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CN114477152B - 一种银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 - Google Patents

一种银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法，银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料由多层石墨烯基底和均匀分布在其表面的纳米银颗粒组成。其中，多层石墨烯表面的银纳米颗粒分布均匀，粒径约为50nm～100nm。本发明基于多层石墨烯表面分子力吸附银氨络合物制备银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。该复合材料在导电胶、导电膜、柔性传输性、静电屏蔽、压力传感器、催化剂、抗菌性及光电材料等领域具有潜在的应用。

Description

一种银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
纳米Ag颗粒在催化剂、抗菌材料、光电材料以及柔性压力传感器等方面用途广泛。纳米银的制备方法应满足不同领域的应用需要(粒径均匀、颗粒分散性好、表面结构一致且能长时间保存而不发生团聚)。石墨烯是一种良好的载体，其结构非常稳定，具有优异的电输运性能、机械性能和表面化学性能。
目前，制备的银/石墨烯复合材料选取的原料一般为氧化石墨烯(GO)和硝酸银(AgNO3),利用氧化石墨烯上含有的活性官能团吸附银离子，加入还原剂，制得银纳米颗粒/石墨烯复合材料，但由于氧化石墨烯价格昂贵，导致材料制备成本较高，并不适于规模化生产。同时，氧化石墨烯由于碳环的破坏，氧化石墨烯的导电性能大大下降。在需要高导电性能的场合，这种采用氧化石墨烯作为基底的复合材料的性能会受到影响。多层石墨烯价格低廉，并且具有优良的电化学性能，可以用作载体。但多层石墨烯表面没有活性官能团，使纳米银颗粒直接沉积在这种不进行氧化处理的多层石墨烯表面比较困难，目前并没有公开的方案。
针对现有技术存在的缺陷，本发明提出一种技术方案以解决现有技术无法在没有活化的多层石墨烯表面沉积均匀纳米银颗粒的技术问题。
发明内容
针对现有技术中存在问题，本发明提出一种基于多层石墨烯通过分子力吸附银氨络合物制备银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法。本发明制备的银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料由多层石墨烯基底和均匀分布在其表面的纳米银颗粒组成。
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明的技术方案如下：
一种银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料，该复合材料由多层石墨烯基底和均匀分布在其表面的纳米银颗粒组成；其中，多层石墨烯通过机械剥离法制备，厚度约3～6nm，表面含氧官能团少；多层石墨烯表面的银纳米颗粒通过原位化学法制备，在多层石墨烯表面分布均匀，粒径约为50nm～100nm。
作为进一步的改进方案，银离子形成银氨络合物后被多层石墨烯表面分子力吸附，经过抗坏血酸的还原，生成的银纳米颗粒均匀分布在多层石墨烯表面。
本发明还公开了一种银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，量取体积比为8:2的DMF和去离子水倒入小玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂A；
步骤S2，称取膨胀石墨，加入到混合溶剂A中，使用超声机超声4小时后获得均匀的分散液，该分散液为多层石墨烯分散液C，膨胀石墨相对于混合溶剂A的浓度为0.5～2mg/mL；
步骤S3，将C液倒入聚四氟乙烯罐，称取硝酸银、氨水加入C溶液中；将C溶液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，转速300转/分钟；硝酸银相对于混合溶剂A的浓度为6～12mg/mL，氨水的体积(μL)与硝酸银的质量(mg)比为5:3；
步骤S4，取出C溶液，称取抗坏血酸、无水乙酸钠加入到C溶液，抗坏血酸相对于硝酸银的摩尔比为0.4:1,无水乙酸钠相对于硝酸银的摩尔比为6.9:1，将C溶液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，转速300转/分钟，然后将C溶液放入40℃～50℃水浴磁力搅拌反应1～2小时，转速300转/分钟；
步骤S5，C溶液冷却后进行离心清洗，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗；清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。
作为进一步的改进方案，采用体积比为8:2的DMF和去离子水作为溶剂，多层石墨烯能有效吸附银络合物。
作为进一步的改进方案，银离子形成银氨络合物后被多层石墨烯表面分子力吸附，经过抗坏血酸的还原，生成的银纳米颗粒均匀分布在多层石墨烯表面。
作为进一步的改进方案，添加无水乙酸钠可以减小纳米银颗粒的直径，提高纳米银颗粒在多层石墨烯表面的分布均匀性。其中多层石墨烯通过机械剥离法制备，厚度约3～6nm。多层石墨烯表面的银纳米颗粒分布均匀，粒径约为50nm～100nm。
作为进一步的改进方案，多层石墨烯作为基底，银离子形成银氨络合物，使得银氨络合物附着在多层石墨烯表面；经过抗坏血酸的还原，得到的银纳米颗粒粒径在50nm～100nm。
