CN114432970A - 一种用于评价油品加氢催化剂的系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于评价油品加氢催化剂的系统和方法，该系统包括：进料单元、供气单元和反应单元；反应单元包括密封承压壳体、搅拌器、旋转导向轴、催化剂笼、温度控制装置和压力显示仪表；旋转导向轴沿密封承压壳体的轴向设置于密封承压壳体的内部；催化剂笼设置于密封承压壳体的内部，催化剂笼的笼体外壳分布有网孔，网孔的孔径小于待测催化剂的粒径，催化剂笼可沿旋转导向轴的轴向移动；密封承压壳体上开设有反应物入口和反应产物出口。本发明的系统能够有效地调控催化剂与反应物的接触反应时间，有利于提高评价结果的准确性。

Description

一种用于评价油品加氢催化剂的系统和方法

技术领域

本发明涉及一种用于评价油品加氢催化剂的系统和方法。

背景技术

加氢工艺是对油品进行精制升级的主要工艺流程，通过加氢反应可以脱除油品中的大部分硫、氮等杂质，也为后续的油品加工处理工艺提供了合格原料。为此，研究人员一直努力推动对油品加氢催化剂的研发升级，力求进一步提高催化剂的催化性能。在催化剂研发过程中，催化剂评价至关重要。通过评价催化剂的催化效果，可以量化所制备催化剂的催化性能，为催化剂的研发制备提供数据支持。油品加氢催化剂一般采用介孔氧化铝作为载体，活性组分一般由Ni、W、Co、Mo等元素的氧化物组成。由于硫化态活性组分对加氢反应起催化作用，所以在催化剂评价过程中，需要对加氢催化剂进行硫化，将氧化态转化为硫化态，然后进行油品加氢催化剂的评价实验。

在油品加氢催化剂的评价实验中，主要采用原料油或模型化合物作为反应物。其中，模型化合物多采用特定的含硫化合物、含氮化合物等，用于评价油品加氢催化剂的催化性能(脱硫或脱氮性能等)。在一定的温度和压力条件下，原料油或模型化合物与氢气在油品加氢催化剂活性中心发生加氢反应。加氢反应为耗氢反应，在催化剂评价过程中需要不断补氢。目前，用于油品加氢催化剂评价的装置有固定床和高压反应釜装置。相比固定床装置，高压反应釜加氢催化剂评价装置结构简单，操作成本低。通过搅拌器对反应物的高速旋转搅拌，高压反应釜可以实现全混流。目前采用高压反应釜评价装置也遇到一些问题。由于现有高压反应釜在升温过程中普遍存在温度控制问题，即高压反应釜内体系无法同时达到快速升温与温度快速稳定的理想状态，导致很难准确计量催化剂评价时间的长短，从而导致油品加氢催化剂的评价效果较难评判。

CN102139194B专利中公开了一种加氢催化剂评价装置，该装置配置有进料系统和取样系统，可以实现对苯加氢制环己烯催化剂试样的多次反应评价。但该发明无法准确计量油品催化剂评价时间的长短，对油品加氢过程中产生的有害气体(硫化氢、氨气等)也无气体净化装置，因此该发明无法适用于油品加氢催化剂的评价实验。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于评价油品加氢催化剂的系统和方法，该系统能够有效地调控催化剂与反应物的接触反应时间，有利于提高评价结果的准确性。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种用于评价油品加氢催化剂的系统，该系统包括：进料单元、供气单元和反应单元；

所述反应单元包括密封承压壳体、搅拌器、旋转导向轴、催化剂笼、温度控制装置和压力显示仪表；所述旋转导向轴沿所述密封承压壳体的轴向设置于所述密封承压壳体的内部；所述催化剂笼设置于所述密封承压壳体的内部，所述催化剂笼的笼体外壳分布有网孔，所述网孔的孔径小于待测催化剂的粒径，所述催化剂笼可沿旋转导向轴的轴向移动；所述密封承压壳体上开设有反应物入口和反应产物出口；

所述供气单元的出气口通过第二管线与所述进料单元的进气口连通，所述供气单元的出气口还通过第五管线和第四管线与所述密封承压壳体的反应产物出口连通，所述进料单元的出料口通过第三管线与所述密封承压壳体的反应物入口连通；所述第二管线、所述第三管线、所述第四管线和所述第五管线上各自独立地设置有阀门。

