CN114276635B - 一种制备高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的方法，包括以下步骤：步骤一、将聚四氟乙烯和铝粉混合，得到混合物；步骤二，将混合物常温真空抽滤，烘干；步骤三、将烘干后的物料真空热压烧结，得到高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料。本发明的制作操作简单、参数可控、一次性成型、成本低、可重复度高。在后续烧结之后，材料的密度表现好，材料的致密度可达0.99，在材料致密度上有很大的优势，材料结合紧密，提高产品的使用性能，发明过程各个参数易于调节。
Description
技术领域
本发明属于含能材料制备技术领域，具体涉及一种制备高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的方法。
背景技术
PTFE/Al作为一种典型的亚稳态含能材料，由于有着高能、钝感、高热稳定性以及优异的力学性能，近年来国内外都进行了大量的研究。PTFE/Al含能材料，不仅有足够大的能量密度，还有足够小的冲击诱发反应时间，可做空间碎片超高速撞击防护屏。
PTFE/Al体系主要反应为：4Al+3C2F4＝4AlF3+6C
该反应的放热量为14.9kJ/g，其单位质量能量是TNT的3.5倍，换算成单位体积能量是TNT的5倍；500℃以下惰性气氛中基本不发生分解；拉伸强度超过20MPa，压缩性能好，韧性强，最大可承受170MPa的应力而不发生破碎。
现有技术中PTFE/A1材料的工艺的流程是首先将铝粉颗粒与PTFE充分混合，然后干燥和烧结，最后再经过造粒、混合和二次烧结等工艺，得到所需要的活性材料试件。但缺点是铝颗粒被严重氧化，铝颗粒表现出明显的惰性。
传统工艺制备铝/聚四氟乙烯活性含能材料，因采用不同的压片压力，配料比，烧结工艺参数，使得制备出的试件的性能差异明显，限制了铝/聚四氟乙烯活性含能材料的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的制备PTFE/Al复合材料的方法。本方法首次采用一次性真空热压烧结成型工艺，通过新的烧结温度控制和压片压力的调控获得了新的高致密度的PTFE/Al防撞复合材料。本工艺具有操作简单、一次性成型、工艺参数可控、可压制较大平面试件等特点。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种制备高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、将聚四氟乙烯和铝粉混合，得到混合物；
步骤二，将混合物常温真空抽滤，烘干；
步骤三、将烘干后的物料真空热压烧结，得到高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料。
优选的是，所述步骤一中，混合的方法为：将聚四氟乙烯粉末加入无水乙醇中，搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；将铝粉加入无水乙醇中，搅拌，得到铝粉分散液；在搅拌聚四氟乙烯分散液的同时把铝粉分散液倒入聚四氟乙烯分散液，搅拌，得到混合物；所述聚四氟乙烯粉末和铝粉的质量比为2～3:1。
优选的是，所述步骤一中，混合的方法为：将聚四氟乙烯粉末加入无水乙醇中，搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；将铝粉加入无水乙醇中，搅拌，得到铝粉分散液；将聚四氟乙烯分散液和铝粉分散液加入微波-超声波混合反应装置中，开启微波和超声波，加热至50～55℃，搅拌15～18min，得到混合物；所述微波-超声波混合反应装置的超声波频率为35～50KHz，功率为200～300W；微波频率为915MHz或2450MHz，功率为500～700W。
优选的是，所述步骤二中，真空抽滤的时间为2～4小时；烘干的温度为50～70℃，时间为2～6h。
优选的是，所述步骤三中，真空热压烧结的过程为：将烘干后的物料放入真空热压烧结炉中，真空度为0.1Pa～1Pa，以50℃/h的升温速率升温到327℃，同时对样品进行原位加压40～60MPa，保温保压3～5h；然后以80℃/h的升温速率升温到380℃，保温1～3h；然后以30℃/h的降温速率降温至室温。
优选的是，所述步骤一中，铝粉采用预处理铝粉，预处理铝粉的制备方法为：将铝粉放入低温等离子体发生装置中处理，控制装置的处理温度在40～60℃，调节CF4的流量40～60mL/min，压力为2～13Pa，电压在6kV～25kV之间，等离子体处理功率应控制在150～200W之间，处理时间为1.5～3min。
本发明还提供一种如上述的方法制备的高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料，该高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的致密度大于0.99。
本发明至少包括以下有益效果：本发明的制作操作简单、参数可控、一次性成型、成本低、可重复度高。在后续烧结之后，材料的密度表现好，材料的致密度可达0.99，在材料致密度上有很大的优势，材料结合紧密，提高产品的使用性能，发明过程各个参数易于调节。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的实物图；
图2为本发明实施例1烧结前的PTFE/Al压片样品的光学显微镜图片，烧结前PTFE和Al的分布不太均匀；
