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CN114481690B - 一种环保型阻燃装饰纸及其制备方法 - Google Patents

一种环保型阻燃装饰纸及其制备方法 Download PDF

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CN114481690B CN202210075667.2A CN202210075667A CN114481690B CN 114481690 B CN114481690 B CN 114481690B CN 202210075667 A CN202210075667 A CN 202210075667A CN 114481690 B CN114481690 B CN 114481690B
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Abstract

本申请涉及装修材料领域，具体公开了一种环保型阻燃装饰纸及其制备方法。一种环保型阻燃装饰纸包括浸渍纸，浸渍纸表面依次形成有纹理层、涂胶层和阻燃层，涂胶层是由改性三聚氰胺甲醛树脂制备而成；阻燃层是有阻燃浸胶制备而成；阻燃浸胶按包括以下组分：改性三聚氰胺甲醛树脂、聚磷酸铵复合阻燃剂、协效剂、固化剂、甲醇、十二烷基苯磺酸钠、除尘剂、脱模剂；复合阻燃剂的制备包括以下步骤：按配比将计量准确的聚磷酸铵，升温并搅拌均匀，备用；加入配比将计量准确的硅藻土、硅烷偶联剂、协效剂；烘干，自然冷却至常温，粉碎得产品。本申请制备的阻燃装饰纸具有较好的阻燃性和抑烟性，采用的复合阻燃剂可用于改善装饰纸燃烧时对环境的污染。

Description

一种环保型阻燃装饰纸及其制备方法
技术领域
本申请涉及装修材料技术领域，尤其是涉及一种环保型阻燃装饰纸及其制备方法。
背景技术
装饰纸是装修建材的必备材料之一，通常覆压于低压板、高压板、防火板和地板等的贴面中，主要起提供花纹图案的装饰作用和防止底层胶液渗现的覆盖作用。装饰纸具有良好的适印性、耐高温热压、耐晒、耐三聚氰胺、表面平滑，随着对装饰纸的要求不断变高，为了加强对环境的保护、提高材料的安全性能，开始对装饰纸的阻燃性和耐磨性也有着需求，并且需求量很大。
相关技术中的一种装饰纸，主要原材料为浸渍纸，浸渍纸为PE和植物纤维混合制成，浸渍纸经过三聚氰胺和一些功能添加剂浸渍后形成装饰纸，装饰纸热压于板材表面。
针对上述相关技术中的装饰纸，申请人发现以下问题：装饰纸热压复合的板材多为木材或者高分子材料，易燃烧阻燃性较差。为了改善阻燃性，相关技术中的装饰纸中添加无卤阻燃剂，但是存在以下问题：单一的使用无卤阻燃剂虽然能一定程度上改善整体的阻燃性，但是对于整体的阻燃效果依旧不足，且大部分阻燃剂只针对阻燃效果，不管是未燃烧的装饰纸中甲醛的释放量，还是燃烧时装饰纸的抑烟效果均被忽略，不符合当前的环保趋势且燃烧时会释放大量烟对环境造成严重的污染。
发明内容
为了减少烟的释放量，本申请提供一种环保型阻燃装饰纸及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种环保型阻燃装饰纸，采用如下的技术方案：
一种环保型阻燃装饰纸，包括浸渍纸，浸渍纸表面依次形成有纹理层、涂胶层和阻燃层，所述涂胶层是由改性三聚氰胺甲醛树脂制备而成；所述阻燃层是有阻燃浸胶制备而成；所述阻燃浸胶按重量份数记，包括以下组分：
改性三聚氰胺甲醛树脂15-20份
复合阻燃剂20.5-31.5份
固化剂1-1.5份
甲醇0.3-0.4份
十二烷基苯磺酸钠0.3-0.4份
除尘剂0.3-0.4份
脱模剂0.3-0.4份；
所述复合阻燃剂为20-30份的聚磷酸铵复合阻燃剂和0.5-1.5份的协效剂。
通过采用上述技术方案，硅藻土具有孔隙度大和吸附能力强的特点，硅藻土可作为阻燃填料与聚磷酸铵配合使用，能提高聚磷酸铵的热稳定性，形成更致密的炭层，降低烟的释放速率，并且硅藻土超高的比表面积和超强的吸附能力能有效地将释放出的烟吸收，降低烟的释放量。协效剂在燃烧过程可保持骨架稳定，形成更致密的保护炭层，配合聚磷酸铵可增强阻燃性和抑烟性，起到协同作用。甲醇为渗透剂，可提高浸渍效果，从而提高阻燃效果。十二烷基苯磺酸钠为乳化剂，具有良好的表面活性，可提高阻燃剂的聚合效果。
