癸二酸酯和0.1mg钾离子载体溶解于0.1mL环己酮中，制备得到钾离子选择性膜前驱体溶液；
步骤304：将步骤302或步骤303过程中制备的钠离子、钾离子选择性膜前驱体溶液分别涂覆到步骤301制备的PETDOT:PSS/碳纳米管纤维上，得到相应的碳纳米管钠离子传感纤维芯和碳纳米管钾离子传感纤维芯。
实施例5
本实施例与实施例4基本相同，不同之处在于，本实施例离子传感纤维芯的制备步骤为：
步骤301：将0.03M聚(3,4-乙烯二氧噻吩)、0.3M聚苯乙烯磺酸钠配置成混合溶液，记为PETDOT:PSS，电沉积到碳纳米管纤维上，得到PETDOT:PSS/碳纳米管纤维；
步骤302：将3mg四钠盐[3，5-双(三氟甲基苯基)]硼酸盐、30mg聚氯乙烯、50mg双(2-乙基己基)癸二酸酯和5mg钠离子载体X溶解于1mL四氢呋喃中，制备得到钠离子选择性膜前驱体溶液；
步骤303：将3mg四苯基硼酸钠、25mg高分子聚氯乙烯、50mg双(2-乙基己基)癸二酸酯和5mg钾离子载体溶解于1mL环己酮中，制备得到钾离子选择性膜前驱体溶液；
步骤304：将步骤302或303过程中制备的钠离子、钾离子选择性膜前驱体溶液分别涂覆到步骤301制备的PETDOT:PSS/碳纳米管纤维上，得到相应的碳纳米管钠离子传感纤维芯和碳纳米管钾离子传感纤维芯。
实施例6
本实施例与实施例4基本相同，不同之处在于，本实施例离子传感纤维芯的制备步骤为：
步骤301：将0.05M聚(3,4-乙烯二氧噻吩)、0.5M聚苯乙烯磺酸钠配置成混合溶液，记为PETDOT:PSS，电沉积到碳纳米管纤维上，得到PETDOT:PSS/碳纳米管纤维；
步骤302：将6mg四钠盐[3，5-双(三氟甲基苯基)]硼酸盐、60mg聚氯乙烯、100mg双(2-乙基己基)癸二酸酯和10mg钠离子载体X溶解于2mL四氢呋喃中，制备得到钠离子选择性膜前驱体溶液；
步骤303：将5mg四苯基硼酸钠、50mg高分子聚氯乙烯、100mg双(2-乙基己基)癸二酸酯和10mg钾离子载体溶解于2mL环己酮中，制备得到钾离子选择性膜前驱体溶液；
步骤304：将步骤302或303过程中制备的钠离子、钾离子选择性膜前驱体溶液分别涂覆到步骤301制备的PETDOT:PSS/碳纳米管纤维上，得到相应的碳纳米管钠离子传感纤维芯和碳纳米管钾离子传感纤维芯。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例制成传感纱线的传感纤维芯为基于碳纳米管的pH传感纤维芯，具体的，所述基于碳纳米管的pH传感纤维芯的制备步骤为：以0.01M苯胺/0.01M硫酸溶液作为电解液，将苯胺电沉积到碳纳米管纤维上。
实施例8
本实施例与实施例7基本相同，不同之处在于，本实施例pH传感纤维芯的制备步骤为：以1M苯胺/1M硫酸溶液作为电解液，将苯胺电沉积到碳纳米管纤维上。
实施例9
本实施例与实施例7基本相同，不同之处在于，本实施例pH传感纤维芯的制备步骤为：以2M苯胺/2M硫酸溶液作为电解液，将苯胺电沉积到碳纳米管纤维上。
实施例10
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例制成传感纱线的传感纤维芯为基于碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯，具体的，所述基于碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯的制备步骤如下：
步骤401：以0.1mM AgNO3/0.1M KNO3溶液作为电解液，将银电沉积到碳纳米管纤维上；
步骤402：以0.1mM HCl/0.01M KCl溶液作为电解液，通过电沉积对步骤401的镀银碳纳米管纤维进行氯化；
步骤403：将1mg聚乙烯醇缩丁醛树脂、1mg NaCl、1mg聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和1mg MWCNT溶解于1ml甲醇中，得到PVB混合溶液；
步骤404：将1滴PVB混合溶液涂覆到步骤402制备的纤维上，制备得到碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯。
根据图3所示各种碳纳米管传感纤维芯的性能示意图，图3(a-b)为葡萄糖纤维传感器在对应分析物溶液中的计时电流响应和相应的性能校准图；图3(c-h)为Na+、K+和pH在各自对应分析物溶液中的开路电位响应和相应的性能校准图；图3(i-l)为MEFS对葡萄糖、Na+、K+和pH的干扰研究，可以可出，所有芯鞘传感纱线均表现出了优异的传感性能。
实施例11
本实施例与实施例10基本相同，不同之处在于，本实施例基于碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯的制备步骤为：
