CN114307978B - 一种用于高效去除As(V)的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水体中砷的去除技术领域，具体公开了一种用于高效去除As(V)的可溶性淀粉‑氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用。本发明以氧化镁为基础，通过可溶性淀粉对氧化镁进行溶胶凝胶法改性得到了可溶性淀粉‑氧化镁复合吸附剂，本发明的方法具有制备条件简单、安全高效、成本低廉的优势，为吸附处理含砷废水提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明涉及水体中砷的去除技术领域，具体涉及一种用于高效去除As(V)的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
砷是普遍存在于自然界并被人类广泛使用的准金属元素，能够通过特定的自然过程或人类活动在环境中形成富集与污染，并通过直接吸食或生物地球化学循环进入人体造成危害。近年来，随着社会经济的快速发展，砷污染问题也日益突出来，严重威胁了人类健康和社会稳定。
目前国内外的除砷技术大致有：混凝法、吸附法、沉淀法、离子交换法、生物法，膜分离法及其他方法。在众多去除砷污染的方法中，吸附法因其操作简便、去除效果好、不易产生二次污染，且吸附材料来源广泛、可重复使用的优点成为含砷废水处理技术研究的热点之一。吸附剂是吸附法除砷的核心。在天然矿物、金属及金属氧化物、生物质材料及工业废弃物等吸附材料中，金属氧化物具有丰富的表面功能基团、多样的化学组分以及多变的结构、形貌等特性，被广泛应用于砷污染治理。其中氧化镁材料以高比表面积、表面富含羟基，且存在大量活性位点，吸附性能高效、成本低廉、绿色无污染等特性被广泛应用。
然而很多氧化镁吸附剂的研究均需要高温高压的条件、或是复杂的共沉淀过程，其制备效率低，条件复杂，成本昂贵使得氧化镁吸附剂在实际应用中受到限制。文献1(敖乾,李水娥,李慧赢,郭慧娴,刘祥伟.不同前驱体制备多孔氧化镁吸附剂的研究[J].应用化工,2021,50(07):1855-1858+1862.)公开了以氢氧化镁、草酸镁、碱式碳酸镁作为前驱体，通过在不同温度下煅烧制备多孔氧化镁。该研究制备出了比表面积大的多孔氧化镁，但是其制备过程复杂，不利于实际应用与推广。文献2(郭艺伟.高比表面积氧化镁吸附材料的可控制备及其吸附性能研究[D].北京化工大学,2018.)公开了以氯化镁为镁源，以尿素为氨缓释沉淀剂，采用水热法可控制备立方体碳酸镁前驱体，通过空气气氛焙烧制备得到高比表面积立方体氧化镁吸附材料。但其制备过程复杂，需要反应釜高温高压制备氧化镁晶体前驱体，不利于实际应用与推广。
经过前期研究发现，普鲁兰多糖能够显著提高氧化镁吸附砷的吸附性能，且具有制备简单、安全无毒、不造成二次污染的优点。文献3(普鲁兰复合吸附剂对As的去除研究，雷润龙等，硫酸工业，2018，第12期，4-8)公开了以重金属砷为主要研究对象，将普鲁兰和氧化镁用溶胶凝胶法制得氧化镁-普鲁兰复合吸附剂。该法采用普鲁兰对氧化镁进行改性后制得的复合吸附剂对水体中的As(V)有较好的去除效果，但是由于普鲁兰价格昂贵，使得氧化镁-普鲁兰复合吸附剂的成本很高，不利于实际应用与推广。
发明内容
针对现有技术中存在的制备方法复杂、成本高效率低等不足，本发明的目的在于通过简单的方法的制备出安全高效、成本低廉的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂，用于去除废水中的As(V)。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种用于高效去除As(V)的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次包括：
(1)取一定量的可溶性淀粉加入到与可溶性淀粉比例为(15～30mL):1g的去离子水中，边加热边搅拌，煮沸1-2min，颜色由乳白色变得清澈透明后再加入一定量的轻质氧化镁，同时停止加热，并使用磁力搅拌器在常温下搅拌6～24h使得充分混合，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转入离心管中，以6000～8000r/min的转速离心10～20min，将其上清液倒出，将固体置于60～80℃的烘箱中12～24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在300～600℃温度下煅烧1.0～3.0h；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过80～120目筛子，得到可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂；
进一步，所述轻质氧化镁和可溶性淀粉的质量比为(0.67～4):1；优选的，质量比为3:2。
优选的，步骤(1)中：搅拌时间为9～18h；最优选的，搅拌时间为12h。
优选的，步骤(3)中：煅烧温度为400～600℃。
最优选的，步骤(1)～(3)中：轻质氧化镁和可溶性淀粉的质量比为3:2，搅拌时间为12h，在400℃温度下煅烧2h。
优选的，步骤(4)中：所得吸附剂过100目筛子。
一种利用上述制备方法所得的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂在高效去除含As(V)废水中As(V)中的应用。
优选的，所述含As(V)废水的温度为常温。
优选的，所述吸附剂在加入至含As(V)废水前，调节水体pH值为3～11。
优选的，所述含As(V)废水中As(V)初始浓度范围为10～100mg/L。
优选的，所述吸附剂在加入至含As(V)废水后，吸附时间为10～360分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明公开的一种用于高效去除As(V)的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用，其具有制备方法简单、操作方便、成本低廉、吸附效果好的特点，在常温下就对As(V)具有优良的吸附性能，在较短时间内可到达吸附平衡，为吸附处理含砷废水提供了新的思路，具有重要的环境效益和良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1所得吸附剂1的扫描电镜图，其中(a)、(b)为不同放大倍数的SEM图。