可选地，所述旋转导向轴具有外螺纹，所述旋转导向轴沿所述套管的轴向贯穿所述套管，所述套管的内部形成有与所述旋转导向轴的外螺纹相匹配的内螺纹，所述套管与所述催化剂笼为固定连接，所述催化剂笼通过套管与所述旋转导向轴连接。

可选地，所述旋转导向轴包括外旋转导向轴和内旋转导向轴，所述外旋转导向轴设置于所述封承压壳体的外部，所述内旋转导向轴设置于所述封承压壳体的内部，所述外旋转导向轴和所述内旋转导向轴通过磁力传动连接。

可选地，所述搅拌器的轴沿密封承压壳体的轴向穿过所述催化剂笼。

可选地，所述催化剂笼形成为与所述密封承压壳体同轴的圆柱形，所述网孔的平均孔径范围为100μm-3mm。

可选地，所述进料单元包括串联连接的进料罐和进料中间罐，所述进料中间罐位于所述进料罐的下游；所述进料中间罐的出料口形成为所述进料单元的出料口。

可选地，所述密封承压壳体内设置有取样管，所述取样管的一端延伸至密封承压壳体的底部，另一端形成为所述密封承压壳体的反应产物出口。

可选地，所述系统还包括气体净化单元；所述气体净化单元包括气体净化装置和产物收集罐；

所述产物收集罐的下部开设有惰性气体入口，上部开设有反应产物入口，所述气体净化装置开设有气体入口和气体出口；

所述密封承压壳体的反应产物出口通过第四管线和第六管线与所述产物收集罐的反应产物入口连通，所述产物收集罐的反应产物入口通过第七管线与所述气体净化装置的气体入口连通，所述第六管线和所述第七管线上各自独立地设置有阀门。

可选地，所述温度控制装置包括加热套、温度传感器和温度控制器；所述加热套套设于所述密封承压壳体的外部，所述温度控制器与所述加热套电连接。

本发明第二方面提供一种采用本发明第一方面提供的所述系统进行评价油品加氢催化剂的方法，该方法包括：

将反应原料置于所述密封承压壳体内，将油品加氢催化剂置于所述催化剂笼内；反应开始时，使所述催化剂笼下降至所述密封承压壳体的下部，使所述油品加氢催化剂与所述反应原料接触反应；反应结束时，使所述催化剂笼上升至所述密封承压壳体的上部，使所述油品加氢催化剂与所述反应原料分离。

通过上述技术方案，本发明的系统能够快速调节催化剂与油品的接触与脱离动作，实现对油品加氢催化剂评价实验条件的有效控制，显著提高评价的精确度。本发明的方法能够准确地控制反应时间，提高评价的精确度。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明的系统的一种具体实施方式的结构示意图。

附图标记说明

1密封承压壳体 011催化剂笼 012套管 013旋转导向轴

014取样管 2进料罐 3进料中间罐 4产物收集罐

5气体净化装置 6减压阀 g1第一管线 g2第二管线

g3第三管线 g4第四管线 g5第五管线 g6第六管线

g7第七管线

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指本发明的系统在正常使用时的上和下，具体可参考图1的图面方向，“内、外”是针对装置本身的轮廓而言的。

如图1所示，本发明第一方面提供一种用于评价油品加氢催化剂的系统，该系统包括：进料单元、供气单元和反应单元；

反应单元包括密封承压壳体1、搅拌器、旋转导向轴013、催化剂笼011、温度控制装置和压力显示仪表；旋转导向轴013沿密封承压壳体1的轴向设置于密封承压壳体1的内部；催化剂笼011设置于密封承压壳体1的内部，且催化剂笼011的笼体外壳分布有网孔，网孔的孔径小于待测催化剂的粒径，催化剂笼011可沿旋转导向轴013的轴向移动；密封承压壳体1上开设有反应物入口和反应产物出口；

供气单元通过第二管线g2与进料单元连通，供气单元通过第五管线g5和第四管线g4与密封承压壳体1的反应产物出口连通，进料单元通过第三管线g3与密封承压壳体1的反应物入口连通；第二管线g2、第三管线g3、第四管线g4和第五管线g5上各自独立地设置有阀门。

其中，网孔的孔径小于待测催化剂的粒径能够使得反应物可以自由进出催化剂笼，并与笼内催化剂颗粒发生接触反应，而待测催化剂不能够自由进出催化剂笼。本发明的系统中设置有可调节位置的催化剂笼，能够实现催化剂与反应物料的即时接触和分离，从而有效地控制反应时间，有利于提高反应评价结果的精确度。

