CN114486461B - 高铬钢的试样及其制备和其晶粒度的测定和晶界显示方法 - Google Patents

Abstract

高铬钢的试样及其制备和其晶粒度的测定和晶界显示方法，属于钢材组织评价领域。显示高铬钢的晶界的方法包括：使高铬钢经历热处理，从而使高铬钢中的覆盖于晶界的一次碳化物发生固溶，以排除一次碳化物对所述晶界的掩蔽，获得第一试样；对第一试样进行机械表面处理和/或化学表面处理，使已经排除掩蔽的晶界暴露。通过该方法可以有效地使高铬钢的晶界暴露、避免一次碳化物对晶界的显示干扰，从而有助于测定高铬钢的晶粒度。

Description

高铬钢的试样及其制备和其晶粒度的测定和晶界显示方法

技术领域

本申请涉及钢材组织评价领域，具体而言，涉及一种高铬钢的试样及其制备和其晶粒度的测定和晶界显示方法。

背景技术

由于碳及合金元素的含量较高，高铬铸钢具有较高的强度及耐磨性，从而可以广泛用作耐磨材料。

高铬钢材料的性能与其晶粒大小息息相关—晶粒越细，则晶界越多，相应地材料的强度和冲击韧性性能也越好。因此，高铬钢材料的晶粒度这一表征也很重要。然而，目前并没有很好的方法对高铬钢进行晶粒度测试。

发明内容

有鉴于上述的不足，本申请提供了一种高铬钢的试样及其制备和其晶粒度的测定和晶界显示方法。前述方案能够解决高铬钢的晶粒度难以测定的问题。

本申请是这样实现的：

在第一方面，本申请的示例提供了一种显示高铬钢的晶界的方法，其包括：

使高铬钢经历热处理，从而使高铬钢中的覆盖于晶界的一次碳化物发生固溶，以排除一次碳化物对晶界的掩蔽，获得第一试样；

对第一试样进行机械表面处理和/或化学表面处理，使已经排除掩蔽的晶界暴露。

根据本申请的一些示例，机械表面处理包括表面抛光，化学表面处理包括化学试剂腐蚀。

在第二方面，本申请示例提出了一种制备具有暴露且能够通过显微镜识别晶界的高铬钢试样的方法。

该方法包括：

提供高铬钢原料，具有经过抛光的第一表面；

对高铬钢原料进行热处理，获得由第一表面经历热处理而产生的第二表面；以及

依次对第二表面进行抛光和维列拉腐蚀剂进行腐蚀。

根据本申请的一些示例，第一表面是平整表面；可选地，第一表面是正方形的。

根据本申请的一些示例，对高铬钢原料进行热处理的步骤中，第一表面没有接触物。

根据本申请的一些示例，对高铬钢原料进行热处理的步骤中，热处理包括第一处理和在第一处理之后进行的第二处理，其中，第一处理包括升温阶段、保温阶段，第二处理包括降温阶段。

