CN114293282A - 一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法及制得的抗氧化聚苯硫醚纤维 - Google Patents
一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法及制得的抗氧化聚苯硫醚纤维 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，涉及滤料生产技术领域，是基于现有的PPS纤维的方法存在纳米粒子分布不均以及团聚，导致纤维制品性能下降的问题提出的。本发明采用双组分纤维的制备方法，将PPS树脂与聚丙烯腈树脂，经熔融纺丝工艺，制备出双组分纤维，其中皮层组分为聚丙烯腈，芯层成分为PPS，制备出双组分纤维，通过后处理工艺制备出抗氧化聚苯硫醚纤维，本发明利用皮层聚丙烯腈高温发生性能突变，生产预氧丝，即形成预氧丝外层，从而可以有效的阻隔芯层PPS被氧化，且能提高原纤维的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及滤料生产技术领域，更具体地说，关于一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法及制得的抗氧化聚苯硫醚纤维。
背景技术
聚丙烯腈是碳纤维制备的原材料之一，而其预氧化所得的纤维又称预氧化纤维(PANOF)，具有高阻燃性，极限氧指数大于45％，其在300℃下纤维性能稳定，具有优良的热稳定性；耐酸碱腐蚀、耐化学环境、耐辐射性能好；具有适宜的纺织加工性能，织物质轻、柔软，可用于混纺各种制品和工业材料。
聚苯硫醚(PPS)是一种以苯环在对位上连接硫原子而形成大分子刚性主链的聚合物，具有耐热、耐化学性、阻燃性等特性。但PPS纤维也存在抗氧化性能较差的缺点，中国专利CN108360085B提出一种基于层状纳米粒子的聚苯硫醚抗氧化纤维及其制备方法，在聚苯硫醚树脂中添加有机改性层状纳米粒子，制成聚苯硫醚抗氧化切片母粒，再进行熔融纺丝，该方法存在纳米粒子分布不均以及团聚等问题，导致纤维制品性能下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于解决现有的PPS纤维的方法存在纳米粒子分布不均以及团聚，导致纤维制品性能下降的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)双组分纤维的制备
按照质量比为1.5:1-9:1的比例，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片分别加入AB两台螺杆挤出机的进料口，加热熔融挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出后，经纺丝箱体及组件进行双组份复合纺丝；
(2)后处理
将步骤(1)中纺出的丝直接干热拉伸，制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈的双组分纤维；
(3)预氧化处理
将步骤(2)中拉伸后的双组分纤维进行预氧化热处理，制备出表层预氧化的功能型双组分纤维。
本发明利用皮层聚丙烯腈高温发生性能突变，生产预氧丝，即形成预氧丝外层，从而可以有效的阻隔芯层PPS被氧化，且能提高原纤维的阻燃性能。
优选地，所述步骤(1)中A螺杆温区温度设定为285-295℃、310-320℃、 325-335℃、330-340℃、320-330℃。
优选地，所述步骤(1)中B螺杆温区温度设定为165-175℃、180-190℃、 190-200℃、205-215℃、225-235℃。
优选地，所述步骤(1)中纺丝的速度为800±10m/min。
优选地，所述步骤(2)中拉伸温度控制在150-170℃。
优选地，所述步骤(2)中拉伸总倍数为3-5倍。
优选地，所述步骤(3)中预氧化处理的环境温度为220-240℃。
优选地，所述步骤(3)中预氧化处理的时间为10min。
本发明还提供上述制备方法制得的抗氧化聚苯硫醚纤维。
本发明具有如下的有益效果：本发明采用双组分纤维的制备方法，将PPS 树脂与聚丙烯腈树脂，经熔融纺丝工艺，制备出双组分纤维，其中皮层组分为聚丙烯腈，芯层成分为PPS，制备出双组分纤维，通过后处理工艺制备出抗氧化聚苯硫醚纤维，本发明利用皮层聚丙烯腈高温发生性能突变，生产预氧丝，即形成预氧丝外层，从而可以有效的阻隔芯层PPS被氧化，且能提高原纤维的阻燃性能。
附图说明
图1为本申请实施例1制备的表层预氧化的功能型双组分纤维。
图2为本申请对比例2制得单组份PPS纤维。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合说明书附图和本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)双组分纤维的制备