在本发明的一种具体实施方式中，旋转导向轴013具有外螺纹，催化剂笼011通过套管012与旋转导向轴013连接，套管012与催化剂笼011固定连接，转导向轴013沿套管012的轴向贯穿套管012，套管012的内部形成有与旋转导向轴013的外螺纹相匹配的内螺纹。其中，对固定连接的方式不做限制，例如可以为焊接、卡合连接，优选为卡合连接以便于拆卸和检修，在该种优选的具体实施方式中，催化剂笼011笼体外壳的侧壁上设置有卡槽，套管012上设置有用于卡槽相匹配的限位件，限位件例如可以是能够插入卡槽的弹性可伸缩限位块。在本发明的系统中，通过旋动旋转导向轴而改变套管在旋转导向轴上的位置，从而实现催化剂笼在催化剂笼中位置的变化，以准确地控制催化剂与反应原料的接触反应时间。

根据本发明，对旋转导向轴和密封承压壳体的连接方式不做具体限制，优选地，旋转导向轴013与密封承压壳体1通过磁力传动密封连接以提高系统的密封性。磁力传动密封为适应高压气相介质系统的公知技术，在此不再赘述。

如图1所示，在本发明的一种优选的具体实施方式中，旋转导向轴013包括外旋转导向轴和内旋转导向轴，外旋转导向轴设置于封承压壳体1的外部，内旋转导向轴设置于封承压壳体1的内部，外旋转导向轴和内旋转导向轴通过磁力传动连接。通过旋转密封承压壳体1外的外旋转导向轴，借助磁力媒介可以带动密封承压壳体1内的内旋转导向轴的完成旋转动作，以使催化剂笼011沿旋转导向轴013的轴向上下移动。本发明对旋转外旋转导向轴的方式不做具体限制，例如可以通过手动旋转旋转导向轴的上端，也可以通过电控实现旋转导向轴的旋转，电控的方法为本领域的技术人员所熟知的，在此不再赘述。通过上述方法可以简便且高效地控制催化剂笼的上下移动，快速调节催化剂与油品的接触与脱离动作，从而实现对油品加氢催化剂评价条件的有效控制。

为了使反应更为充分，如图1所示，搅拌器的轴沿密封承压壳体的轴向穿过催化剂笼011，以使得壳体内的反应物料具有较大的湍动度，使有利于反应物与催化剂充分混合接触。在此种具体实施方式中，催化剂笼的顶部和底部开设有与搅拌器相配合的孔。优选的，催化剂笼的顶部和底部的开孔分别位于顶部和底部的中心处。更优选地，催化剂笼011不随搅拌器轴的旋转而旋转。

根据本发明，对催化剂笼的形状不做具体限制，例如可以为正方形、圆柱形。在一种具体实施方式中，催化剂笼形成为与密封承压壳体1同轴的圆柱形，催化剂笼的笼体外壳的网孔可以分布于外壳的任意位置，例如可以为顶部、底部和侧面中的任意一处或几处，优选为分布于笼体外壳的整个外表面以使得催化剂与反应原料的充分接触，有利于进一步提高评价结果的精确度。在一种具体实施方式中，网孔的平均孔径范围为100μm-3mm，优选为300μm-1mm。

如图1所示，根据本发明，进料单元包括串联连接的进料罐2和进料中间罐3，进料中间罐3位于进料罐的下游；优选地，进料罐2过第一管线g1与进料中间罐3通连通，第一管线g1上设置有阀门；进料中间罐3的出料口通过第三管线g3与密封承压壳体1的反应物入口连通，进料中间罐3的出料口形成为进料单元的出料口。在一种具体实施方式中，连接进料罐2和进料中间罐3的管线上还可以设置有放空阀。当在加料时，可以关闭管线g3上的阀门和管线g2上的阀门，通过进料罐2向进料中间罐3中加入液体反应物；然后打开管线g2上的阀门，以使氢气通过管线g2送入进料中间罐3中，对进料中间罐3依次进行排除空气和冲压操作；排除空气和冲压操作完成后，打开管线g3上的阀门关闭管线g2上的阀门，在进料中间罐3中氢气的压力作用下，液体反应物可以经管线g3送入密封承压壳体1内。其中，各管线上的阀门为本领域的技术人员所熟知的，例如可以为截止阀、球阀、单向阀等。

