CN114507893B - 钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层电解液及制备方法 - Google Patents
钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层电解液及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于合金表面处理技术领域，提供一种钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层电解液及制备方法，用以有效提高微弧氧化涂层的硬度及耐磨性。本发明在电解液中加入硬质相分解剂，利用硬质相分解剂高温下分解得到硬质相粒子、并融入到涂层中，提高微弧氧化涂层的硬度，改善涂层摩擦学性能；同时，基于该电解液匹配设计电参数得到微弧氧化涂层的制备方法，采用分段加压方式逐步升高氧化电压，以此调节微弧氧化反应强度，控制钽合金微弧氧化涂层的生长速率，避免涂层因生长过快产生大量的微裂纹，破坏涂层的结构和致密性；最终制备得微弧氧化涂层的表面孔隙率小、裂纹少、结构致密，涂层硬度高于800HV，涂层与WC球的干摩擦系数由0.75降至0.3～0.4。
Description
技术领域
本发明属于合金表面处理技术领域，涉及钽合金表面处理技术，具体提供一种钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层电解液及制备方法。
背景技术
钽在有色金属中属于稀有的高熔点金属，其熔点为2996℃，仅次于钨和铼金属。在常温下钽的化学性质非常稳定，只与氢氟酸，含氟离子的酸性溶液发生反应。钽合金具有高密度、高强度、耐高温性能和耐腐蚀性能等优异性能，在航天航天发动机，化工腐蚀，原子能工业等领域尤其是高温腐蚀等及其恶劣和复杂环境中得到大量的应用；但是，钽合金的硬度较低，约为330HV，在磨损环境中限制钽合金的使用。钽合金作为连接件应用时，不可避免会与装配接触材料之间产生相对摩擦运动；现有文献中也提到钽合金与装配材料之间存在高摩擦系数现象，直接影响钽合金与装配工件的表面状态，产生严重的摩擦磨损，进而造成能源浪费和服役寿命缩短等问题。
为提高服役效果，需对钽合金进行表面改性处理后再投入使用；表面涂层技术可以用来改善钽合金表面的摩擦学性能，实现钽合金件与相邻部件的低摩擦。当前钽合金表面处理技术包括电镀、气相沉积、微弧氧化等；钽合金耐蚀性极好，电镀前处理困难，镀层结合力较低；气相沉积工艺复杂，成本较高；微弧氧化工艺主要是依靠电解液与电参数的匹配调节，在弧光放电产生的瞬时高温高压作用下，于铝、镁、钛等阀金属及其合金表面生长出以基体金属氧化物为主并辅以电解液组分的改性陶瓷涂层；微弧氧化可对钽及其合金进行原位陶瓷转化，工艺较简单，涂层具有高硬度，良好的耐磨耐蚀及绝缘性能。
目前常用微弧氧化技术在钽合金表面制备的涂层表面粗糙多孔，在残余热应力作用下有大量的微裂纹，影响涂层与基体的结合力，同时降低涂层表面硬度，摩擦过程中表现出高的摩擦系数，因此钽合金微弧氧化涂层在磨损环境中的应用受到极大的限制。微弧氧化涂层的厚度，硬度等性能受到能量参数、基体合金元素、溶液特性等因素影响，而电解液的组成及配比对微弧氧化涂层的表面形貌和涂层性能的影响至关重要。
发明内容
本发明针对现有技术存在的诸多问题，提供一种钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层电解液、以及基于该电解液的钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层制备方法；本发明在电解液中引入溶于水的硬质相分解剂，并依靠电解液与电参数的配置，利用硬质相分解剂在高温微弧氧化过程中分解生成硬质相粒子、并融入微弧氧化涂层中，进而有效提高微弧氧化涂层的硬度及耐磨性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层电解液，包括：主成膜剂、pH调节剂与添加剂，所述主成膜剂为Na3PO4，所述pH调节剂为NaOH；其特征在于，所述添加剂包括：膜层增厚剂、抑弧剂与硬质相分解剂，所述硬质相分解剂为可分解为硬质相粒子的可溶性铝盐、钛盐、锆盐、氟盐中的一种或多种。
进一步的，所述主成膜剂的浓度为5～30g/L，所述pH调节剂的浓度为5～10g/L，所述膜层增厚剂的浓度为1～10g/L，所述抑弧剂浓度为1～10g/L，所述硬质相分解剂的浓度为5～30g/L；溶剂为水。
进一步的，所述铝盐为NaAlO2、KAlO2，所述钛盐为Na2TiO3、K2TiO3，所述锆盐为Na2ZrO3、K2ZrO3，所述氟盐为Na2TiF6、K2TiF6、(NH4)2TiF6。
进一步的，所述膜层增厚剂为NaF、KF、Na2S中的一种或多种。
进一步的，所述抑弧剂为乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、六次甲基四铵(C6H12N4)、甘油(C3H8O3)中的一种或多种。
一种钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，具体为：配置上述钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层电解液并置于不锈钢电解槽中，设置电参数：采用恒压双极性工作模式、电压为100～550V、放电频率为400～1000Hz、正负占空比10～50％、氧化时间为10～60min，控制电解液温度低于40℃，将钽合金试样连接至导电杆上并浸入电解液中作为阳极、不锈钢电解槽作为阴极进行微弧氧化处理，得到钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层。