按照质量比为9:1的比例，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片分别加入AB两台螺杆挤出机的进料口，其中，A螺杆温区温度设定为290℃、315℃、 330℃、335℃、325℃，B螺杆温区温度设定为170℃、185℃、195℃、210℃、 220℃，加热熔融挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出后，经纺丝箱体及组件进行双组份复合纺丝；纺丝的速度为800±10m/min；
(2)后处理
将步骤(1)中纺出的丝直接干热拉伸，拉伸温度控制在150℃，拉伸总倍数为3倍，制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈的双组分纤维；
(3)预氧化处理
将步骤(2)中拉伸后的双组分纤维在220℃环境中处理10min，制备出表层预氧化的功能型双组分纤维，如图1所示。
实施例2
一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)双组分纤维的制备
按照质量比为4:1的比例，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片分别加入AB两台螺杆挤出机的进料口，其中，A螺杆温区温度设定为290℃、315℃、 330℃、335℃、325℃，B螺杆温区温度设定为170℃、185℃、195℃、210℃、 220℃，加热熔融挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出后，经纺丝箱体及组件进行双组份复合纺丝；纺丝的速度为800±10m/min；
(2)后处理
将步骤(1)中纺出的丝直接干热拉伸，拉伸温度控制在160℃，拉伸总倍数为4倍，制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈的双组分纤维；
(3)预氧化处理
将步骤(2)中拉伸后的双组分纤维在230℃环境中处理10min，制备出表层预氧化的功能型双组分纤维。
实施例3
一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)双组分纤维的制备
按照质量比为7:3的比例，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片分别加入AB两台螺杆挤出机的进料口，其中，A螺杆温区温度设定为290℃、315℃、 330℃、335℃、325℃，B螺杆温区温度设定为170℃、185℃、195℃、210℃、 220℃，加热熔融挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出后，经纺丝箱体及组件进行双组份复合纺丝；纺丝的速度为800±10m/min；
(2)后处理
将步骤(1)中纺出的丝直接干热拉伸，拉伸温度控制在170℃，拉伸总倍数为5倍，制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈的双组分纤维；
(3)预氧化处理
将步骤(2)中拉伸后的双组分纤维在240℃环境中处理10min，制备出表层预氧化的功能型双组分纤维。
实施例4
一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)双组分纤维的制备
按照质量比为3:2的比例，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片分别加入AB两台螺杆挤出机的进料口，其中，A螺杆温区温度设定为290℃、315℃、330℃、335℃、325℃，B螺杆温区温度设定为170℃、185℃、195℃、210℃、 220℃，加热熔融挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出后，经纺丝箱体及组件进行双组份复合纺丝；纺丝的速度为800±10m/min；
(2)后处理
将步骤(1)中纺出的丝直接干热拉伸，拉伸温度控制在165℃，拉伸总倍数为4倍，制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈的双组分纤维；
(3)预氧化处理
将步骤(2)中拉伸后的双组分纤维在225℃环境中处理10min，制备出表层预氧化的功能型双组分纤维。
对比例1
本实施例与实施例1的区别在于：进行单组分纤维制备。
(a)将聚苯硫醚(PPS)树脂切片加入到螺杆挤出机的进料口，其中，螺杆温区温度设定为290℃、315℃、330℃、335℃、325℃，加热熔融挤出后，经过计量泵，由一个喷丝板喷出，经纺丝箱体及组件进行纺丝，纺丝的速度为800 ±10m/min；
(b)将步骤(a)中得到的PPS长丝直接进行干热拉伸，拉伸温度控制在 150℃，拉伸总倍数为3倍，制得单组份PPS纤维。
对比例2
本实施例与实施例1的区别在于：进行单组分纤维制备。
(a)将聚苯硫醚(PPS)树脂切片加入到螺杆挤出机的进料口，其中，螺杆温区温度设定为290℃、315℃、330℃、335℃、325℃，加热熔融挤出后，经过计量泵，由一个喷丝板喷出，经纺丝箱体及组件进行纺丝，纺丝的速度为800 ±10m/min；
