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CN114460677B - Mems黑体封装用的红外滤光片及其制备方法 - Google Patents

Mems黑体封装用的红外滤光片及其制备方法 Download PDF

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CN114460677B CN202210381588.4A CN202210381588A CN114460677B CN 114460677 B CN114460677 B CN 114460677B CN 202210381588 A CN202210381588 A CN 202210381588A CN 114460677 B CN114460677 B CN 114460677B
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Abstract

本发明涉及一种MEMS黑体封装用的红外滤光片及其制备方法，其中，所述的红外滤光片包括基底材料和增透膜膜系结构，所述的增透膜膜系结构设置于所述的基底材料的两侧；所述的增透膜膜系结构为：Sub/0.26M1.34H0.92M1.65H1.33M1.27H1.87M0.67H3.3M 1.62M1.27L1.06M3.44L0.44M/Air，本发明的MEMS黑体封装用的红外滤光片，以高阻区熔单晶硅为基底的，在波长2.0～15μm范围内透射率T＞70%，其中2.5～12μm范围内透射率T＞85%的红外滤光片，可以满足NDIR红外气体传感器的需要，填补了市场空白。

Description

MEMS黑体封装用的红外滤光片及其制备方法
技术领域
本发明涉及黑体光源领域，尤其涉及红外滤光片技术领域，具体是指一种MEMS黑体封装用的红外滤光片及其制备方法。
背景技术
在NDIR红外气体传感器中，通常使用卤素灯泡或者MEMS黑体作为红外光源。如图1a所示，由于卤素灯泡发射光谱只能覆盖可见光至中红外6.0μm，因此限制了在中长红外波段上的应用。例如SF6气体的红外气体探测器通常使用10.56μm波长作为工作波长，这时卤素灯泡不能作为传感器的光源使用。MEMS黑体光源有近乎黑体的理想辐射光谱，可以很好的覆盖到中长波段，如图1b所示为黑体光源的辐射光谱曲线。通常为了保证MEMS黑体光源工作的稳定性和使用寿命，需要将MEMS黑体芯片使用TO管帽封装，同时使用2～15μm波段高透射的滤光片作为窗口片。在该波段范围内可以选用氟化钡或氟化钙晶体，以及以硅、锗、硒化锌晶体为基底的滤光片等几种方案。但综合考虑几种方案的性能和经济效益，以单晶硅为基底的滤光片方案最具性价比。但调查发现目前国内市场上还没有针对MEMS黑体光源设计的滤光片。
发明内容
本发明的目的是克服了上述现有技术的缺点，提供了一种MEMS黑体封装用的红外滤光片及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的MEMS黑体封装用的红外滤光片包括基底材料和增透膜膜系结构，所述的增透膜膜系结构设置于所述的基底材料的两侧；
所述的增透膜膜系结构为：
Sub/0.26M1.34H0.92M1.65H1.33M1.27H1.87M0.67H3.3M1.62M1.27L1.06M3.44L0.44M /Air，其中，Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，M为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，L为四分之一波长光学厚度的YbF3膜层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，中心波长为1000nm。
较佳地，所述的增透膜膜系结构的第9层和第10层位于不同的光控点位上，所述YbF3膜层的两侧均为ZnS膜层。
所述的MEMS黑体封装用红外滤光片具有以下光谱特性：红外透射波段2～15μm范围内透射率大于70%，其中高透波段2.5～12μm范围内透射率大于85%。
较佳地，所述的基底材料为光学级高阻区熔单晶硅或单晶锗材料，但单晶锗价格昂贵，生产上优先使用单晶硅材料。
较佳地，所述的高阻区熔单晶硅要求：电阻率≥10000Ω·cm，厚度0.4～0.5mm，波长9μm处的透射率大于51%。
本发明的该MEMS黑体封装用红外滤光片的制备方法，其主要特点是，所述的方法包括以下步骤：
（1）将双面抛光的基底材料清洗、干燥，然后装入专用夹具放置到真空室DOME工位上，并抽真空；
（2）将所述的基底材料烘烤190～210℃，并保持恒温；
（3）将所述的基底材料采用霍尔离子源离子轰击6～10分钟，气体流量15～30sccm；
（4）分别在所述的基底材料的两面按照预设的膜系结构要求的膜层厚度逐层进行增透膜膜系结构的镀制；
（5）镀制结束，待烘烤温度降至30℃时，进行破空，取出所述的红外滤光片。
较佳地，所述的步骤（1）中基底材料的清洗过程为：先使用清洗剂进行超声波清洗3～5分钟，再将硅片放入纯水中超声波清洗2～3分钟，最后使用纯水喷淋1分钟，然后氮气吹干，所述的清洗剂的溶剂配比为氨水：双氧水：纯水＝5：15：80。