图3为本发明实施例1烧结后的PTFE/Al压片样品的光学显微镜图片，烧结后PTFE和Al的分布经高温烧结变得较为均匀；
图4为本发明实施例1制备的高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的SEM图(500倍)；
图5为本发明实施例1制备的高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的SEM图(1000倍)；
图6为本发明实施例1制备的高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的SEM图(5000倍)；
图7为本发明实施例1制备的高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的SEM图(10000倍)。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种制备高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将23.52g聚四氟乙烯粉末加入20mL无水乙醇中，搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；将8.48g铝粉加入20mL无水乙醇中，搅拌，得到铝粉分散液；在搅拌聚四氟乙烯分散液的同时把铝粉分散液倒入聚四氟乙烯分散液，搅拌20min，得到混合物；
步骤二，将混合物倒入真空抽滤机中，常温真空抽滤2.5小时；放入60℃的烘箱中，烘干2小时；
步骤三、将烘干后的物料真空热压烧结，真空热压烧结的过程为：将烘干后的物料放入真空热压烧结炉中，真空度为0.5Pa，以50℃/h的升温速率升温到327℃，同时对样品进行原位加压50MPa，保温保压4h；然后以80℃/h的升温速率升温到380℃，保温2h；然后以30℃/h的降温速率降温至室温；得到高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料。
本实验的铝粉密度为2.7g/cm3，聚四氟乙烯的密度为2.3g/cm3。
质量分数比Al:PTFE＝26.5:73.5，对应理论密度为2.406g/cm3；
最终烧结后的试件用排水法测得密度为2.3911g/cm3；
实测密度值/理论密度＝致密度(0.9938)。
实施例2：
一种制备高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将20.58g聚四氟乙烯粉末加入20mL无水乙醇中，搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；将7.43g铝粉加入20mL无水乙醇中，搅拌，得到铝粉分散液；在搅拌聚四氟乙烯分散液的同时把铝粉分散液倒入聚四氟乙烯分散液，搅拌20min，得到混合物；
步骤二，将混合物倒入真空抽滤机中，常温真空抽滤2小时；放入60℃的烘箱中，烘干2小时；
步骤三、将烘干后的物料真空热压烧结，真空热压烧结的过程为：将烘干后的物料放入真空热压烧结炉中，真空度为0.5Pa，以50℃/h的升温速率升温到327℃，同时对样品进行原位加压50MPa，保温保压4h；然后以80℃/h的升温速率升温到380℃，保温2h；然后以30℃/h的降温速率降温至室温；得到高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料。
本实验的铝粉密度为2.7g/cm3，聚四氟乙烯的密度为2.3g/cm3。
质量分数比Al:PTFE＝26.5:73.5，对应理论密度为2.406g/cm3；
最终烧结后的试件用排水法测得密度为2.3822g/cm3；
实测密度值/理论密度＝致密度(0.9901)。
实施例3：
一种制备高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将41.3g聚四氟乙烯粉末加入30mL无水乙醇中，搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；将15.9g铝粉加入30mL无水乙醇中，搅拌，得到铝粉分散液；在搅拌聚四氟乙烯分散液的同时把铝粉分散液倒入聚四氟乙烯分散液，搅拌20min，得到混合物；
步骤二，将混合物倒入真空抽滤机中，常温真空抽滤3.5小时；放入60℃的烘箱中，烘干5小时；
步骤三、将烘干后的物料真空热压烧结，真空热压烧结的过程为：将烘干后的物料放入真空热压烧结炉中，真空度为0.5Pa，以50℃/h的升温速率升温到327℃，同时对样品进行原位加压50MPa，保温保压4h；然后以80℃/h的升温速率升温到380℃，保温2h；然后以30℃/h的降温速率降温至室温；得到高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料。
本实验的铝粉密度为2.7g/cm3，聚四氟乙烯的密度为2.3g/cm3。
质量分数比Al:PTFE＝26.5:73.5，对应理论密度为2.406g/cm3；
最终烧结后的试件用排水法测得密度为2.3884g/cm3；
实测密度值/理论密度＝致密度(0.9927)。
实施例4：