从图1中可以观察到吸附剂1出现了明显的花瓣片层结构，这是因为加入了可溶性淀粉，MgO与可溶性淀粉在液相下进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的溶胶，再经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，最后经过干燥、烧结固化后出现了团聚附着及多空隙的结构。最后形成了规则片层结构。
图2是实施例1所得吸附剂1测得的吸附时间对吸附剂1去除As(V)性能的影响。
图3是实施例1所得吸附剂1测得的溶液初始pH对吸附剂1去除As(V)性能的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述，但本发明权利要求书请求保护的范围并不限于这些实施例。
以下实施例和对比例中，所用原料：轻质氧化镁来自于国药集团化学试剂有限公司，可溶性淀粉来自于天津市福晨化学试剂厂。
以下实施例和对比例中，含As(V)废水采用Na3AsO4·12H2O与去离子水配制而成，浓度以As(V)元素计量。吸附剂吸附后滤液As(V)浓度用原子吸收光谱仪(赛默飞ICE3500)测定吸附后过滤所得滤液中的As(V)浓度，并计算出砷的去除率及吸附剂的吸附容量。
以下实施例和对比例中，吸附剂吸附As(V)的方法，采用静态吸附法，其吸附剂对As(V)的去除率、吸附容量的检测步骤如下：
使用吸附剂吸附As(V)后取样，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液中残留的As(V)浓度采用原子吸收光谱仪测量，然后按照(1)式计算吸附剂对As(V)的去除率，按照(2)式计算吸附剂对As(V)的吸附容量。
R：吸附剂对As(V)的去除率；
q：吸附剂对As(V)的吸附容量(mg/g)；
c0：初始As(V)浓度(mg/L)；
c：吸附后残留As(V)浓度(mg/L)；
v：含As(V)溶液的体积(L)；
m：加入复合吸附剂的重量(g)。
根据吸附剂吸附对As(V)的去除率和吸附容量随时间的变化，可绘制出去除率和吸附容量随时间变化的关系曲线，由此获得吸附剂对As(V)的吸附性能参数。
实施例1
一种用于高效去除As(V)的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取2.0g可溶性淀粉加入到30mL去离子水中，边加热边搅拌，煮沸1～2min，颜色由乳白色变得清澈透明后加入3.0g轻质氧化镁，同时停止加热，并使用磁力搅拌器在常温下连续搅拌12h，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转入50mL离心管中，以6000r/min的转速离心10min，将其上清液倒出，将固体放入60℃的烘箱中24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧2.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到吸附剂1。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
1)吸附时间对吸附剂去除As(V)性能的影响
在锥形瓶中配置100mL一系列浓度约为50mg/L的As(V)溶液(具体As(V)浓度以原子吸收光谱仪测定为准，下同)，称取一系列0.050g复合吸附剂(实施例1制备的吸附剂1)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌10min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。同样条件下，改变吸附时间分别为20、30、40、50、60、90、120、180、240、300、360min，所得去除率、吸附容量数据详见表1。
表1.吸附时间对吸附剂1去除As(V)性能的影响
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 10 | 18.76 | 19.19 |
| 20 | 25.69 | 26.28 |
| 30 | 33.75 | 34.51 |
| 40 | 41.57 | 42.52 |
| 50 | 48.54 | 49.64 |
| 60 | 53.48 | 54.69 |
| 90 | 67.79 | 69.33 |
| 120 | 78.32 | 80.10 |
| 180 | 92.59 | 94.69 |
| 240 | 96.26 | 98.44 |
| 300 | 97.38 | 99.59 |
| 360 | 97.38 | 99.59 |
将表1数据绘制成图，如图2所示。结果表明，可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂对As(V)的吸附容量随着吸附时间的增加而不断增加，在0～180min，吸附剂对As(V)处于快速吸附的过程，其去除率从0迅速到94.69％。在180min以后，吸附速率慢慢减缓，最后在300min趋于吸附饱和。在反应前期，As(V)迅速被吸附剂表面丰富的吸附活性位点捕捉，使得吸附容量快速增加，随着吸附的进行，活性位点数量减少，同时吸附剂表面附着大量As(V)，使得粒子表面显示负电性。由于静电作用及吸附活性位点的减少，在接下来的吸附过程中，As(V)不易被吸附到吸附剂表面，导致其无法进一步吸附，从而使吸附速率下降，直至吸附平衡。在吸附360min后，As(V)去除率为99.59％，吸附容量为97.38mg/g。
2)初始pH对吸附剂去除As(V)性能的影响
在锥形瓶中配置100mL一系列浓度约为50mg/L的As(V)溶液，溶液pH用NaOH/HCl溶液分别调节为1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0和13.0，称取一系列0.050g复合吸附剂(实施例1制备的吸附剂1)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌360min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。其所得去除率、吸附容量数据详见表2。