(b)将步骤(a)中得到的PPS长丝直接进行干热拉伸，拉伸温度控制在 160℃，拉伸总倍数为4倍，制得单组份PPS纤维，如图2所示，可以看出，本实施例制备的。
对比例3
本实施例与实施例1的区别在于：进行单组分纤维制备。
(a)将聚苯硫醚(PPS)树脂切片加入到螺杆挤出机的进料口，其中，螺杆温区温度设定为290℃、315℃、330℃、335℃、325℃，加热熔融挤出后，经过计量泵，由一个喷丝板喷出，经纺丝箱体及组件进行纺丝，纺丝的速度为800 ±10m/min；
(b)将步骤(a)中得到的PPS长丝直接进行干热拉伸，拉伸温度控制在 170℃，拉伸总倍数为5倍，制得单组份PPS纤维。
对比例4
本实施例与实施例1的区别在于：进行单组分纤维制备。
(a)将聚苯硫醚(PPS)树脂切片加入到螺杆挤出机的进料口，其中，螺杆温区温度设定为290℃、315℃、330℃、335℃、325℃，加热熔融挤出后，经过计量泵，由一个喷丝板喷出，经纺丝箱体及组件进行纺丝，纺丝的速度为800 ±10m/min；
(b)将步骤(a)中得到的PPS长丝直接进行干热拉伸，拉伸温度控制在165℃，拉伸总倍数为4倍，制得单组份PPS纤维。
产品性能测试
1、将实施例1-4制得的表层预氧化的功能型双组分纤维和对比例1-4制得的单组份PPS纤维分别进行力学性能测试，测试结果如表1所示。
表1为实施例1-4和对比例1-4制得的产品的力学性能测试结果
| 组别 | 断裂强力/(cN/dtex) | 断裂伸长率/％ |
| 实施例1 | 5.54 | 20.5 |
| 实施例2 | 4.67 | 17.8 |
| 实施例3 | 4.87 | 15.5 |
| 实施例4 | 3.98 | 13.2 |
| 对比例1 | 4.99 | 22.6 |
| 对比例2 | 4.15 | 14.8 |
| 对比例3 | 4.38 | 16.7 |
| 对比例4 | 3.51 | 10.9 |
2、抗氧化测试
配置质量分数30％H2O2水溶液，将实施例1-4和对比例1-4中不同处理的纤维分别放入30％H2O2(70℃)处理48h后，将经过处理后的纤维室温干燥测试其强力，结果如表2所示。
表2为实施例1-4和对比例1-4制得的产品的抗氧化测试结果
综上，通过对比表1和表2的结果可知，本发明采用双组分纤维的制备方法，将PPS树脂与聚丙烯腈树脂，经熔融纺丝工艺，制备出双组分纤维，其中皮层组分为聚丙烯腈，芯层成分为PPS，制备出双组分纤维，通过后处理工艺制备出抗氧化聚苯硫醚纤维，本发明利用皮层聚丙烯腈高温发生性能突变，生产预氧丝，即形成预氧丝外层，从而可以有效的阻隔芯层PPS被氧化，且能提高原纤维的阻燃性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)双组分纤维的制备
按照质量比为1.5:1-9:1的比例，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片分别加入AB两台螺杆挤出机的进料口，加热熔融挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出后，经纺丝箱体及组件进行双组份复合纺丝；
(2)后处理
将步骤(1)中纺出的丝直接干热拉伸，制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈的双组分纤维；
(3)预氧化处理
将步骤(2)中拉伸后的双组分纤维进行预氧化热处理，制备出表层预氧化的功能型双组分纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中A螺杆温区温度设定为285-295℃、310-320℃、325-335℃、330-340℃、320-330℃。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中B螺杆温区温度设定为165-175℃、180-190℃、190-200℃、205-215℃、225-235℃。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中纺丝的速度为800±10m/min。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中拉伸温度控制在150-170℃。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中拉伸总倍数为3-5倍。
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中预氧化处理的环境温度为220-240℃。
8.根据权利要求1所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中预氧化处理的时间为10min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法制得的抗氧化聚苯硫醚纤维。
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