步骤401：以2.5mM AgNO3/3M KNO3溶液作为电解液，将银电沉积到碳纳米管纤维上；
步骤402：以2.5mM HCl/3M KCl溶液作为电解液，通过电沉积对步骤401的镀银碳纳米管纤维进行氯化；
步骤403：将100mg聚乙烯醇缩丁醛树脂、50mg NaCl、50mg聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和5mg MWCNT溶解于1ml甲醇中，得到PVB混合溶液；
步骤404：将1滴PVB混合溶液涂覆到步骤402制备的纤维上，制备得到碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯。
实施例12
本实施例与实施例10基本相同，不同之处在于，本实施例基于碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯的制备步骤为：
步骤401：以5mM AgNO3/5M KNO3溶液作为电解液，将银电沉积到碳纳米管纤维上；
步骤402：以5mM HCl/5M KCl溶液作为电解液，通过电沉积对步骤401的镀银碳纳米管纤维进行氯化；
步骤403：将200mg聚乙烯醇缩丁醛树脂、100mg NaCl、100mg聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和10mg MWCNT溶解于1ml甲醇中，得到PVB混合溶液；
步骤404：将1滴PVB混合溶液涂覆到步骤402制备的纤维上，制备得到碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯。
以上示意性地对本发明创造及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，在不背离本发明的精神或者基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。附图中所示的也只是本发明创造的实施方式之一，实际的结构并不局限于此，权利要求中的任何附图标记不应限制所涉及的权利要求。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本专利的保护范围。
Claims (7)
1.一种微流体电化学织物，其特征在于，在超疏水衬底上设置芯鞘传感纱线，所述芯鞘传感纱线包括棉纱线构成的多层棉鞘和碳纳米管传感纤维芯；所述碳纳米管传感纤维芯为汗液捕获或输送的微流体通道和汗液收集分析的微储层；
所述碳纳米管传感纤维芯包括碳纳米管葡萄糖传感纤维芯、碳纳米管钾离子传感纤维芯、碳纳米管钠离子传感纤维芯、碳纳米管pH传感纤维芯和碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯中的一种或多种；
所述碳纳米管葡萄糖传感纤维芯的制备方法为：
步骤101：将1-5wt％的壳聚糖溶解在乙酸中形成壳聚糖溶液；
步骤102：将壳聚糖溶液与1-15mg·mL-1单壁碳纳米管和4-50mg·mL-1葡萄糖氧化酶混合，超声处理1-3小时，形成粘性混合溶液；
步骤103：将戊二醛溶液稀释得到0.5-5wt％的溶液；
步骤104：将0.1-1M聚苯胺、0.5-1.5M H2SO4配制成聚苯胺溶液，将其电沉积到碳纳米管纤维表面，得到聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤105：将0.05-0.3M KCl、0.5-1.5mM K2PtCl6配制成对应溶液，将其电沉积到步骤104所得纤维表面，得到Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤106：将步骤102配置的壳聚糖/单壁碳纳米管/葡萄糖氧化酶混合液涂覆在步骤105制备的Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维，得到葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤107：将0.5wt％的Nafion溶液涂覆在步骤106制备的葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳基纤维，浸入步骤103配置的戊二醛溶液30-60min，得到碳纳米管葡萄糖传感纤维芯。
2.一种微流体电化学织物制备方法，其特征在于，制备超疏水织物作为超疏水衬底，制备碳纳米管传感纱线，在超疏水衬底上设置芯鞘传感纱线；所述芯鞘传感纱线由碳纳米管传感纤维芯与棉纱线缠绕制备得到；
所述碳纳米管传感纤维芯包括碳纳米管葡萄糖传感纤维芯、碳纳米管钾离子传感纤维芯、碳纳米管钠离子传感纤维芯、碳纳米管pH传感纤维芯和碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯；
