CN114414437B - 界面张力和接触角的测量装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于界面化学技术领域，具体涉及一种界面张力和接触角的测量装置。该测量装置包括：基座，设有安装柱；反应釜，枢转连接于安装柱上并包括釜体、旋转机构以及样品管，样品管位于釜体的釜腔内并由旋转机构驱动旋转，样品管包括至少部分管段的管径递减的变径样品管；注液系统，包括能够穿入样品管内的注液针头；图像采集系统，包括用于对样品管进行图像数据采集的摄像设备；控制单元，用于根据摄像设备采集的图像数据计算界面张力和接触角。通过该测量装置能够适用旋转滴法以及悬滴法测量界面张力，界面张力的测量范围广泛，同时还适用固着液滴法测量接触角，实现一机多用，适用性更强。

Description

界面张力和接触角的测量装置

技术领域

本发明属于界面化学技术领域，具体地，涉及一种界面张力和接触角的测量装置。

背景技术

在油气田开发领域中，界面张力和接触角是决定油藏中流体分布和流动状态的主要因素，界面张力和接触角还会影响相对渗透率、剩余油饱和度、化学驱效果等，因此测量界面张力和接触角具有重要意义。然而，现有用于测量界面张力和接触角的设备采用测量界面张力和接触角的方法过于单一，导致测量范围小，适用性较差。

发明内容

针对现有技术的上述缺陷或不足，本发明提供了一种界面张力和接触角的测量装置，能够适用旋转滴法以及悬滴法测量界面张力，同时适用固着液滴法测量接触角。

为实现上述目的，本发明提供了一种界面张力和接触角的测量装置，该测量装置包括：

基座，设有安装柱；

反应釜，枢转连接于安装柱上并包括釜体、旋转机构以及样品管，样品管位于釜体的釜腔内并由旋转机构驱动旋转，样品管包括至少部分管段的管径递减的变径样品管；

注液系统，包括能够穿入样品管内的注液针头；

图像采集系统，包括用于对样品管进行图像数据采集的摄像设备；以及

控制单元，用于根据摄像设备采集的图像数据计算界面张力和接触角。

可选地，装置还包括：

增压系统，分别与控制单元以及反应釜相连；以及

升温系统，与控制单元相连且包括设置于釜腔内的加热单元；

其中，反应釜还包括设置于釜腔内的温度压力监测单元，控制单元用于控制增压系统调节釜腔内的压力，控制单元还用于控制升温系统以驱动加热单元调节釜腔内的温度。

可选地，增压系统包括增压泵以及储气罐，储气罐通过气管回路连接在增压泵和釜体之间，控制单元与增压泵通信连接并用于控制增压泵作业，气管回路上设有用于控制储气罐与增压泵之间通断以及储气罐与釜体之间通断的多个气管阀门，控制单元与控制阀门通信连接并用于控制气管阀门。

可选地，釜体的外周壁上设有能够观察样品管的观察窗口。

可选地，旋转机构包括：

驱动电机，设置于釜体的下方；以及

旋转接头，贯穿釜体的底端且两端分别与驱动电机以及样品管连接；

其中，驱动电机能够驱动旋转接头转动以使得样品管旋转。

可选地，图像采集系统还包括与安装柱间隔布置的第一升降支架，第一升降支架的一端连接在基座上，另一端与摄像设备相连。

可选地，第一升降支架与基座滑动连接。

可选地，装置还包括：

照明系统，包括光源，光源设置为用于照明样品管。

可选地，照明系统还包括与安装柱间隔布置的第二升降支架，第二升降支架的一端连接在基座上，另一端与光源相连。

可选地，第二升降支架与基座滑动连接。

可选地，反应釜的枢转角度大于或等于180°，其中反应釜呈竖直状态为0°。

在本发明提供的界面张力和接触角的测量装置中，在需要采用旋转液滴法时，使得反应釜水平，在需要采用悬滴法以及固着液滴法时，使得反应釜竖直，特别地，在固着液滴法中采用了变径样品管，使得固体样品卡接在变径样品管的缩径管段，避免固定样品发生翻转偏移的情况。因此，该装置能够适用三种不同的测试方法，实现一机多用。综上，本发明提供的测量装置既能采用悬滴法，也能采用旋转液滴法，因此测量界面张力的范围更广，同时适用固着液滴法测量接触角。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为根据本发明具体实施方式提供的一种界面张力和接触角的测量装置的示意图；

