CN114479708A - 一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜的制备方法，涉及环氧树脂基导热耐热导电胶膜领域，通过将环氧树脂和导电促进剂混合均匀，进行充分研磨，加入银粉，再加入稀释剂、偶联剂和防老化剂混合均匀，加入固化剂混合均匀，抽真空，得到该环氧树脂基导热耐热导电胶膜，解决了使用导电银胶材料封装时无法满足设计要求和环氧树脂基材料热氧老化所导致的开裂变形的问题；通过环氧树脂、导电促进剂、银粉和防老化剂协同作用，使得该环氧树脂基导热耐热导电胶膜在应用时具有良好的工艺性，实现更薄、更小的芯片的封装，同时采用化学合成的方法将哌嗪与哌啶集合在同一分子中，使其具备更高效的防老化作用。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂基导热耐热导电胶膜领域，具体涉及一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜的制备方法。
背景技术
随着社会科技的发展，人类对高科技产品的追求越来越火热，也不断要求产品在越来越小的外形尺寸上实现更多的功能，促使半导体封装需寻找更薄、更小、更高封装密度的可靠性解决方案，而解决此类解决方案部分在于提供制造超小型半导体装置时所使用的材料；
在传统的芯片封装连接中，通常使用铅锡焊料或导电银胶等材料，由于使用铅锡焊料封装时，铅锡焊接的最小节距仅为0.65mm，若使用导电银胶材料封装时，易导致芯片侧边爬胶，芯片倾斜的现象，严重地影响了芯片封装进一步微型化，无法满足设计要求，且环氧树脂基材料在使用过程中易受到热氧作用，导致电胶膜出现热氧老化所导致的开裂变形，降到电胶膜的使用寿命；
针对此方面的技术问题，现提出一种解决方案。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜的制备方法：
（1）将环氧树脂和导电促进剂混合均匀，进行充分研磨，加入银粉，混合均匀，抽真空，再加入稀释剂、偶联剂和防老化剂混合均匀，加入固化剂混合均匀，抽真空，得到该环氧树脂基导热耐热导电胶膜，解决了使用导电银胶材料封装时导致芯片侧边爬胶，芯片倾斜，无法满足设计要求和环氧树脂基材料热氧老化所导致的开裂变形的问题；
（2）向烧杯中加入浓H2SO4，再加入H3PO4和干燥的石墨，加入KMnO4，向体系中加入H202，得到氧化石墨烯，将六水合哌嗪、甲基丙烯酸丙酯以及氧化石墨烯加入到三口烧瓶中，得到中间体A，向三口烧瓶中加入中间体A、1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇、无水甲苯和甲醇钠，得到该防老化剂，解决了环氧树脂基材料在使用过程中易受到热氧作用，导致电胶膜出现热氧老化所导致的开裂变形，降到电胶膜的使用寿命的问题；
（3）在四口烧瓶中加入腰果酚、二溴新戊烷、饱和NaOH水溶液和苄基三乙基氯化铵，干燥，得到中间体C，在三口烧瓶中，加入中间体C和二乙烯三胺，将甲醛水溶液滴加进去，得到该固化剂，解决了使用导电银胶材料封装时导致芯片侧边爬胶，芯片倾斜，无法满足设计要求的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜的制备方法，包括以下重量份的组分：
环氧树脂10-15份、稀释剂1-2份、固化剂1-5份、偶联剂1-5份、导电促进剂1-3份、防老化剂3-5份、银粉100-120份；
该环氧树脂基导热耐热导电胶膜由以下步骤制备得到：
S1：将环氧树脂和导电促进剂混合均匀，进行充分研磨；
S2：加入银粉，混合均匀，抽真空，再加入稀释剂、偶联剂和防老化剂混合均匀；
S3：加入固化剂混合均匀，抽真空，得到该环氧树脂基导热耐热导电胶膜；
所述防老化剂由以下步骤制备得到：
