CN114314638A - 一种用高炉瓦斯灰生产釉料级氧化锌的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用高炉瓦斯灰生产釉料级氧化锌的工艺，包括：采用浮选、磁选、盐酸浸出、浸出剂再生、煅烧、磨粉的处理工艺处理高炉瓦斯灰最终产出釉料级氧化锌。本发明可以有效的将高炉瓦斯灰中的碳、铁、锌进行分离，最终产出商业价值较高的炭精粉、铁精矿、釉料级氧化锌、石膏等产品，从本质上实现了高炉瓦斯灰资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及高炉瓦斯灰及其它含锌废料资源化利用技术领域，特别涉及一种用高炉瓦斯灰生产釉料级氧化锌的工艺，利用高炉瓦斯灰生产制备釉料级氧化锌。
背景技术
目前，高炉瓦斯回收的回收方法主要分为选矿富集法、湿法冶金法和高温熔炼法。公开(公告)号为CN102319617 B的专利公开了一种从高炉瓦斯灰中回收铁和碳元素的工艺，主要采用浮选方法回收碳，采用重、磁选别方法回收铁。具体流程为：瓦斯灰经调浆-粗选-扫选-精选后得到碳精矿，精选得到的尾矿经过重选-磁选后得到铁精粉，最终炭精矿和铁精粉可以作为高炉炼铁原料使用。该方法流程简单，生产成本低廉，较容易实现工业化，但是该工艺得到的炭精粉和铁精矿品位较低，只能作为炼铁原料的配矿使用，并没有从本质上实现高炉瓦斯灰的循环利用，同时该工艺并没有有效的提取瓦斯灰中的有价金属锌，经济性较差。
公开(公告)号为CN106367603 B的专利公开了一种回收高炉瓦斯灰中锌的方法，主要采用亚氨基二乙酸-硫酸铵-氨水组成的浸出体系对高炉瓦斯灰进行配位浸出，使大部分锌进入溶液中，并抑制铁的溶解，实现瓦斯灰中锌与铁的分离。该方法采用湿法冶金工艺，对高炉瓦斯灰进行浸出提取，有效的实现了锌铁分离，从而可以获得较高的经济效益，但是该方法采用氨性浸出体系，生产环境较为恶劣，较难实现产业化应用。
公开(公告)号为CN107686895A的专利公开了一种冶金固废综合利用方法，该方法将含铁碳锌尘泥加入高温熔渣的出渣过程中，充分利用熔渣显热及尘泥中碳资源，与高温熔渣及尘泥中铁、锌发生还原反应，实现尘泥及熔渣中铁、锌等有价资源的同步回收；同时除铁和锌后，通过控制混合熔渣的成分及冷却方式，可实现剩余熔渣的高附加值利用。该方法采用火法熔炼方式处理含锌烟灰，具有流程简单，处理量大的优势，但是在高温条件下，锌和铁极易形成铁酸盐，不能达到锌铁完全分离的目的。
高炉瓦斯灰是钢铁冶炼过程由炼铁高炉产生的一种富含铁、锌等金属的烟灰，但由于瓦斯灰成分复杂、粒度细小、水分含量波动大等原因，对它的利用较为困难，大部分企业将高炉瓦斯灰直接或经选矿而返回烧结工序，以回收利用其中的铁和碳，有的则是将其送水泥厂做配料使用或直接排放堆存，但这些方法并没有使高炉灰资源得到合理的利用，既造成宝贵资源的浪费，又占用土地资源，还对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种用高炉瓦斯灰生产釉料级氧化锌的工艺，可以有效的将高炉瓦斯灰中的碳、铁、锌进行分离，最终产出商业价值较高的炭精粉、铁精矿、釉料级氧化锌、石膏等产品，从本质上实现了高炉瓦斯灰资源化利用。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：一种用高炉瓦斯灰生产釉料级氧化锌的工艺，采用浮选-磁选-盐酸浸出-浸出剂再生-煅烧-磨粉的处理工艺处理高炉瓦斯灰最终产出釉料级氧化锌，包括以下步骤：
浆化过程：将高炉瓦斯灰用清水制成浓度为25％～12.5％的矿浆，清水和瓦斯灰的质量比为3：1～7：1；
碳浮选过程：将浆化好的矿浆用输送泵送至浮选高位中间槽，按照100g/t矿-800g/t矿的比例加入煤油，同时按照50g/t矿-500g/t矿的比例加入水玻璃，加入好选矿药剂煤油和抑制剂水玻璃的矿浆在中间槽内搅拌混合30-90分钟后通过输送泵进入浮选槽，浮选过程中按照100g/t矿-400g/t的比例加入松醇油，同时开启浮选槽配套鼓风机，按照1-2.5m3/h的速率通过进气管向槽内鼓入空气，进行碳浮选过程，最终可得到含碳量为65％-75％的炭精粉，浮选尾矿进入下一工序；