图2为图1中的测量装置中的反应釜(悬滴法过程中反应釜所呈状态)的示意图；

图3为旋转液滴法过程中的反应釜的状态图；

图4为固着液滴法过程中的反应釜的状态之一；

图5为固着液滴法过程中的反应釜的状态之二；

图6为图1中的测量装置中的反应釜呈竖直状态的示意图；

图7为图1中的测量装置中的反应釜呈水平状态的示意图。

附图标记说明：10、基座；11、安装柱；20、反应釜；21、釜体；211、釜腔；212、观察窗口；22、旋转机构；221、电机；222、旋转接头；23、样品管；231、管体；2311、管腔；2312、液体入管口；232、管塞；24、温度压力监测单元；30、图像采集系统；31、摄像设备；32、第一升降支架；40、控制单元；50、增压系统；60、升温系统；61、加热单元；70、注液系统；71、注液针头；80、照明系统；81、光源；82、第二升降支架。

具体实施方式

以下结合附图对本发明实施例的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明实施例，并不用于限制本发明实施例。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本发明实施例中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、顶、底”通常是针对附图所示的方向而言的或者是针对竖直、垂直或重力方向上而言的各部件相互位置关系描述用词。

下面将参考附图并结合示例性实施例来详细说明本发明。

图1为根据本发明具体实施方式提供的一种界面张力和接触角的测量装置的示意图。如图1所示，本发明的示例性实施例中提供了一种界面张力和接触角的测量装置，该测量装置包括基座10、反应釜20、注液系统70、图像采集系统30以及控制单元40。其中，基座10设有安装柱11。反应釜20，枢转连接于安装柱11上并包括釜体21、旋转机构22以及样品管23，样品管23位于釜体21的釜腔211内并由旋转机构22驱动旋转，样品管23包括至少部分管段的管径递减的变径样品管。注液系统70包括能够穿入样品管23内的注液针头71。图像采集系统30包括用于对样品管23进行图像数据采集的摄像设备31。控制单元40用于根据摄像设备31采集的图像数据计算界面张力和接触角。

具体地，图3为旋转液滴法过程中的反应釜的状态图，如图3所示，在通过该测量装置进行旋转滴法测量液-液界面张力的实验过程中，调节反应釜20呈水平状态，将高密度相液体注满样品管23，再通过注液针头71将低密度相液滴注入样品管23内，注入液滴完成后将注液针头71拔出，通过旋转机构22使得样品管23转动至所需的测量转速。摄像设备31能够捕捉液滴面积的瞬间变化，通过控制单元40计算处理能够得到整个过程的界面张力的变化，直到界面张力达到完全平衡为止。当界面张力达到完全平衡之后，通过改变旋转机构22的转速，从而使液滴面积发生正弦周期的改变，控制单元40通过摄像设备31所捕捉的液滴的图像数据计算得到界面张力值对时间的函数曲线。

另外，图2为图1中的测量装置中的反应釜(悬滴法过程中反应釜所呈状态)的示意图，如图2所示，在通过该测量装置进行悬滴法测量液-液(液-气)界面张力的实验过程中，具体地，调节反应釜20呈竖直状态，在样品管23内注入液体I(或气体)，液体II在注液针头71上形成悬滴，控制单元40根据摄像设备31所捕捉到的注液针头71上的悬滴的图像数据以计算实时动态界面张力。

