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CN114375393A - 使用由光学光谱仪获得的参考量值使电特性传感器的输出标准化 - Google Patents

使用由光学光谱仪获得的参考量值使电特性传感器的输出标准化 Download PDF

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CN114375393A
CN114375393A CN202080044567.2A CN202080044567A CN114375393A CN 114375393 A CN114375393 A CN 114375393A CN 202080044567 A CN202080044567 A CN 202080044567A CN 114375393 A CN114375393 A CN 114375393A
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Abstract

本发明公开了一种使电特性传感器的输出标准化的方法(300)，其包含以下步骤：在数据处理器中将用所述电特性传感器获得的导电液体的电特性的测量量值(Condm)与所述电特性的参考量值(Condr)进行比较(320)；以及在所述数据处理器中确定取决于所述参考量值(Condr)与所述测量量值(Condm)的比率的标准化因子(F)(340)；其中提供了计算所述参考量值(Condr)的步骤(330)，其包含由光谱仪获得由电磁辐射与所述导电液体的相互作用产生的光谱数据(310)；以及在所述数据处理器中将数学模型应用于所述光谱数据以计算所述参考量值(Condr)，所述数学模型将光谱数据与所述电特性的量值链接起来。

Description

使用由光学光谱仪获得的参考量值使电特性传感器的输出标 准化
本发明涉及使电特性传感器的输出标准化，尤其涉及在还包括光学光谱仪的分析器中采用的电导率传感器的输出。
已知提供不仅包含电特性传感器而且包含光谱仪的分析器。例如，US 5739034公开了一种采用电导率传感器和光谱仪来确定奶中的外来水的分析器。奶的含水量的变化导致奶的电导率的变化，使用电导率传感器监测其变化。例如，WO 2000039578公开了一种分析器，该分析器还包含电导率传感器和光谱仪，该电导率传感器和光谱仪被配置成一起使用以估计奶中的细胞计数。乳腺炎感染与奶中盐的含量的增加有关，这导致奶的电导率的增加。
通常希望使电导率传感器的输出标准化，至少是为了便于比较相同类型的不同传感器的传感器输出或相同传感器在不同时间的输出，并且也为了允许对来自不同传感器的数据使用相同的数学模型。
此类标准化目前通常通过将标准化材料，例如液体，引入到分析器中并且使用其电导率传感器测量该材料的电导率来进行。然后在数据处理器中将测量的电导率的量值与预期由材料产生并且存储以供数据处理器访问的参考量值进行比较。然后确定标准化因子，该标准化因子取决于参考量值和测量量值的比率。这可以后续应用于利用电导率传感器获得的未知样品材料的电导率的测量量值，以便从电导率传感器中获得标准化输出。
这种已知的标准化方法的问题在于，必须小心地控制标准化材料(液体)中引起其待测量的一种或多种电特性的成分的数量，以便确保不同批次的标准化材料表现出相同并且已知的其由传感器待测量的一种或多种电特性的参考量值，在上述情况下是其电导率。
根据本发明，提供了一种用于使电特性传感器的输出标准化的方法，其包含以下步骤：在数据处理器中将用电特性传感器获得的导电液体的电特性的测量量值与参考量值进行比较；以及在数据处理器中确定取决于参考量值与测量量值的比率的标准化因子；其中提供了计算参考量值的步骤，该步骤包含：由光谱仪获得由光与导电液体的相互作用产生的光谱数据，该光包含含有一个或多个紫外、可见和红外区域的至少一部分的波长带；以及在数据处理器中将数学模型应用于光谱数据以计算参考量值，该数学模型将光谱数据与电特性的量值链接起来。
这具有的优点是，因为导电液体的参考量值是根据从电特性标准化测量中采用的实际液体中获得的光谱数据来计算，所以在不同批次之间既不需要知道、也不需要精确地再现包含液体的成分的精确浓度。
