CN114481675A - 一种麦草制备纤维素微纤丝薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种麦草制备纤维素微纤丝及其薄膜的方法，该方法包括麦草纤维浆料筛分处理；酶水解漂白麦草纤维；高压均质处理及制备纤维素微纤丝；制备纤维素微纤丝薄膜。采用本发明，以漂白麦草纤维为原料，通过酶预处理结合高压均质法制备出纤维素微纤丝，使麦草纤维细胞壁表面形貌和孔隙结构发生变化，进一步优化纤维素微纤丝制备工艺，促进纤维素微纤丝亲水性、力学性能和透明性等性能提高，从而以低能耗、低成本的方法制备出性能理想的纤维素微纤丝（CMF）薄膜，极大地推进纤维素微纤丝（CMF）的进一步市场化开发和利用，提高农业综合利用效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种麦草制备纤维素微纤丝及其薄膜的方法，属于制浆造纸技术领域，具体是运用酶预处理结合高压均质法制备纤维素微纤丝（CMF），并将纤维素微纤丝（CMF）用于薄膜制备。
背景技术
众所周知，植物纤维素是地球上储量极为丰富、可再生、可生物降解的绿色高分子材料，主要可以用在制浆造纸、纺织和精细化工等领域。近几十年，为了应对日益严重的资源和能源危机，充分挖掘植物纤维的优异性能和潜在应用价值，开发和利用以植物纤维素为原料的新型产品已经发展成为国内外科研工作者的研究热点。纤维素微纤丝（CMF）是一种以植物纤维（多为纸浆）为原料，通过对纤维进行反复均质化处理后解离出来的一种具有纳米尺寸的新型产品。因其具有极为丰富的资源优势、可生物降解性、优异的机械强度和透光性，使其应用价值和市场价值很高，不仅可以代替某些传统化工产品，而且还可以与其他聚合物（如淀粉、聚乙烯和聚氨酯等）构成复合材料，能够打破原有纤维资源的局限性，产生可观的经济价值。
目前，由于制备纤维素微纤丝（CMF）过程中能耗较高，产品价格较贵，阻碍了其商品化应用。经过科研工作者长期不懈的探索，研究发现，在机械作用前进行预处理能耗显著降低能耗，改善产品结构和性能。其中，酶预处理是一种重要的预处理手段，能够柔化、润胀纤维，改善纤维的形貌和聚集态结构，使其更容易通过高压均质机发生纤丝化作用，而且不使用化学试剂，符合现代社会绿色环保的要求。迄今为止，在制备纤维素微纤丝（CMF）的方法中，国内外有关酶预处理的研究还相对比较少，而且大多数研究集中在采取不同的原料、不同的制备方法分离出纤维素微纤丝（CMF），然后对其形貌、结构和性能进行分析，以及在高强度透明复合材料中的应用等。然而，对于酶预处理过程中纤维细胞壁孔隙结构的变化，酶预处理与CMF形貌、结构和性能的关系，以及机械解离能耗与CMF形貌、结构和性能的关系等方面的研究相对较少，值得深入关注。因此，研究酶预处理对纤维细胞壁孔隙结构的变化，以及不同酶预处理和均质次数对CMF形貌、结构和性能的影响等方面是非常有必要的，可以优化酶预处理技术，降低机械解离能耗，提高产品性能，促进CMF的工业化应用。
我国是农业大国，秸秆总量高，但是在农村绝大多数农作物秸秆都被直接焚烧还田，综合利用技术落后，在精细加工等方面的利用率很低，严重浪费了秸秆的潜在价值，使农村经济收益低。因此，本发明以漂白麦草纤维为原料，采用酶预处理结合高压均质法制备纤维素微纤丝（CMF），分析酶预处理过程中纤维细胞壁孔隙结构的变化、以及酶预处理和高压均质处理对CMF形貌、结构和性能的影响，从而优化CMF制备工艺，极大地推进纤维素微纤丝（CMF）的进一步市场化开发和利用。
发明内容
本发明的目的是通过酶预处理以及酶预处理和高压均质处理相结合，使麦草纤维细胞壁表面形貌和孔隙结构发生变化，进一步优化纤维素微纤丝制备工艺，促进纤维素微纤丝亲水性、力学性能和透明性等性能提高，并运用于制备薄膜的一种麦草制备纤维素微纤丝及其薄膜的方法。