表2.溶液初始pH对吸附剂1去除As(V)性能的影响
| 初始pH | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 1.0 | 11.44 | 11.65 |
| 3.0 | 90.16 | 91.85 |
| 5.0 | 85.74 | 87.35 |
| 7.0 | 83.17 | 84.73 |
| 9.0 | 86.04 | 87.66 |
| 11.0 | 77.23 | 78.68 |
| 13.0 | 21.04 | 21.44 |
将表2数据绘制成图，如图3所示。结果表明，当溶液初始pH在3～11的条件下，其对吸附剂1去除As(V)的影响并不大，均能达到良好的吸附效果。只有在pH为1或是13的情况下，吸附剂1对As(V)去除效果不佳，这是因为在极酸或是极碱的情况下，吸附剂1已经发生了溶解，其结构发生了变化，导致其去除As(V)效果差。
3)共存离子对吸附剂去除As(V)性能的影响
在锥形瓶中配置100mL一系列浓度约为50mg/L的As(V)溶液，共存离子(选自Cl-、NO3 -、SO4 2-、CO3 2-和HPO4 2-之一)的浓度分别为0.5mmol/L、1.0mmol/L、2.0mmol/L、5.0mmol/L和10.0mmol/L，称取一系列0.050g复合吸附剂(实施例1制备的吸附剂1)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温条件下用磁力搅拌器搅拌360min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。其所得去除率、吸附容量数据详见表3。
表3.共存离子对吸附剂1去除As(V)性能的影响
结果表明，常见共存离子Cl-、NO3 -、SO4 2-在10mmol/L以下的离子浓度对吸附剂1去除As(V)是没有影响的。但HPO4 2-对其去除As(V)有明显的抑制作用，在0.5mmol/L的情况下，吸附剂1对As(V)吸附容量为72.79mg/g，其明显低于其他离子存在时的吸附容量。当HPO4 2-浓度越大时，对吸附剂1去除As(V)的影响就越大，当HPO4 2-在10mmol/L时，吸附剂1对As(V)吸附容量直接下降到14.22mg/g。CO3 2-在10mmol/L的情况下，吸附剂1对As(V)吸附容量也有所下降，由99.69mg/g下降到93.49mg/g。可见当有HPO4 2-离子共存时，吸附剂1对As(V)的吸附作用会被抑制，这是因为HPO4 2-会竞争吸附在吸附剂的吸附位点上，使得吸附剂对As(V)的吸附作用减弱。
实施例2
一种用于高效去除As(V)的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取1.0g可溶性淀粉加入到30mL去离子水中，边加热边搅拌，煮沸1～2min，颜色由乳白色变得清澈透明后加入5.0g轻质氧化镁，同时停止加热，并使用磁力搅拌器在常温下连续搅拌12h，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转入50mL离心管中，以6000r/min的转速离心10min，将其上清液倒出，将固体放入60℃的烘箱中24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧2.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到吸附剂2。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(实施例2制备的吸附剂2)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌360min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。其所得去除率、吸附容量数据详见表4。
表4.吸附剂2对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 360 | 66.64 | 64.93 |
实施例3
一种用于高效去除As(V)的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取1.0g可溶性淀粉加入到30mL去离子水中，边加热边搅拌，煮沸1～2min，颜色由乳白色变得清澈透明后加入4.0g轻质氧化镁，同时停止加热，并使用磁力搅拌器在常温下连续搅拌12h，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转入50mL离心管中，以6000r/min的转速离心10min，将其上清液倒出，将固体放入60℃的烘箱中24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧2.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到吸附剂3。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(实施例3制备的吸附剂3)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌360min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。其所得去除率、吸附容量数据详见表5。
表5.吸附剂3对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 360 | 96.84 | 94.35 |
实施例4