优选的，所述聚磷酸铵复合阻燃剂为聚磷酸铵、硅藻土、硅烷偶联剂，所述聚磷酸铵、硅藻土、硅烷偶联剂的质量比为50:5:1。
通过采用上述技术方案，在聚磷酸铵-硅藻土复合阻燃剂中添加硅烷偶联剂进行改性，硅烷偶联剂的极性基团可与聚磷酸铵相结合，使非极性基团朝外，提高了聚磷酸铵的水不溶性，加强了疏水性和阻燃性，燃烧时会形成强度更高、更致密的炭层，提高了隔热隔氧的能力，加强了阻燃性能，提高了聚磷酸铵-硅藻土复合阻燃剂的水不溶性和热稳定性，提高阻燃剂在浸渍纸的留着率。
优选的，所述硅烷偶联剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、Y-缩水甘油醚氧并基三甲氧基硅烷(KH560)、Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种或多种组合。
通过采用上述技术方案，Y代表烷基、苯基、乙烯基、环氧基以及氨基为疏水基团，提高了聚磷酸铵的水不溶性，这些基团可与聚磷酸铵的基团反应加强阻燃性。
优选的，所述复合阻燃剂的制备包括以下步骤：
1.按配比将计量准确的聚磷酸铵，升温至130-140℃，搅拌均匀，备用；
2.按配比加入计量准确的硅藻土、硅烷偶联剂、协效剂，搅拌均匀，于130-140℃下保温15-30min；
3.于温度200-220℃下烘干2.0-2.5h，自然冷却至常温，粉碎得产品。
通过采用上述技术方案，先将聚磷酸钠搅拌升温形成凝胶，有利于后续对助剂的吸收。因为，反应时间若是过久，则胶体容易固化，不能很好的吸收助剂，将硅藻土、硅烷偶联剂和协效剂一同加入使其在聚磷酸铵内充分反应，既不会影响产品的性能，又能加快产品的制备速度，能够在胶体固化前将助剂吸收并具备所需的性能。在将加入助剂后的凝胶在200-220℃下烘干2.0-2.5h，既不会导致内部因为加热而反应变质，也能将水分蒸发，使产品固化，待冷却后粉粹，易于后续阻燃浸胶的制备。
优选的，协效剂为氢氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、硼酸锌中的一种或多种组合。
通过采用上述技术方案，金属氧化物、非金属氧化物、金属氢氧化物、硼系化合物均与聚磷酸铵之间存在协同作用，加强抑烟和阻燃的效果，并且硅烷偶联剂能的烃基与无机聚合物发生反应，使聚磷酸铵复合阻燃剂的疏水性提高。
优选的，所述聚磷酸铵复合阻燃剂与协效剂的质量比为28:1；所述协效剂中的氢氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、硼酸锌的质量比2:2:1:3。
通过采用上述技术方案，优化配方提高了水不溶性、阻燃性和抑烟效果，使装饰纸的整体强度增强，改善了装饰纸的整体质量，协效剂中的氢氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、硼酸锌的质量比为2:2:1:3时的阻燃性和抑烟效果最佳。
优选的，所述改性三聚氰胺甲醛树脂是由以下原料制备而成：三聚氰胺、甲醛、聚乙二醇、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠，所述三聚氰胺、甲醛，聚乙二醇的质量比为39：48：2。
通过采用上述技术方案，三聚氰胺甲醛树脂固化后胶层容易破裂，脆性较大，通过聚乙二醇对其进行改性，聚乙二醇将三嗪环连接，使分子的连接链变长，降低分子内交联度，增加了三聚氰胺甲醛树脂的柔韧性，降低脆性，达到提高三聚氰胺甲醛树脂稳定性的作用，提高涂层的整体性能。
优选的，所述改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
1.向计量准确的甲醛中加入氢氧化钠，pH值控制在8.5-9.0；
2.加入计量准确的三聚氰胺、十二烷基苯磺酸钠，升温至80-90℃，加入氢氧化钠，pH维持在8.5-9.0，时间10-20min；
3.加入计量准确的聚乙二醇，温度保持在80-90℃，加入氢氧化钠，pH维持在8.5-9.0，时间20-25min，得改性三聚氰胺甲醛树脂。
