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CN114406287B - 高密度纳米析出相原位增强材料 - Google Patents

高密度纳米析出相原位增强材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属材料领域，其公开了一种高密度纳米析出相原位增强材料。本发明设计了合理的Fe‑W‑C‑Cr‑Mo‑V‑Si‑Ti元素成分，基体组织中包含晶内纳米相和晶间碳化物；该材料组成是适合于通过高能束提供周期性快速凝固条件而制备得到高密度纳米析出相原位增强的铁合金材料，为高密度纳米相的形成提供了一种新的技术途径。

Description

高密度纳米析出相原位增强材料
技术领域
本发明涉及一种新材料，具体涉及一种高密度纳米析出相原位增强材料。
背景技术
纳米颗粒强化是提高金属材料综合力学性能的理想方法之一，已广泛地应用到结构材料的设计和制造。对于铁合金材料而言，实现高密度纳米颗粒的均匀分布，可以使材料的某些特定的力学性能，如强度、韧性、硬度等获得大幅度地提升。例如马氏体时效钢，通过在马氏体基体中析出大量纳米尺度的金属间化合物，使材料的抗拉强度最高可以超过2GPa。此外，研究表明用超低温工艺处理高速钢，在基体中析出的纳米碳化物颗粒显著提高原材料的耐磨性能。
目前，在基体中形成高密度纳米颗粒的方法可以归结成两类：一类是外部添加，即冶金过程中直接加入纳米尺寸的颗粒，通过合适的热循环，使其能够保留在凝固的基体内；另一类是时效处理，即对于已经成型的材料，进行特定的热处理工艺，使纳米颗粒在时效过程中主动析出。直接加入法的限制条件较多，一般要求增强相熔点相对较高，且不易与熔融的基体材料发生反应。此外，纳米颗粒的制备以及混合会极大地增加材料制造成本。时效析出法是较为成熟的方法，上述的马氏体时效钢就是通过此方法实现量产。然而，严格的热处理工艺和极为漫长的时效时间，是传统时效析出纳米颗粒必经的技术路径。
因此，当今对纳米颗粒增强的铁合金材料的深入研究和开发在持续进行，以寻求研制出具有更加优异性能的高密度纳米析出相原位增强铁合金材料和更加有效的制备方法。
发明内容
技术问题
基于上述现有技术的问题，做出了本发明。本发明的目的在于提供一种高密度纳米析出相原位增强铁合金材料，该铁合金材料包含纳米析出相M6C和MC以及不连续分布的晶间碳化物，从而协同增强了该材料的物理性能，如强度、韧性、硬度等，特别是硬度；且该铁合金材料组成适合于，可以在不采用外部直接添加纳米相的前提下，通过短时快速热循环，即高能束增材制造工艺，实现铁合金基体中高密度纳米碳化物的原位析出，从而本发明解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
技术方案
根据本发明，本发明提供的高密度纳米析出相原位增强铁合金材料，以质量百分比计，该增强铁合金材料组成如下：
余量为Fe和不可避免的杂质，
所述铁合金中包括：晶内纳米相M6C和MC，以及晶间碳化物，
其中M选自过渡族金属元素Cr、Mo、V、W、Ti和Fe中的一种或多种。
有益效果
本发明的高密度纳米析出相原位增强铁合金材料具有如下优点：
(1)本发明的高密度纳米析出相原位增强材料，其中的高密度纳米相是由两种碳化物M6C和MC构成，两相复合共同强化基体，更容易匹配基体的综合力学性能，获得协同增强的效果；
(2)本发明的高密度纳米析出相原位增强材料，其组成配比适合于通过短时快速热循环可以实现铁合金基体的高密度纳米颗粒形成，为纳米相的形成提供了一种新的技术途径；
(3)本发明提供的高密度纳米析出相原位增强材料，其组成配比适合于可以通过高能束增材制造工艺成功制备，为该类材料的快速成型制造提供了一种重要的途径。
附图说明
图1为显示本发明实施例1中制备得到的高密度纳米析出相原位增强材料的微观组织的扫描电子显微镜照片；
图2为显示本发明实施例1中制备得到的高密度纳米析出相原位增强材料的透射电镜形貌照片和高分辨照片；
图3说明本发明实施例1中制备的材料的主要物相含量和分布，其中(a)为材料的扫描电镜形貌照片；(b)为对应(a)的背散射衍射相图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
由于在低于1500℃时，W元素在Fe中的固溶度会迅速降低，促进共晶碳化物的形成，且不利于晶内纳米相的析出。一方面，通过添加Si元素稳定高温奥氏体中的W；另一方面，通过添加Ti元素，消耗晶间W元素，形成颗粒状碳化物，抑制晶间共晶的产生，并破坏其连续性；此外通过添加Cr元素，消耗晶界的碳元素，也起到抑制晶间共晶的效果。然而，过量的Ti元素容易与C元素结合，从铁液中直接析出，不利于奥氏体的稳定。其次，Si元素会缩小奥氏体相区，提高钢的淬透性，不利于奥氏体的稳定。提高材料的奥氏体稳定性，抑制向马氏体转变，可以减小材料的内应力，从而提高材料的抗裂性。所以，本发明通过调控W/Cr和Cr/(Si+Ti)，以及各元素含量，来达到高密度纳米析出相增强奥氏体的基本组织。
根据本发明，本发明提供的高密度纳米析出相原位增强铁合金材料，以质量百分比计，该增强铁合金材料组成如下：
余量为Fe和不可避免的杂质，以及
所述铁合金中包括：晶内纳米相M6C和MC，以及晶间碳化物，
其中M选自过渡族金属元素Cr、Mo、V、W、Ti和Fe中的一种或多种。
在本发明的一个实施方案中，以质量百分比计，该增强铁合金材料组成如下：
余量为Fe和不可避免的杂质。
在本发明的一个实施方案中，W/Cr的质量比值在3.0～3.6范围内。