在上述技术方案中，以乙酸钠作为分散剂，使银纳米颗粒分布更加均匀。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)基底多层石墨烯的制备简单，成本低，不需要对多层石墨烯表面进行活化处理即能沉积银纳米颗粒。
(2)银离子形成银氨络合物后被多层石墨烯表面分子力吸附，经过抗坏血酸的还原，生成的银纳米颗粒均匀分布在多层石墨烯表面。制备过程简单，制备效率高。
(3)银纳米颗粒全部沉积在多层石墨烯表面，银纳米颗粒在多层石墨烯表面分布均匀。
(4)本发明材料在柔性压力传感器、导电涂料、催化剂、抗菌等领域具有潜在的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1的多层石墨烯上均匀分布的纳米银颗粒的制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实施例1的多层石墨烯上均匀分布的银纳米颗粒的制备方法的低倍扫描电镜图；
图3为本发明实施例1的多层石墨烯上均匀分布的银纳米颗粒的制备方法的高倍扫描电镜图；
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
多层石墨烯的制备简单，但是多层石墨烯没有进行活化处理，多层石墨烯表面没有含氧官能团，无法通过表面的活性基团来吸附银离子或银氨离子。为了制备银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料，本发明提出以下技术方案。
参见图1，所示为本发明银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法的流程框图，包括以下步骤：
步骤S1，量取体积比为8:2的DMF和去离子水倒入小玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂A；
步骤S2，称取膨胀石墨，加入到混合溶剂A中，使用超声机超声4小时后获得均匀的分散液，该分散液为多层石墨烯分散液C，膨胀石墨相对于混合溶剂A的浓度为0.5～2mg/mL；
步骤S3，将C液倒入聚四氟乙烯罐，称取硝酸银、氨水加入C溶液中；将C溶液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，转速300转/分钟；硝酸银相对于混合溶剂A的浓度为6～12mg/mL，氨水的体积(μL)与硝酸银的质量(mg)比为5:3；
步骤S4，取出C溶液，称取抗坏血酸、无水乙酸钠加入到C溶液，抗坏血酸相对于硝酸银的摩尔比为0.4:1,无水乙酸钠相对于硝酸银的摩尔比为6.9:1，将C溶液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，转速300转/分钟，然后将C溶液放入40℃～50℃水浴磁力搅拌反应1～2小时，转速300转/分钟；
步骤S5，C溶液冷却后进行离心清洗，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗；清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。
上述技术方案中，银离子形成银氨络合物后被多层石墨烯表面分子力吸附，经过抗坏血酸的还原，生成的银纳米颗粒均匀分布在多层石墨烯表面。
同时，多层石墨烯作为基底，银氨溶液作为银源，使得硝酸银附着在多层石墨烯表面；经过抗坏血酸的还原，得到的银纳米颗粒粒径在50nm～100nm。
作为进一步的改进方案，采用体积比为8:2的DMF和去离子水作为溶剂，多层石墨烯能有效吸附银络合物。
作为进一步的改进方案，添加无水乙酸钠可以减小纳米银颗粒的直径，提高纳米银颗粒在多层石墨烯表面的分布均匀性。其中多层石墨烯通过机械剥离法制备，厚度约3～6nm。多层石墨烯表面的银纳米颗粒分布均匀，粒径约为50nm～100nm。
采用上述方法制备的银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料，由多层石墨烯基底和均匀分布在其表面的纳米银颗粒组成；其中，多层石墨烯通过机械剥离法制备，厚度约3～6nm，表面含氧官能团少；多层石墨烯表面的银纳米颗粒由通过化学法原位生长，分布均匀，粒径约为50nm～100nm。
以下再结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实例化1
量取8mL DMF和2mL去离子水倒入小玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂；称取20mg膨胀石墨，加入到混合溶剂，使用超声机超声4小时后获得均匀的多层石墨烯分散液；随后将多层石墨烯分散液倒入聚四氟乙烯罐，称取60mg硝酸银，100μL氨水加入该多层石墨烯分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，后称取25mg抗坏血酸，200mg无水乙酸钠，加入分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，并将分散液移至50℃水浴锅中，300转每分钟转速下水浴搅拌2小时。将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料粉末。
将制备得到的复合材料粉末进行SEM观察，图2和图3是不同倍数下的SEM图。从图中可以发现银纳米颗粒的尺寸较小，直径在50nm～100nm之间，在多层石墨烯表面分布均匀。多层石墨烯表面没有进行活化处理，无法通过活化基团来吸附银离子或银氨离子。本发明通过的采用DMF和水的混合溶剂，能使银氨离子在DMF和水的混合溶剂中能被多层石墨烯表面的分子力所吸附，由于分子力作用较弱，银氨络合物无法被大量吸附，只能均匀的被吸附在多层石墨烯表面。因此，经还原后，纳米银颗粒尺寸均匀，在多层石墨烯表面分布也均匀。