铁磁选过程：将浮选尾矿压滤后得到的滤饼投入磁选中间槽中，并加入清水将其制成浓度为15％-30％的矿浆，调整磁选机强度为1000-5000GS，进行铁的磁选过程，最终可得到含铁量为55％-65％的铁精矿，磁选尾矿进入下一工序；
磁选尾矿浸出过程：将过滤好的磁选尾矿投入浸出槽中，按照清水与尾矿质量比为3：1～5：1的比例，将其制成矿浆浓度为25％～16.67％的矿浆，然后进行浮选尾矿的浸出过程，同时加入适量盐酸溶液，维持浸出过程pH值在2.5-5.5之间，浸出时间为1.5-4.5小时，控制浸出温度在40-65℃，浸出结束后进行液固分离，将得到的浸出渣送至铁磁选工序，浸出液则进入下一工序；
水解沉淀过程：将浸出过程得到的浸出液用石灰进行水解沉淀，首先将溶液pH值调节至3.5-4.5，得到一段水解沉淀渣，然后过滤得到净化液，然后再向净化液中加入石灰，将溶液pH值调节至5.5-7，得到二段水解沉淀渣即氢氧化锌，最后将沉淀后液送至盐酸再生工序，氢氧化锌则通过煅烧炉进行煅烧；
盐酸再生过程：向水解沉淀过程产生的滤液中缓慢加入硫酸，直到不再产生沉淀为止，经过过滤后，既得到品位为90％-95％的石膏产品；
氧化锌制备过程：将水解沉淀过程得到的氢氧化锌用清水洗涤2-4次，然后送入外加热的煅烧炉中进行煅烧，控制煅烧温度500-700℃，煅烧时间1-3小时，然后煅烧产物干燥冷却后进行球磨制粉，最终得到合格的釉料级氧化锌产品。
与现有技术相比，本发明技术方案带来的有益效果如下：
1.采用浮选-磁选-盐酸浸出-浸出剂再生-煅烧-磨粉的处理工艺，可以有效的将高炉瓦斯灰中的碳、铁、锌进行分离，最终产出商业价值较高的炭精粉、铁精矿、釉料级氧化锌、石膏等产品，从本质上实现了高炉瓦斯灰资源化利用。
2.采用湿法工艺流程利用高炉灰为原料生产釉料级氧化锌，在无需外购盐酸的条件下，利用硫酸制盐酸工艺解决了高炉灰直接浸出速率较慢的问题，最终得到的氧化锌可以达到釉料级使用水平，代替了传统氧化锌生产工艺，废水可以实现循环使用，生产过程环境友好，较容易实现工业化。
附图说明
图1为本发明具体工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。在所参照的附图中，不同的图中相同或相似的部件使用相同的附图标号来表示。
一种用高炉瓦斯灰生产釉料级氧化锌的工艺，如图1所示，采用浮选-磁选-盐酸浸出-浸出剂再生-煅烧-磨粉的处理工艺处理高炉瓦斯灰最终产出釉料级氧化锌，具体工艺过程如下所示。
浆化过程：首先将高炉瓦斯灰用清水制成矿浆，清水和瓦斯灰的质量比质量比为3：1～7：1，在浆化槽中制成浓度为25％～12.5％的矿浆；
碳浮选过程：将浆化好的矿浆用输送泵送至浮选高位中间槽，按照100g/t矿-800g/t矿的比例加入煤油，同时按照50g/t矿-500g/t矿的比例加入水玻璃，加入好选矿药剂煤油和抑制剂水玻璃的矿浆在中间槽内搅拌混合30-90分钟后通过输送泵进入浮选槽，浮选过程中按照100g/t矿-400g/t的比例加入松醇油，同时开启浮选槽配套鼓风机，按照1-2.5m3/h的速率通过进气管向槽内鼓入空气，进行碳浮选过程，最终可得到含碳量为65％-75％的炭精粉，浮选尾矿进入下一工序；
铁磁选过程：将浮选尾矿压滤后得到的滤饼投入磁选中间槽中，并加入清水将其制成浓度为15％-30％的矿浆，调整磁选机强度为1000-5000GS，进行铁的磁选过程，最终可得到含铁量为55％-65％的铁精矿，磁选尾矿进入下一工序；
磁选尾矿浸出过程：将过滤好的磁选尾矿投入浸出槽中，按照清水与尾矿质量比为3：1～5：1的比例，进行浮选尾矿的浸出过程，同时加入适量盐酸溶液，维持浸出过程pH值在2.5-5.5之间，浸出时间为1.5-4.5小时，控制浸出温度在40-65℃，浸出结束后进行液固分离，将得到的浸出渣送至铁磁选工序，浸出液则进入下一工序；