较佳地，所述的步骤（1）中真空度为5×10-4Pa～8×10-4Pa。
较佳地，所述的步骤（2）中恒温时间为100～120分钟。
较佳地，所述的步骤（3）中离子源为高纯氧气，阳极电压150～200V。
较佳地，所述的步骤（4）中的镀制过程具体包括：
（4.1）进行第一面镀制，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，使用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料和YbF3膜料，在所述的基底材料的一面按照要求的膜层厚度逐层进行增透膜膜系结构的镀制；
其中，Ge膜的镀膜速率为0.5nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.0nm/s，YbF3膜的镀膜速率为1.0nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率；
（4.2）将镀制完第一面的基底材料翻转并装入夹具，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，使用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料和YbF3膜料，在所述的基底材料的另一面按照要求的膜层厚度逐层进行增透膜膜系结构的镀制；
其中，Ge膜的镀膜速率为0.5nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.0nm/s，YbF3膜的镀膜速率为1.0nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
较佳地，所述的步骤（5）后还包括以下步骤：
（6）使用傅里叶变换红外光谱仪测量滤光片正入射时的透射率光谱。
较佳地，所述的步骤（6）后还包括以下步骤：
（7）使用划片机和树脂刀片进行划片，所述的划片机的主轴转速：30000rpm，走刀速度20mm/s，划片后滤光片的尺寸为5×5mm。
较佳地，所述的步骤（7）后还包括以下步骤：
（8）使用点胶机将滤光片封装在管帽窗口上。
较佳地，所述的步骤（1）中所述的基底材料为单晶硅片，厚度为0.4～0.5mm，直径100mm。
本发明根据NDIR红外气体传感器上MEMS黑体光源的需要，设计并制备了一种以高阻区熔单晶硅为基底的，在波长2.0～15μm范围内透射率T＞70%，其中2.5～12μm范围内透射率T＞85%的红外滤光片，可以满足NDIR红外气体传感器的需要，填补了市场空白。
附图说明
图1a为卤素灯泡红外光源发射光谱图。
图1b为MEMS黑体光源辐射光谱图。
图2为本发明的MEMS黑体封装用的红外滤光片结构示意图。
图3为直拉单晶硅和区熔单晶硅的透射率光谱图。
图4为本发明的MEMS黑体封装用的红外滤光片的透射率光谱图。
图5为本发明的MEMS黑体光源的结构图。
附图标记：
1 MEMS黑体光源芯片
2 红外滤光片
3 底座
4 金属管帽
5 针脚。
具体实施方式
为了能够更清楚地描述本发明的技术内容，下面结合具体实施例来进行进一步的描述。
如图2所示，本发明的该MEMS黑体封装用的红外滤光片2包括基底材料和增透膜膜系结构，所述的增透膜膜系结构设置于所述的基底材料的两侧；
所述的增透膜膜系结构为：
Sub/0.26M1.34H0.92M1.65H1.33M1.27H1.87M0.67H3.3M1.62M1.27L1.06M3.44L0.44M /Air，其中，Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，M为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，L为四分之一波长光学厚度的YbF3膜层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，中心波长为1000nm。
作为本发明的优选实施方式，所述的增透膜膜系结构的第9层和第10层位于不同的光控点位上，所述YbF3膜层的两侧均为ZnS膜层。
如图4所示，作为本发明的优选实施方式，所述的MEMS黑体封装用红外滤光片2具有以下光谱特性：红外透射波段2～15μm范围内透射率大于70%，其中高透波段2.5～12μm范围内透射率大于85%。
作为本发明的优选实施方式，所述的基底材料为光学级高阻区熔单晶硅或单晶锗材料，但单晶锗价格昂贵，生产上优先使用单晶硅材料。
作为本发明的优选实施方式，所述的高阻区熔单晶硅要求：电阻率≥10000Ω·cm，厚度0.4～0.5mm，波长9μm处的透射率大于51%。
本发明的该MEMS黑体封装用红外滤光片2的制备方法，其中所述的方法包括以下步骤：
（1）将双面抛光的基底材料清洗、干燥，然后装入专用夹具放置到真空室DOME工位上，并抽真空；
（2）将所述的基底材料烘烤190～210℃，并保持恒温；
（3）将所述的基底材料采用霍尔离子源离子轰击6～10分钟，气体流量15～30sccm；
（4）分别在所述的基底材料的两面按照预设的膜系结构要求的膜层厚度逐层进行增透膜膜系结构的镀制；
（5）镀制结束，待烘烤温度降至30℃时，进行破空，取出所述的红外滤光片2。