另外，图4为固着液滴法过程中的反应釜的状态之一。如图4所示，在通过该测量装置进行固着液滴法测量液-液-固(液-气-固)接触角的实验过程中，反应釜20呈竖直状态，样品管23采用变径样品管，先在变径样品管内注满低密度相液体(气体)，然后将固体样品卡接在变径样品管的缩径管段，再通过注液针头71将高密度相液滴注入变径样品管内，高密度相液滴下沉与固体样品接触，控制单元40根据摄像设备31所捕捉到的液滴的图像数据以计算接触角。

上述为在低密度相液体(气体)中注入高密度相液滴的情形，另一种情形为在高密度相液体中注入低密度相液滴。图5为固着液滴法过程中的反应釜的状态之二。如图5所示，将反应釜20倒转(旋转180°)，从位于底端的注液针头71上注入低密度相液滴，低密度相液滴上浮与固体样品接触，控制单元40根据摄像设备31所捕捉到的液滴的图像数据以计算接触角。

需要说明的是，控制单元40包括例如台式电脑、笔记本电脑等，其设置有计算接触角和界面张力的计算软件，控制单元40根据图像数据通过计算软件得到接触角和界面张力，计算软件采用本领域技术人员已知的界面张力和接触角的计算方法，例如，CSW、Vonnegut、Laplace-Young等，在此不做详细赘述。

综上，在本发明提供的界面张力和接触角的测量装置中，在需要采用旋转液滴法时，使得反应釜20水平，在需要采用悬滴法以及固着液滴法时，使得反应釜20竖直，特别地，在固着液滴法中采用了变径样品管，使得固体样品卡接在变径样品管的缩径管段，避免固定样品发生翻转偏移的情况。因此，该装置能够适用三种不同的测试方法，实现一机多用。

需要说明的是，本技术领域技术人员已知的是，采用悬滴法测量较大的界面张力，采用旋转液滴法测量超低界面张力，而本发明提供的测量装置既能采用悬滴法，也能采用旋转液滴法，因此测量界面张力的范围更广。其次，本发明提供的测量装置通过固着液滴法测量接触角时采用变径样品管，既满足向低密度相液体中滴入高密度相液体进行测量，也满足向高密度液相体中滴入低密度相液体进行测量。

在本发明的测量装置中，样品管23除包括变径样品管外，还包括管径不变的直筒样品管，除在固着液滴法采用变径样品管外，悬滴法以及旋转液滴法均采用直筒样品管，即该测量装置中包括两种样品管23，可根据所需应用的测量方法更换所需的样品管23。另外，釜体21上还形成有连通釜腔211的操作窗口，例如，釜体21的顶端呈开口状(操作窗口)，顶端开口部可拆卸连接有釜体上堵头，拆卸釜体上堵头即可更换不同种类的样品管23。

在本发明的测量装置中，样品管23包括管体231以及管塞232，管体231包括形成于内部的管腔2311以及位于顶端并连通管腔2311的液体入管口2312。管塞232密盖于液体入管口2312。管腔2311能够盛放液体，管塞232用于密封。变径样品管以及直筒样品管之间的区别在于管体231，变径样品管的管体231呈例如两端管径大、中间管径小的形状。

在本发明的测量装置中，注液系统70还包括注液动力单元(图示未画出)以及连接在注液动力单元与注液针头71之间的导液管(图示未画出)。注液动力单元用于将液体通过注液针头71注入样品管23内，注液针头71能够穿透管塞232后进入管腔2311内，注液针头71能够从管塞232中拔出，例如，管塞232为橡胶塞并通过辅助预压件锁紧，注液针头71拔出后由于橡胶塞复原并不会影响密封性。注液动力单元包括例如气缸或电动推杆等。

在本发明的测量装置中，图像采集系统30优选采用CCD图像采集系统，由于在进行旋转液滴法的实验过程中，样品管23呈高速旋转状态，优选摄像设备31为高速相机。当然，图像采集系统30还可包括例如读数显微镜或显微镜与电子读数尺等。