根据本发明，密封承压壳体1内还设置有取样管014，取样管014的一端延伸至密封承压壳体的底部进一步优选为形成为向密封承压壳体的中心弯曲的形状，另一端形成为密封承压壳体1的反应产物出口。本发明一种优选的具体实施方式，取样管014延伸至密封承压壳体底部的一端设置有过滤器，对过滤器的具体形式不做限制，例如可以为网状过滤器，网状过滤器的网孔尺寸小于催化剂颗粒的粒径。

根据本发明，该系统还可以包括气体净化单元，其为本领域的技术人员所熟知的，在一种具体实施方式中，气体净化单元包括气体净化装置和产物收集罐4；进一步地，气体净化装置可以包括一个或多个的用于脱除有害气体的瓶和缓冲瓶，用于脱除有害气体的瓶中可以装有吸附溶液，例如碱溶液、水等。

根据本发明，产物收集罐4的下部可以开设有惰性气体入口，上部可以开设有反应产物入口，气体净化装置开设有气体入口和气体出口；密封承压壳体1的反应产物出口通过第四管线g4和第六管线g6与产物收集罐4的反应产物入口连通，产物收集罐4的反应产物入口通过第七管线g7与气体净化装置的气体入口连通，第六管线g6和第七管线g7上各自独立地设置有阀门。优选地，惰性气体入口可以转换为产物的取样口。

为了实现对系统温度的准确调控，在本发明的一种具体实施方式中，温度控制装置可以包括加热套、温度传感器和温度控制器；加热套套设于所述密封承压壳体的外部，所述温度控制器与所述加热套电连接。温度传感器为本领域的技术人员所熟知的，例如可以为热电偶。温度控制器为本领域的技术人员所熟知的，例如PLC控制器。

根据本发明，为了实现在评价实验过程中对反应产物进行取样，第四管线g4上还设置有取样口1，当在评价实验进行过程中，可以将第六管路g6上的阀门关闭，打开第四管路g4的阀门，使得反应产物由取样管014经第四管路g4由取样口1取出。

本发明第二方面提供一种采用本发明第一方面提供的系统评价油品加氢催化剂的方法，该方法包括：将反应原料置于密封承压壳体内，将油品加氢催化剂置于催化剂笼内；反应开始时，使催化剂笼下降至密封承压壳体的下部，使油品加氢催化剂与反应原料接触反应；反应结束时，使催化剂笼上升至密封承压壳体的上部，使油品加氢催化剂与反应原料分离。

本发明的方法能够快速有效地使得催化剂与反应原料接触和分离，进而精确控制反应时间，有利于提高评价结果的准确度。

下面通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。

其中，油品加氢催化剂为中石化石油化工科学研究院研发且由中石化长岭催化剂厂生产的RCS31催化剂。

实施例1

本实施例用于说明本发明的用于评价油品加氢催化剂的系统的结构。

如图1所示，油品加氢催化剂的系统包括进料单元、供气单元、气体净化单元和反应单元；反应单元包括密封承压壳体1、搅拌器、旋转导向轴013、圆柱形的催化剂笼011、套管012、取样管014，以及温度控制装置和压力显示仪表；其中，旋转导向轴013与密封承压壳体1通过磁力传动密封连接。旋转导向轴包括外旋转导向轴和内旋转导向轴，外旋转导向轴设置于封承压壳体1的外部，内旋转导向轴设置于封承压壳体1的内部，外旋转导向轴和内旋转导向轴通过磁力传动连接。旋转导向轴013沿套管012的轴向贯穿套管012，外旋转导向轴具有外螺纹，套管012的内部形成有与内旋转导向轴的外螺纹相匹配的内螺纹，催化剂笼011通过套管012与旋转导向轴连接，套管012与催化剂笼011卡合连接。搅拌器设置于催化剂笼的轴向中心位置，催化剂笼的上端面和下端面开设有用于使搅拌器沿密封承压壳体的轴向穿过催化剂笼的开孔，催化剂笼的笼体外壳分布有圆形的网孔(平均孔径为100μm，网孔的孔径小于待测催化剂的粒径，温度控制装置套设于密封承压壳体的外部，温度控制装置包括加热套、温度传感器和温度控制器；进料单元包括串联连接的进料罐2和进料中间罐3，进料罐2和进料中间罐3之间还设置有放空阀；气体净化单元包括产物收集罐4和气体净化装置5；供气单元的气体出口设置有减压阀6；

