CN114384002B - 检测陶化膜耐蚀性的方法及检测陶化膜质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面处理领域，具体涉及一种检测陶化膜耐蚀性的方法，包括：在标准陶化膜的表面滴上检测液同时开启计时，当液滴内密布小气泡时结束计时，时间记为t0；在待测陶化膜的表面滴上检测液同时开启计时，当液滴内密布小气泡时结束计时，时间记为t；如果t≥t0，则待测陶化膜的耐蚀性达标，否则不达标；其中，所述检测液包含盐酸溶液和重铬酸钾。本发明还涉及一种检测陶化膜质量的方法。本发明方法操作简单，能快速、准确地检测陶化膜的耐蚀性，方法重复性好。
Description
技术领域
本发明属于表面处理领域，具体涉及一种检测陶化膜耐蚀性的方法，还涉及一种检测陶化膜质量的方法。
背景技术
陶化工艺作为一种表面处理工艺，具有环保、节能、效率高等优点。与磷化工艺相比，陶化工艺取消了表调和钝化工序，缩短了工艺流程，减少了设备数量，逐渐被广泛使用。陶化工艺主要以钛盐或锆盐为主剂，工程机械行业的陶化工艺一般以钢铁为基材。陶化工艺的原理为：钛盐或锆盐在基材表面发生水解反应并与基材结合，形成致密的陶化膜，其阻隔性强，对后续的有机涂层具有良好附着力。
陶化膜的质量一般通过控制陶化液质量或根据陶化膜颜色来判断。然而，陶化液质量无法反映工艺操作对陶化膜质量的影响；陶化膜颜色通常为无色或金属色，不易与基材颜色区分，故较难根据颜色准确评价陶化膜的质量。而且，陶化膜的厚度一般仅几百纳米，很难准确测量。因此，现阶段无法直接判断出陶化膜质量的好坏。
耐蚀性是陶化膜的重要质量指标，通过检测陶化膜的耐蚀性可以大体上反映出陶化膜的质量。目前，检测陶化膜耐蚀性的方法是将陶化膜制板后在氯化钠溶液中浸泡较长时间，然后观察其表面状态。但是，这种方法的检测时间长、操作步骤繁琐，无法适应工业产品的快速检验要求。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种检测陶化膜耐蚀性的方法，其操作简单、检测时间短、效率高，能准确检测出陶化膜的耐蚀性是否达标，方法重复性好，从而能准确检测出陶化膜质量是否合格。在此基础上，本发明又一目的为提供一种检测陶化膜质量的方法。
为实现上述目的，本发明一方面涉及一种检测陶化膜耐蚀性的方法，包括如下的步骤：
在标准陶化膜的表面滴上检测液同时开启计时，当(检测液的)液滴内布满小气泡时结束计时，时间记为t0；
在待测陶化膜的表面滴上检测液同时开启计时，当(检测液的)液滴内布满小气泡时结束计时，时间记为t；
如果t≥t0，则待测陶化膜的耐蚀性达标，否则不达标；
其中，所述检测液包含盐酸(水)溶液和重铬酸钾。
本发明的发明人惊奇地发现：本发明的检测液能穿透陶化膜的孔隙并与基材反应生成气体；陶化膜越致密耐蚀性越强，检测液越不易穿透陶化膜的孔隙与基材反应；因此，本发明方法能快速、准确地检测陶化膜的耐蚀性。
本发明的一些实施方式中，所述检测液中，HCl和重铬酸钾的质量比例为5:1～20:1(优选为8:1～16:1，更优选为9:1～13:1，例如10:1、11:1、12:1、15:1)，其中，HCl为盐酸溶液中的氯化氢物质。
本发明的一些实施方式中，所述检测液中，盐酸溶液的浓度为30％W/W～40％W/W，优选为36％W/W～38％W/W。
本发明的一些实施方式中，所述检测液还包含水；优选地，水的体积为盐酸溶液体积的1～5倍，例如3倍。
本发明的一些实施方式中，所述标准陶化膜和/或所述待测陶化膜的表面滴上至少一滴的检测液，优选为一滴。
本发明的一些实施方式中，检测液在所述标准陶化膜和/或所述待测陶化膜的表面上形成的液滴面积为0.8～3cm2，优选为1～2cm2，例如约为1.77cm2。
本发明的一些实施方式中，检测液在所述标准陶化膜和/或所述待测陶化膜的表面上形成的液滴直径为1～2cm，例如约为1.5cm。
本发明的一些实施方式中，所述标准陶化膜为耐蚀性达标的陶化膜。