如前述，反应釜20要在水平状态以及竖直状态之间切换，因此，在本发明的测量装置中，反应釜20的枢转角度大于或等于180°，其中反应釜20呈竖直状态为0°。

具体地，可通过人工调节反应釜20的角度，图6为图1中的测量装置中的反应釜呈竖直状态的示意图；图7为图1中的测量装置中的反应釜呈水平状态的示意图。如图6和图7所示，在图示实施例中，通过人工调节反应釜20的角度后，通过校准设备(例如水平仪等)确定反应釜20是否呈水平状态或竖直状态，再通过螺钉将反应釜20与安装柱11固定。当然也可通过电机驱动反应釜20转动，例如在安装柱11上设有用于驱动反应釜20转动的电机，电机与控制单元40连接，通过控制单元40控制电机驱动反应釜20转动合适角度，以使反应釜20呈水平状态或竖直状态。

在本发明的测量装置中，该测量装置还包括增压系统50以及升温系统60，增压系统50分别与控制单元40以及反应釜20相连。升温系统60与控制单元40相连且包括设置于釜腔211内的加热单元61。其中，反应釜20还包括设置于釜腔211内的温度压力监测单元24，控制单元40用于控制增压系统50调节釜腔211内的压力，控制单元40还用于控制升温系统60以驱动加热单元61调节釜腔211内的温度。

具体地，增压系统50以及升温系统60能够改变釜腔211和样品管23的压力和温度。本领域技术人员可以理解，油藏深埋于地下，因此油藏的环境温度和压力均较高，通过增压系统50以及升温系统60能够模拟油藏的环境，测试得到的界面张力及接触角数据更加精确。

在该测量装置中，釜腔211内的温度以及压力能够通过温度压力监测单元24查看，温度压力监测单元24包括例如温度压力传感器等，温度压力监测单元24可与控制单元40通信，通过控制单元40查看温度压力数据，或者温度压力监测单元24还包括显示部件，温度压力传感器检测到的温度压力数据通过显示部件查看。

在本发明的测量装置中，升温系统60优选采用电加热，换言之，加热单元61为电加热部件，包括例如电加热电阻，电加热陶瓷等。通过控制单元40控制升温系统60启停加热单元61。

在本发明的测量装置中，增压系统50包括增压泵(图示未画出)以及储气罐(图示未画出)，储气罐通过气管回路连接在增压泵和釜体21之间，控制单元40与增压泵通信连接并用于控制增压泵作业，气管回路上设有用于控制储气罐与增压泵之间通断以及储气罐与釜体21之间通断的多个气管阀门，控制单元40与控制阀门通信连接并用于控制气管阀门。

具体地，在该测量装置中，通过气体加压改变釜腔211和样品管23的压力条件，储气罐内的气体通过增压泵泵入，釜腔211内的气体由储气罐导入，增压泵维持储气罐内的气压大于釜腔211内的气压即可保证气体导入。当然，控制单元40通过控制多个气管阀门组合动作以及增压泵作业以使得增压泵向储气罐内泵入气体，或储气罐向釜腔211导入气体，或釜腔211泄压。其中，气管阀门包括例如电磁阀等。

在本发明的测量装置中，釜体21的外周壁上设有能够观察样品管23的观察窗口212。观察窗口212为透明材料制成的罩盖件，由于需要在釜腔211内形成高温高压的条件，观察窗口212优选为蓝宝石玻璃可视窗口。

另外，避免高温高压环境损坏摄像设备31，因此摄像设备31优选设置在釜体21的外周。具体地，图像采集系统30还包括与安装柱11间隔布置的第一升降支架32，第一升降支架32的一端连接在基座10上，另一端与摄像设备31相连。其中，第一升降支架32能够调节高度，如此，通过调节第一升降支架32从而控制摄像设备31的高度，使得摄像设备31通过观察窗口212能够捕捉样品管23内的液滴的图像数据。