供气单元的出气口通过第二管线g2与进料单元的进气口连通，供气单元的出气口还通过第五管线g5和第四管线g4与密封承压壳体1的反应产物出口连通，进料单元的出料口通过第三管线g3与密封承压壳体1的反应物入口连通；第二管线g2、第三管线g3、第四管线g4和第五管线g5上各自独立地设置有阀门。

密封承压壳体1的反应产物出口通过第四管线g4和第六管线g6与产物收集罐4的反应产物入口连通，产物收集罐4的反应产物入口通过第七管线g7与气体净化装置的气体入口连通，第六管线g6和第七管线g7上各自独立地设置有第五阀门。

实施例2

本实施例用于说明采用本发明的系统来评价油品加氢催化剂的方法。

(1)气密性检验：

将40g的催化剂颗粒装入催化剂笼011中，并将催化剂笼011套在搅拌轴上；再将套管012中套管套上旋转导向轴013；然后将套管及其连接件012与催化剂笼011进行卡合连接；最后将密封承压壳体1整体进行法兰密封。对实施例1所述的系统进行氢气冲压以进行氢气气密性检验；

(2)油品加氢催化剂硫化实验：

将进料罐2中的400mL硫化油煤油和10g的硫化剂DMDS(二甲基二硫醚)通过第一管线g1导入进料中间罐3；将经减压阀6减压后的氢气通过第二管线g2也引入进料中间罐3，对进料中间罐3依次进行排除空气和冲压操作；由于进料中间罐3中充有一定压力的氢气，进料中间罐3中原料油经第三管线g3导入密封承压壳体1中。按照催化剂硫化需求，依照上述操作流程可以多次添加煤油和硫化剂DMDS，直至达到用量要求。待原料油和硫化剂添加完毕后，设置搅拌器转速，并调节密封承压壳体的温度至硫化温度350℃。为保障装置的安全操作，在升温的同时，依次通过第五管线g5和第四管线g4将氢气引入密封承压壳体1中，进行缓慢的充压操作直至10MPa。待达到稳定的催化剂评价温度和压力后，通过电控控制外旋转导向轴旋转，然后经磁力媒介带动内旋转导向轴旋转，可以将催化剂笼011快速置于高压反应釜1底部，从而开始对油品加氢催化剂的硫化过程，并记录硫化开始时间，整体硫化时间要求为24小时。待催化剂硫化结束时，可以再次通过调节旋转导向轴013将催化剂笼011置于高压反应釜1上部，使催化剂笼011内的催化剂颗粒快速地与反应物脱离接触。同时，记录硫化结束时间，可以实现对硫化时间的较准确计量。然后，对密封承压壳体进行降温操作。待温度低于一定温度后，在密封承压壳体1内压力的作用下，经取样管014将硫化液体产物引入产品收集瓶4，以便后续处理。最后，通过取样管014和气体净化单元5，对密封承压壳体1进行泄压操作。泄压操作过程中，有害气体在气体净化单元5内被脱除。

(3)油品加氢催化剂评价实验

将进料罐2中原料油通过第一管线g1导入进料中间罐3；将经减压阀6减压后的氢气通过第二管线g2引入进料中间罐3，对进料中间罐3依次进行排除空气和冲压操作；由于进料中间罐3中充有一定压力的氢气，进料中间罐3中原料油或模型化合物可以经第三管线g3导入密封承压壳体1中。按照催化剂评价实验需求，依照上述操作流程可以多次添加原料油或模型化合物，以满足评价实验所需原料油或模型化合物的添加量要求，直至原料油的用量为400mL。待原料油添加完毕后，设置搅拌器转速，并开始调节密封承压壳体的温度至催化剂评价所需反应温度360℃。为保障装置的安全操作，在升温的同时，通过第五管线g5和第四管线g4将氢气引入密封承压壳体1中，进行缓慢的充压操作至8MPa。待达到稳定的催化剂评价温度和压力后，通过电控控制外旋转导向轴旋转，然后经磁力媒介带动内旋转导向轴旋转，可以将催化剂笼011快速置于高压反应釜1底部，从而开始进行10小时的油品加氢催化剂的评价实验，并记录评价开始时间。由于油品加氢催化剂评价实验过程中，氢气不断消耗，系统压力下降，因此通过调节减压阀6可以将密封承压壳体1的压力稳定为催化剂评价实验所需压力。每隔2h打开第四管线g4上的阀门使油样(5mL)从取样管014流出经取样口1取出，取样结束后关闭第四管线g4上的阀门，按照该方法共取出5个样品，分析所取油样的硫、氮含量，结果如表1所示。在每次取样前通过调节旋转导向轴013将催化剂笼011置于高压反应釜1上部，使催化剂笼011内催化剂颗粒快速地反应物脱离接触。同时，记录该阶段评价实验结束时间，对油品加氢催化剂评价时间的进行准确计量。