作为本发明的优选实施方式，所述的步骤（1）中基底材料的清洗过程为：先使用清洗剂进行超声波清洗3～5分钟，再将硅片放入纯水中超声波清洗2～3分钟，最后使用纯水喷淋1分钟，然后氮气吹干，所述的清洗剂的溶剂配比为氨水：双氧水：纯水＝5：15：80。
作为本发明的优选实施方式，所述的步骤（1）中真空度为5×10-4Pa～8×10-4Pa。
作为本发明的优选实施方式，所述的步骤（2）中恒温时间为100～120分钟。
作为本发明的优选实施方式，所述的步骤（3）中离子源为高纯氧气，阳极电压150～200V。
作为本发明的优选实施方式，所述的步骤（4）中的镀制过程具体包括：
（4.1）进行第一面镀制，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，使用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料和YbF3膜料，在所述的基底材料的一面按照要求的膜层厚度逐层进行增透膜膜系结构的镀制；
其中，Ge膜的镀膜速率为0.5nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.0nm/s，YbF3膜的镀膜速率为1.0nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率；
（4.2）将镀制完第一面的基底材料翻转并装入夹具，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，使用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料和YbF3膜料，在所述的基底材料的另一面按照要求的膜层厚度逐层进行增透膜膜系结构的镀制；
其中，Ge膜的镀膜速率为0.5nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.0nm/s，YbF3膜的镀膜速率为1.0nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
作为本发明的优选实施方式，所述的步骤（5）后还包括以下步骤：
（6）使用傅里叶变换红外光谱仪测量滤光片正入射时的透射率光谱。
作为本发明的优选实施方式，所述的步骤（6）后还包括以下步骤：
（7）使用划片机和树脂刀片进行划片，所述的划片机的主轴转速：30000rpm，走刀速度20mm/s，划片后滤光片的尺寸为5×5mm。
作为本发明的优选实施方式，所述的步骤（7）后还包括以下步骤：
（8）使用点胶机将滤光片封装在管帽窗口上。
作为本发明的优选实施方式，所述的步骤（1）中所述的基底材料为单晶硅片，厚度为0.4～0.5mm，直径100mm。
在一种较佳的实施方式中，如图2所示，本发明的MEMS黑体封装用红外滤光片2包括基底材料和增透膜膜系结构，所述的增透膜膜系结构设置于所述的基底材料的两侧；
所述的增透膜膜系结构为：
Sub/0.26M1.34H0.92M1.65H1.33M1.27H1.87M0.67H3.3M1.62M1.27L1.06M3.44L0.44M /Air，其中，Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，M为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，L为四分之一波长光学厚度的YbF3膜层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，设计波长为1000nm。
本发明使用光控监控膜层厚度时不让YbF3膜层作为第一膜层，YbF3膜层两侧均为硫化锌膜层，有利于提高膜层结合力。其中第9层和第10层均为硫化锌膜层，但这两层位于两个不同的光控点位上，目的使YbF3膜层不作为光控点位的第一膜层。
该膜系结构具有YbF3膜层两侧均为硫化锌膜层的特点，目的是增强膜层的结合力，同时不让YbF3膜层暴露在最外侧（空气侧）。试验证明当出现Ge-YbF3界面和YbF3-Air界面时很容易出现脱膜现象，不利于后期滤光片的划片加工。
所述的MEMS黑体封装用红外滤光片2具有以下光谱特性：红外透射波段2～15μm范围内透射率大于70%，其中高透波段2.5～12μm范围内透射率大于85%。
如图3所示，图中虚线表示直拉单晶硅（CZ-Si）的透射率曲线，实线表示区熔单晶硅（FZ-Si）的透射率曲线，两种硅片具有相同厚度，从图3中可以看出直拉单晶硅在9000nm处有较大凹陷，即在9μm处有明显的吸收峰，而区熔单晶硅则没有明显的吸收峰，所以在两种硅片中基底应该优选区熔单晶硅。
在一种较佳地实施方式中，所述的基底材料为光学级高阻区熔单晶硅或单晶锗材料，但单晶锗价格昂贵，生产上优先使用单晶硅材料。
在一种较佳地实施方式中，所述的高阻区熔单晶硅要求：电阻率≥10000Ω·cm，厚度0.4mm，波长9μm处的透射率大于51%。
如图4所示为本发明的MEMS黑体封装用的红外滤光片2的透射率光谱图，体现了红外滤光片2的光谱特性，能看出该红外滤光片2满足了本发明的各项指标，即从图4能明显看出本发明的红外滤光片2在波长2000～15000nm范围内透射率T＞70%，其中2500～12000nm范围内的透射率T＞85%，因此本发明的红外滤光片2能有效实现探测MEMS黑体光源的需求。