进一步地，第一升降支架32与基座10滑动连接。通过调整第一升降支架32控制摄像设备31与反应釜20之间的间距，便于摄像设备31采集图像数据。例如，在基座10上设置有滑轨，第一升降支架32连接在滑轨上，如此实现滑动连接。

在本发明的测量装置中，该装置还包括照明系统80，照明系统80包括光源81，光源81设置为用于照明样品管23。通过光源81照明样品管23使得摄像设备31能够采集更清晰的图像。如图1所示，在图示实施例中，照明系统80还与控制单元40相连，例如通过控制单元40控制光源81的亮暗程度，保证摄像设备31拍摄的图像清晰。其中，光源81包括例如LED灯或卤素灯等。

当然，由于需要在釜腔211内形成高温高压的条件，避免高温高压环境损坏光源81，因此光源81优选设置在釜体21的外周。具体地，照明系统80还包括与安装柱11间隔布置的第二升降支架82，第二升降支架82的一端连接在基座10上，另一端与光源81相连。其中，第二升降支架82能够调节高度，如此，通过调节第二升降支架82从而控制光源81的高度，从而使得光源81产生的光线能够透过观察窗口212照亮样品管23。

进一步地，第二升降支架82与基座10滑动连接。通过调整第二升降支架82控制光源81与反应釜20之间的间距，便于光源81照射样品管23。例如，在基座10上设置有滑轨，第二升降支架82连接在滑轨上，如此实现滑动连接。

在本发明的测量装置中，旋转机构22包括驱动电机221以及旋转接头222。驱动电机221，设置于釜体21的下方。旋转接头222贯穿釜体21的底端且两端分别与驱动电机221以及样品管23连接。其中，驱动电机221能够驱动旋转接头222转动以使得样品管23旋转。

具体地，样品管23安装在旋转接头222上，驱动电机221驱动旋转接头222旋转以带动样品管23转动。由于固着液滴法与旋转液滴法和悬滴法采用不同规格的样品管23，因此，样品管23与旋转接头222可拆卸连接，保证不同规格的样品管23与旋转接头222连接的一端均具有相同的连接结构即可。另外，由于旋转接头222贯穿釜体21，为保证密封性，例如在旋转接头222与釜体21之间设置密封圈等。

在本实施例中，驱动电机221优选为变频电机，驱动电机221与控制单元40相连，通过控制单元40控制驱动电机221的转速。

以上结合附图详细描述了本发明实施例的可选实施方式，但是，本发明实施例并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明实施例的技术构思范围内，可以对本发明实施例的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明实施例的保护范围。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明实施例对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明实施例的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明实施例的思想，其同样应当视为本发明实施例所公开的内容。

Claims (11)

1.一种界面张力和接触角的测量装置，其特征在于，所述测量装置包括：

基座（10），设有安装柱（11）；

反应釜（20），枢转连接于所述安装柱（11）上并包括釜体（21）、旋转机构（22）以及样品管（23），所述样品管（23）位于所述釜体（21）的釜腔（211）内并由所述旋转机构（22）驱动旋转，所述样品管（23）包括至少部分管段的管径递减的变径样品管和直筒样品管，所述样品管（23）包括管体（231）和管塞（232）；

注液系统（70），包括能够穿入所述样品管（23）内的注液针头（71）；

图像采集系统（30），包括用于对所述样品管（23）进行图像数据采集的摄像设备（31）；以及

控制单元（40），用于根据所述摄像设备（31）采集的图像数据计算界面张力和接触角；

其中，在通过测量装置进行旋转滴法测量液-液界面张力的实验过程中，调节反应釜（20）呈水平状态，样品管（23）采用直筒样品管，将高密度相液体注满样品管（23），再通过注液针头（71）将低密度相液滴注入样品管（23）内，注入液滴完成后将注液针头（71）拔出，通过旋转机构（22）使得样品管（23）转动至所需的测量转速；