S11：冰浴条件下，向烧杯中加入浓H2SO4，待温度降至0-5℃再加入H3PO4和干燥的石墨，搅拌30-60min，加入KMnO4，继续搅拌10-20min，在40-45℃下恒温搅拌2-4h，在95-105℃下继续搅拌30-40min，待温度自然降至60-70℃，向体系中加入H202直至体系变为金黄色，冷却至室温后抽滤、离心、冷冻干燥，得到氧化石墨烯；
S12：将六水合哌嗪、甲基丙烯酸丙酯以及氧化石墨烯加入到三口烧瓶中，于室温下搅拌20-30min，以乙酸乙酯为萃取剂，以无水硫酸钠为干燥剂干燥，进行旋蒸以除去多余的反应原料甲基丙烯酸丙酯和萃取剂乙酸乙酯，得到中间体A；
化学反应式为：
S13：向三口烧瓶中加入中间体A、1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇、无水甲苯和甲醇钠，在150-180℃下回流反应12-15h，采用减压蒸馏的方法除去甲苯并用热水洗涤除去甲醇钠，以乙酸乙酯为萃取剂，并收集有机相进行浓缩、重结晶，得到该防老化剂。
化学反应式为：
作为本发明进一步的方案：步骤S11中所述浓H2SO4、H3PO4、石墨与KMnO4的用量比为46mL：4mL：1g：5g，所述H202的质量分数为5%。
作为本发明进一步的方案：步骤S12中所述六水合哌嗪、甲基丙烯酸丙酯与氧化石墨烯的用量比为1.9423g：2.1524g：10g。
作为本发明进一步的方案：步骤S13中所述中间体A、1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇与无水甲苯的用量比为0.2582g：0.3766g：10mL，所述甲醇钠的用量为中间体A、1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇和无水甲苯的总质量的2%。
作为本发明进一步的方案：所述固化剂由以下步骤制备得到：
S51：在装有机械搅拌桨、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入腰果酚、二溴新戊烷、饱和NaOH水溶液和苄基三乙基氯化铵，在N2氛围下加热至120-150℃，持续6-8h，用硅胶粉抽滤掉反应生成的钠盐，然后用旋转蒸发仪减压旋蒸，干燥，得到中间体C；
S52：在装有搅拌磁子、分水器和温度计的三口烧瓶中，加入中间体C和二乙烯三胺，升温到80-90℃后，反应30-40min，将甲醛水溶液滴加进去，控制滴加速度为1-2滴/s，反应4-5h后，升温至120-130℃，反应3-4h，得到该固化剂。
作为本发明进一步的方案：步骤S51中所述腰果酚、二溴新戊烷与饱和NaOH水溶液的用量比为30.2g：12.1g：100mL，所述苄基三乙基氯化铵的质量为腰果酚、二溴新戊烷与饱和NaOH水溶液总质量的0.15%。
作为本发明进一步的方案：步骤S52中所述中间体C、二乙烯三胺与甲醛水溶液的用量比为32.2g：5.2g：8.1g，所述甲醛水溶液的质量分数为37%。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明是通过将环氧树脂和导电促进剂混合均匀，进行充分研磨，加入银粉，混合均匀，抽真空，再加入稀释剂、偶联剂和防老化剂混合均匀，加入固化剂混合均匀，抽真空，得到该环氧树脂基导热耐热导电胶膜，通过环氧树脂、导电促进剂、银粉和防老化剂协同作用，使得该环氧树脂基导热耐热导电胶膜在应用时具有良好的工艺性，实现更薄、更小的芯片的封装，同时采用化学合成的方法将哌嗪与哌啶集合在同一分子中，使其具备更高效的防老化作用；
（2）向烧杯中加入浓H2SO4，再加入H3PO4和干燥的石墨，加入KMnO4，向体系中加入H202，得到氧化石墨烯，将六水合哌嗪、甲基丙烯酸丙酯以及氧化石墨烯加入到三口烧瓶中，得到中间体A，向三口烧瓶中加入中间体A、1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇、无水甲苯和甲醇钠，得到该防老化剂，该防老化剂不但具有良好的光稳定效果，而且具有良好的抗热氧化作用，它的光稳定性能比紫外线吸收剂高2-4倍，能猝灭单线态氧，使氢过氧化物分解，生成稳定的功能基团NO·，NO·不但能消除在氧化过程中生成的大分子游离基和过氧游离基，反应过程中还能再生，哌嗪具有低碱性，与其他酸性组分相互作用弱，与树脂相容性好，抗热氧化效果好，利用哌嗪的这一特点，采用化学合成的方法将哌嗪与哌啶集合在同一分子中，使其具备更高效的防老化作用；