在本发明的另一实施方案中，当C含量大于0.6wt％时，W含量不得低于14wt％。
在本发明的又一实施方案中，Cr/(Si+Ti)的质量比在2.0～3.0范围内，其中，Si+Ti的总含量不大于2wt％。
在本发明中，本发明的增强铁合金材料可能含有的不可避免的杂质元素包括P、S和O，且P含量≤0.02wt％，S含量≤0.03wt％，O含量≤10ppm。
在本发明的还一实施方案中，所述铁合金的基体组织包括奥氏体基体，具体地，以奥氏体为主，含有少量马氏体组织，且以体积百分比计，马氏体占奥氏体比例不大于15％，晶间碳化物不连续分布。
在本发明的另一实施方案中，颗粒尺寸不大于100nm的晶内纳米相M6C和MC的含量不少于3.0×1020m-3。
本发明的高密度纳米析出相原位增强铁合金材料可以通过高能束增材制造工艺来制备，通过短时快速热循环可以实现铁合金基体的高密度纳米颗粒形成。具体地，本发明的高密度纳米析出相原位增强铁合金材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1：按上述铁合金材料的组成进行配料、熔炼，冷却得到铸锭；
步骤2：将上述步骤1得到的铸锭进行气雾化制粉，筛选获得粒径10μm～150μm的合金粉末；
步骤3：使用上述步骤2得到的合金粉末，进行高能束增材制造，即可获得本发明的高密度析出相原位增强铁合金材料。
进一步地，在所述步骤1中，合金采用真空熔炼浇注成型。
在所述步骤3中，高能束增材制造工艺要求，功率密度为180～220W/mm2，熔池移动速度为0.1～1.0m/min，熔池冷却速度不低于102℃/s。在多层多道搭接增材后，即可完成高密度纳米析出相原位增强材料的制备。
原位析出的纳米颗粒弥散分布在铁合金基体上，合金的基体组织以奥氏体为主，含有少量马氏体组织，马氏体占奥氏体比例不大于15％(以体积百分比计)，晶间碳化物不连续分布。晶内纳米相主要包含两种：M6C和MC两种，当纳米相颗粒的尺寸不大于100nm时，纳米相含量不少于3.0×1020m-3。
下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步的详细说明，且本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实施例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
实施例1
步骤1：按照下面的合金组成：
余量为Fe，
利用真空感应炉对合金进行熔炼和浇注，制得铸锭。
步骤2：对上述步骤1得到的铸锭进行气雾化，在氩气环境中形成粉末颗粒，粉筛获得粒径为45μm～105μm的合金粉末。
步骤3：采用同轴送粉式激光增材制造工艺对上述合金粉末进行增材成型。基板为低碳钢，表面砂纸打磨平整，丙酮清洁，烘干。激光功率密度为200W/mm2，光斑扫描速度为0.15m/min。在连续多道激光增材成型过程中，稳定温度场下，熔池的凝固速度约为2x102℃/s。
采用场发射扫描电子显微镜对上述激光增材制造工艺制备的试样进行微观组织表征，如图1所示。在金属基体上，晶间碳化物成不连续网状分布(参见图1左图)，且晶内弥散分布着高密度的纳米颗粒(参见图1右图)。采用显微硬度计对材料进行综合硬度测试，同时用纳米压痕仪测量纳米增强基体的硬度，结果表明，材料的综合硬度为680.4HV0.3，被纳米颗粒增强的基体硬度为9.73GPa。在增材制造直接成型的工艺条件下，材料的综合硬度可达到传统的淬火态工具钢硬度，基体的显微硬度远大于淬火马氏体的硬度。透射结果表明，该颗粒物的尺寸在20nm-100nm之间，能谱面扫结果表明含有大量钨元素，如图2所示。采用ImageJ软件对图片中的纳米颗粒进行密度计算，结果为4.6x1021m-3。此外，对颗粒物透射高分辨图进行深入分析，发现该颗粒物为六方结构，傅里叶转换图谱显示其结构属于MC和M6C型两种碳化物。纳米析出颗粒与基体的存在平行原子面，即 经计算可得，平行原子面的晶格错配度分别为3.8％和2.6％。因此，纳米析出相与金属基体形成共格界面。背散射衍射结果表明，制备出的材料主要由奥氏体、马氏体和碳化物构成，其体积含量分别为82.5％、9.3％和8.2％。
实施例2
步骤1：按照下面的合金组成：
余量为Fe，
利用真空感应炉对合金进行熔炼和浇注，制得铸锭。
步骤2：对上述步骤1得到的铸锭进行气雾化，在氩气环境中形成粉末颗粒，粉筛获得粒径为45μm～105μm的合金粉末。
步骤3：采用同轴送粉式激光增材制造工艺对上述合金粉末进行增材成型。基板为低碳钢，表面砂纸打磨平整，丙酮清洁，烘干。激光功率密度为180W/mm2，光斑扫描速度为0.15m/min。
经过分析，晶间碳化物成不连续网状分布；纳米颗粒物包括M6C和MC，尺寸在20nm-100nm之间，含量为4.0x1020m-3；在合金基体组织中，奥氏体、马氏体和碳化物体积含量分别为82.4％、10.5％和7.1％。
实施例3
步骤1：按照下面的合金组成：
余量为Fe，
利用真空感应炉对合金进行熔炼和浇注，制得铸锭。
步骤2：对上述步骤1得到的铸锭进行气雾化，在氩气环境中形成粉末颗粒，粉筛获得粒径为45μm～105μm的合金粉末。
步骤3：采用同轴送粉式激光增材制造工艺对上述合金粉末进行增材成型。基板为低碳钢，表面砂纸打磨平整，丙酮清洁，烘干。激光功率密度为220W/mm2，光斑扫描速度为0.4m/min。
经过分析，晶间碳化物成不连续网状分布；纳米颗粒物包括M6C和MC，尺寸在20nm-100nm之间，含量为3.2x1021m-3；在合金基体组织中，奥氏体、马氏体和碳化物体积含量分别为81.5％、5.7％和12.8％。