一种制备高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将20.58g聚四氟乙烯粉末加入20mL无水乙醇中，搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；将7.43g铝粉加入20mL无水乙醇中，搅拌，得到铝粉分散液；将聚四氟乙烯分散液和铝粉分散液加入微波-超声波混合反应装置中，开启微波和超声波，加热至50℃，搅拌15min，得到混合物；所述微波-超声波混合反应装置的超声波频率为40KHz，功率为300W；微波频率为2450MHz，功率为500W；
步骤二，将混合物倒入真空抽滤机中，常温真空抽滤2小时；放入60℃的烘箱中，烘干2小时；
步骤三、将烘干后的物料真空热压烧结，真空热压烧结的过程为：将烘干后的物料放入真空热压烧结炉中，真空度为0.5Pa，以50℃/h的升温速率升温到327℃，同时对样品进行原位加压50MPa，保温保压4h；然后以80℃/h的升温速率升温到380℃，保温2h；然后以30℃/h的降温速率降温至室温；得到高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料。
本实验的铝粉密度为2.7g/cm3，聚四氟乙烯的密度为2.3g/cm3。
质量分数比Al:PTFE＝26.5:73.5，对应理论密度为2.406g/cm3；
最终烧结后的试件用排水法测得密度为2.3915g/cm3；
实测密度值/理论密度＝致密度(0.9940)。
实施例5：
一种制备高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将铝粉放入低温等离子体发生装置中处理，控制装置的处理温度在45℃，调节CF4的流量45mL/min，压力为5Pa，电压为10kV，等离子体处理功率应控制在180W，处理时间为2min，得到预处理铝粉；将20.58g聚四氟乙烯粉末加入20mL无水乙醇中，搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；将7.43g预处理铝粉加入20mL无水乙醇中，搅拌，得到铝粉分散液；将聚四氟乙烯分散液和铝粉分散液加入微波-超声波混合反应装置中，开启微波和超声波，加热至50℃，搅拌15min，得到混合物；所述微波-超声波混合反应装置的超声波频率为40KHz，功率为300W；微波频率为2450MHz，功率为500W；
步骤二，将混合物倒入真空抽滤机中，常温真空抽滤2小时；放入60℃的烘箱中，烘干2小时；
步骤三、将烘干后的物料真空热压烧结，真空热压烧结的过程为：将烘干后的物料放入真空热压烧结炉中，真空度为0.5Pa，以50℃/h的升温速率升温到327℃，同时对样品进行原位加压50MPa，保温保压4h；然后以80℃/h的升温速率升温到380℃，保温2h；然后以30℃/h的降温速率降温至室温；得到高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料。
本实验的铝粉密度为2.7g/cm3，聚四氟乙烯的密度为2.3g/cm3。
质量分数比Al:PTFE＝26.5:73.5，对应理论密度为2.406g/cm3；
最终烧结后的试件用排水法测得密度为2.3988g/cm3；
实测密度值/理论密度＝致密度(0.9970)。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (3)
1.一种制备高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将聚四氟乙烯和铝粉混合，得到混合物；
步骤二，将混合物常温真空抽滤，烘干；
步骤三、将烘干后的物料真空热压烧结，得到高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料；
所述步骤一中，混合的方法为：将聚四氟乙烯粉末加入无水乙醇中，搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；将铝粉加入无水乙醇中，搅拌，得到铝粉分散液；将聚四氟乙烯分散液和铝粉分散液加入微波-超声波混合反应装置中，开启微波和超声波，加热至50~55℃，搅拌15~18min，得到混合物；所述微波-超声波混合反应装置的超声波频率为35~50KHz，功率为200~300W；微波频率为915MHz或2450MHz，功率为500~700W；
所述步骤二中，真空抽滤的时间为2~4小时；烘干的温度为50~70℃，时间为2~6h；
所述步骤三中，真空热压烧结的过程为：将烘干后的物料放入真空热压烧结炉中，真空度为0.1 Pa~1 Pa，以50℃/h的升温速率升温到327℃，同时对样品进行原位加压40~60MPa，保温保压3~5h；然后以80℃/h的升温速率升温到380℃，保温1~3h；然后以30℃/h的降温速率降温至室温。
2.如权利要求1所述的制备高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的方法，其特征在于，所述步骤一中，铝粉采用预处理铝粉，预处理铝粉的制备方法为：将铝粉放入低温等离子体发生装置中处理，控制装置的处理温度在40~60℃，调节CF4的流量40~60mL/ min，压力为2~13Pa，电压在6kV~25kV之间，等离子体处理功率应控制在150~200W之间，处理时间为1.5~3min。
3.一种如权利要求1~2任一项所述的方法制备的高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料，其特征在于，该高致密度铝/聚四氟乙烯防撞复合材料的致密度大于0.99。
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