实例化2
量取8mL DMF和2mL去离子水倒入小玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂；称取20mg膨胀石墨，加入到混合溶剂，使用超声机超声4小时后获得均匀的多层石墨烯分散液；随后将多层石墨烯分散液倒入聚四氟乙烯罐，称取60mg硝酸银，100μL氨水加入该多层石墨烯分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟后，称取25mg抗坏血酸，200mg无水乙酸钠，加入分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，并将分散液移至50℃水浴锅中，300转每分钟转速下水浴搅拌1小时。将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料粉末。
实例化3
量取8mL DMF和2mL去离子水倒入小玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂；称取20mg膨胀石墨，加入到混合溶剂，使用超声机超声4小时后获得均匀的多层石墨烯分散液；随后将多层石墨烯分散液倒入聚四氟乙烯罐，称取120mg硝酸银，200μL氨水加入该多层石墨烯分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，后称取50mg抗坏血酸，399mg无水乙酸钠，加入分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，并将分散液移至40℃水浴锅中，300转每分钟转速下水浴搅拌2小时。将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料粉末。
实例化4
量取8mL DMF和2mL去离子水倒入小玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂；称取5mg膨胀石墨，加入到混合溶剂，使用超声机超声4小时后获得均匀的多层石墨烯分散液；随后将多层石墨烯分散液倒入聚四氟乙烯罐，称取80mg硝酸银，133μL氨水加入该多层石墨烯分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，后称取33mg抗坏血酸，266mg无水乙酸钠，加入分散液中，将分散液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，并将分散液移至40℃水浴锅中，300转每分钟转速下水浴搅拌1小时。将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料粉末。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.一种银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，该复合材料由多层石墨烯基底和均匀分布在其表面的纳米银颗粒组成；其中，多层石墨烯通过机械剥离法制备，厚度约3~6 nm，表面含氧官能团少；多层石墨烯表面的银纳米颗粒通过原位化学法制备，在多层石墨烯表面分布均匀，粒径约为50nm~100nm；
银离子形成银氨络合物后被多层石墨烯表面分子力吸附，经过抗坏血酸的还原，生成的银纳米颗粒均匀分布在多层石墨烯表面；
该复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，量取体积比为8:2的DMF和去离子水倒入小玻璃瓶，混合均匀后作为混合溶剂A；
步骤S2，称取膨胀石墨，加入到混合溶剂A中，使用超声机超声4小时后获得均匀的分散液，该分散液为多层石墨烯分散液C，膨胀石墨相对于混合溶剂A的浓度为0.5~2mg/mL；
步骤S3，将C液倒入聚四氟乙烯罐，称取硝酸银、氨水加入C溶液中；将C溶液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，转速300转/分钟；硝酸银相对于混合溶剂A的浓度为6~12 mg/mL，氨水的体积与硝酸银的质量比为5μL:3 mg；
步骤S4，取出C溶液，称取抗坏血酸、无水乙酸钠加入到C溶液，抗坏血酸相对于硝酸银的摩尔比为0.4:1, 无水乙酸钠相对于硝酸银的摩尔比为6.9:1，将C溶液在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，转速300转/分钟，然后将C溶液放入40℃~50℃水浴磁力搅拌反应1~2小时，转速300转/分钟；
步骤S5，C溶液冷却后进行离心清洗，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗；清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到银纳米颗粒/多层石墨烯复合材料；
银离子形成银氨络合物后被多层石墨烯表面分子力吸附，经过抗坏血酸的还原，生成的银纳米颗粒均匀分布在多层石墨烯表面；由于分子力作用较弱，银氨络合物无法被大量吸附，只能均匀的被吸附在多层石墨烯表面；因此，经还原后，纳米银颗粒尺寸均匀，在多层石墨烯表面分布也均匀；
添加无水乙酸钠阻止纳米银长大，减小纳米银颗粒直径，以提高纳米银颗粒在多层石墨烯表面的分布均匀性；
采用体积比为8:2的DMF和去离子水作为溶剂，多层石墨烯能有效吸附银络合物。
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