一种用于高效去除As(V)的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取2.0g可溶性淀粉加入到30mL去离子水中，边加热边搅拌，煮沸1～2min，颜色由乳白色变得清澈透明后加入2.0g轻质氧化镁，同时停止加热，并使用磁力搅拌器在常温下连续搅拌12h，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转入50mL离心管中，以6000r/min的转速离心10min，将其上清液倒出，将固体放入60℃的烘箱中24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧2.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到吸附剂4。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(实施例4制备的吸附剂4)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌360min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。其所得去除率、吸附容量数据详见表6。
表6.吸附剂4对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 360 | 96.97 | 94.48 |
实施例5
一种用于高效去除As(V)的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取3.0g可溶性淀粉加入到30mL去离子水中，边加热边搅拌，煮沸1～2min，颜色由乳白色变得清澈透明后加入2.0g轻质氧化镁，同时停止加热，并使用磁力搅拌器在常温下连续搅拌12h，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转入50mL离心管中，以6000r/min的转速离心10min，将其上清液倒出，将固体放入60℃的烘箱中24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧2.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到吸附剂5。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(实施例5制备的吸附剂5)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌360min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。其所得去除率、吸附容量数据详见表7。
表7.吸附剂5对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 360 | 97.37 | 94.87 |
实施例6
一种用于高效去除As(V)的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取4.0g可溶性淀粉加入到30mL去离子水中，边加热边搅拌，煮沸1～2min，颜色由乳白色变得清澈透明后加入1.0g轻质氧化镁，同时停止加热，并使用磁力搅拌器在常温下连续搅拌12h，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转入50mL离心管中，以6000r/min的转速离心10min，将其上清液倒出，将固体放入60℃的烘箱中24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧2.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到吸附剂6。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(实施例6制备的吸附剂6)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌360min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。其所得去除率、吸附容量数据详见表8。
表8.吸附剂6对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 360 | 73.97 | 72.07 |
对比例1
将轻质氧化镁吸附剂对As(V)进行吸附试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL一系列浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取一系列0.050g轻质氧化镁作为吸附剂投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌10min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。同样条件下，改变吸附时间分别为20、30、40、50、60、90、120、180、240、300、360min，所得去除率、吸附容量数据详见表2。结果表明，轻质氧化镁吸附剂对As(V)的吸附性能较差，其对As(V)的去除率较低，可以看出经过可溶性淀粉对氧化镁的改性，可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂能高效的吸附去除As(V)。
表9.吸附时间对轻质氧化镁吸附剂去除As(V)性能的影响
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 10 | 1.49 | 1.53 |
| 20 | 1.28 | 1.31 |
| 30 | 2.32 | 2.38 |
| 40 | 1.22 | 1.24 |
| 50 | 1.84 | 1.88 |
| 60 | 2.77 | 2.83 |
| 90 | 3.14 | 3.21 |
| 120 | 2.77 | 2.83 |
| 180 | 3.49 | 3.57 |
| 240 | 3.38 | 3.45 |
| 300 | 3.68 | 3.76 |
| 360 | 3.09 | 3.16 |
对比例2