通过采用上述技术方案，三聚氰胺和甲醛之间的羟甲基化反应适合弱碱的环境下进行的，有助于提高聚合度和加强稳定性；三聚氰胺和甲醛反正很快，在反应10-20min后加入聚乙二醇进行改性效果最佳，并且聚乙二醇在碱性条件下对三聚氰胺甲醛树脂的改性作用更好，粘性、固含量、稳定性均有提高。
第二方面，本申请提供一种环保型阻燃装饰纸的制备方法，采用如下技术方案：
一种环保型阻燃装饰纸的制备方法，包括如下步骤：
1.制备阻燃浸胶和基体浸胶；
2.取浸渍纸，进行多道版辊印刷，烘干，浸渍纸形成纹理层；
3.将步骤2中的浸渍纸浸渍于基体浸胶中，基体浸胶用量17-23g/m2，温度100-130℃，时间25-35min，干燥，浸渍纸形成涂胶层；
4.将步骤3中的浸渍纸浸渍于步骤1中的阻燃浸胶中，阻燃浸胶用量6-10g/m2，温度100-130℃，时间20-30min，浸渍后干燥，使浸渍纸形成阻燃层，制得产品。
通过采用上述技术方案，先对浸渍纸进行多道版辊印刷，使浸渍纸具备指定的花纹，形成纹理层；再将浸渍纸浸渍于改性三聚氰胺甲醛树脂中形成涂胶层，先浸渍于改性三聚氰胺甲醛树脂中可以使浸渍纸的韧性提高，加强浸渍纸整体的质量，使产品的使用周期延长，而此时浸渍纸的内部浸胶量还未达到最高，再将浸渍纸浸渍于阻燃浸胶中赋予浸渍纸阻燃浸胶的性能，使浸渍纸的内部和表面均具有阻燃性能，并且使阻燃层位于最外层可使硅藻土充分吸收散发出的甲醛，可有效的减少甲醛的释放量，并且改性三聚氰胺甲醛树脂和复合阻燃剂混合形成的阻燃浸胶，复合阻燃剂中的硅烷偶联剂和协效剂也可以增强改性三聚氰胺甲醛树脂的耐磨性，能有效增强阻燃层的耐磨度，保证在最外层不被轻易破坏。
优选的，所述步骤1中的阻燃浸胶的制备方法，包括以下步骤：
1.将计量准确的复合阻燃剂和改性三聚氰胺甲醛树脂，搅拌升温至130-140℃；
2.冷却至室温后，加入计量准确的固化剂、甲醇、除尘剂、脱模剂混合搅拌10-15min，制得阻燃浸胶。
通过采用上述技术方案，先将复合阻燃剂和改性三聚氰胺甲醛树脂搅拌升温，使复合阻燃剂在凝胶状态的改性三聚氰胺甲醛树脂内充分混合反应，由于固化剂、渗透剂、除尘剂、脱模剂需要在使用前加入效果最佳，则在复合阻燃剂和改性三聚氰胺甲醛树脂充分混合后，再将固化剂、甲醇、除尘剂、脱模剂加入混合。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用的复合阻燃剂包括聚磷酸铵复合阻燃剂和协效剂，聚磷酸铵复合阻燃剂中的硅藻土作为阻燃填料与聚磷酸铵配合使用，能有效提高聚磷酸铵的热稳定性，形成更致密的炭层，对阻燃性和抑烟性也都有显著的效果，加入硅烷偶联剂也能进一步提高三聚氰胺甲醛树脂的疏水性，有助于提高整体的性能，并且加入协效剂能再进一步提高复合阻燃剂的阻燃性和抑烟性。
2、本申请中优选采用聚乙二醇对三聚氰胺甲醛树脂改性，聚乙二醇将三嗪环连接，使分子的连接链变长，降低分子内交联度，因此获得了增加三聚氰胺甲醛树脂的柔韧性，降低脆性，达到提高三聚氰胺甲醛树脂稳定性的效果。
3、本申请的方法，通过丝网印刷对浸渍纸印刷，能有效地节省成本和提高环保性能，并且通过二次浸渍，先将浸渍纸浸渍于改性三聚氰胺甲醛树脂中，使浸渍纸整体的韧性能有效的提高，延长使用周期，再进行第二次浸渍，将浸渍纸浸渍于阻燃浸胶中，使浸渍纸内外均具有阻燃性，提高阻燃性能，而硅藻土在最外层能有效的吸收释放出的甲醛，起到净化环境的作用，并且改性三聚氰胺甲醛树脂可以使阻燃层的耐磨性能增加。
具体实施方式
以下实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
浸渍纸(定量：70-80g/m2透气度：10-15s透气性：≤6s干强度：≥28N/15mm湿强度：≥7N/15mm)。
染料：水性耐高温油墨(惠州市中之星色彩科技有限公司)。
基体浸胶原料 CAS 公司
三聚氰胺 108-78-1 济南金盈泰环保有限公司
甲醛 50-00-0 济南富浩化工有限公司
聚乙二醇 25322-68-3 南通仁达化工有限公司
十二烷基苯磺酸钠 25155-30-0 邢台盛达助剂有限责任公司
甲醇 67-56-1 山东麒麟化工有限公司
氢氧化钠 8012-01-9 沧州佩奇化工产品有限公司
