CN114291883B - 一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法 - Google Patents
一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇生产废水的预处理方法，包括：将复合催化剂与1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇生产废水混合，加热回流，进行催化氧化处理和曝气，完成对废水的处理，其中采用的复合催化剂由膨润土、活性炭、二氧化锰组成的混合物经硫酸锰溶液浸泡、煅烧后制得。本发明中，经复合催化剂处理后，废水的COD去除率>80％、TN去除率>90％，废水可生化性指标B/C值由0.05提高到0.4以上，预处理后废水经后续生化处理后可达标排放，而且催化氧化处理过程中不产生恶臭气体，不增加固废，无二次污染。本发明预处理方法具有工艺简单、操作方便、易于控制、处理成本低廉等优点，使用价值高，应用前景好。
Description
技术领域
本发明涉及一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法。
技术背景
吡唑醇学名为1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，是合成吡唑醚菌酯的重要中间体，其最终产品吡唑醚菌酯具有高效、低毒、对环境友好等优点，被广泛用于黄瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病等等作物的病害防治，拥有广阔的市场前景。
目前，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产工艺合成路线主要是采用对氯苯胺在盐酸体系下，与亚硝酸钠发生重氮化反应，用亚硫酸钠还原酸化处理后，甲苯萃取对氯苯肼至浓缩釜，蒸馏脱水，甲苯精馏套用。浓缩物用甲醇溶解后，加入甲醇钠做催化剂，加入丙烯酸甲酯回流合环，合环后中和反应体系至酸性，静置后脱溶回收甲醇套用，浓缩液加水搅拌均匀，加入双氧水氧化后加酸析晶得到含量≥80％的产品，其生产废水主要来源对氯苯肼盐酸盐的合成(PY-1)、1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成(PY-3)、水洗压滤及溶剂回收工段，每合成1吨含量为80％的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇产品产生废水约20吨，废水中主要含有甲苯、对氯苯肼、对氯苯胺、对氯苯肼盐酸盐、丙烯酸甲酯、1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇等有机化合物，COD大于40000mg/L，具有成分复杂、毒性大、COD高、含盐量高等特点，属于高浓度难降解有机化工废水。然而，关于1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法研究较少，目前主要为蒸馏浓缩焚烧、芬顿氧化、溶剂萃取等方法，但以上预处理方法所用设备复杂、处理效果差，且焚烧过程中容易产生二噁英等剧毒物质，另一方面芬顿氧化会产生大量的固渣，加深废水色度，造成二次污染，从而并未从根本上解决该废水的处理问题，因此工业上较难推广。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、操作方便、易于控制、处理成本低廉、难降解有机污染物去除率高、废水可生化性高、无新增固废、无二次污染的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，包括以下步骤：将复合催化剂与1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水混合，加热回流，进行催化氧化处理，在催化氧化过程中还包括对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水进行曝气处理，完成对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的处理；所述复合催化剂由膨润土、活性炭、二氧化锰组成的混合物经硫酸锰溶液浸泡、煅烧后制得。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，进一步改进的，所述复合催化剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将膨润土、活性炭、二氧化锰混合制成载体；
S2、将步骤S1中得到的载体浸泡在硫酸锰溶液中，水洗，直至无金属离子检出；
S3、将步骤S2中的产物进行煅烧，得到复合催化剂。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，进一步改进的，步骤S1中，所述膨润土、活性炭、二氧化锰的质量比为5～7.5︰3～5.5︰0.2～0.5；所述载体的形状为颗粒状或短棒状。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，进一步改进的，步骤S2中，所述硫酸锰溶液的浓度为0.4mol/L～0.6mol/L；所述浸泡的时间为20min～30min。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，进一步改进的，步骤S3中，所述煅烧在温度为500℃～600℃下进行；所述煅烧的时间为3h～4h。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，进一步改进的，所述复合催化剂与1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的质量比为8.2～14∶500。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，进一步改进的，采用空气对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水进行曝气处理；所述空气的曝气量为0.25m3/h～0.5m3/h。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，进一步改进的，所述催化氧化处理的时间为3h～4h。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，进一步改进的，采用反应釜对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水进行催化氧化处理。