评价试验全部结束后，对高密封承压壳体进行降温操作。待温度低于100℃后，经取样管014、第四管线g4和第六管线g6将反应产物引入产物收集罐4中，在需评价产物时可从取样口2将最终反应产物取出。最后，通过取样管014和气体净化单元5，对高压反应釜1进行泄压操作，泄压操作过程中，有害气体在气体净化单元5内被脱除。从氮气管线向产物收集罐4中引入氮气以对反应产物进行一定时间的汽提，汽提出的气体进气体净化单元后经放空阀3进行放空，以排出反应产物中溶解的有害气体。

表1

实施例3

采用与实施例2相同的方法进行油品加氢催化剂的评价，不同之处仅在于，油品加氢催化剂评价实验不同。

具体地，按照催化剂评价过程，将400mL原料油引入高压反应釜1中，对油品加氢催化剂进行催化性能评价。其中，评价温度设置为360℃，压力设置为8MPa，催化剂评价时间为10h。待催化剂评价时间结束时，将反应釜内所有的反应产物由取样管014、第四管线g4和第六管线g6引入产物收集罐4中后，再从取样口2取出5mL油样，分析所取油样的硫、氮含量，并将产物收集罐4中的剩余反应产物全部卸出。第1次评价实验结束后，由进料单元重新进料，再进行第2次评价实验，评价结束时，从取样口2取出5mL油样，并分析所取油样的硫、氮含量，并将产物收集罐4中的剩余反应产物全部卸出。

类似地依次进行第3次、第4次和第5次评价试验。其中，第2次评价实验的评价条件为：温度370℃，压力8MPa，时间10h；第3次评价实验的评价条件为：温度380℃，压力8MPa，时间10h；第4次评价实验的评价条件为：温度360℃，压力10MPa，时间10h；第5次评价实验的评价条件为：温度360℃，压力12MPa，时间10h。将原料油和5个油样硫、氮含量数据列入表2。

表2

对比例

采用常规的高压反应釜的催化剂评价流程对油品加氢催化剂进行了5次评价实验。通过分析原料油和产品油样硫、氮含量，评价了油品加氢催化剂在不同评价实验条件下的催化性能。

多次评价油品加氢催化剂催化活性的操作过程如下：

向高压反应釜1中直接加入40g油品加氢催化剂，置于反应釜底部。反应釜封闭严后，利用氢气置换出油品加氢催化剂评价装置中的空气，充压后并进行气密检测，检测合格后装置即可用于催化剂评价。按照催化剂硫化过程，将硫化油和硫化剂引入高压反应釜中，对油品加氢催化剂进行硫化。其中，硫化温度设置为350℃，压力设置为10MPa，整体硫化时间要求为24小时。催化剂硫化后，执行油品加氢催化剂评价实验。按照催化剂评价过程，将400mL原料油引入高压反应釜中，对油品加氢催化剂进行催化性能评价。其中，评价温度设置为360℃，压力设置为8MPa，催化剂评价时间为10h。待催化剂评价结束时，从取样口2取出5mL油样，分析所取油样的硫、氮含量。

第1次评价操作结束后，后面分别进行4次评价操作。评价结束时，均从取样口取出5mL油样，并分析所取油样的硫、氮含量。后面4次评价操作过程同第1次评价操作，但催化剂评价条件不同。4次评价操作的评价条件分别为：温度370℃，压力8MPa，时间10h；温度380℃，压力8MPa，时间10h；温度360℃，压力10MPa，时间10h；温度360℃，压力12MPa，时间10h。将原料油和5个油样硫、氮含量数据列入表3。