后续在数据处理器中将如此确定的标准化因子应用于由电特性传感器获得的样品液体的电特性的测量量值，以便获得样品液体的电特性的标准化测量。
在一些实施例中，导电液体是“可消耗的液体”，例如清洁液体或调零液体(以已知的方式使用以为后续收集的样品光谱建立基线光谱)，该导电液体是在分析器中使用但不是待分析的样品的液体。这具有的优点是，不需要将额外的液体引入到分析器中并且该方法可以使用在其正常运行期间，例如在分析器的参考或‘调零’循环期间，获得的测量来进行。
数学模型可以通过化学计量学分析或机器学习方法获得，诸如采用偏最小二乘法(PLS)回归的分析，或其它多元校正技术，诸如主成分分析(PCA)、多元线性回归(MLR)或人工神经网络(ANN)，应用于从一组具有待测量的(一种或多种)电特性的已知的量值的参考样品中获得的光谱数据，其值被选择为涵盖在标准化因子的生成中待测量的导电液体样品预期的值的范围。
通过参考以下参照附图对本发明的非限制性示范性实施例的各方面的描述，与本发明相关联的这些和其它优点将变得显而易见，其中：
图1绘示了根据本发明的分析器的示范性实施例的示意图；
图2绘示了用于图1的分析器中的电特性传感器的两个示范性实施例的示意图；
图3是绘示用于使电特性传感器的输出标准化的本发明方法的实施方案的流程图；
图4是绘示生成用于本发明方法的数学模型的方法的流程图；以及
图5是根据图4的方法生成的数学模型的结果的图示。
图1示意性地绘示了根据本发明的分析器1的示范性实施例。提供了光谱仪2，其可以是能够确定液体样品在感兴趣波长区域中的至少一个波带中的光衰减的任何已知类型。该感兴趣波长区域可以包含含有一个或多个紫外、可见和红外波长区域的全部或一部分的波长带。并且在下文中也将被称为‘光’。基于傅里叶变换(FT)干涉仪的仪器非常适合于用作光谱仪2，因为可以在一个过程中获得样品的感兴趣波长区域的全部或相关部分。当确定样品中的光衰减时，来自光源的光可以透射通过样品，并且其吸收光谱数据由FT干涉仪仪器收集。当然，FT干涉仪或实际上任何其它光谱仪，可以被配置成在本领域已知的反射或透反射或全内反射模式中操作。在以透射模式操作的类型中，液体样品通常含有在样品保持器中，诸如比色皿，其足够薄以允许光通过而没有完全衰减，但是其中仍然可以引入和去除样品。比色皿应该是由对所采用的光的波长透明的材料制成，并且当使用红外光，特别是中红外光时，可以由诸如金刚石或CaF2的材料制成。
用于确定样品的电特性的电特性传感器3也可以是能够确定液体样品的期望电特性的任何类型。在图2a和图2b中分别示出了电导率类型测量构件3a和3b的实例，作为这种类型的电特性传感器3的替代说明性示范性实施例。电感式和双电极电池类型电导率传感器是本领域已知的其它类型的电导率传感器的实例，并且可以在本发明中采用。
将确定的各个波带的光衰减值和样品的电特性值传输到数据处理器4。这些值被存储在存储构件5中，存储构件5通常还存储可由数据处理器4执行的计算机代码，然后使数据处理器4执行本发明的方法。
尽管不是必需的，但是本发明的各方面可以在诸如由通用数据处理器(例如，服务器计算机或个人计算机)执行的例行程序等计算机可执行指令或计算机代码的一般上下文中描述。相关领域的技术人员应当理解，本发明可以用其它通信、数据处理器或计算机系统配置来实践，包括：无线装置、因特网设备、手持装置(包括个人数字助理(PDA))、可佩带式计算机、所有形式的蜂窝或移动电话、多处理器系统、基于微处理器或可编程的消费性电子产品、网络PC、微型计算机、大型计算机等。实际上，本文中使用的术语“数据处理器”是指单独或组合的上述装置和系统中的任何一个。
虽然本发明的各方面，诸如某些功能，被描述为仅在单个数据处理器或存储构件上进行，但本发明也可以在功能或模块在不同处理装置之间共享的分布式环境中实践。不同处理装置通过诸如局域网(LAN)、广域网(WAN)或因特网的通信网络链接起来。在分布式计算环境中，程序模块可以位于本地和远程存储器存储装置中。
本发明的各方面可以存储或分布在有形计算机可读介质上，包括磁性或光学地可读计算机盘、硬接线或预编程芯片(例如EEPROM半导体芯片)、纳米技术存储器、生物存储器或其它数据存储介质。替代地，与本发明相关的计算机实施的指令、数据结构、屏幕显示和其它数据可以在因特网或其它网络(包括无线网络)上、在传播介质(例如，电磁波、声波等)上的传播信号上在一段时间内分发。在一些实施方案中，可以在任何模拟或数字网络(分组交换、电路交换或其它方案)上提供数据。本文中使用的术语“存储构件”是指任何上述装置、介质和系统。