可选地，降温阶段包括自然冷却至室温。

可选地，第一处理包括多个升温阶段和多个保温阶段，且升温阶段和保温阶段交替进行。

可选地，升温阶段和保温阶段的数量相同。

可选地，升温阶段是在恒定升温速率的条件下进行的。

根据本申请的一些示例，对高铬钢原料进行热处理的步骤中，热处理包括依次进行的以下步骤：

以50℃/小时匀速升温至190℃至210℃；

在190℃至210℃下保温1小时；

以100℃/小时匀速升温至640℃至660℃；

在640℃至660℃下保温1小时；

以150℃/小时匀速降温至1040℃至1050℃；

在1140℃至1160℃下保温4小时；以及

自然冷却至室温。

根据本申请的一些示例，维列拉腐蚀剂进行腐蚀的步骤中，高铬钢原料和维列拉腐蚀剂分别为室温。

可选地，维列拉腐蚀剂是硝酸、盐酸和甘油的混合试剂；以体积计，硝酸:盐酸:甘油＝1:2:3。

可选地，维列拉腐蚀剂进行腐蚀的方法包括：至少将经过抛光的第二表面浸没于维列拉腐蚀剂中。

可选地，维列拉腐蚀剂进行腐蚀的方法包括：将高铬钢原料浸泡在维列拉腐蚀剂中，且维列拉腐蚀剂淹没过第二表面。

在第三方面，本申请示例提出了一种高铬钢试样，其通过上述的方法制作而成，且试样具有暴露且能够通过显微镜识别的晶界。

根据本申请的一些示例，高铬钢试样为块材；

可选地，高铬钢试样为长方体；

可选地，高铬钢试样的规格为10mm*10mm*15mm。

在第四方面，本申请示例提出了一种高铬钢晶粒度的测试方法，并且该测试方法包括：

提供待测试的高铬钢样品；

对样品实施上述的方法，以使高铬钢样品形成测试面，测试面具有暴露且能够通过显微镜识别的晶界；以及

通过显微镜识别晶界并按照预设方法计算晶粒度。

可选地，显微镜是光学显微镜或金相显微镜。

在以上实现过程中，本申请实施例提供的方案通过对高铬钢进行热处理使得影响晶粒度测定的沿着晶界分布的一次碳化物发生固溶，从而消除其影响，然后再通过表面处理暴露出能够进行晶粒检测的表面。由此通过诸如金相显微镜等可以清晰地显示晶界，进而能够通过本领域中各种已知的方式获得高铬钢的晶粒度。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本申请实施例1中的高铬铸钢在热处理之前的金相显微镜图片；

图2示出了本申请实施例1中的热处理工艺曲线示意图；

图3为本申请实施例1中的经过热处理、抛光和腐蚀之后的高铬铸钢的金相显微镜图片。

具体实施方式

高铬铸钢是一种耐磨性能好和强度高的钢材。一种常见的高铬铸钢的成分为碳1.2至1.8％，锰0.4％至0.7％，硅1.0％至1.5％，铬18％至22％，镍1％至2。5％，钼1％至2.5％，其余为铁和不可避免的杂质。另外，还可以选择在其中加入诸如铌、锆、钛、钒和钨等元素，以改善高铬耐磨钢的耐热性和抗腐蚀性。

由于高铬铸钢的性能与其晶粒和晶界相关联，因此，为了研究其性能需要获得其晶粒和晶界的有关数据。然而，就本申请发明人所知，目前用于测定钢的晶粒度的方案主要可参考GB/T6394-2002中所提到的氧化法。但是，实践表明前述的氧化法对于高铬钢并不适用。另外，对于含碳量大于1.00％的碳钢，业内还存在使用网状渗碳体法进行奥氏体晶粒度的测量。然而该方案同样存在适用性的问题。并且，渗碳法还需要特殊的渗碳设备、长的钢处理时间，同时又难以获得完整的网状碳化物，从而不便于进行评级。

因此，有必要提出一种能够解决如何测定高铬钢的晶粒度的方案。

经过研究，发明人发现，目前制约对高铬钢进行晶粒度测定的主要问题在于：

高铬铸钢的组织中含有大量的一次碳化物(即在炼钢过程中，从液体钢水中析出的碳化物)，并且这些一次碳化物呈网状沿晶界分布。因此，在晶粒腐蚀过程中，材料的晶界被碳化物遮盖，从而表现出在金相显微镜下不能有效地显示晶粒度的问题。

换言之，由于难以被腐蚀的一次碳化物的存在，掩蔽了高铬铸钢的晶界，从而导致后续难以得到高铬铸钢的晶粒度。因此，如果能够克服前述一次碳化物的不利影响，就有望方便地对高铬铸进行晶粒度测定。

针对于这样的现实状况，在本申请的示例中，通过对高铬铸钢(可以是各种具体成分的高铬钢)进行高温的热处理，使得高铬铸钢中的一次碳化物发生固溶，从而有效地排除了一次碳化物对材料晶界显示的干扰，以便有效地进行晶粒度的测定。

基于上述的认识，示例中提出了一种显示高铬钢的晶界的方法。该方法主要包括：热处理高铬钢，以使高铬钢中的覆盖于晶界的一次碳化物发生固溶，以排除一次碳化物对晶界的掩蔽，从而获得第一试样。然后，对第一试样实施机械表面处理和化学表面处理中的一者或两者，使已经排除掩蔽的晶界暴露。