本发明采取的技术方案是：一种麦草制备纤维素微纤丝及其薄膜的方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）麦草纤维浆料筛分处理：采用动态滤水性测定仪对麦草纤维原料进行筛分，浆料质量分数为0.4～0.6%，搅拌速度为1000～1500 r/min，搅拌至滤液澄清，收集滤液中的细小纤维组分（P200）和留在筛网上的较长纤维组分（R200），平衡水分，备用。
（2）酶水解漂白麦草纤维：称取一定质量的纤维置于500mL的锥形瓶中，用缓冲液配制成质量分数为2.5～3.5%的纤维悬浮液，浸泡润胀20～30h后，按复合纤维素酶用量3～6 FPU/g、内切葡聚糖酶3～6和外切葡聚糖酶15～25 MCCU/g，选用其中的一种加入经稀释的酶液，然后将锥形瓶放置到恒温振荡水浴锅中水解1～3h，保持水浴锅温度与酶的最适温度相同，待达到反应时间后，立刻煮沸灭活3～6min，用蒸馏水反复洗涤3～5次，随后使用布氏漏斗真空过滤，收集酶水解后的纤维，冷冻干燥后以备后用。
（3）高压均质处理及制备纤维素微纤丝：选取上述经过酶预处理后得率在70～80%的纤维，配制成浓度为0.8～1.0%的纤维悬浮液，搅拌分散，随后将纤维悬浮液经过压力驱动均质处理5～40次，控制压力70～90MPa，制备出麦秆纤维素微纤丝。
（4）制备纤维素微纤丝薄膜：取上述0.1g 的纤维素微纤丝分散在蒸馏水中，用搅拌机处理0.5～2h，制成均匀分散的纤维素微纤丝悬浮液；随后，再利用铺有纤维素微孔滤膜的砂型过滤器抽滤纤维素微纤丝悬浮液，并配置真空泵辅助过滤；待水分完全过滤，在纤维素微孔滤膜表面形成均匀分散的纤维素微纤丝层；将微孔滤膜连同纤维素微纤丝层一起取出，浸泡在丙酮中反复冲洗3～5次后，再盖上一片微孔滤膜夹在滤纸中间，在压力180～220KPa下挤压2～5 min后取出，平铺到玻璃板中间，在50～60℃及-700～-800mmHg的压力下真空干燥30～40h，制备出纤维素微纤丝薄膜。
所述的一种麦草制备纤维素微纤丝及其薄膜的方法，其特征在于筛分，所用筛网孔径为0.075mm。
所述的一种麦草制备纤维素微纤丝及其薄膜的方法，其特征在于保持水浴锅温度为使用复合纤维素酶为50℃，使用内切葡聚糖酶为55℃和使用外切葡聚糖酶为40℃。
采用本发明，以漂白麦草纤维为原料，通过酶预处理结合高压均质法制备出纤维素微纤丝，使麦草纤维细胞壁表面形貌和孔隙结构发生变化，进一步优化纤维素微纤丝制备工艺，促进纤维素微纤丝亲水性、力学性能和透明性等性能提高，从而能够以低能耗、低成本的方法制备出性能理想的纤维素微纤丝（CMF）薄膜，而且，将麦草中的纤维素分离成微纤丝能够实现生物质资源的高效利用，极大地推进纤维素微纤丝（CMF）的进一步市场化开发和利用，提高农业综合利用效益。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一、 实施例一。
该麦草制备纤维素微纤丝及其薄膜的方法包括如下步骤：
1、麦草纤维浆料筛分处理：采用IMC MT2110-086 CF型动态滤水性测定仪（DDJ）对麦草纤维原料进行筛分，所用筛网孔径为0.075mm，浆料质量分数为0.5%，搅拌速度为1200r/min，搅拌至滤液澄清，收集滤液中的细小纤维组分（P200）和留在筛网上的较长纤维组分（R200），平衡水分，备用，其中组分P200代表的是透过R200的细小纤维，由于试验中用了大量的水，所以这部分细小纤维有部分流失。组分R14代表最长的纤维，而组分100/200代表最短的纤维，R200为Nett筛的筛网孔径，R200孔径为0.074nm。
2、酶水解漂白麦草纤维：称取一定质量的纤维置于500mL的锥形瓶中，用缓冲液配制成质量分数为3.0%的纤维悬浮液，浸泡润胀24h后，按复合纤维素酶用量5 FPU/g加入经稀释的酶液，然后将锥形瓶放置到恒温振荡水浴锅中水解2h，保持水浴锅温度与酶的最适温度相同为50℃，待达到反应时间后，立刻煮沸灭活5min，用蒸馏水反复洗涤3～5次，随后使用布氏漏斗真空过滤，收集酶水解后的纤维，冷冻干燥后以备后用。
3、高压均质处理及制备纤维素微纤丝：选取上述经过酶预处理后得率在70%的纤维，配制成浓度为1.0%的纤维悬浮液，搅拌分散，随后将纤维悬浮液经过压力驱动均质处理20次，控制压力90MPa，制备出麦秆纤维素微纤丝。