在一些情况下，包含分析器1的模块之间的互连是因特网，允许模块(例如具有WiFi能力)访问通过各种网页服务器提供的网页内容。网络可以是任何类型的蜂窝、基于IP或融合电信网络，包括但不限于全球移动通信系统(GSM)、时分多址(TDMA)、码分多址(CDMA)、正交频分多址(OFDM)、通用分组无线业务(GPRS)、增强数据GSM环境(EDGE)、高级移动电话系统(AMPS)、全球微波接入互操作性(WiMAX)、通用移动电信系统(UMTS)、演进数据优化(EVDO)、长期演进(LTE)、超移动宽带(UMB)、因特网语音协议(VoIP)、非授权移动接入(UMA)等。
分析器1的系统中的模块可以被理解为在一些情况下是集成的，并且在特定实施例中，可以只将特定模块互连。
图2a和图2b绘示了本发明的分析器1的电特性传感器3的两个非限制性示范性实施例，这两个非限制性示范性实施例都被配置成测量电导率作为电特性。应当理解，在不脱离所要求保护的本发明的情况下，可以替换其它已知的类型的电导率传感器，诸如双电极或电感式传感器。
在图2a中绘示的该传感器3a的实施例中，液体样品含有在液体导管区段8内，液体样品可以流过液体导管区段。在该实施例中，使用了6个电极11、12、13、14、15和16；这些电极在液体样品的流动方向(见箭头17)上空间分离。
与导管8中的样品直接电接触的由例如不锈钢制成的电极11至16成形为圆形电极，分别具有例如1、1、0.1、0.1、1和1mm的厚度，其与数个例如由塑料或陶瓷(诸如氧化铝)制成并且分别具有例如1、3、3、3和1mm的厚度的不导电分离构件21至25一起构成导管8。电极11至16和分离构件21至25优选地具有相同的内径，诸如1.5mm，以获得导管8的平滑内表面，并且因此降低在其中沉积的可能性。平滑导管8还具有在样品中产生均匀电场的优点。为了确保导管8不泄漏样品，分离构件21至25和电极11至16可以使用本身已知的O形环组装。
两个中间电极13、14连接到电压表9。两个邻近电极12、15连接到电流源10，由此电流通过处于电极12和15之间的导管8中的样品的一部分传输。电极13和14上相对于传输电流的电压将因此给出导管8中样品的电导率的指示。
这样，样品的电导率可以由电极13和14之间的电压差、电极12和15供应的电流大小以及几何因子来确定，几何因子可以基于电导率测量构件的适当校准来确定。
当在该配置中使用四个电极时，传感器3a较少依赖于电极的结垢和极化效应。此外，如果交流电被馈送到电极12、15，则消除了这些电极表面处的电解和极化。
两个附加电极11、16邻近电流馈送电极12、15放置。与邻近电极12、15相同的电位分别被馈送到这些附加电极。这样，没有电流从传感器3a泄漏，从而伪造电导率确定。
在本实施例中，馈送到附加电极11、16的电位由运算放大器18生成，运算放大器18作为跟随电极12或15中的每一个的电位的“电压跟随器”连接。这样，电极12和15的电位不被跟随电极的电位的附加电极11和16改变到任何显著的程度。在采用电特性传感器3的该实施例3a的分析器1中，光谱仪2在液体流动17的方向上的液体导管区段8之前或之后以液体连通的方式连接。
在图2b中绘示的该传感器3b的实施例中，液体样品由比色皿30保存，该比色皿的至少一部分(这里是相对的侧面31和32)包含由光谱仪2待测量的对光透明的材料。在待测量的光是中红外光的实施例中，然后该材料可以是氟化钙CaF2。在本实施例中，基本上整个比色皿30包含这种材料。在使用中，光(见箭头33)通过壁31进入比色皿，透射通过比色皿30内的液体样品，其中波长部分被不同地吸收，并且通过壁32离开比色皿30，此后，在光谱仪2中检测光，以生成波长相关的光谱吸收数据，存储在数据处理器4可访问的存储构件5中，用于后续数据分析。