进一步的，所述微弧氧化处理采用分段加压的方式进行：微弧氧化起弧后，以10V为升高步进，在初始电压的基础上阶梯升高1～5次直至目标电压，每个电压下氧化5～15min；需要说明的是：设置电参数中电压值即为目标电压，当目标电压与阶梯升高次数确定后，初始电压随即确定。
本发明的有益效果体现在：
本发明提供一种钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层电解液、以及基于该电解液的钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层制备方法，具有如下优点：
1)本发明在电解液中加入硬质相分解剂，利用硬质相分解剂高温下分解得到硬质相粒子、并融入到涂层中，提高微弧氧化涂层的硬度，改善涂层摩擦学性能；例如，NaAlO2在高温下与钽合金表面微弧氧化产物反应得到了硬质相AlTaO3复合氧化物和Al2O3，采用KAlO2也有同样的效果；另外，相比于直接在电解液中加入硬质相粒子，本发明利用硬质相粒子相应的盐热分解产生硬质相能够避免因为颗粒团聚、沉降而引起的涂层不均匀问题；
2)本发明采用指定电压加分段增加电压方式逐步升高氧化电压，以此调节微弧氧化反应强度，控制钽合金微弧氧化涂层的生长速率，避免涂层因生长过快产生大量的微裂纹，破坏涂层的结构和致密性；
3)本发明制备得微弧氧化涂层的表面孔隙率小、裂纹少、结构致密，涂层硬度高于800HV，涂层与WC球的干摩擦系数由0.75降至0.3～0.4；
4)本发明制备得钽合金高硬度耐磨涂层非常均匀、与基体的结合紧密，且制备方法简单、反应条件温和、成本低廉，本发明有益于扩大钽合金在磨损环境中的应用。
附图说明
图1为实施例1所制备得钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层的表面形貌SEM照片。
图2为实施例1所制备得钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层的截面形貌SEM照片。
图3为实施例1所制备得钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层的截面形貌XRD物相组成图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，下述实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
本实施例提供一种电解液、以及基于该电解液的钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层制备方法，具体步骤如下：
步骤1.试样前处理(预清洗)：将20mm×22mm×2mm的钽合金(TaW12)片状试样依次用320#、600#、1000#、2000#的砂纸仔细打磨，以去除表面及四周的切割痕迹和氧化膜；再用超声清洗仪分别在酒精、蒸馏水中依次清洗10～20min，以去除表面的污渍；最后用冷空气干燥待用；
步骤2.配置电解液：按照以下溶质浓度分别称取试剂后依次溶于5L高纯水(二次蒸馏水)中，20g/L的Na3PO4、2g/L的NaOH、1g/L的NaF、2g/L的EDTA-2Na、20g/L的NaAlO2，搅拌促进溶质均匀分散和充分溶解，待溶质完全溶解后转移到微弧氧化不锈钢电解槽中；
步骤3.设置电参数：采用恒压双极性工作模式，放电频率为500Hz，正负占空比30％，设置电压为460V氧化5min后，将电压增加至470V再氧化10min；
步骤4.微弧氧化：开启循环冷却水，控制电解液温度低于40℃，将钽合金试样用铝丝连接至导电杆上浸入电解液中作为阳极，不锈钢电解槽兼做阴极，开启双向脉冲电源，进行微弧氧化处理；
步骤5.后处理：用蒸馏水冲洗微弧氧化处理后的涂层试样，去除表面残留的电解液，并用冷空气干燥，即得到钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层。
对本实施例制备得钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层进行测试，其表面形貌SEM照片如图1所示、截面形貌SEM照片如图2所示、截面形貌XRD物相组成图如图3所示，由图1可见微弧氧化表面涂层非常均匀、无微裂纹、无气孔、无裸露合金，表明微弧氧化涂层效果理想；由图2可见微弧氧化涂层较薄(约20um)，厚度均匀、附着效果好、致密性高、强度高，表面孔隙率小、无裂纹、结构致密；由图3可见微弧氧化涂层中生成了微量的AlTaO3复合氧化物和微量的Al2O3，正是这两种物质的生成使钽合金表面具有高硬度和耐磨性能。
本实施例所得钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层的厚度约21μm，硬度达到1200HV，在4N载荷下与WC球之间的干摩擦系数为0.32。
实施例2
本实施例提供一种电解液、以及基于该电解液的钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层制备方法，具体步骤如下：
步骤1.试样前处理(预清洗)：将20mm×22mm×2mm的钽合金(TaW12)片状试样依次用320#、600#、1000#、2000#的砂纸仔细打磨，以去除表面及四周的切割痕迹和氧化膜；再用超声清洗仪分别在酒精、蒸馏水中依次清洗10～20min，以去除表面的污渍；最后用冷空气干燥待用；