（3）在四口烧瓶中加入腰果酚、二溴新戊烷、饱和NaOH水溶液和苄基三乙基氯化铵，干燥，得到中间体C，在三口烧瓶中，加入中间体C和二乙烯三胺，将甲醛水溶液滴加进去，得到该固化剂，腰果酚是天然腰果壳油的主要成分，是间位具有一个十五碳不饱和长链的苯酚衍生物，腰果酚的侧链是含有0-3个不饱和键的C15顺式结构，C15长链结构使其既具有良好的柔韧性，优异的憎水性，低渗透性等脂肪族化合物的特征，又具有芳香族化合物耐高温性的特征，极性的羟基可提供体系对接触面的润湿和活性，将具有的独特不饱和长链的腰果酚应用于改性环氧树脂，可以起到增韧作用，能在潮湿甚至是有水的表面固化，固化过程中出现相分离现象，类似天然橡胶和热塑性树脂增韧环氧的机理，提高了环氧树脂材料的冲击强度，环氧树脂的快速固化杜绝了侧边爬胶的现象。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜，包括以下重量份的组分：
环氧树脂12份、稀释剂2份、固化剂5份、偶联剂5份、导电促进剂3份、防老化剂5份、银粉120份；
该环氧树脂基导热耐热导电胶膜由以下步骤制备得到：
S1：将环氧树脂和导电促进剂混合均匀，进行充分研磨；
S2：加入银粉，混合均匀，抽真空，再加入稀释剂、偶联剂和防老化剂混合均匀；
S3：加入固化剂混合均匀，抽真空，得到该环氧树脂基导热耐热导电胶膜；
防老化剂由以下步骤制备得到：
S11：冰浴条件下，向烧杯中加入46mL的浓H2SO4，待温度降至5℃再加入4mL的H3PO4和1g干燥的石墨，搅拌60min，加入5g的KMnO4，继续搅拌20min，在40℃下恒温搅拌2h，在105℃下继续搅拌40min，待温度自然降至70℃，向体系中加入5%的H202直至体系变为金黄色，冷却至室温后抽滤、离心、冷冻干燥，得到氧化石墨烯；
S12：将1.9423g的六水合哌嗪、2.1524g的甲基丙烯酸丙酯以及10g的氧化石墨烯加入到三口烧瓶中，于室温下搅拌20min，以乙酸乙酯为萃取剂，以无水硫酸钠为干燥剂干燥，进行旋蒸以除去多余的反应原料甲基丙烯酸丙酯和萃取剂乙酸乙酯，得到中间体A；
S13：向三口烧瓶中加入0.2582g的中间体A、0.3766g的1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇、10mL的无水甲苯和0.025g的甲醇钠，在180℃下回流反应12h，采用减压蒸馏的方法除去甲苯并用热水洗涤除去甲醇钠，以乙酸乙酯为萃取剂，并收集有机相进行浓缩、重结晶，得到该防老化剂；
固化剂由以下步骤制备得到：
S51：在装有机械搅拌桨、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入30.2g的腰果酚、12.1g的二溴新戊烷、100mL的饱和NaOH水溶液和苄基三乙基氯化铵，在N2氛围下加热至120℃，持续6h，用硅胶粉抽滤掉反应生成的钠盐，然后用旋转蒸发仪减压旋蒸，干燥，得到中间体C；
S52：在装有搅拌磁子、分水器和温度计的三口烧瓶中，加入32.2g的中间体C，5.2g的二乙烯三胺，升温到90℃后，反应30min，将8.1g的甲醛水溶液滴加进去，控制滴加速度为2滴/s，反应4h后，升温至120℃，反应3h，得到该固化剂。
实施例2：
本实施例为一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜，包括以下重量份的组分：
环氧树脂10份、稀释剂1份、固化剂1份、偶联剂5份、导电促进剂3份、防老化剂5份、银粉100份；