对甲苯磺酸 104-15-4 济南云佰汇生物科技有限公司
环保抑尘剂 大城县亦博化工有限公司
环氧内脱模剂BYE-5 东莞市贝耶尔实业有限公司
复合阻燃剂原料 CAS 来源
聚磷酸铵 68333-79-9 湖北永阔科技有限公司
硅藻土 68855-54-9 湖北永阔科技有限公司
Y-氨丙基三乙氧基硅烷 919-30-2 南京经天纬化工有限公司
二氧化钛 1317-80-2 济南泉汇化工有限公司
氢氧化铝 21645-51-2 合肥中科阻燃新材料有限公司
二氧化硅 14464-46-1 上海缘江化工有限公司
硼酸锌 1332-07-6 石家庄品佰化工科技有限公司
设备
设备 型号
不锈钢反应釜 SHXY—FYF10
浸胶机 南通华顺达人造板机械有限公司
丝网印刷机 ZN4060
桨叶干燥机 JYS-32
制备例
制备例1
改性三聚氰胺甲醛树脂的制备，包括以下步骤：
步骤1，向不锈钢反应釜中加入19.4kg的甲醛，用30％的氢氧化钠溶液调节pH至8.5；
步骤2，向不锈钢反应釜中加入加入15.6kg的三聚氰胺、0.6kg的十二烷基苯磺酸钠，升温至85℃，继续用30％的氢氧化钠溶液将pH维持在8.5，时间10min；
步骤3，加入0.8kg的聚乙二醇，温度保持在85℃，继续用30％的氢氧化钠溶液将pH维持在8.5，时间20min，改性三聚氰胺甲醛树脂。
制备例2
基体浸胶的制备方法为：18.2kg改性三聚氰胺甲醛树脂中加入0.3kg的十二烷基苯磺酸钠、0.3kg的对甲苯磺酸、0.3kg的甲醇、0.3kg的环保抑尘剂、0.3kg的环氧内脱模剂BYE-5以600rpm混合搅拌10min，制得基体浸胶。
制备例3
阻燃浸胶的制备方法为：
步骤1，向不锈钢反应釜中加入18.6kg的聚磷酸铵，升温至130℃，以600rpm混合搅拌5min；
步骤2，加入1kg的硅藻土、0.4kg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5kg的二氧化钛，保温25min；
步骤3，将产物放入干燥机烘干，温度210℃，时间2h，烘干后粉碎得阻燃剂；
步骤4，将制备所得的阻燃剂与18.2kg的基体浸胶加入不锈钢反应釜中，升温至130℃，以600rpm搅拌5min，备用；
步骤5，冷却至室温后，再加入0.3kg的对甲苯磺酸、0.3kg的甲醇、0.3kg的环保抑尘剂、0.3kg的环氧内脱模剂BYE-5混合搅拌10min，制得阻燃浸胶。
制备例4
制备例4与制备例3的区别在于：
步骤2，加入1kg的硅藻土、0.4kg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷、1.5kg的二氧化钛，保温25min。
制备例5
制备例5与制备例3的区别在于：
步骤1，向不锈钢反应釜中加入27.9kg的聚磷酸铵，升温至130℃，以600rpm混合搅拌5min；
步骤2，加入1.5kg的硅藻土、0.6kg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5kg的二氧化钛，保温25min。
制备例6
制备例6与制备例3的区别在于：
步骤1，向不锈钢反应釜中加入27.9kg的聚磷酸铵，升温至130℃，以600rpm混合搅拌5min；
步骤2，加入1.5kg的硅藻土、0.6kg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷、1.5kg的二氧化钛，保温25min。
制备例7
制备例7与制备例3的区别在于：
步骤1，向不锈钢反应釜中加入20kg的聚磷酸铵，升温至130℃，以600rpm混合搅拌5min；
步骤2，加入2kg的硅藻土、0.4kg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5kg的二氧化钛，保温25min。
制备例8
制备例8与制备例3的区别在于：
步骤1，向不锈钢反应釜中加入20kg的聚磷酸铵，升温至130℃，以600rpm混合搅拌5min；
步骤2，加入2kg的硅藻土、0.4kg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷、0.8kg的二氧化钛，保温25min。
