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CN114350933B - 一种钠法提钒残渣的脱钠方法 - Google Patents

一种钠法提钒残渣的脱钠方法 Download PDF

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CN114350933B CN202111430576.8A CN202111430576A CN114350933B CN 114350933 B CN114350933 B CN 114350933B CN 202111430576 A CN202111430576 A CN 202111430576A CN 114350933 B CN114350933 B CN 114350933B
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Abstract

本发明涉及化工领域，公开了一种钠法提钒残渣的脱钠方法，所述方法包括：(1)将铵盐溶液与钒渣钠化焙烧‑水浸提钒工艺得到的钠法提钒残渣混合，然后依次进行搅拌和过滤，得到滤液A和滤渣A；其中，所述铵盐溶液中铵根离子的浓度为8‑15g/L；所述铵盐溶液与所述钠法提钒残渣的液固比为1‑1.5mL/g；(2)将步骤(1)得到的滤渣A与醋酸溶液混合，然后依次进行搅拌和过滤，得到滤液B和滤渣B，对滤渣B进行洗涤。本方法可以有效脱除钠化提钒残渣中的部分Na2O，使残渣可返高炉使用。

Description

一种钠法提钒残渣的脱钠方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种钠法提钒残渣的脱钠方法。
背景技术
目前常规钒渣钠化焙烧-水浸提钒工艺，采用钠盐作为焙烧添加剂，在高温有氧条件下焙烧，生成溶于水的钒酸钠，水浸后获得钒酸钠溶液，进一步沉钒获得钒产品，得到的钠法提钒残渣因含有5～6.5％的Na2O而不能返回高炉使用(返高炉利用需要Na2O≤3.0％)，一般将其采用堆存方式。长时间堆存导致堆存维护管理压力巨大，成本高。
文献“烧结法硅渣脱钠技术研究”研究了拜耳-石灰水热法处理烧结法硅渣所需的适宜的石灰添加量、溶出温度、溶出时间等，结果表明，烧结法硅渣采用拜耳-石灰水热法处理后的残渣含碱量低，可综合利用。该方法采用石灰水热方法，需要温度高，溶出时间长。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的钠法提钒残渣中Na2O含量过高的问题，提供一种钠法提钒残渣的脱钠方法，该方法可以有效脱除钠化提钒残渣中的部分Na2O，使残渣可返高炉使用。
为了实现上述目的，本发明提供一种钠法提钒残渣的脱钠方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铵盐溶液与钒渣钠化焙烧-水浸提钒工艺得到的钠法提钒残渣混合，然后依次进行搅拌和过滤，得到滤液A和滤渣A；其中，所述铵盐溶液中铵根离子的浓度为8-15g/L；所述铵盐溶液与所述钠法提钒残渣的液固比为1-1.5mL/g；
(2)将步骤(1)得到的滤渣A与醋酸溶液混合，然后依次进行搅拌和过滤，得到滤液B和滤渣B，对滤渣B进行洗涤。
优选地，在步骤(1)中，所述铵盐为碳酸氢铵和/或碳酸铵。
优选地，在步骤(1)中，所述钠法提钒残渣中含有5-6.5重量％的Na2O。
优选地，在步骤(1)中，所述钠法提钒残渣中含有0.3-1.5重量％的V。
优选地，在步骤(1)中，所述钠法提钒残渣中含有0.5-1.5重量％的Cr。
优选地，在步骤(1)中，所述搅拌的温度为40-50℃。
优选地，在步骤(1)中，所述搅拌的时间为60-120min。
优选地，在步骤(2)中，所述醋酸溶液与滤渣A的液固比为0.8-1.5mL/g。
进一步优选地，所述醋酸溶液的pH值为1.5-3。
优选地，在步骤(2)中，所述搅拌的温度为10-40℃。
优选地，在步骤(2)中，所述搅拌的时间为30-60min。
本发明采用的含铵溶液进行第一次脱钠，再采用低pH值酸性脱钠，两步脱除提钒残渣中的部分钠，使残渣可返高炉使用。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种钠法提钒残渣的脱钠方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铵盐溶液与钒渣钠化焙烧-水浸提钒工艺得到的钠法提钒残渣混合，然后依次进行搅拌和过滤，得到滤液A和滤渣A；其中，所述铵盐溶液中铵根离子的浓度为8-15g/L；所述铵盐溶液与所述钠法提钒残渣的液固比为1-1.5mL/g；
(2)将步骤(1)得到的滤渣A与醋酸溶液混合，然后依次进行搅拌和过滤，得到滤液B和滤渣B，对滤渣B进行洗涤。
在本发明中，在步骤(1)中，所述铵盐为碳酸氢铵和/或碳酸铵。