一种可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取2.0g可溶性淀粉加入到30mL去离子水中，边加热边搅拌，煮沸1～2min，颜色由乳白色变得清澈透明后自然冷却，冷却后加入3.0g轻质氧化镁，并使用磁力搅拌器在常温下连续搅拌12h，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转入50mL离心管中，以6000r/min的转速离心10min，将其上清液倒出，将固体放入60℃的烘箱中24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧2.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到吸附剂7。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(对比例2制备的吸附剂7)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌360min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。其所得去除率、吸附容量数据详见表10。
表10.吸附剂7对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 360 | 85.41 | 79.96 |
对比例3
一种可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取2.0g可溶性淀粉与3.0g轻质氧化镁用玻璃棒搅拌混合均匀后加入到30mL去离子水中不加热，直接用磁力搅拌器在常温下搅拌12h，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转入50mL离心管中，以6000r/min的转速离心10min，将其上清液倒出，将固体放入60℃的烘箱中24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧2.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到吸附剂8。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(对比例3制备的吸附剂8)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌360min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。其所得去除率、吸附容量数据详见表11。
表11.吸附剂8对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 360 | 75.14 | 70.34 |
对比例4
一种可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取2.0g可溶性淀粉与3.0g轻质氧化镁用玻璃棒搅拌混合均匀后加入到30mL去离子水中，边加热边搅拌，煮沸1～2min后停止加热，然后用磁力搅拌器在常温下搅拌12h，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转入50mL离心管中，以6000r/min的转速离心10min，将其上清液倒出，将固体放入60℃的烘箱中24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧2.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到吸附剂9。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(对比例4制备的吸附剂9)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌360min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。其所得去除率、吸附容量数据详见表12。
表12.吸附剂9对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 360 | 83.99 | 78.63 |
Claims (5)
1.一种可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂在吸附去除含As(V)废水中As(V)的应用，其特征在于，所述可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂在加入至含As(V)废水前，调节废水pH值为3~11；所述可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法包括：
（1）取可溶性淀粉加入到与可溶性淀粉比例为15~30mL:1g的去离子水中，边加热边搅拌，煮沸1-2min，颜色由乳白色变得清澈透明后再加入轻质氧化镁，同时停止加热，搅拌6~24h，得混合液；
（2）将步骤（1）所得混合液转入离心管中，离心脱水，将上清液倒出，将固体置于60~80℃的烘箱中12~24h后取出；
（3）将步骤（2）所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400~600℃温度下煅烧2.0~3.0h；
（4）将步骤（3）所得固体磨碎，过80~120目筛子，得到可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂；
所述轻质氧化镁和可溶性淀粉的质量比为（0.67~4）:1。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述轻质氧化镁和可溶性淀粉的质量比为3:2。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤（1）中加入轻质氧化镁，同时停止加热，搅拌12h；步骤（3）中在400℃温度下煅烧2h。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述含As(V)废水中As(V)初始浓度范围为10～100mg/L。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂在加入至含As(V)废水后，吸附时间为360分钟。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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