制备例9
制备例9与制备例3的区别在于：
步骤1，向不锈钢反应釜中加入20kg的聚磷酸铵，升温至130℃，以600rpm混合搅拌5min；
步骤2，加入2kg的硅藻土、0.4kg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2kg的二氧化钛、0.2kg的氢氧化铝、0.1kg的二氧化硅、0.3kg的硼酸锌，保温25min。
制备例10
制备例10与制备例3的区别在于：
步骤1，向不锈钢反应釜中加入13.95kg的聚磷酸铵，升温至130℃，以600rpm混合搅拌5min；
步骤2，加入0.75kg的硅藻土、0.3kg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5kg的二氧化钛，保温25min。
制备例11
制备例11与制备例3的区别在于：
步骤1，向不锈钢反应釜中加入32.55kg的聚磷酸铵，升温至130℃，以600rpm混合搅拌5min；
步骤2，加入1.75kg的硅藻土、0.7kg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5kg的二氧化钛，保温25min。
制备例12
制备例12与制备例3的区别在于：
步骤1，向不锈钢反应釜中加入13.95kg的聚磷酸铵，升温至130℃，以600rpm混合搅拌5min；
步骤2，加入0.75kg的硅藻土、0.3kg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2kg的二氧化钛，保温25min。
制备例13
制备例13与制备例3的区别在于：
步骤1，向不锈钢反应釜中加入13.95kg的聚磷酸铵，升温至130℃，以600rpm混合搅拌5min；
步骤2，加入0.75kg的硅藻土、0.3kg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷、2kg的二氧化钛，保温25min。
实施例
实施例一
一种环保型阻燃装饰纸，包括以下步骤：
步骤1：浸渍纸纹理印刷：
取浸渍纸，采用丝网印刷机，使用水性耐高温油墨对原纸层进行多道版辊印刷，使用桨叶干燥机在85℃下烘干，时间10min，形成纹理层；
步骤2：浸渍纸的浸渍：
步骤2.1，将制备例2中的基体浸胶加入至浸胶机中，将步骤1的浸渍纸浸渍于浸胶机的基体浸胶中，浸胶用量17g/m2，温度120℃，时间30min，浸渍后用桨叶干燥机烘干2h，温度60℃，形成涂胶层；
步骤2.2，将制备例3中阻燃浸胶加入另一浸胶机中，将步骤2.1的浸渍纸浸渍于浸胶机的阻燃浸胶中，浸胶用量6g/m2，温度120℃，时间25min，浸渍后用桨叶干燥机烘干5h，温度70℃，形成阻燃层，制得装饰纸。
实施例二
实施例二与实施例一的不同之处在于：
步骤2.1，将制备例2中的基体浸胶加入至浸胶机中，将步骤1的浸渍纸浸渍于浸胶机的基体浸胶中，浸胶用量20g/m2，温度120℃，时间30min，浸渍后用桨叶干燥机烘干2h，温度60℃，形成涂胶层。
实施例三
实施例三与实施例一的不同之处在于：
步骤2.1，将制备例2中的基体浸胶加入至浸胶机中，将步骤1的浸渍纸浸渍于浸胶机的基体浸胶中，浸胶用量23g/m2，温度120℃，时间30min，浸渍后用桨叶干燥机烘干2h，温度60℃，形成涂胶层。
实施例四
实施例四与实施例一的不同之处在于：
步骤2.1，将制备例2中的基体浸胶加入至浸胶机中，将步骤1的浸渍纸浸渍于浸胶机的基体浸胶中，浸胶用量20g/m2，温度120℃，时间30min，浸渍后用桨叶干燥机烘干2h，温度60℃，形成涂胶层。
步骤2.2，将制备例3中阻燃浸胶加入另一浸胶机中，将步骤2.1的浸渍纸浸渍于浸胶机的阻燃浸胶中，浸胶用量8g/m2，温度120℃，时间25min，浸渍后用桨叶干燥机烘干5h，温度70℃，形成阻燃层，制得装饰纸。
实施例五
实施例五与实施例一的不同之处在于：
步骤2.1，将制备例2中的基体浸胶加入至浸胶机中，将步骤1的浸渍纸浸渍于浸胶机的基体浸胶中，浸胶用量20g/m2，温度120℃，时间30min，浸渍后用桨叶干燥机烘干2h，温度60℃，形成涂胶层。