具体地，当基底材料由单晶硅片构成时，所述的增透膜结构为Si/0.26M1.34H0.92M1.65H1.33M1.27H1.87M0.67H3.3M1.62M1.27L1.06M3.44L0.44M /Air，同理，当基底材料采用单晶锗材料制成时，所述的增透膜结构为Ge/0.26M1.34H0.92M1.65H1.33M1.27H1.87M0.67H3.3M1.62M1.27L1.06M3.44L0.44M /Air。
可采用下述制备方法制备上述的MEMS黑体封装用红外滤光片2：
（1）将厚度0.4mm，直径100mm，双面抛光的单晶硅片进行清洗：先使用清洗剂（溶剂配比为氨水：双氧水：纯水=5:15:80）超声波清洗3~5分钟，再将硅片放入纯水中超声波清洗2~3分钟，最后使用纯水喷淋1分钟，然后氮气吹干；
（2）将清洗干燥过的硅片放入专用夹具中，并将夹具放入真空室DOME工位上，并抽真空至5～8×10-4Pa；
（3）将基底烘烤200±10℃，并保持恒温100～120分钟；
（4）基底采用霍尔离子源离子轰击约6～10分钟，离子源使用高纯氧气（99.99%），阳极电压150～200V，气体流量15～30sccm；
（5）第一面镀制，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，使用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料和YbF3膜料，按照如表1所示的要求进行膜层厚度逐层镀制，其中Ge膜的镀膜速率为0.5nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.0nm/s，YbF3膜的镀膜速率为1.0nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
（6）第二面镀制，将镀好第一面的基片翻转并装入夹具，按照如表1所示的膜系结构要求逐层镀制，其中采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，Ge膜的镀膜速率为0.5nm/s，使用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料和YbF3膜料，ZnS膜的镀膜速率为1.0nm/s，YbF3膜的镀膜速率为1.0nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
表1膜层结构
Figure 937527DEST_PATH_IMAGE001
（7）镀制结束待烘烤温度降至室温时进行破空、取件。
（8）使用傅里叶变换红外光谱仪测量滤光片正入射时的透射率光谱。
（9）使用划片机和树脂刀片进行划片（主轴转速：30000rpm，走刀速度20mm/s），划片后滤光片的尺寸为5×5mm。
（10）使用点胶机将滤光片封装在管帽窗口上。
如图5所示为采用MEMS黑体光源作为红外光源的结构图，其中MEMS黑体光源芯片1固定在底座3上，针脚5用于给光源供电。金属管帽4具有圆锥形的内部结构，其开口较大的一端封装有红外滤光片2，另外一端和底座3密封在一起。MEMS黑体光源芯片1发出红外光线后，一部分的光线直接通过红外滤光片发射出去，另一部分经过圆锥形表面的反射后再通过红外滤光片发射出去。通过如图5所示的结构，MEMS黑体光源能作为红外气体传感器的使用光源，本发明的红外滤光片能很好地满足MEMS黑体光源的光谱特性。
本发明根据NDIR红外气体传感器上MEMS黑体光源的需要，设计并制备了一种以高阻区熔单晶硅为基底的，在波长2.0～15μm范围内透射率T＞70%，其中2.5～12μm范围内透射率T＞85%的红外滤光片，可以满足NDIR红外气体传感器的需要，填补了市场空白。
在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书被认为是说明性的而非限制性的。

Claims (15)

1.一种MEMS黑体封装用的红外滤光片，其特征在于，所述的红外滤光片包括基底材料和增透膜膜系结构，所述的增透膜膜系结构设置于所述的基底材料的两侧；
所述的增透膜膜系结构为：
Sub/0.26M1.34H0.92M1.65H1.33M1.27H1.87M0.67H3.3M1.62M1.27L1.06M3.44L0.44M/Air，其中，Sub表示基底材料，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，M为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，L为四分之一波长光学厚度的YbF3膜层，膜系结构中的数字为膜层厚度系数，中心波长为1000nm。
2.根据权利要求1所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片，其特征在于，所述的增透膜膜系结构的第9层和第10层位于不同的光控点位上，所述的YbF3膜层的两侧均为ZnS膜层。