上述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，进一步改进的，所述加热回流在102℃～107℃下进行。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明中提供了一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，将复合催化剂与1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水混合进行催化氧化处理和曝气处理，完成对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的处理，其中复合催化剂由膨润土、活性炭、二氧化锰组成的混合物经硫酸锰溶液浸泡、煅烧后制得。本发明中，将膨润土、活性炭、二氧化锰组成的混合物进行硫酸锰浸泡，增加锰离子的附着度，有利于提升催化剂的催化活性，进而对浸泡后的混合物进行煅烧，在煅烧过程中改变金属的晶相，使催化剂催化氧化状态，有利于实现对废水有机污染物的高效去除，与此同时，在膨润土和活性炭的协同作用下，能够有效固定二氧化锰，并进一步提升了催化剂的比表面积和活性位点，使得本发明复合催化剂具有更加优异的催化活性和稳定性，且不会带来二次污染问题，因而本发明预处理方法中，经复合催化剂处理后，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水，COD去除率>80％、TN去除率>90％，废水可生化性指标B/C值由0.05提高到0.4以上，预处理后废水经后续生化处理后可达标排放，而且催化氧化处理过程中不产生恶臭气体，不增加固废，无二次污染。同时，本发明预处理方法具有工艺简单、操作方便、易于控制、处理成本低廉等优点，使用价值高，应用前景好。
(2)本发明中，通过优化膨润土、活性炭、二氧化锰的质量比为5～7.5︰3～5.5︰0.2～0.5，带来的好处有：有利于获得更好的催化性能，显著提高废水预处理效率；有利于获得性能更加稳定的催化剂，经活化后可多次重复使用；在满足应用要求的同时，也能节省原料用量降低制备成本。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的原料和仪器均为市售；所采用的设备和制备工艺若无特别说明均为常规设备和常规工艺。
以下实施例的预处理对象1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的水质为：pH值7～8，COD在40000mg/L，TN在850，废水可生化性指标B/C在0.05。
实施例1：
一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，包括以下步骤：
制备复合催化剂：称取膨润土5g、活性炭3g、二氧化锰0.2g制备成颗粒状载体，将颗粒状载体在浓度为0.4mol/L的硫酸锰溶液中浸泡20min后烘干，然后水洗至无金属离子检出，经600℃高温煅烧3h，制成8.2g复合催化剂。
将500g 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水倒入到1L的反应釜中，加入8.2g复合催化剂，在102～107℃下加热回流，进行催化氧化处理，并采用空气持续曝气，控制曝气量为0.25～0.5m3/h，反应时间为3h，完成对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的处理。
经检测，经复合催化剂氧化-曝气预处理后的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇出水COD降至7834mg/L，去除率为80.5％，总氮去除率达到91％，B/C为0.43，预处理后废水进生化处理即可达标排放。
实施例2：
一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，包括以下步骤：
制备复合催化剂：称取膨润土6g、活性炭4.5g、二氧化锰0.5g制备成颗粒状载体，将颗粒状载体在浓度为0.4mol/L的硫酸锰溶液中浸泡20min后烘干，然后水洗至无金属离子检出，经600℃高温煅烧3h，制成11g复合催化剂。
将500g 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水倒入到1L的反应釜中，加入11g复合催化剂，在102～107℃下加热回流，进行催化氧化处理，并通入空气持续曝气，控制曝气量为0.25～0.5m3/h，反应时间为3h，完成对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的处理。
经检测，通过复合催化剂氧化-曝气预处理后的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇出水COD降至7552mg/L，去除率为81.2％，总氮去除率达到90.5％，B/C为0.44，预处理后废水进生化处理即可达标排放。
实施例3：
一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，包括以下步骤：