步骤2.2，将制备例3中阻燃浸胶加入另一浸胶机中，将步骤2.1的浸渍纸浸渍于浸胶机的阻燃浸胶中，浸胶用量10g/m2，温度120℃，时间25min，浸渍后用桨叶干燥机烘干5h，温度70℃，形成阻燃层，制得装饰纸。
实施例六
实施例六与实施例一的不同之处在于：制备例3中阻燃浸胶替换为制备例4中阻燃浸胶。
实施例七
实施例七与实施例一的不同之处在于：制备例3中阻燃浸胶替换为制备例5中阻燃浸胶。
实施例八
实施例八与实施例一的不同之处在于：制备例3中阻燃浸胶替换为制备例6中阻燃浸胶。
实施例九
实施例九与实施例一的不同之处在于：制备例3中阻燃浸胶替换为制备例7中阻燃浸胶。
实施例十
实施例十与实施例一的不同之处在于：制备例3中阻燃浸胶替换为制备例8中阻燃浸胶。
实施例十一
实施例十一与实施例一的不同之处在于：制备例3中阻燃浸胶替换为制备例9中阻燃浸胶。
对比例
对比例一
对比例一与实施例一的不同之处在于：
步骤2.1，将制备例2中的基体浸胶加入至浸胶机中，将步骤1的浸渍纸浸渍于浸胶机的基体浸胶中，浸胶用量12g/m2，温度120℃，时间30min，浸渍后用桨叶干燥机烘干2h，温度60℃，形成涂胶层。
对比例二
对比例二与实施例一的不同之处在于：
步骤2.1，将制备例2中的基体浸胶加入至浸胶机中，将步骤1的浸渍纸浸渍于浸胶机的基体浸胶中，浸胶用量28g/m2，温度120℃，时间30min，浸渍后用桨叶干燥机烘干2h，温度60℃，形成涂胶层。
对比例三
对比例三与实施例一的不同之处在于：
步骤2.2，将制备例3中阻燃浸胶加入另一浸胶机中，将步骤2.1的浸渍纸浸渍于浸胶机的阻燃浸胶中，浸胶用量3g/m2，温度120℃，时间25min，浸渍后用桨叶干燥机烘干5h，温度70℃，形成阻燃层，制得装饰纸。
对比例四
对比例四与实施例一的不同之处在于：
步骤2.2，将制备例3中阻燃浸胶加入另一浸胶机中，将步骤2.1的浸渍纸浸渍于浸胶机的阻燃浸胶中，浸胶用量15g/m2，温度120℃，时间25min，浸渍后用桨叶干燥机烘干5h，温度70℃，形成阻燃层，制得装饰纸。
对比例五
对比例五与实施例一的不同之处在于：制备例3中阻燃浸胶替换为制备例10中阻燃浸胶。
对比例六
对比例六与实施例一的不同之处在于：制备例3中阻燃浸胶替换为制备例11中阻燃浸胶。
对比例七
对比例七与实施例一的不同之处在于：制备例3中阻燃浸胶替换为制备例12中阻燃浸胶。
对比例八
对比例八与实施例一的不同之处在于：制备例3中阻燃浸胶替换为制备例13中阻燃浸胶。
检测方法
1.最低氧浓度：根据GBT/2406.1-2008《塑料用氧指数法测定燃烧行为第1部分：导则》对实施例1-11和对比例1-8进行测定，通过氧指数测定法，所采用设备为JFC保温板氧指数测定仪。
2.烟释放速率：根据GB/T33618-2017《纺织品燃烧烟释放和热释放性能测试》，对实施例1-11和对比例1-8进行测定，所采用设备为PX-07-007型锥形量热仪。
3.总烟释放量：根据GB/T33618-2017《纺织品燃烧烟释放和热释放性能测试》，对实施例1-11和对比例1-8进行测定，所采用设备为PX-07-007型锥形量热仪。
4.甲醛释放量：根据GB18580-2017《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》，对实施例1-11和对比例1-8进行测定，所采用BZ-MGM330型人造板甲醛释放量检测仪。
5.固含量：根据GB1725-79《涂料固含量测定法》，对实施例1-3和对比例1-2进行测定，采用称重法测量。
6.粘度：根据GB/T14074-2006《木材胶黏剂及其树脂检验方法》，对实施例1-3和对比例1-2进行测定，所采用设备为智能粘度测量系统IVS400。
7.柔韧度：根据GB/T1731-2020《漆膜、腻子膜柔韧性测定法》，对实施例1-3和对比例1-2进行测定，所采用设备为柔韧性测定器。
8.耐磨转数：根据GB/T26390-2011《浸渍纸层压木质地板用表层耐磨纸》对实施例1-3和对比例1-2进行测定，采用TABER磨耗机。
表1实施例一到三与对比例一到二的性能测试