水解沉淀过程：将浸出过程得到的浸出液用石灰进行水解沉淀，首先将溶液pH值调节至3.5-4.5，得到一段水解沉淀渣，然后过滤得到净化液，然后再向净化液中加入石灰，将溶液pH值调节至5.5-7，得到二段水解沉淀渣即氢氧化锌，最后将沉淀后液送至盐酸再生工序，氢氧化锌则通过煅烧炉进行煅烧；
盐酸再生过程：向水解沉淀过程产生的滤液中缓慢加入硫酸，直到不再产生沉淀为止，经过过滤后，既得到品位为90％-95％的石膏产品；
氧化锌制备过程：将水解沉淀过程得到的氢氧化锌用清水洗涤2-4次，然后送入外加热的煅烧炉中进行煅烧，控制煅烧温度500-700℃，煅烧时间1-3小时，然后煅烧产物干燥冷却后进行球磨制粉，最终得到合格的釉料级氧化锌产品。
实例1：
取某高炉瓦斯灰100公斤，其中铁、碳、锌含量分别为22.76％、18.47％、8.67％，采用上述工艺进行资源化处置。
浆化过程：首先将高炉瓦斯灰采用清水制成矿浆，清水和瓦斯灰的质量比为5：1的比例，在浆化槽中制成浓度为16％的矿浆；
碳浮选过程：将浆化好的矿浆用输送泵送至浮选高位中间槽，按照450g/t矿的比例加入煤油，同时按照150g/t矿的比例加入水玻璃，加入好选矿药剂煤油和抑制剂水玻璃的矿浆在中间槽内搅拌混合65分钟后通过输送泵进入浮选槽，浮选过程中按照200g/t的比例加入松醇油，同时开启浮选槽配套鼓风机，按照1.5m3/h的速率通过进气管向槽内鼓入空气，进行碳浮选过程，最终可得到含碳量为62.45％的炭精粉，浮选尾矿进入下一工序；
铁磁选过程：将浮选尾矿压滤后得到的滤饼投入磁选中间槽中，并加入清水将其制成浓度为25％的矿浆，调整磁选机强度为2500GS，进行铁的磁选过程，最终可得到含铁量为61.35％的铁精矿，磁选尾矿进入下一工序；
磁选尾矿浸出过程：将过滤好的磁选尾矿投入浸出槽中，按照清水与尾矿质量比为4：1的比例，进行浮选尾矿的浸出过程，同时加入适量盐酸溶液，维持浸出过程pH值在5.0，浸出时间为3.5小时，控制浸出温度在55℃，浸出结束后进行液固分离，将得到的浸出渣送至铁磁选工序，浸出液则进入下一工序；
水解沉淀过程：将浸出过程得到的浸出液用石灰进行水解沉淀，首先将溶液pH值调节至4.5，得到一段水解沉淀渣，然后过滤得到净化液，然后再向净化液中加入石灰，将溶液pH值调节至6.5，得到二段水解沉淀渣即氢氧化锌，最后将沉淀后液送至盐酸再生工序，氢氧化锌则通过煅烧炉进行煅烧；
盐酸再生过程：向水解沉淀过程产生的滤液中缓慢加入硫酸，直到不再产生沉淀为止，经过过滤后，既得到品位为92.45％的石膏产品；
氧化锌制备过程：将水解沉淀过程得到的氢氧化锌用清水洗涤3次，然后送入外加热的煅烧炉中进行煅烧，控制煅烧温度650℃，煅烧时间2.5小时，然后煅烧产物干燥冷却后进行球磨制粉，经检测最终氧化锌的品质为：氧化锌品位≥99％，320目筛余物≤0.32％，铅≤0.2％，烧失量≤0.6％，盐酸不溶物≤0.04％，满足釉料级氧化锌产品标准。
实例2：
取某高炉瓦斯灰500公斤，其中铁、碳、锌含量分别为28.48％、22.39％、12.56％，采用上述工艺进行资源化处置。
浆化过程：首先将高炉瓦斯灰采用清水制成矿浆，清水和瓦斯灰的质量比为4：1的比例，在浆化槽中制成浓度为20％的矿浆；
碳浮选过程：将浆化好的矿浆用输送泵送至浮选高位中间槽，按照550g/t矿的比例加入煤油，同时按照175g/t矿的比例加入水玻璃，加入好选矿药剂煤油和抑制剂水玻璃的矿浆在中间槽内搅拌混合80分钟后通过输送泵进入浮选槽，浮选过程中按照180g/t的比例加入松醇油，同时开启浮选槽配套鼓风机，按照2m3/h的速率通过进气管向槽内鼓入空气，进行碳浮选过程，最终可得到含碳量为65.37％的炭精粉，浮选尾矿进入下一工序；
铁磁选过程：将浮选尾矿压滤后得到的滤饼投入磁选中间槽中，并加入清水将其制成浓度为30％的矿浆，调整磁选机强度为3000GS，进行铁的磁选过程，最终可得到含铁量为64.27％的铁精矿，磁选尾矿进入下一工序；