在具体情况下，在步骤(1)中，所述铵盐中铵根离子的浓度可以为8g/L、8g/L、9g/L、10g/L、11g/L、12g/L、13g/L、14g/L或15g/L。
在具体实施方式中，所述铵盐溶液与所述钠法提钒残渣的液固比可以为1mL/g、1.1mL/g、1.2mL/g、1.3mL/g、1.4mL/g或1.5mL/g。
在本发明中，在步骤(1)中，所述钠法提钒残渣中含有5-6.5重量％的Na2O。具体地，所述钠法提钒残渣中Na2O的含量可以为5重量％、5.1重量％、5.2重量％、5.3重量％、5.4重量％、5.5重量％、5.6重量％、5.7重量％、5.8重量％、5.9重量％、6重量％、6.1重量％、6.2重量％、6.3重量％、6.4重量％或6.5重量％。
在优选情况下，在步骤(1)中，所述钠法提钒残渣中含有0.3-1.5重量％的V。具体地，所述钠法提钒残渣中V的含量可以为0.3重量％、0.5重量％、0.7重量％、0.9重量％、1重量％或1.3重量％。
在优选情况下，在步骤(1)中，所述钠法提钒残渣中含有0.5-1.5重量％的Cr。具体地，所述钠法提钒残渣中Cr的含量可以为0.5重量％、0.7重量％、0.9重量％、1重量％、1.3重量％或1.5重量％。
在本发明中，在步骤(1)中，所述搅拌的温度为40-50℃。具体地，所述搅拌的温度可以为40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃。
在本发明中，在步骤(1)中，所述搅拌的时间为60-120min。具体地，所述搅拌的时间可以为60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min或120min。
在优选情况下，在步骤(2)中，所述醋酸溶液与滤渣A的液固比为0.8-1.5mL/g。具体地，所述醋酸溶液与滤渣A的液固比可以为0.8mL/g、0.9mL/g、1mL/g、1.1mL/g、1.2mL/g、1.3mL/g、1.4mL/g或1.5mL/g。
在优选情况下，在步骤(2)中，所述醋酸溶液的pH值为1.5-3。具体地，所述醋酸溶液的pH值可以为1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9或3。
在优选情况下，在步骤(2)中，所述搅拌的温度为10-40℃。具体地，所述搅拌的温度可以为10℃、13℃、15℃、17℃、20℃、23℃、25℃、28℃、30℃、33℃、35℃、37℃或40℃。
在优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述搅拌的时间为30-60min。具体地，所述搅拌的时间可以为30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min。
在本发明中，进一步的，可以将滤液A与滤液B混合蒸发，回收其中的钠盐，将回收得到的钠盐返回钒渣钠化焙烧工序中作为焙烧添加剂使用，蒸发过程中产生的蒸馏水可以用来制备醋酸溶液，然后返回步骤(2)中进行使用。
在更为优选的情况下，滤渣B洗涤后得到的洗涤液，可以将其与滤液A和滤液B混合蒸发以进一步回收钠盐。
本发明的方法能够有效脱除提钒残渣中的部分钠，使残渣可返高炉使用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明所述的方法不仅限于此。
以下实施例和对比例中所用钠法提钒残渣均是通过常规钒渣钠化焙烧-水浸提钒工艺得到，其主要化学成分如表1所示。
表1
钠法提钒残渣主要化学成分/重量％
实施例1
(1)将100mL铵根离子(NH4+)浓度为8g/L的碳酸铵溶液与100g表1中的钒渣钠化焙烧-水浸提钒工艺得到钠法提钒残渣混合(碳酸铵溶液与钠法提钒残渣的液固比为1mL/g)，在40℃下搅拌60min，过滤，获得滤液A和98.18g滤渣A；
(2)将步骤(1)得到的滤渣A与78.54mL醋酸溶液(pH值为1.5)混合，醋酸溶液与滤渣A的液固比为0.8mL/g，在25℃下搅拌30min，过滤，得到滤液B和滤渣B，对滤渣B进行洗涤，得到97.48g低钠提钒残渣；
本实施例中将滤渣B洗涤后得到的洗涤液与滤液A和滤液B混合蒸发，回收其中的钠盐，将回收得到的钠盐返回钒渣钠化焙烧工序中作为焙烧添加剂使用，蒸发过程中产生的蒸馏水用来制备醋酸溶液，然后返回步骤(2)中进行使用。
实施例2
(1)将110mL铵根离子(NH4+)浓度为12g/L的碳酸氢铵溶液与100g表1中的钒渣钠化焙烧-水浸提钒工艺得到钠法提钒残渣混合(碳酸氢铵溶液与钠法提钒残渣的液固比为1.1mL/g)，在45℃下搅拌80min，过滤，获得滤液A和98.06g滤渣A；
(2)将步骤(1)得到的滤渣A与117.67mL醋酸溶液(pH值为2.0)混合，醋酸溶液与滤渣A的液固比为1.2mL/g，在25℃下搅拌50min，过滤，得到滤液B和滤渣B，对滤渣B进行洗涤，得到97.28g低钠提钒残渣；