电导率传感器3b基本上与关于图2a的传感器3a描述的构造一样，并且这里包含附接到比色皿30或形成比色皿30的一部分，以与比色皿30内的样品液体进行电接触的4个电极34至37。这些电极34至37可以作为气相沉积金层形成在比色皿壁31、32的内侧上，并且由比色皿30的电绝缘材料隔开，通常为壁材料。与上述结合图2a描述的电导率传感器3a一样，两个中间电极35、36连接到电压表9。两个邻近电极34、37连接到电流源10，由此电流通过处于电极12和15之间的比色皿30中的样品的一部分传输。电极13和14上的电压将因此给出比色皿30中样品的电导率的指示。在该布置下，可以使用电导率传感器3b来测量电导率，基本上与光谱仪2对光衰减的测量同时进行。
在一些实施例中，用于测量样品电导率的传感器3恒温在0.1℃以内。因为液体样品的电导率通常是温度相关的，所以对于当要分析未知的奶样品时给出的恒定温度，诸如42℃。在一些实施例中，将样品的实际温度测量至所需的精确度，并且基于该测量的温度将电导率测量数学地校正至参考温度。
因为液体样品的光吸收也可以是温度相关的，那么其中样品与所选择的光相互作用的比色皿也可以是恒温的。因此，可能有利的是将构件2和3彼此邻近放置(或有用地，甚至如上述传感器3b那样彼此集成)以减少系统中所需严格恒温的位置的数量。
参考图3描述了用于使电特性传感器3，这里是电导率传感器，的输出标准化的方法300的示范性实施方案。
根据该实例，在步骤310，由分析器1的光谱仪2获得导电液体的波长相关的光学衰减数据，从中生成光谱数据。光谱仪2可以是任何已知的类型，诸如通过测量透射或反射的光学辐射或经历全内反射的辐射(所谓的衰减全内反射“ATR”测量)来操作的类型。在该步骤310，将在其电导率和其光学衰减数据之间具有已知关系的液体，例如清洁液体、零液体或其它可消耗液体，送入到基于FT干涉仪的光谱仪2的测量比色皿30中，并且收集该液体的光衰减数据，这里是吸收数据，并且将其存储在存储构件5中。
在步骤320，通过使用电导率传感器3，诸如图2b中绘示的传感器3a，该电导率传感器被定位成可操作地连接到与测量比色皿30的入口或出口进行流体连接的流动导管，并且清洁液体要流动通过该流动导管，或者通过使用传感器3，诸如图2b中绘示的电导率传感器3b，该传感器3与测量比色皿30一体形成，来测量该清洁液体的电导率Condm。测量的电导率的值存储在存储构件5上。
在步骤330，由数据处理器4计算该清洁液体的电导率的参考值Condr。用于实施将光谱数据与电导率链接起来的数学模型的编码存储在存储构件5中，并且可由数据处理器4访问和运行。在该步骤330，数据处理器4访问数学模型的编码和在步骤310获得的光谱数据。然后，数据处理器4操作以将数学模型应用于光谱数据，以计算清洁液体的电导率Condr的参考量值，其然后存储在存储构件5中。
在步骤340，数据处理器4从存储构件5检索电导率的测量值(在步骤320获得的Condm)和计算的电导率参考值(在步骤330获得的Condr)，并且生成取决于预测量值和测量量值的比率的标准化因子F。在某些实施例中，根据关系式在数据处理器4中确定该标准化因子F
F＝Condr/Condm (1)
已知的是电导率取决于温度T，并且在可能存在差的或没有温度控制的实施例中，标准化因子F可以通过用取决于温度f(T)的函数校正电导率Condm的测量值来改进。该函数f(T)可以根据在标准温度TS(比如说25℃)下对具有已知电导率的样品的测量凭经验确定，并且可以表示为：
1/[a(T-TS)2+b(T-TS)+c] (2)
其中系数a、b和c是凭经验确定的。
标准化因子F存储在存储构件5中，以便后续由数据处理器4使用，以生成由分析器1分析的样品液体的标准化电导率测量。为此，数据处理器4操作以从存储构件5中检索该标准化因子F，并且生成标准化电导率测量Condstd为
Condstd＝F*Condm,s (3)
其中Condm,s是由电导率传感器3测量的样品液体的电导率(其可以针对温度变化进行校正，也可以不进行校正，通常如上文参考等式(2)描述的)。
参考图4描述了用于生成可用于标准化方法300中的数学模型的方法400的示范性实施例。
在步骤410，建立由多个，这里是30个，参考液体样品组成的参考样品组。参考液体样品通常是具有与方法300中采用的导电液体相同成分的所有液体样品。在本实施例中，导电液体是用于清洁设备1的比色皿30和流动导管的清洁液体。因此，只举例来说，参考样品液体和导电液体的主要成分为Genapol T 250p、三磷酸五钠、SDS、焦磷酸三钠和碳酸钠。可以存在其它成分，但是它们对液体的电导率或光学特性没有可测量的贡献。通常，每个参考液体样品包含相同的主要成分，但每个都具有这些主要成分的不同的浓度组合。选择成分组合的范围以涵盖导电样品的成分组合的预期变化。