磁选尾矿浸出过程：将过滤好的磁选尾矿投入浸出槽中，按照清水与尾矿质量比为3:1的比例，进行浮选尾矿的浸出过程，同时加入适量盐酸溶液，维持浸出过程pH值在4.5，浸出时间为3.5小时，控制浸出温度在45℃，浸出结束后进行液固分离，将得到的浸出渣送至铁磁选工序，浸出液则进入下一工序；
水解沉淀过程：将浸出过程得到的浸出液用石灰进行水解沉淀，首先将溶液pH值调节至3.5，得到一段水解沉淀渣，然后过滤得到净化液，然后再向净化液中加入石灰，将溶液pH值调节至6.0，得到二段水解沉淀渣即氢氧化锌，最后将沉淀后液送至盐酸再生工序，氢氧化锌则通过煅烧炉进行煅烧；
盐酸再生过程：向水解沉淀过程产生的滤液中缓慢加入硫酸，直到不再产生沉淀为止，经过过滤后，既得到品位为90.89％的石膏产品；
氧化锌制备过程：将水解沉淀过程得到的氢氧化锌用清水洗涤3次，然后送入外加热的煅烧炉中进行煅烧，控制煅烧温度700℃，煅烧时间3小时，然后煅烧产物干燥冷却后进行球磨制粉，经检测最终氧化锌的品质为：氧化锌品位≥99.5％，320目筛余物≤0.22％，铅≤0.1％，烧失量≤0.4％，盐酸不溶物≤0.02％，满足釉料级氧化锌产品标准。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种用高炉瓦斯灰生产釉料级氧化锌的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浆化过程：将高炉瓦斯灰用清水制成浓度为25％～12.5％的矿浆；
(2)碳浮选过程：将矿浆用输送泵送至浮选高位中间槽，加入煤油，同时加入水玻璃，加入煤油和水玻璃的矿浆在中间槽内搅拌混合30-90分钟后通过输送泵进入浮选槽，浮选过程中加入松醇油，同时开启浮选槽配套鼓风机，按照1-2.5m3/h的速率通过进气管向槽内鼓入空气，进行碳浮选过程，最终可得到含碳量为65％-75％的炭精粉，浮选尾矿进入下一工序；
(3)铁磁选过程：将浮选尾矿压滤后得到的滤饼投入磁选中间槽中，并加入清水将其制成浓度为15％-30％的矿浆，调整磁选机强度为1000-5000GS，进行铁的磁选过程，最终得到含铁量为55％-65％的铁精矿，磁选尾矿进入下一工序；
(4)磁选尾矿浸出过程：将过滤好的磁选尾矿投入浸出槽中，按照清水与尾矿质量比为3：1～5：1的比例制成矿浆，然后进行浮选尾矿的浸出过程，同时加入适量盐酸溶液，维持浸出过程pH值在2.5-5.5之间，浸出时间为1.5-4.5小时，控制浸出温度在40-65℃，浸出结束后进行液固分离，将得到的浸出渣送至铁磁选工序，浸出液则进入下一工序；
(5)水解沉淀过程：将浸出过程得到的浸出液用石灰进行水解沉淀，首先将溶液pH值调节至3.5-4.5，得到一段水解沉淀渣，然后过滤得到净化液，再向净化液中加入石灰，将溶液pH值调节至5.5-7，得到二段水解沉淀渣即氢氧化锌，最后将沉淀后液送至盐酸再生工序，氢氧化锌通过煅烧炉进行煅烧；
(6)盐酸再生过程：向水解沉淀过程产生的滤液中缓慢加入硫酸，直到不再产生沉淀为止，经过过滤后，既得到品位为90％-95％的石膏产品；
(7)氧化锌制备过程：将水解沉淀过程得到的氢氧化锌用清水洗涤2-4次，然后送入外加热的煅烧炉中进行煅烧，控制煅烧温度500-700℃，煅烧时间1-3小时，煅烧产物干燥冷却后球磨制粉，最终得到釉料级氧化锌产品。
2.根据权利要求1所述的用高炉瓦斯灰生产釉料级氧化锌的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，按照100g/t矿-800g/t矿的比例加入煤油。
3.根据权利要求1所述的用高炉瓦斯灰生产釉料级氧化锌的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，按照50g/t矿-500g/t矿的比例加入水玻璃。
4.根据权利要求1所述的用高炉瓦斯灰生产釉料级氧化锌的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，按照100g/t矿-400g/t的比例加入松醇油。
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