本实施例中将滤渣B洗涤后得到的洗涤液与滤液A和滤液B混合蒸发，回收其中的钠盐，将回收得到的钠盐返回钒渣钠化焙烧工序中作为焙烧添加剂使用，蒸发过程中产生的蒸馏水用来制备醋酸溶液，然后返回步骤(2)中进行使用。
实施例3
(1)将150mL铵根离子(NH4+)浓度为15g/L的碳酸铵溶液与100g表1中的钒渣钠化焙烧-水浸提钒工艺得到钠法提钒残渣混合(碳酸铵溶液与钠法提钒残渣的液固比为1.5mL/g)，在50℃下搅拌120min，过滤，获得滤液A和97.97g滤渣A；
(2)将步骤(1)得到的滤渣A与146.95mL醋酸溶液(pH值为3.0)混合，醋酸溶液与滤渣A的液固比为1.5mL/g，在25℃下搅拌60min，过滤，得到滤液B和滤渣B，对滤渣B进行洗涤，得到97.24g低钠提钒残渣；
本实施例中将滤渣B洗涤后得到的洗涤液与滤液A和滤液B混合蒸发，回收其中的钠盐，将回收得到的钠盐返回钒渣钠化焙烧工序中作为焙烧添加剂使用，蒸发过程中产生的蒸馏水用来制备醋酸溶液，然后返回步骤(2)中进行使用。
对比例1
(1)将100mL铵根离子(NH4+)浓度为5g/L的碳酸铵溶液与100g表1中的钒渣钠化焙烧-水浸提钒工艺得到钠法提钒残渣混合(碳酸铵溶液与钠法提钒残渣的液固比为1mL/g)，在40℃下搅拌60min，过滤，获得滤液A和99.8g滤渣A；
(2)将步骤(1)得到的滤渣A与79.84mL醋酸溶液(pH值为1.5)混合，醋酸溶液与滤渣A的液固比为0.8mL/g，在25℃下搅拌30min，过滤，得到滤液B和滤渣B，对滤渣B进行洗涤，得到99.6g低钠提钒残渣；
本对比例中将滤渣B洗涤后得到的洗涤液与滤液A和滤液B混合蒸发，回收其中的钠盐，将回收得到的钠盐返回钒渣钠化焙烧工序中作为焙烧添加剂使用，蒸发过程中产生的蒸馏水用来制备醋酸溶液，然后返回步骤(2)中进行使用。
对比例2
(1)将60mL铵根离子(NH4+)浓度为8g/L的碳酸铵溶液与100g表1中的钒渣钠化焙烧-水浸提钒工艺得到钠法提钒残渣混合(碳酸铵溶液与钠法提钒残渣的液固比为0.6mL/g)，在40℃下搅拌60min，过滤，获得滤液A和99.21g滤渣A；
(2)将步骤(1)得到的滤渣A与79.37mL醋酸溶液(pH值为1.5)混合混合，醋酸溶液与滤渣A的液固比为0.8mL/g，在25℃下搅拌30min，过滤，得到滤液B和滤渣B，对滤渣B进行洗涤，得到98.96g低钠提钒残渣；
本对比例中将滤渣B洗涤后得到的洗涤液与滤液A和滤液B混合蒸发，回收其中的钠盐，将回收得到的钠盐返回钒渣钠化焙烧工序中作为焙烧添加剂使用，蒸发过程中产生的蒸馏水用来制备醋酸溶液，然后返回步骤(2)中进行使用。
测试例
检测实施例1-3和对比例1-2中得到低钠提钒残渣中的V、Na2O以及Cr的含量。
结果如表1所示
表1
编号 V含量/重量％ Na2O含量/重量％ Cr含量/重量％
实施例1 0.76 2.89 1.14
实施例2 0.77 2.75 1.15
实施例3 0.73 2.56 1.12
对比例1 0.90 4.75 1.17
对比例2 0.76 4.25 1.17
通过表1的结果可以看出，采用本发明的方法，可以有效脱除钠法提钒残渣中的部分钠，最终得到的低钠提钒残渣中Na2O含量均≤3重量％，均可以返高炉利用。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种钠法提钒残渣的脱钠方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将铵盐溶液与钒渣钠化焙烧-水浸提钒工艺得到的钠法提钒残渣混合，然后依次进行搅拌和过滤，得到滤液A和滤渣A；其中，所述铵盐溶液中铵根离子的浓度为8-15g/L；所述铵盐溶液与所述钠法提钒残渣的液固比为1-1.5mL/g；
(2)将步骤(1)得到的滤渣A与醋酸溶液混合，然后依次进行搅拌和过滤，得到滤液B和滤渣B，对滤渣B进行洗涤；
在步骤(1)中，所述钠法提钒残渣中含有5-6.5重量％的Na2O；
在步骤(1)中，所述钠法提钒残渣中含有0.3-1.5重量％的V；
在步骤(1)中，所述钠法提钒残渣中含有0.5-1.5重量％的Cr；
在步骤(1)中，所述铵盐为碳酸氢铵和/或碳酸铵；
在步骤(2)中，所述醋酸溶液与滤渣A的液固比为0.8-1.5mL/g；
所述醋酸溶液的pH值为1.5-3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述搅拌的温度为40-50℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述搅拌的时间为60-120min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述搅拌的温度为10-40℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述搅拌的时间为30-60min。
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