本发明的一些实施方式中，所述标准陶化膜按照常规方法检测的耐蚀性达标。检测陶化膜耐蚀性的常规方法为本领域技术人员公知，包括不限于如下方法：将陶化膜制板后在氯化钠溶液中长时间浸泡，取出后后观察样品表面是否出现锈蚀，如未出现锈蚀，则达标。
本发明的一些实施方式中，自开启计时起，所述标准陶化膜和/或所述待测陶化膜的表面上的检测液的液滴随时间延长依次经历初始状态、液滴边缘出现小气泡的状态、液滴中部出现少量小气泡的状态、液滴内密布小气泡的状态、液滴内密布大气泡的状态、液滴内密布大气泡且液滴呈绿色的状态。
本发明的一些实施方式中，自开启计时起，所述标准陶化膜和/或所述待测陶化膜的表面上的检测液的液滴随时间延长依次经历的六个状态如图1-6所示。
本发明的一些实施方式中，除初始状态和液滴内密布大气泡且液滴呈绿色以外的其余状态中，液滴的中部为黄色且边缘为绿色。
本发明的一些实施方式中，除初始状态和液滴内密布大气泡且液滴呈绿色以外的其余状态中，液滴内密布大气泡的状态比另三个状态的液滴绿色边缘面积更大。
本发明的一些实施方式中，液滴中部出现少量小气泡的状态中，液滴边缘仍有(小)气泡。
本发明的一些实施方式中，与液滴内密布大气泡的状态相比，液滴内密布大气泡且液滴呈绿色的状态中气泡的体积更大。
本发明的一些实施方式中，所述陶化膜的基材包含还原性金属。
本发明的一些实施方式中，所述基材包含选自钢铁和铝合金中的至少一种。
本发明又一方面提供一种检测陶化膜质量的方法，包括按照本发明第一方面所述方法检测陶化膜的耐蚀性的步骤。
本发明取得的有益效果：
1、本发明方法的操作简单，能快速检测陶化膜的耐蚀性，并且，检测结果准确，方法重复性好。
2、本发明方法能准确检测陶化膜的质量。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为实施例1中陶化膜表面检测液的液滴初始状态；
图2为实施例1中陶化膜表面检测液的液滴边缘出现小气泡的状态；
图3为实施例1中陶化膜表面检测液的液滴中部出现少量小气泡的状态；
图4为实施例1中陶化膜表面检测液的液滴内密布小气泡的状态；
图5为实施例1中陶化膜表面检测液的液滴内密布大气泡的状态；
图6为实施例1中陶化膜表面检测液的液滴内密布大气泡且液滴呈绿色的状态。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1检测陶化膜耐蚀性的方法
(1)将浓度为36％W/W-38％W/W的HCl溶液25ml(含HCl29.5g)、重铬酸钾3g和蒸馏水75ml混合均匀，得到检测液。
(2)准备常规方法检测的耐蚀性达标的标准陶化膜，在标准陶化膜的表面上滴一滴上述检测液同时开启计时，标准陶化膜上形成的液滴面积约为1.77cm2(直径约1.5cm)。从计时开始，随时间延长，标准陶化膜表面的检测液液滴依次出现如下的6种状态(如图1-6所示)：初始状态、液滴边缘出现小气泡、液滴中部出现少量小气泡、液滴内密布小气泡、液滴内密布大气泡、液滴内密布大气泡且液滴呈绿色。以液滴内密布小气泡的状态作为计时终点，所经历时间记为t0。
(3)在待测陶化膜的表面上滴一滴上述检测液同时开启计时，待测陶化膜上形成的液滴面积约为1.77cm2(直径约1.5cm)。从计时开始，随时间延长，待测陶化膜表面的检测液液滴也依次出现(2)中的6种状态。以液滴内密布小气泡的状态作为计时终点，所经历时间记为t。当t≥t0，则待测陶化膜的耐蚀性达标，否则待测陶化膜的耐蚀性不达标。
实施例2准确度和重复性
检测陶化膜耐蚀性的常规方法：将陶化膜制板，采用质量分数为3.5％的NaCl水溶液浸没制板后的陶化膜并保持1小时，取出后观察，如陶化膜的表面无锈蚀，则证明此陶化膜的耐蚀性达标，否则不达标。
某陶化膜生产线上获得的陶化膜，按照上面常规方法检测的耐蚀性达标，作为标准陶化膜。按照实施例1方法测得标准陶化膜的t0为30s。
取生产线上的待测陶化膜1-10，分别按照上面的常规方法和实施例1方法检测待测陶化膜的耐蚀性，其中，与常规方法检测结果相同的被认为结果准确。实验重复三次。
(1)按照如下的公式计算三次实验中实施例1检测方法的准确度。
其中，A1表示每次实验中实施例1方法检测结果准确的样品数量，A表示每次实验中实施例1方法检测的样品总数量。