该方案中，热处理使前述的一次碳化物通过固溶到钢的组织中，从而避免了对晶界的干扰—即晶界没有被掩蔽。然后通过本领域中的各种已知的方式处理高铬钢的表面，就可以使晶界暴露。或者说，通过该热处理之后对高铬钢的表面处理可以获得质量好，便于进行测定且已经暴露晶界的表面，从而为后续的晶粒度测定提供便利。例如，在获得高质量的表面之后，通过获得该表面的金相图即可通过人工和软件处理该图像获得相应的晶粒度。例如，通过半自动或自动图像分析法测定平均晶粒度，参阅ASTME1382–97(R2010)。

其中在热处理之后所进行的表面处理例如是机械表面处理和化学表面处理中的一种或两种。作为示例，其中的机械表面处理包括表面抛光、化学表面处理包括化学试剂腐蚀。

其中的图像处理用以获得晶粒度的方法例如是比较法、截点法、截距法、面积法或弦计算法等，可以参阅GB/T 6394-2017。

弦计算法简述如下：

先将待测试样选择有代表性的部位置于100X下观察，当晶粒过大或过小时，倍数可适当缩小或放大，使视场内直径上不少于50个晶粒为限。用所测量目镜上选择出几条足够长的线段(长度相等)，数出直线截的晶粒总数，线段端部未被完成交截的晶粒应按一个晶粒计算，然后按下述式1计算弦的平均长度，查表确定晶粒度级别。d＝nL/ZM，式1。

其中，d表示弦的平均长度，n表示线段条数(一般为3条)，L表示每条线段长度(mm，一般取50mm)，Z相截晶粒总数，M放大倍数。

由上述描述可知，通过上述方案可以是获得显示晶界的高铬钢材料。因此，本申请示例中实质上公开了一种高铬钢试样。由于该高铬钢试样具有暴露且能够通过显微镜识别的晶界，因此，可以对该高铬钢试样直接进行晶粒度测定。根据测试的需要，高铬钢试样可以具有各种不同的形状或尺寸规格，本申请中对此不做具体限定。一种具体且可替代的示例中，高铬钢试样为块材。进一步地，高铬钢试样为长方体；更进一步地，该高铬钢试样的规格为10mm*10mm*15mm。

相应地，在上述高铬钢试样的基础上可以实施晶粒度测试，且示例中的高铬钢试样的晶粒度的测试方法包括：

提供上述的高铬钢试样作为待测试的高铬钢样品；然后对样品进行热处理和表面处理，以使高铬钢样品形成具有暴露且能够通过显微镜识别的晶界测试面。随后，通过显微镜识别晶界并按照预设方法计算晶粒度。其中的显微镜可以是光学显微镜或电子显微镜等；本申请示例中涉及的是金相显微镜。而其中的用于计算晶粒度的预设方法例如可以参阅上述的截距法。

作为一种更具体的说明，以下将就示例性的高铬钢样品的制备方法进行说明。

步骤S101，提供高铬钢原料。

根据情况，可以选择对该高铬钢原料进行适当的预处理。例如表面清洁、除锈、除氧化层、平整化等操作。为了获得质量更高的待测表面，高铬钢该原料进行抛光，从而产生抛光的第一表面—例如可以是平整的镜面。

为了方便后续的测量，该第一表面以平面的方式呈现；或者进一步地，该第一表面例如可以是矩形或正方向或圆形等各种设计的形状。这可以通过选择具有平整表面的高铬钢原料，然后再进行适当的打磨抛光而实现。或者，高铬钢原料具有任选的外型，通过诸如切割、打磨等操作获得需要的外型，然后再进行抛光获得第一表面。

步骤S102，对高铬钢原料进行热处理。

由于该高铬钢中，沿晶界成网状分布有一次碳化物，从而会影响晶界的显示。而根据前文所描述，本申请示例中选择消除该一次碳化物的方式是通过对高铬钢进行热处理。根据发明人分析，通过高温的热处理可以使一次碳化物发生固溶(可以从附图中的金相图得到证实)，从而可以消除一次碳化物的不利影响。由于一次碳化物发生固溶，其进入到高铬钢内部而不会覆盖于晶界面上，从而是晶界能够进行暴露。