所述碳纳米管葡萄糖传感纤维芯的制备方法为：
步骤101：将1-5wt％的壳聚糖溶解在乙酸中形成壳聚糖溶液；
步骤102：将壳聚糖溶液与1-15mg·mL-1单壁碳纳米管和4-50mg·mL-1葡萄糖氧化酶混合，超声处理1-3小时，形成粘性混合溶液；
步骤103：将戊二醛溶液稀释得到0.5-5wt％的溶液；
步骤104：将0.1-1M聚苯胺、0.5-1.5M H2SO4配制成聚苯胺溶液，将其电沉积到碳纳米管纤维表面，得到聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤105：将0.05-0.3M KCl、0.5-1.5mM K2PtCl6配制成对应溶液，将其电沉积到步骤104所得纤维表面，得到Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤106：将步骤102配置的壳聚糖/单壁碳纳米管/葡萄糖氧化酶混合液涂覆在步骤105制备的Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维，得到葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳纳米管纤维；
步骤107：将0.5wt％的Nafion溶液涂覆在步骤106制备的葡萄糖氧化酶/Pt/聚苯胺/碳基纤维，浸入步骤103配置的戊二醛溶液30-60min，得到碳纳米管葡萄糖传感纤维芯。
3.根据权利要求2所述的一种微流体电化学织物制备方法，其特征在于，所述碳纳米管钾离子传感纤维芯或碳纳米管钠离子传感纤维芯的制备方法为：
步骤301：将0.01-0.05M聚(3,4-乙烯二氧噻吩)、0.1-0.5M聚苯乙烯磺酸钠配置成混合溶液，记为PETDOT:PSS，电沉积到碳纳米管纤维上，得到PETDOT:PSS/碳纳米管纤维；
步骤302：将0.2-6mg四钠盐[3，5-双(三氟甲基苯基)]硼酸盐、2-60mg聚氯乙烯、1-100mg双(2-乙基己基(癸二酸酯和0.1-10mg钠离子载体X溶解于0.1-2mL四氢呋喃中，制备得到钠离子选择性膜前驱体溶液；
步骤303：将0.1-5mg四苯基硼酸钠、1-50mg高分子聚氯乙烯、1-100mg双(2-乙基己基)癸二酸酯和0.1-10mg钾离子载体溶解于0.1-2mL环己酮中，制备得到钾离子选择性膜前驱体溶液；
步骤304：将步骤302或303过程中制备的钠离子选择性膜前驱体溶液或钾离子选择性膜前驱体溶液分别涂覆到步骤301制备的PETDOT:PSS/碳纳米管纤维上，得到相应的碳纳米管钠离子传感纤维芯或碳纳米管钾离子传感纤维芯。
4.根据权利要求2所述的一种微流体电化学织物制备方法，其特征在于，所述碳纳米管pH传感纤维芯的制备方法为：
以0.01-2M苯胺/0.01-2M硫酸溶液作为电解液，将苯胺电沉积到碳纳米管纤维上，得到碳纳米管pH传感纤维芯。
5.根据权利要求2所述的一种微流体电化学织物制备方法，其特征在于，所述碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯的制备方法为：
步骤401：以0.1-5M AgNO3/0.1-5M KNO3溶液作为电解液，将银电沉积到碳纳米管纤维上；
步骤402：以0.1-5mM HCl/0.01-5M KCl溶液作为电解液，通过电沉积对步骤401的镀银碳纳米管纤维进行氯化；
步骤403：将1-200mg聚乙烯醇缩丁醛树脂、1-100mg NaCl、1-100mg聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和1-10mg MWCNT溶解于1ml甲醇中，得到PVB混合溶液；
步骤404：将1滴PVB混合溶液涂覆到步骤402制备的碳纳米管纤维上，制备得到碳纳米管Ag/AgCl传感纤维芯。
6.根据权利要求2或3或4或5所述的一种微流体电化学织物制备方法，其特征在于，构成超疏水衬底的超疏水织物的制备方法为：
步骤201：将三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟-N-辛基硅烷溶于乙醇中，超声处理，然后与TiO2纳米粉末形成超疏水涂层溶液；
步骤202：将棉织物浸入步骤201中溶液浸泡后，在空气中干燥，制备得到超疏水织物。
7.一种微流体电化学织物集成系统，其特征在于，包括一种纤维电池、芯片和微流体电化学织物传感器，所述微流体电化学织物传感器包括如权利要求1所述的微流体电化学织物；
用户的汗液激活纤维电池控制微流体电化学织物传感器运行，实现汗液捕获，芯片对微流体电化学织物传感器捕获到的信号进行采集和处理。
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