表3

在对比例中，参照常规高压反应釜的催化剂评价流程对油品加氢催化剂进行了多次评价实验。通过分析原料油和产品油样硫、氮含量，评价了油品加氢催化剂在不同评价实验条件下的催化性能。与实施例3相比，相同评价条件下，产品油样硫、氮含量增加，且在常规高压反应釜的催化剂评价过程中出现催化剂颗粒粘壁、评价时间无法准确计量等问题。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种用于评价油品加氢催化剂的系统，该系统包括：进料单元、供气单元和反应单元；

所述反应单元包括密封承压壳体(1)、搅拌器、旋转导向轴(013)、催化剂笼(011)、温度控制装置和压力显示仪表；所述旋转导向轴(013)沿所述密封承压壳体(1)的轴向设置于所述密封承压壳体(1)的内部；所述催化剂笼(011)设置于所述密封承压壳体(1)的内部，所述催化剂笼(011)的笼体外壳分布有网孔，所述网孔的孔径小于待测催化剂的粒径，所述催化剂笼(011)可沿旋转导向轴(013)的轴向移动；所述密封承压壳体(1)上开设有反应物入口和反应产物出口；

所述供气单元的出气口通过第二管线(g2)与所述进料单元的进气口连通，所述供气单元的出气口还通过第五管线(g5)和第四管线(g4)与所述密封承压壳体(1)的反应产物出口连通，所述进料单元的出料口通过第三管线(g3)与所述密封承压壳体(1)的反应物入口连通；所述第二管线(g2)、所述第三管线(g3)、所述第四管线(g4)和所述第五管线(g5)上各自独立地设置有阀门。

2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述旋转导向轴(013)具有外螺纹，所述旋转导向轴(013)沿所述套管(012)的轴向贯穿所述套管(012)，所述套管(012)的内部形成有与所述旋转导向轴(013)的外螺纹相匹配的内螺纹，所述套管(012)与所述催化剂笼(011)为固定连接，所述催化剂笼(011)通过套管(012)与所述旋转导向轴(013)连接。

3.根据权利要求1或2所述的系统，其中，所述旋转导向轴(013)包括外旋转导向轴和内旋转导向轴，所述外旋转导向轴设置于所述封承压壳体(1)的外部，所述内旋转导向轴设置于所述封承压壳体(1)的内部，所述外旋转导向轴和所述内旋转导向轴通过磁力传动连接。

4.根据权利要求1所述的系统，其中，所述搅拌器的轴沿密封承压壳体的轴向穿过所述催化剂笼(011)。

5.根据权利要求1所述的系统，其中，所述催化剂笼形成为与所述密封承压壳体(1)同轴的圆柱形，所述网孔的平均孔径范围为100μm-3mm。

6.根据权利要求1所述的系统，其中，所述进料单元包括串联连接的进料罐(2)和进料中间罐(3)，所述进料中间罐(3)位于所述进料罐的下游；所述进料中间罐(3)的出料口形成为所述进料单元的出料口。

7.根据权利要求1所述的系统，其中，所述密封承压壳体(1)内设置有取样管(014)，所述取样管(014)的一端延伸至密封承压壳体的底部，另一端形成为所述密封承压壳体(1)的反应产物出口。

8.根据权利要求1所述的系统，其中，所述系统还包括气体净化单元；所述气体净化单元包括气体净化装置和产物收集罐(4)；

所述产物收集罐(4)下部开设有惰性气体入口，上部开设有反应产物入口，所述气体净化单元开设有气体入口和气体出口；

所述密封承压壳体(1)的反应产物出口通过第四管线(g4)和第六管线(g6)与所述产物收集罐(4)的反应产物入口连通，所述产物收集罐(4)的反应产物入口通过第七管线(g7)与所述气体净化装置(5)的气体入口连通，所述第六管线(g6)和所述第七管线(g7)上各自独立地设置有阀门。

9.根据权利要求1所述的系统，其中，所述温度控制装置包括加热套、温度传感器和温度控制器；所述加热套套设于所述密封承压壳体的外部，所述温度控制器与所述加热套电连接。

10.一种采用权利要求1-9中任意一项所述的系统评价油品加氢催化剂的方法，该方法包括：

将反应原料置于所述密封承压壳体内，将油品加氢催化剂置于所述催化剂笼内；反应开始时，使所述催化剂笼下降至所述密封承压壳体的下部，使所述油品加氢催化剂与所述反应原料接触反应；反应结束时，使所述催化剂笼上升至所述密封承压壳体的上部，使所述油品加氢催化剂与所述反应原料分离。

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