3.根据权利要求1所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片，其特征在于，所述的红外滤光片在红外透射波段2～15μm范围内透射率大于70%，其中高透波段2.5～12μm范围内透射率大于85%。
4.根据权利要求1所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片，其特征在于，所述的基底材料为光学级高阻区熔单晶硅或单晶锗材料。
5.根据权利要求4所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片，其特征在于，所述的高阻区熔单晶硅要求：电阻率≥10000Ω·cm，厚度0.4～0.5mm，波长9μm处的透射率大于51%。
6.一种权利要求1至5中任一项所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将双面抛光的基底材料清洗、干燥，然后装入专用夹具放置到真空室DOME工位上，并抽真空；
（2）将所述的基底材料烘烤190～210℃，并保持恒温；
（3）将所述的基底材料采用霍尔离子源离子轰击6～10分钟，气体流量15～30sccm；
（4）分别在所述的基底材料的两面按照预设的膜系结构要求的膜层厚度逐层进行增透膜膜系结构的镀制；
（5）镀制结束，待烘烤温度降至30℃时，进行破空，取出所述的红外滤光片。
7.根据权利要求6所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中基底材料的清洗过程为：先使用清洗剂进行超声波清洗3～5分钟，再将硅片放入纯水中超声波清洗2～3分钟，最后使用纯水喷淋1分钟，然后氮气吹干，所述的清洗剂的溶剂配比为氨水：双氧水：纯水＝5：15：80。
8.根据权利要求6所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中真空度为5×10-4Pa～8×10-4Pa。
9.根据权利要求6所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中恒温时间为100～120分钟。
10.根据权利要求6所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中离子源为高纯氧气，阳极电压150～200V。
11.根据权利要求6所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中的镀制过程具体包括：
（4.1）进行第一面镀制，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，使用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料和YbF3膜料，在所述的基底材料的一面按照要求的膜层厚度逐层进行增透膜膜系结构的镀制；
其中，Ge膜的镀膜速率为0.5nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.0nm/s，YbF3膜的镀膜速率为1.0nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率；
（4.2）将镀制完第一面的基底材料翻转并装入夹具，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，使用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料和YbF3膜料，在所述的基底材料的另一面按照要求的膜层厚度逐层进行增透膜膜系结构的镀制；
其中，Ge膜的镀膜速率为0.5nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.0nm/s，YbF3膜的镀膜速率为1.0nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
12.根据权利要求6所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（5）后还包括以下步骤：
（6）使用傅里叶变换红外光谱仪测量滤光片正入射时的透射率光谱。
13.根据权利要求12所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（6）后还包括以下步骤：
（7）使用划片机和树脂刀片进行划片，所述的划片机的主轴转速为30000rpm，走刀速度20mm/s，划片后滤光片的尺寸为5×5mm。
14.根据权利要求13所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（7）后还包括以下步骤：
（8）使用点胶机将滤光片封装在管帽窗口上。
15.根据权利要求6所述的MEMS黑体封装用的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中所述的基底材料为单晶硅片，厚度为0.4～0.5mm，直径100mm。
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