在通过测量装置进行悬滴法测量液-液或液-气界面张力的实验过程中，调节反应釜（20）呈竖直状态，样品管（23）采用直筒样品管，在样品管（23）内注入液体I或气体，液体II在注液针头（71）上形成悬滴，控制单元（40）根据摄像设备（31）所捕捉到的注液针头（71）上的悬滴的图像数据以计算实时动态界面张力；

在通过测量装置进行固着液滴法测量液-液-固或液-气-固接触角的实验过程中，反应釜（20）呈竖直状态，样品管（23）采用变径样品管，先在变径样品管内注满低密度相液体或气体，然后将固体样品卡接在变径样品管的缩径管段，再通过注液针头（71）将高密度相液滴注入变径样品管内，高密度相液滴下沉与固体样品接触，控制单元（40）根据摄像设备（31）所捕捉到的液滴的图像数据以计算接触角。

2.根据权利要求1所述的界面张力和接触角的测量装置，其特征在于，所述测量装置还包括：

增压系统（50），分别与所述控制单元（40）以及所述反应釜（20）相连；以及

升温系统（60），与所述控制单元（40）相连且包括设置于所述釜腔（211）内的加热单元（61）；

其中，所述反应釜（20）还包括设置于所述釜腔（211）内的温度压力监测单元（24），所述控制单元（40）用于控制所述增压系统（50）调节所述釜腔（211）内的压力，所述控制单元（40）还用于控制所述升温系统（60）以驱动所述加热单元（61）调节所述釜腔（211）内的温度。

3.根据权利要求2所述的界面张力和接触角的测量装置，其特征在于，所述增压系统（50）包括增压泵以及储气罐，所述储气罐通过气管回路连接在所述增压泵和所述釜体（21）之间，所述控制单元（40）与所述增压泵通信连接并用于控制所述增压泵作业，所述气管回路上设有用于控制所述储气罐与所述增压泵之间通断以及所述储气罐与所述釜体（21）之间通断的多个气管阀门，所述控制单元（40）与控制阀门通信连接并用于控制所述气管阀门。

4.根据权利要求1所述的界面张力和接触角的测量装置，其特征在于，所述釜体（21）的外周壁上设有能够观察所述样品管（23）的观察窗口（212）。

5.根据权利要求1所述的界面张力和接触角的测量装置，其特征在于，所述旋转机构（22）包括：

驱动电机（221），设置于所述釜体（21）的下方；以及

旋转接头（222），贯穿所述釜体（21）的底端且两端分别与所述驱动电机（221）以及所述样品管（23）连接；

其中，所述驱动电机（221）能够驱动所述旋转接头（222）转动以使得所述样品管（23）旋转。

6.根据权利要求1所述的界面张力和接触角的测量装置，其特征在于，所述图像采集系统（30）还包括与所述安装柱（11）间隔布置的第一升降支架（32），所述第一升降支架（32）的一端连接在所述基座（10）上，另一端与所述摄像设备（31）相连。

7.根据权利要求6所述的界面张力和接触角的测量装置，其特征在于，所述第一升降支架（32）与所述基座（10）滑动连接。

8.根据权利要求1所述的界面张力和接触角的测量装置，其特征在于，所述测量装置还包括：

照明系统（80），包括光源（81），所述光源（81）设置为用于照明所述样品管（23）。

9.根据权利要求8所述的界面张力和接触角的测量装置，其特征在于，所述照明系统（80）还包括与所述安装柱（11）间隔布置的第二升降支架（82），所述第二升降支架（82）的一端连接在所述基座（10）上，另一端与所述光源（81）相连。

10.根据权利要求9所述的界面张力和接触角的测量装置，其特征在于，所述第二升降支架（82）与所述基座（10）滑动连接。

11.根据权利要求1至10中任意一项所述的界面张力和接触角的测量装置，其特征在于，所述反应釜（20）的枢转角度大于或等于180°，其中所述反应釜（20）呈竖直状态为0°。