4、制备纤维素微纤丝薄膜：取上述0.1g的纤维素微纤丝分散在蒸馏水中，用搅拌机处理一段时间1h，制成均匀分散的纤维素微纤丝悬浮液；随后，再利用铺有纤维素微孔滤膜的砂型过滤器抽滤纤维素微纤丝悬浮液，并配置真空泵辅助过滤；待水分完全过滤，在纤维素微孔滤膜表面形成均匀分散的纤维素微纤丝层；将微孔滤膜连同纤维素微纤丝层一起取出，浸泡在丙酮中反复冲洗5次后，再盖上一片微孔滤膜夹在滤纸中间，在压力200KPa下挤压3 min后取出，平铺到玻璃板中间，在55℃及-760mmHg的压力下真空干燥36 h，制备出纤维素微纤丝薄膜。
二、实施例二。
该麦草制备纤维素微纤丝及其薄膜的方法包括如下步骤：
1、麦草纤维浆料筛分处理：采用IMC MT2110-086 CF型动态滤水性测定仪（DDJ）对麦草纤维原料进行筛分，所用筛网孔径为0.075mm，浆料质量分数为0.4%，搅拌速度为1000r/min，搅拌至滤液澄清，收集滤液中的细小纤维组分（P200）和留在筛网上的较长纤维组分（R200），平衡水分，备用。
2、酶水解漂白麦草纤维：称取一定质量的纤维置于500mL的锥形瓶中，用缓冲液配制成质量分数为3.5%的纤维悬浮液，浸泡润胀30h后，按内切葡聚糖酶用量4 FPU/g加入经稀释的酶液，然后将锥形瓶放置到恒温振荡水浴锅中水解3h，保持水浴锅温度与酶的最适温度相同为55℃，待达到反应时间后，立刻煮沸灭活6min，用蒸馏水反复多次洗涤3～5次，随后使用布氏漏斗真空过滤，收集酶水解后的纤维，冷冻干燥后以备后用。
3、高压均质处理及制备纤维素微纤丝：选取上述经过酶预处理后得率在75%的纤维，配制成浓度为0.8%的纤维悬浮液，搅拌分散，随后将纤维悬浮液经过压力驱动均质处理30次，控制压力80MPa，制备出麦秆纤维素微纤丝。
4、制备纤维素微纤丝薄膜：取上述0.1g的纤维素微纤丝分散在蒸馏水中，用搅拌机处理一段时间1h，制成均匀分散的纤维素微纤丝悬浮液；随后，再利用铺有纤维素微孔滤膜的砂型过滤器抽滤纤维素微纤丝悬浮液，并配置真空泵辅助过滤；待水分完全过滤，在纤维素微孔滤膜表面形成均匀分散的纤维素微纤丝层；将微孔滤膜连同纤维素微纤丝层一起取出，浸泡在丙酮中反复冲洗5次后，再盖上一片微孔滤膜夹在滤纸中间，在压力200KPa下挤压3 min后取出，平铺到玻璃板中间，在60℃及-800mmHg的压力下真空干燥40 h，制备出纤维素微纤丝薄膜。
三、实施例三。
该麦草制备纤维素微纤丝及其薄膜的方法包括如下步骤：
1、麦草纤维浆料筛分处理：采用IMC MT2110-086 CF型动态滤水性测定仪（DDJ）对麦草纤维原料进行筛分，所用筛网孔径为0.075mm，浆料质量分数为0.6%，搅拌速度为1000r/min，搅拌至滤液澄清，收集滤液中的细小纤维组分（P200）和留在筛网上的较长纤维组分（R200），平衡水分，备用。
2、酶水解漂白麦草纤维：称取一定质量的纤维置于500mL的锥形瓶中，用缓冲液配制成质量分数为3.0%的纤维悬浮液，浸泡润胀20h后，按外切葡聚糖酶用量20 FPU/g加入经稀释的酶液，然后将锥形瓶放置到恒温振荡水浴锅中水解1h，保持水浴锅温度与酶的最适温度相同为40℃，待达到反应时间后，立刻煮沸灭活5min，用蒸馏水反复多次洗涤3～5次，随后使用布氏漏斗真空过滤，收集酶水解后的纤维，冷冻干燥后以备后用。
3、高压均质处理及制备纤维素微纤丝：选取上述经过酶预处理后得率在75%的纤维，配制成浓度为0.8%的纤维悬浮液，搅拌分散，随后将纤维悬浮液经过压力驱动均质处理40次，控制压力90MPa，制备出麦秆纤维素微纤丝。
4、制备纤维素微纤丝薄膜：取上述0.1g的纤维素微纤丝分散在蒸馏水中，用搅拌机处理一段时间0.5h，制成均匀分散的纤维素微纤丝悬浮液；随后，再利用铺有纤维素微孔滤膜的砂型过滤器抽滤纤维素微纤丝悬浮液，并配置真空泵辅助过滤；待水分完全过滤，在纤维素微孔滤膜表面形成均匀分散的纤维素微纤丝层；将微孔滤膜连同纤维素微纤丝层一起取出，浸泡在丙酮中反复冲洗3次后，再盖上一片微孔滤膜夹在滤纸中间，在压力180KPa下挤压3 min后取出，平铺到玻璃板中间，在50℃及-700mmHg的压力下真空干燥30 h，制备出纤维素微纤丝薄膜。