Claims (7)

1.一种高密度纳米析出相原位增强铁合金材料，以质量百分比计，该铁合金材料组成如下：
余量为Fe和不可避免的杂质，
所述铁合金材料中包括：晶内纳米相M6C和MC，以及晶间碳化物，
其中，M选自过渡族金属元素Cr、Mo、V、W、Ti和Fe中的一种或多种；
W/Cr的质量比值在3.0～3.6范围内；
Cr/(Si+Ti)的质量比在2.0～3.0范围内，其中Si+Ti的总含量不大于2wt％；以及
所述铁合金材料的基体组织以奥氏体为主，含有少量马氏体组织，且以体积百分比计，马氏体占奥氏体比例不大于15％，晶间碳化物不连续分布。
2.根据权利要求1所述的高密度纳米析出相原位增强铁合金材料，其特征是，以质量百分比计，该铁合金材料组成如下：
余量为Fe和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的高密度纳米析出相原位增强铁合金材料，其特征是，当C含量大于0.6wt％时，W含量不得低于14wt％。
4.根据权利要求1所述的高密度纳米析出相原位增强铁合金材料，其特征是，不可避免的杂质元素包括P、S和O，且P含量≤0.02wt％，S含量≤0.03wt％，O含量≤10ppm。
5.根据权利要求1所述的高密度纳米析出相原位增强铁合金材料，其特征是，在铁合金材料中，颗粒尺寸不大于100nm的晶内纳米相M6C和MC的含量不少于3.0×1020m-3。
6.根据权利要求1所述的高密度纳米析出相原位增强铁合金材料，其特征是，晶内纳米相M6C和MC颗粒尺寸在20nm-100nm之间。
7.根据权利要求1所述的高密度纳米析出相原位增强铁合金材料，其特征是，该铁合金材料按如下方法制备得到，所述方法包括：
步骤1：按铁合金材料的组成进行配料、熔炼，冷却得到铸锭；
步骤2：将上述步骤1得到的铸锭进行气雾化制粉，筛选获得粒径10μm～150μm的铁合金粉末；
步骤3：使用上述步骤2得到的铁合金粉末，进行高能束增材制造，即获得高密度纳米析出相原位增强铁合金材料，
在所述步骤3中，在高能束增材制造工艺中，功率密度为180～220W/mm2，熔池移动速度为0.1～1.0m/min，熔池冷却速度不低于102℃/s。
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