项目 粘度(pa*s) 固含量(％) 柔韧性(％) 耐磨转数(r)
实施例一 0.021 44.7 88 2400
实施例二 0.031 49.6 80 3100
实施例三 0.029 50.2 81 3100
对比例一 0.018 41.8 95 2000
对比例二 0.025 51.2 87 3400
表2实施例二到五和对比例一到四的性能测试
Figure BDA0003483889420000121
表3实施例一、六到十一和对比例五到八的的性能测试
Figure BDA0003483889420000122
Figure BDA0003483889420000131
结合实施例1-3和对比例1、2并结合表1可以看出，基体浸胶的用量越多，产品的耐磨转数越多、固含量越高，但是若是基体浸胶过量，产品的柔韧性也会随之下降，而基体浸胶的粘度先随着基体浸胶的含量增加而增大，但是达到23g/m2后，粘度则开始下降，结合综合效果来看，实施例二中基体浸胶含量为20g/m2时效果最佳。
结合实施例2、4、5和对比例3、4并结合表2可以看出，在基体浸胶用量一定的前提下，阻燃浸胶的用量越多，则最低氧浓度越大，烟释放速率、总烟释放量和甲醛释放量越少，而最低氧浓度越大则阻燃性越好，烟释放速率、总烟释放量和甲醛释放量越小则抑烟性越好，但达到10g/m2之后，对产品性能的提升不明显，结合综合效果来看，实施例四中阻燃浸胶含量为8g/m2时效果最佳。
结合实施例1、7、9和对比例5、6并结合表3可以看出，在协效剂用量相同的前提下，随着聚磷酸铵复合阻燃剂用量的提高，则最低氧浓度越大，烟释放速率、总烟释放量和甲醛释放量越少，而最低氧浓度越大则阻燃性越好，烟释放速率、总烟释放量和甲醛释放量越小则抑烟性越好，但当聚磷酸铵复合阻燃剂用量达到30份时，相对于聚磷酸铵复合阻燃剂的用量的提高，产品性能并未有明显提升，结合实际综合考虑，实施例九中聚磷酸铵、硅藻土、硅烷偶联剂的比例为50:5:1时的综合效果最佳。
结合实施例1、6、8、9、10和对比例5、7、8并结合表3可以看出，协效剂使用的量越多，则最低氧浓度越大，烟释放速率、总烟释放量和甲醛释放量越少，而最低氧浓度越大则阻燃性越好，烟释放速率、总烟释放量和甲醛释放量越小则抑烟性越好，但当协效剂的量达到1.5份时，协效剂的量增大对性能的提升效果不明显，结合综合考虑，实施例十中聚磷酸铵复合阻燃剂和协效剂的比例为28:1时，最低氧浓度、烟释放速率、总烟释放量和甲醛释放量的综合效果最佳。
结合实施例10和11并结合表3可以看出，将实施例十中的二氧化钛替换成实施例十一中比例为2:2:1:3的二氧化钛：氢氧化铝：二氧化硅：硼酸锌，实施例十一的最低氧浓度、烟释放速率、总烟释放量和甲醛释放量的综合效果要优于实施例10，而最低氧浓度越大则阻燃性越好，烟释放速率、总烟释放量和甲醛释放量越小则抑烟性越好，则当协效剂为二氧化钛、氢氧化铝、二氧化硅、硼酸锌复配且比例为2:2:1:3时效果最佳。
综上所述，本申请的装饰纸的最低氧浓度有明显提高，对产品的阻燃性有显著提升，从根源上降低了装饰纸因为燃烧而释放烟的几率，而烟释放速率、总烟释放量和甲醛释放量也有着明显的减少，对产品的抑烟性有着显著的提升，大大减少了装饰纸燃烧时对环境的污染。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种环保型阻燃装饰纸，其特征在于：包括浸渍纸，浸渍纸表面依次形成有纹理层、涂胶层和阻燃层，所述涂胶层是由改性三聚氰胺甲醛树脂制备而成；所述阻燃层是有阻燃浸胶制备而成；所述阻燃浸胶按重量份数记，包括以下组分：
改性三聚氰胺甲醛树脂15-20份
复合阻燃剂20.5-31.5份
固化剂1-1.5份
甲醇0.3-0.4份
十二烷基苯磺酸钠 0.3-0.4份
除尘剂0.3-0.4份
脱模剂0.3-0.4份；
所述复合阻燃剂为20-30份的聚磷酸铵复合阻燃剂和0.5-1.5份的协效剂；所述聚磷酸铵复合阻燃剂为聚磷酸铵、硅藻土、硅烷偶联剂，所述聚磷酸铵、硅藻土、硅烷偶联剂的质量比为50:5:1；所述硅烷偶联剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）、Y-缩水甘油醚氧并基三甲氧基硅烷（KH560）、Y-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH570）中的一种或多种组合；所述复合阻燃剂的制备包括以下步骤：