四、实验结果分析。
1.纤维素微纤丝的参数指标
微纤丝从纤维细胞壁中逐渐被剥离，直径变小达到纳米级别，表面光滑，具有较高的长径比，微纤丝表面含有的大量游离羟基会相互吸引而缠结成网状结构。继续增大均质次数到20次，纤维碎片减少，直径变得更细更均匀，大约60~100 nm，成为了较好的微纤丝。平均聚合度减小到200，结晶度增加到63%左右，阳离子需求量增大到25%左右，CMF悬浮液的稳定性逐渐提高。
2.纤维素微纤丝薄膜的参数指标
| 样品 | 膜厚（μm） | 弹性系数（GPa） | 拉伸强度（MPa） | 断裂伸长率（%） | 透光率（%） |
| 纤维薄片 | 56 | 1.31 | 7.55 | 0.89 | 32.41 |
| CMF薄膜 | 54 | 3.79 | 30.65 | 1.61 | 70 |
纤维薄片的拉伸强度和断裂伸长率依次为7.55MPa和0.89%，经过酶预处理结合高压均质机所制备成CMF后纤维薄片的拉伸强度和断裂伸长率增加到30.65MPa和1.61%。
纤维薄片的透光率仅为32.41%，当纤维经过酶预处理结合高压均质法制备成CMF后，CMF的光学性能显著提高。随着酶用量或均质次数的增加，CMF薄膜的透光率逐渐增加，并且CMF薄膜的透光率达到约70%。
Claims (3)
1.一种麦草制备纤维素微纤丝及其薄膜的方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）麦草纤维浆料筛分处理：采用动态滤水性测定仪对麦草纤维原料进行筛分，浆料质量分数为0.4～0.6%，搅拌速度为1000～1500 r/min，搅拌至滤液澄清，收集滤液中的细小纤维组分（P200）和留在筛网上的较长纤维组分（R200），平衡水分，备用；
（2）酶水解漂白麦草纤维：称取一定质量的纤维置于500mL的锥形瓶中，用缓冲液配制成质量分数为2.5～3.5%的纤维悬浮液，浸泡润胀20～30h后，按复合纤维素酶用量3～6FPU/g、内切葡聚糖酶3～6和外切葡聚糖酶15～25 MCCU/g，选用其中的一种加入经稀释的酶液，然后将锥形瓶放置到恒温振荡水浴锅中水解1～3h，保持水浴锅温度与酶的最适温度相同，待达到反应时间后，立刻煮沸灭活3～6min，用蒸馏水反复洗涤3～5次，随后使用布氏漏斗真空过滤，收集酶水解后的纤维，冷冻干燥后以备后用；
（3）高压均质处理及制备纤维素微纤丝：选取上述经过酶预处理后得率在70～80%的纤维，配制成浓度为0.8～1.0%的纤维悬浮液，搅拌分散，随后将纤维悬浮液经过压力驱动均质处理5～40次，控制压力70～90MPa，制备出麦秆纤维素微纤丝；
（4）制备纤维素微纤丝薄膜：取上述0.1g 的纤维素微纤丝分散在蒸馏水中，用搅拌机处理0.5～2h，制成均匀分散的纤维素微纤丝悬浮液；随后，再利用铺有纤维素微孔滤膜的砂型过滤器抽滤纤维素微纤丝悬浮液，并配置真空泵辅助过滤；待水分完全过滤，在纤维素微孔滤膜表面形成均匀分散的纤维素微纤丝层；将微孔滤膜连同纤维素微纤丝层一起取出，浸泡在丙酮中反复冲洗3～5次后，再盖上一片微孔滤膜夹在滤纸中间，在压力180～220KPa下挤压2～5 min后取出，平铺到玻璃板中间，在50～60℃及-700～-800mmHg的压力下真空干燥30～40h，制备出纤维素微纤丝薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种麦草制备纤维素微纤丝及其薄膜的方法，其特征在于筛分，所用筛网孔径为0.075mm。
3.根据权利要求1所述的一种麦草制备纤维素微纤丝及其薄膜的方法，其特征在于保持水浴锅温度为使用复合纤维素酶为50℃，使用内切葡聚糖酶为55℃和使用外切葡聚糖酶为40℃。
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