该环氧树脂基导热耐热导电胶膜由以下步骤制备得到：
S1：将环氧树脂和导电促进剂混合均匀，进行充分研磨；
S2：加入银粉，混合均匀，抽真空，再加入稀释剂、偶联剂和防老化剂混合均匀；
S3：加入固化剂混合均匀，抽真空，得到该环氧树脂基导热耐热导电胶膜；
防老化剂由以下步骤制备得到：
S11：冰浴条件下，向烧杯中加入46mL的浓H2SO4，待温度降至0℃再加入4mL的H3PO4和1g干燥的石墨，搅拌30min，加入5g的KMnO4，继续搅拌20min，在40℃下恒温搅拌2h，在95℃下继续搅拌30min，待温度自然降至60℃，向体系中加入5%的H202直至体系变为金黄色，冷却至室温后抽滤、离心、冷冻干燥，得到氧化石墨烯；
S12：将1.9423g的六水合哌嗪、2.1524g的甲基丙烯酸丙酯以及10g的氧化石墨烯加入到三口烧瓶中，于室温下搅拌20min，以乙酸乙酯为萃取剂，以无水硫酸钠为干燥剂干燥，进行旋蒸以除去多余的反应原料甲基丙烯酸丙酯和萃取剂乙酸乙酯，得到中间体A；
S13：向三口烧瓶中加入0.2582g的中间体A、0.3766g的1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇、10mL的无水甲苯和0.025g的甲醇钠，在150℃下回流反应12h，采用减压蒸馏的方法除去甲苯并用热水洗涤除去甲醇钠，以乙酸乙酯为萃取剂，并收集有机相进行浓缩、重结晶，得到该防老化剂；
固化剂由以下步骤制备得到：
S51：在装有机械搅拌桨、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入30.2g的腰果酚、12.1g的二溴新戊烷、100mL的饱和NaOH水溶液和苄基三乙基氯化铵，在N2氛围下加热至120℃，持续6h，用硅胶粉抽滤掉反应生成的钠盐，然后用旋转蒸发仪减压旋蒸，干燥，得到中间体C；
S52：在装有搅拌磁子、分水器和温度计的三口烧瓶中，加入32.2g的中间体C，5.2g的二乙烯三胺，升温到80℃后，反应30min，将8.1g的甲醛水溶液滴加进去，控制滴加速度为1滴/s，反应4h后，升温至120℃，反应3h，得到该固化剂。
实施例3：
本实施例为一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜，包括以下重量份的组分：
环氧树脂10份、稀释剂2份、固化剂5份、偶联剂5份、导电促进剂3份、防老化剂5份、银粉120份；
该环氧树脂基导热耐热导电胶膜由以下步骤制备得到：
S1：将环氧树脂和导电促进剂混合均匀，进行充分研磨；
S2：加入银粉，混合均匀，抽真空，再加入稀释剂、偶联剂和防老化剂混合均匀；
S3：加入固化剂混合均匀，抽真空，得到该环氧树脂基导热耐热导电胶膜；
防老化剂由以下步骤制备得到：
S11：冰浴条件下，向烧杯中加入46mL的浓H2SO4，待温度降至0℃再加入4mL的H3PO4和1g干燥的石墨，搅拌30min，加入5g的KMnO4，继续搅拌10min，在40℃下恒温搅拌2h，在95℃下继续搅拌30min，待温度自然降至60℃，向体系中加入5%的H202直至体系变为金黄色，冷却至室温后抽滤、离心、冷冻干燥，得到氧化石墨烯；
S12：将1.9423g的六水合哌嗪、2.1524g的甲基丙烯酸丙酯以及10g的氧化石墨烯加入到三口烧瓶中，于室温下搅拌20min，以乙酸乙酯为萃取剂，以无水硫酸钠为干燥剂干燥，进行旋蒸以除去多余的反应原料甲基丙烯酸丙酯和萃取剂乙酸乙酯，得到中间体A；
S13：向三口烧瓶中加入0.2582g的中间体A、0.3766g的1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇、10mL的无水甲苯和0.025g的甲醇钠，在150℃下回流反应12h，采用减压蒸馏的方法除去甲苯并用热水洗涤除去甲醇钠，以乙酸乙酯为萃取剂，并收集有机相进行浓缩、重结晶，得到该防老化剂；