步骤2.配置电解液：按照以下溶质浓度分别称取试剂后依次溶于5L高纯水(二次蒸馏水)中，20g/L的Na3PO4、2g/L的NaOH、1g/L的NaF、2g/L的EDTA-2Na、20g/L的NaAlO2，搅拌促进溶质均匀分散和充分溶解，待溶质完全溶解后转移到微弧氧化不锈钢电解槽中；
步骤3.设置电参数：采用恒压双极性工作模式，放电频率为500Hz，正负占空比10％，设置电压为460V氧化5min后，将电压增加至470V再氧化10min；将电压增加至480V再氧化10min；
步骤4.微弧氧化：开启循环冷却水，控制电解液温度低于40℃，将钽合金试样用铝丝连接至导电杆上浸入电解液中作为阳极，不锈钢电解槽兼做阴极，开启双向脉冲电源，进行微弧氧化处理；
步骤5.后处理：用蒸馏水冲洗微弧氧化处理后的涂层试样，去除表面残留的电解液，并用冷空气干燥，即得到钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层。该钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层具有与实施例1类似的效果。
本实施例所得钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层的厚度更薄，约为15μm，硬度约为900HV，在4N载荷下与WC球之间的干摩擦系数为0.35。
实施例3
本实施例提供一种电解液、以及基于该电解液的钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层制备方法，具体步骤如下：
步骤1.试样前处理(预清洗)：将20mm×22mm×2mm的钽合金(TaW12)片状试样依次用320#、600#、1000#、2000#的砂纸仔细打磨，以去除表面及四周的切割痕迹和氧化膜；再用超声清洗仪分别在酒精、蒸馏水中依次清洗10～20min，以去除表面的污渍；最后用冷空气干燥待用；
步骤2.配置电解液：按照以下溶质浓度分别称取试剂后依次溶于5L高纯水(二次蒸馏水)中，10g/L的Na3PO4、2g/L的NaOH、1g/L的NaF、2g/L的EDTA-2Na、10g/L的NaAlO2，搅拌促进溶质均匀分散和充分溶解，待溶质完全溶解后转移到微弧氧化不锈钢电解槽中；
步骤3.设置电参数：采用恒压双极性工作模式，放电频率为500Hz，正负占空比50％，设置指定电压为460V，在460V氧化5min后，再将电压增加至470V氧化10min；然后将电压增加至480V再氧化10min；再将电压增加至490V再氧化10min；最后将电压增加至500V再氧化10min；
步骤4.微弧氧化：开启循环冷却水，控制电解液温度低于40℃，将钽合金试样用铝丝连接至导电杆上浸入电解液中作为阳极，不锈钢电解槽兼做阴极，开启双向脉冲电源，进行微弧氧化处理；
步骤5.后处理：用蒸馏水冲洗微弧氧化处理后的涂层试样，去除表面残留的电解液，并用冷空气干燥，即得到钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层。该钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层仍具有与实施例1类似的效果。
本实施例所得钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层的厚度约为23μm，硬度约为860HV，在4N载荷下与WC球之间的干摩擦系数为0.30。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。
Claims (2)
1.一种钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，具体为：配置钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层电解液并置于不锈钢电解槽中，设置电参数：采用恒压双极性工作模式、电压为100~550V、放电频率为400~1000Hz、正负占空比10~50%、氧化时间为10~60min，控制电解液温度低于40℃，将钽合金试样连接至导电杆上并浸入电解液中作为阳极、不锈钢电解槽作为阴极进行微弧氧化处理，得到钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层；
所述钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层电解液包括：主成膜剂、pH调节剂与添加剂，所述主成膜剂为Na3PO4，所述pH调节剂为NaOH；所述添加剂包括：膜层增厚剂、抑弧剂与硬质相分解剂，所述硬质相分解剂为可分解为硬质相粒子的可溶性铝盐，所述铝盐为NaAlO2、KAlO2；所述膜层增厚剂为NaF、KF、Na2S中的一种或多种，所述抑弧剂为乙二胺四乙酸二钠、六次甲基四铵、甘油中的一种或多种；
所述主成膜剂的浓度为5~30g/L，所述pH调节剂的浓度为5~10g/L，所述膜层增厚剂的浓度为1~10g/L，所述抑弧剂浓度为1~10g/L，所述硬质相分解剂的浓度为5~30g/L，溶剂为水。
2.按权利要求1所述钽合金表面高硬度耐磨微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述微弧氧化处理采用分段加压的方式进行：微弧氧化起弧后，以10V为升高步进，在初始电压的基础上阶梯升高1~5次直至目标电压，每个电压下氧化5~15min。
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