制备复合催化剂：称取膨润土7.5g、活性炭5.0g、二氧化锰0.5g制备成颗粒状载体，将颗粒状载体在浓度为0.4mol/L的硫酸锰溶液中浸泡20min后烘干，然后水洗至无金属离子检出，经600℃高温煅烧3h，制成13g复合催化剂。
将500g 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水倒入到1L的反应釜中，加入13g复合催化剂，在102～107℃下加热回流，进行催化氧化处理，并通入持续曝气，控制曝气量为0.25～0.5m3/h，反应时间为3h，完成对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的处理。
经检测，通过复合催化剂氧化-曝气预处理后的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇出水COD降至6670mg/L，去除率为83.4％，总氮去除率达到82.9％，B/C为0.46，预处理后废水进生化处理即可达标排放。
实施例4：
一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，包括以下步骤：
制备复合催化剂：称取膨润土6g、活性炭4.5g、二氧化锰0.3g制备成颗粒状载体，将颗粒状载体在浓度为0.4mol/L的硫酸锰溶液中浸泡20min后烘干，然后水洗至无金属离子检出，经600℃高温煅烧3h，制成10.8g复合催化剂。
将500g 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水倒入到1L的反应釜中，加入10.8g复合催化剂，在102～107℃下加热回流，进行催化氧化处理，并通入空气持续曝气，控制曝气量为0.25～0.5m3/h，反应时间为3h，完成对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的处理。
经检测，通过复合催化剂氧化-曝气预处理后的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇出水COD降至7719mg/L，去除率为82.1％，总氮去除率达到85.5％，B/C为0.44，预处理后废水进生化处理即可达标排放。
由上述实施例1-4中的结果可知，本发明预处理方法中，经复合催化剂处理后，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水，COD去除率>80％、TN去除率>90％，废水可生化性指标B/C值由0.05提高到0.4以上，预处理后废水经后续生化处理后可达标排放，而且催化氧化处理过程中不产生恶臭气体，不增加固废，无二次污染。同时，本发明预处理方法具有工艺简单、操作方便、易于控制、处理成本低廉等优点，使用价值高，应用前景好。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：将复合催化剂与1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水混合，加热回流，进行催化氧化处理，在催化氧化过程中还包括对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水进行曝气处理，完成对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的处理；所述复合催化剂由膨润土、活性炭、二氧化锰组成的混合物经硫酸锰溶液浸泡、煅烧后制得，包括以下步骤：
S1、将膨润土、活性炭、二氧化锰混合制成载体；所述膨润土、活性炭、二氧化锰的质量比为5～7.5︰3～5.5︰0.2～0.5；
S2、将步骤S1中得到的载体浸泡在硫酸锰溶液中，水洗，直至无金属离子检出；
S3、将步骤S2中的产物进行煅烧，得到复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，其特征在于，步骤S1中，所述载体的形状为颗粒状或短棒状。
3.根据权利要求2所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，其特征在于，步骤S2中，所述硫酸锰溶液的浓度为0.4mol/L～0.6mol/L；所述浸泡的时间为20min～30min。
4.根据权利要求3所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，其特征在于，步骤S3中，所述煅烧在温度为500℃～600℃下进行；所述煅烧的时间为3h～4h。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，其特征在于，所述复合催化剂与1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的质量比为8.2～14∶500。
6.根据权利要求5所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，其特征在于，采用空气对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水进行曝气处理；所述空气的曝气量为0.25m3/h～0.5m3/h。
7.根据权利要求5所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，其特征在于，所述催化氧化处理的时间为3h～4h。
8.根据权利要求5所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，其特征在于，采用反应釜对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水进行催化氧化处理。
9.根据权利要求1～4中任一项所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法，其特征在于，所述加热回流在102℃～107℃下进行。
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