固化剂由以下步骤制备得到：
S51：在装有机械搅拌桨、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入30.2g的腰果酚、12.1g的二溴新戊烷、100mL的饱和NaOH水溶液和苄基三乙基氯化铵，在N2氛围下加热至150℃，持续8h，用硅胶粉抽滤掉反应生成的钠盐，然后用旋转蒸发仪减压旋蒸，干燥，得到中间体C；
S52：在装有搅拌磁子、分水器和温度计的三口烧瓶中，加入32.2g的中间体C，5.2g的二乙烯三胺，升温到90℃后，反应40min，将8.1g的甲醛水溶液滴加进去，控制滴加速度为2滴/s，反应5h后，升温至130℃，反应4h，得到该固化剂。
实施例4：
本实施例为一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜，包括以下重量份的组分：
环氧树脂15份、稀释剂2份、固化剂5份、偶联剂5份、导电促进剂3份、防老化剂5份、银粉120份；
该环氧树脂基导热耐热导电胶膜由以下步骤制备得到：
S1：将环氧树脂和导电促进剂混合均匀，进行充分研磨；
S2：加入银粉，混合均匀，抽真空，再加入稀释剂、偶联剂和防老化剂混合均匀；
S3：加入固化剂混合均匀，抽真空，得到该环氧树脂基导热耐热导电胶膜；
防老化剂由以下步骤制备得到：
S11：冰浴条件下，向烧杯中加入46mL的浓H2SO4，待温度降至5℃再加入4mL的H3PO4和1g干燥的石墨，搅拌60min，加入5g的KMnO4，继续搅拌20min，在45℃下恒温搅拌4h，在105℃下继续搅拌40min，待温度自然降至70℃，向体系中加入5%的H202直至体系变为金黄色，冷却至室温后抽滤、离心、冷冻干燥，得到氧化石墨烯；
S12：将1.9423g的六水合哌嗪、2.1524g的甲基丙烯酸丙酯以及10g的氧化石墨烯加入到三口烧瓶中，于室温下搅拌30min，以乙酸乙酯为萃取剂，以无水硫酸钠为干燥剂干燥，进行旋蒸以除去多余的反应原料甲基丙烯酸丙酯和萃取剂乙酸乙酯，得到中间体A；
S13：向三口烧瓶中加入0.2582g的中间体A、0.3766g的1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇、10mL的无水甲苯和0.025g的甲醇钠，在180℃下回流反应15h，采用减压蒸馏的方法除去甲苯并用热水洗涤除去甲醇钠，以乙酸乙酯为萃取剂，并收集有机相进行浓缩、重结晶，得到该防老化剂；
固化剂由以下步骤制备得到：
S51：在装有机械搅拌桨、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入30.2g的腰果酚、12.1g的二溴新戊烷、100mL的饱和NaOH水溶液和苄基三乙基氯化铵，在N2氛围下加热至150℃，持续8h，用硅胶粉抽滤掉反应生成的钠盐，然后用旋转蒸发仪减压旋蒸，干燥，得到中间体C；
S52：在装有搅拌磁子、分水器和温度计的三口烧瓶中，加入32.2g的中间体C，5.2g的二乙烯三胺，升温到90℃后，反应40min，将8.1g的甲醛水溶液滴加进去，控制滴加速度为2滴/s，反应5h后，升温至130℃，反应4h，得到该固化剂。
对比例1：
对比例1与实施例1的区别在于不添加固化剂。
对比例2：
对比例2使用市购的电胶膜。
性能测试
将实施例1-4以及对比例1-2的电胶膜进行检测；
检测结果如下表所示：
由上表可知，实施例的热电阻达到了1.10-1.46，而不添加固化剂的对比例1的热电阻为2.89，使用市购的电胶膜的对比例2的热电阻为1.78，实施例的导通电阻达到了0.025-0.065，而不添加固化剂的对比例1的导通电阻为0.887，使用市购的电胶膜的对比例2的导通电阻为0.102，实施例260℃时的粘接电阻达到了0.94-0.98，而不添加固化剂的对比例1的260℃粘接电阻为1.56，使用市购的电胶膜的对比例2的260℃粘接电阻为1.01，实施例室温的粘接电阻达到了0.94-0.98，而不添加固化剂的对比例1室温的粘接电阻为1.56，使用市购的电胶膜的对比例2室温的粘接电阻为1.01，实施例的各项数据均优于对比例，说明本发明所制备的环氧树脂基导热耐热导电胶膜，具备更加优异的电学性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下重量份的组分：