由此，通过热处理，第一表面的在晶界处分布的一次碳化物会在热处理的过程中发生固溶(而非析出)而“离开”晶界，从而不会对晶界的显示产生干扰，并且因此获得由第一表面转变而成的第二表面。

其中的热处理总体上而言是要对高铬钢原料进行加热，再进行适当的方式冷却。具体冷却的方式可以根据钢的具体成分构成和其组织结构进行适当的调整，以能够使一次碳化物发生固溶为限。

示例性，例如将高铬钢原料进行热处理的方法包括：

高铬钢原料放置于加热炉(如电阻炉)中，然后进行升温，使其处于静置于适当的温度条件下持续一段时间，然后再使其随炉冷却至室温(自然冷却；不进行主动降温—如冷空气降温)即可出炉进行后续操作。

其中的升温例如是以任意适当方式选择的加热过程实施。考虑到一次碳化物的固溶过程，在加热过程中进行适当保温操作是有利的。部分示例中，升温是梯度进行的。即从室温到设计的目标温度之间，温度经历多个相同或不同的升温阶段，并且相邻的两个升温阶段之间可进行保温。

上述的加热过程中，目标温度根据高铬钢原料的具体成分可以有所不同。例如，目标温度可以被控制为1000℃附近，或者1150℃。示例中，在上述的高温加热过程中，其可以于空气气氛中燃烧，从而在表面自然地发生氧化脱碳。

升温阶段的相同或不同例如可以是指升温的时间和速度等。当存在多个保温过程时，各个保温过程的保温时间也可以按需选择为不同的方式—主要指保温时间。示例性地，高铬钢原料的热处理包括三个加热的升温阶段和三个保温的恒温阶段。

一些情况下，对高铬钢原料进行热处理过程可以通过下述方式实施：对高铬钢原料进行第一处理，然后在第一处理之后进行的第二处理。其中，第一处理包括升温阶段、保温阶段，而第二处理包括随炉自然冷却至室温的降温阶段。其中的第一处理包括多个升温阶段(可以在该升温阶段的升温时间内保持恒定的升温速率)和多个保温阶段，且升温阶段和保温阶段交替进行。此外，升温阶段和保温阶段的数量相同且一一对应—即一个升温阶段接续一个保温阶段。

此外，为了避免高温处理的过程中，环境因此对前述的第一表面的影响，高铬钢原料可以被置于加热炉内时，其第一表面不与其他物体(如炉壁或其中的载物平台)接触。换言之，高铬钢原料的第一表面并没有与之接触的接触物/覆盖物。

步骤S103，依次对第二表面进行抛光和维列拉腐蚀剂进行腐蚀。

将经过步骤S102的处理之后，一次碳化物已经固溶，从而不会构成对晶界的掩蔽。在此基础上通过抛光和维列拉腐蚀剂的腐蚀可以获得组织结构清晰和充分暴露的表面，以便进行后续的诸如拍照和晶粒度计算等处理。

其中抛光可以避免高铬钢的表面形貌在热处理过程中产生的缺陷或其他影响后续测定晶粒度的不利因素，然后再通过腐蚀剂腐蚀可以使晶界充分地显示，以及使高铬钢中的各种组织形成明显的反差或细节。

抛光可以采用本领域中的各种已知的抛光手段，在此不进行赘述。腐蚀则选择使用维列拉腐蚀剂浸泡的方式实施。示例中，高铬钢原料和维列拉腐蚀剂分别在室温下进行浸泡，以实现浸蚀。其中的浸泡例如是：将经过抛光的第二表面或整体浸没于维列拉腐蚀剂中。前述的维列拉腐蚀剂包括硝酸、盐酸和甘油，且通过三者混合而使用。在其他的一些实践中，测定高铬钢的晶粒度可以采用其他形式的腐蚀剂，但是，相比于本申请示例的上述方案，既有的一些腐蚀剂或存在组分复杂或存在使用不便或腐蚀效果不佳的问题。

综上所述，本申请示例的方案通过高温热处理固溶一次碳化物，有效地排除了一次碳化物对材料晶界显示的干扰，再通过用维列拉试剂经腐蚀得到高铬钢晶粒度试样，从而可以有效地显示材料的晶粒度。