在步骤420，使用用于在上述步骤310获得导电液体的吸收数据的相同类型的设备，为参考样品组的每个液体样品收集光谱数据，并存储在存储构件中。
在步骤430，生成数据库，其中每个记录包括每个特定参考液体样品的光谱数据和使用电导率传感器3测量的该样品的电导率的对应值。
在步骤440，在数据处理器中对数据库的内容进行多变量统计分析。在本实例中，这包含将数据库的记录分成两组，例如由总记录数量的80％组成的第一并且最大的组，以及由要用于交叉验证的数据库记录的剩余部分组成的第二组，并且对这两组进行PLS，这里是10因子PLS，回归分析使用三个交叉验证段交叉验证。
在步骤450，使用在步骤440进行的统计分析的结果在数据处理器中生成数学模型，该模型将光谱数据和电导率量值链接起来。该数学模型存储在分析器1的存储构件中，或者以其它方式提供给数据处理器，以用于根据从导电液体获得的光谱数据来计算导电液体的电导率的参考量值。
使用此类模型获得的结果以图表形式绘示在图5中，图5示出了测量的样品的电导率与使用模型获得的该样品的光谱数据计算的电导率的关系图。这些总结于下表1中：
普通清洁液体电导率 369(任意单位)
样品数量 30
PLS因子数量 10
预测误差(RMSEP) 2.0(0.54％相对)
可重复性(s<sub>r</sub>) 0.8(0.22％相对)
因为电导率可以用大约0.5％的相对误差来预测，这也预期是电导率传感器3的标准化误差。该程度被认为足以确保可靠的标准化，并且因此确保使用电导率作为它们输入中的一个的预测模型具有令人满意的可转移性，例如根据上述提到的US 5739034中所公开的奶中的外来水。

Claims (6)

1.一种使电特性传感器的输出标准化的方法，其包含以下步骤：
在数据处理器中将用所述电特性传感器获得的导电液体的电特性的测量量值(Condm)与所述电特性的参考量值(Condr)进行比较；
在所述数据处理器中确定取决于所述电特性的所述参考量值(Condr)与所述电特性的所述测量量值(Condm)的比率的标准化因子(F)；以及
在所述数据处理器中将所述标准化因子(F)应用于用所述电特性传感器获得的导电样品液体的所述电特性的后续测量量值(Condms)，以生成标准化电特性测量(Condstd)；其中
提供了计算所述电特性的所述参考量值(Condr)的步骤，其包含由光谱仪获得由包含含有一个或多个紫外、可见和红外区域的至少一部分的多个波长带的光与所述导电液体的相互作用产生的光谱数据；以及在所述数据处理器中将数学模型应用于所述光谱数据以计算所述电特性的所述参考量值(Condr)，所述数学模型将光谱数据与所述电特性的量值链接起来。
2.根据权利要求1所述的方法，其包括在比较步骤之前的操作所述电特性传感器以生成所述电特性的所述测量量值以供所述数据处理器接收的步骤。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述数学模型是使用来自多个参考液体样品的光谱数据的化学计量学分析而生成的数学模型，其中所述多个参考液体样品中的所有参考液体样品具有与所述导电液体相同的成分，并且所述多个参考液体样品中的每一个参考液体样品具有这些成分的不同的已知浓度，所述浓度被选择为涵盖所述导电液体中预期的浓度范围。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述电特性是电导率。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述导电液体是用于清洁由红外衰减测量构件2和根据前述权利要求中任一项而标准化的电特性传感器组成的分析器的液体。
6.根据权利要求4所述的方法，其中所述导电液体的所述电导率的所述测量量值(Condm)和所述导电样品液体的所述电导率的所述测量量值(Condms)各自是温度校正的测量量值。
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