环氧树脂10-15份、稀释剂1-2份、固化剂1-5份、偶联剂1-5份、导电促进剂1-3份、防老化剂3-5份、银粉100-120份；
该环氧树脂基导热耐热导电胶膜由以下步骤制备得到：
S1：将环氧树脂和导电促进剂混合均匀，进行充分研磨；
S2：加入银粉，混合均匀，抽真空，再加入稀释剂、偶联剂和防老化剂混合均匀；
S3：加入固化剂混合均匀，抽真空，得到该环氧树脂基导热耐热导电胶膜；
所述防老化剂由以下步骤制备得到：
S11：冰浴条件下，向烧杯中加入浓H2SO4，再加入H3PO4和干燥的石墨，加入KMnO4，向体系中加入H202直至体系变为金黄色，冷却至室温后抽滤、离心、冷冻干燥，得到氧化石墨烯；
S12：将六水合哌嗪、甲基丙烯酸丙酯以及氧化石墨烯加入到三口烧瓶中，得到中间体A；
S13：向三口烧瓶中加入中间体A、1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇、无水甲苯和甲醇钠，得到该防老化剂。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜的制备方法，其特征在于，步骤S11中所述浓H2SO4、H3PO4、石墨与KMnO4的用量比为46mL：4mL：1g：5g，所述H202的质量分数为5%。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜的制备方法，其特征在于，步骤S12中所述六水合哌嗪、甲基丙烯酸丙酯与氧化石墨烯的用量比为1.9423g：2.1524g：10g。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜的制备方法，其特征在于，步骤S13中所述中间体A、1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇与无水甲苯的用量比为0.2582g：0.3766g：10mL，所述甲醇钠的用量为中间体A、1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶醇和无水甲苯的总质量的2%。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜的制备方法，其特征在于，所述固化剂由以下步骤制备得到：
S51：在装有机械搅拌桨、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入腰果酚、二溴新戊烷、饱和NaOH水溶液和苄基三乙基氯化铵，干燥，得到中间体C；
S52：在装有搅拌磁子、分水器和温度计的三口烧瓶中，加入中间体C和二乙烯三胺，将甲醛水溶液滴加进去，得到该固化剂。
6.根据权利要求5所述的一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜的制备方法，其特征在于，步骤S51中所述腰果酚、二溴新戊烷与饱和NaOH水溶液的用量比为30.2g：12.1g：100mL，所述苄基三乙基氯化铵的质量为腰果酚、二溴新戊烷与饱和NaOH水溶液总质量的0.15%。
7.根据权利要求5所述的一种环氧树脂基导热耐热导电胶膜的制备方法，其特征在于，步骤S52中所述中间体C、二乙烯三胺与甲醛水溶液的用量比为32.2g：5.2g：8.1g，所述甲醛水溶液的质量分数为37%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220513 |