1）按配比将计量准确的聚磷酸铵，升温至130-140℃，搅拌均匀，备用；
2）按配比加入计量准确计量的硅藻土、硅烷偶联剂、协效剂，搅拌均匀，于130-140℃下保温15-30min；
3）于温度200-220℃下烘干2.0-2.5h，自然冷却至常温，粉碎得产品；
协效剂为氢氧化铝、二氧化钛、二氧化硅和硼酸锌；所述聚磷酸铵复合阻燃剂与协效剂的质量比为28:1；所述协效剂中的氢氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、硼酸锌的质量比2:2:1:3。
2.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃装饰纸，其特征在于：所述改性三聚氰胺甲醛树脂是由以下原料制备而成：三聚氰胺、甲醛、聚乙二醇、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠，所述三聚氰胺、甲醛，聚乙二醇的质量比为39：48：2。
3.根据权利要求2所述的一种环保型阻燃装饰纸，其特征在于：所述改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
1）向计量准确的甲醛中加入氢氧化钠，pH值控制在8.5-9.0；
2）加入计量准确的三聚氰胺、十二烷基苯磺酸钠，升温至80-90℃，加入氢氧化钠，pH维持在8.5-9.0，时间10-20min；
3）加入计量准确的聚乙二醇，温度保持在80-90℃，加入氢氧化钠，pH维持在8.5-9.0，时间20-25min，得改性三聚氰胺甲醛树脂。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的环保型阻燃装饰纸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）制备阻燃浸胶和基体浸胶；
2）取浸渍纸，进行多道版辊印刷，烘干，浸渍纸形成纹理层；
3）将步骤2中的浸渍纸浸渍于基体浸胶中，基体浸胶用量17-23g/m2，温度100-130℃，时间25-35min，干燥，浸渍纸形成涂胶层；
4）将步骤3中的浸渍纸浸渍于步骤1中的阻燃浸胶中，阻燃浸胶用量6-10g/m2，温度100-130℃，时间20-30min，浸渍后干燥，使浸渍纸形成阻燃层，制得产品。
5.根据权利要求4所述的一种环保型阻燃装饰纸的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的阻燃浸胶的制备方法，包括以下步骤：
1）将计量准确的复合阻燃剂和改性三聚氰胺甲醛树脂，搅拌升温至130-140℃；
2）冷却至室温后，加入计量准确的固化剂、甲醇、除尘剂、脱模剂混合搅拌10-15min，制得阻燃浸胶。
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Denomination of invention: An environmentally friendly flame retardant decorative paper and its preparation method

Effective date of registration: 20230711

Granted publication date: 20221227

Pledgee: Pudong Development Bank, Shanghai, Shanghai, Hangzhou Ling'an branch

Pledgor: Hangzhou Zhongrun Huayuan decoration materials Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980047840

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