(2)采用Minitab软件计算三次实验的所有样品按照实施例1方法检测的结果的％研究变异(％SV)。本行业通常认为，％研究变异(％SV)＜10％，说明方法检测的重复性好，满足实际应用要求。
以上的结果见表1。
表1常规方法和实施例1方法的耐蚀性结果及准确度
％研究变异(％SV)的结果为7.25％。
以上数据说明，本发明方法能快速检测陶化膜的耐蚀性，检测结果准确，方法重复性良好，可满足行业的实际应用要求。
对比例1
检测方法与实施例1的不同之处：以液滴中部出现少量小气泡的状态作为计时终点来获得t0和t。
采用上述方法测定实施例2中标准陶化膜的t0＝20s按照上述方法检测实施例2中待测陶化膜1-10的耐蚀性。
参照实施例2中的公式计算对比例1检测方法的准确度。
以上结果见表2。
表2常规方法和对比例1方法的耐蚀性结果及准确度
对比例2
检测方法与实施例1的不同之处：以液滴内密布大气泡且液滴呈绿色的状态作为计时终点来获得t0和t。
采用上述方法测定实施例2中标准陶化膜的t0＝62s，按照上述方法检测实施例2中待测陶化膜1-10的耐蚀性。
参照实施例2中的公式计算对比例2检测方法的准确度。
结果见表3。
表3常规方法和对比例2方法的耐蚀性结果及准确度
结合表1-3可知，对比例1-2方法的准确度明显低于本发明方法。对比例1-2方法的准确度无法满足实际应用的要求。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种检测陶化膜耐蚀性的方法，包括如下的步骤：
在标准陶化膜的表面滴上检测液同时开启计时，当液滴内密布小气泡同时液滴的中部为黄色且边缘为绿色时结束计时，时间记为t0；
在待测陶化膜的表面滴上检测液同时开启计时，当液滴内密布小气泡同时液滴的中部为黄色且边缘为绿色时结束计时，时间记为t；
如果t≥t0，则待测陶化膜的耐蚀性达标，否则不达标；
其中，所述检测液包含盐酸溶液和重铬酸钾。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述标准陶化膜和/或所述待测陶化膜的表面滴上至少一滴的检测液。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述标准陶化膜和/或所述待测陶化膜的表面滴上一滴的检测液。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述检测液在所述标准陶化膜和/或所述待测陶化膜的表面上形成的液滴面积为0.8～3cm2。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述标准陶化膜为耐蚀性达标的陶化膜。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，自开启计时起，所述标准陶化膜和/或所述待测陶化膜的表面上的检测液的液滴随时间延长依次经历初始状态、液滴边缘出现小气泡的状态、液滴中部出现少量小气泡的状态、液滴内密布小气泡的状态、液滴内密布大气泡的状态、液滴内密布大气泡且液滴呈绿色的状态。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，液滴边缘出现小气泡的状态、液滴中部出现少量小气泡的状态和液滴内密布大气泡的状态中，液滴的中部为黄色且边缘为绿色。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述陶化膜的基材包含还原性金属。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述陶化膜的基材包含选自钢铁和铝合金中的至少一种。
10.一种检测陶化膜质量的方法，包括按照权利要求1至9中任一项所述的方法检测陶化膜的耐蚀性的步骤。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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