下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

第一步：在高铬铸钢上切取金相试块，尺寸为10mm*10mm*15mm，并将其中一个10mm*10mm的表面预抛光(表面的金相显微镜图片如图1所示，放大倍数50)；

第二部：将抛光面朝上置于电阻炉中，实施下述的热处理(热处理工艺曲线如图2所示)；

第三步：以50℃/H匀速升温至190℃至210℃；

第四步：在190℃至210℃下保温1H；

第五步：以100℃/H匀速升温至640℃至660℃；

第六步：在640℃至660℃下保温1H；

第七步：以150℃/H匀速升温至1040℃至1050℃；

第八步：在1140℃至1160℃下保温4H；

第九步：停电炉冷至室温；

第十步：再次抛光试样表面；

第十一步：用维列拉试剂(硝酸：盐酸：甘油＝10ml:20ml:30ml)经30s腐蚀得到高铬钢晶粒度试样(表面的金相显微镜图片如图3所示，放大倍数50)。

根据上述图1和图3所示，在金相显微镜下就可以看到清晰的晶界，得到高铬钢的晶粒度。因此，本申请示例的方案可以有效腐蚀出高铬钢的晶粒度，有效消除了材料中一次碳化物的影响。

该方案填补了检测高铬钢的晶粒度试样的检测方法，有利于高铬钢作为抗磨材料在破碎机械、煤矿机械、电力机械等耐磨领域的广泛应用。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备具有暴露且能够通过显微镜识别晶界的高铬钢试样的方法，其特征在于，所述方法包括：

提供高铬钢原料，具有经过抛光的第一表面；

对所述高铬钢原料进行热处理以使所述高铬钢中的覆盖于晶界的一次碳化物发生固溶，获得由所述第一表面经历所述热处理而产生的第二表面，对所述高铬钢原料进行热处理的步骤中，热处理包括第一处理和在所述第一处理之后进行的第二处理，其中，所述第一处理包括多个升温阶段和多个保温阶段，且升温阶段和保温阶段交替进行，所述第二处理包括降温阶段，所述降温阶段包括自然冷却至室温；

依次对所述第二表面进行抛光和维列拉腐蚀剂进行腐蚀；

对所述高铬钢原料进行热处理的步骤中，所述第一处理包括依次进行的以下步骤：

以50℃/小时匀速升温至190℃至210℃；

在190℃至210℃下保温1小时；

以100℃/小时匀速升温至640℃至660℃；

在640℃至660℃下保温1小时；

以150℃/小时匀速降温至1040℃至1050℃；

在1140℃至1160℃下保温4小时。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一表面是平整表面。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一表面是正方形的。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对所述高铬钢原料进行热处理的步骤中，所述第一表面没有接触物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，维列拉腐蚀剂进行腐蚀的步骤中，所述高铬钢原料和所述维列拉腐蚀剂分别为室温；所述维列拉腐蚀剂是硝酸、盐酸和甘油的混合试剂；以体积计，硝酸:盐酸:甘油=1:2:3。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，维列拉腐蚀剂进行腐蚀的方法包括：至少将经过抛光的所述第二表面浸没于所述维列拉腐蚀剂中；

或者，维列拉腐蚀剂进行腐蚀的方法包括：将高铬钢原料浸泡在所述维列拉腐蚀剂中，且所述维列拉腐蚀剂淹没过所述第二表面。

7.一种高铬钢试样，其特征在于，根据权利要求1至6中任意一项所述的方法制作而成，且所述试样具有暴露且能够通过显微镜识别的晶界。

8.根据权利要求7所述的高铬钢试样，其特征在于，所述高铬钢试样为块材，所述高铬钢试样为长方体。

9.根据权利要求8所述的高铬钢试样，其特征在于，所述高铬钢试样的规格为10mm*10mm*15mm。

10.一种高铬钢晶粒度的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：

提供待测试的高铬钢样品；

对所述样品实施权利要求1至6中任意一项所述的方法，以使所述高铬钢样品形成测试面，所述测试面具有暴露且能够通过显微镜识别的晶界；以及

通过显微镜识别所述晶界并按照预设方法计算晶粒度；

所述显微镜是光学显微镜或金相显微镜。