CN114264699A - 气体传感器石墨烯电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯领域，公开了一种气体传感器石墨烯电极的制备方法。本发明的目的解决现有的石墨烯传感器制备时影响灵敏性的问题，具体提供一种气体传感器石墨烯电极的制备方法，包括电极滴液步骤，将还原氧化石墨烯液滴滴液至电极表面，滴液时，采用气泡将还原氧化石墨烯液滴包裹，在气泡与电极基板接触时，使气泡破裂，将还原氧化石墨烯液滴滴至电极基板。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯领域领域，具体涉及了气体传感器石墨烯电极的制备方法。
背景技术
气体传感器是一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器。探测头通过气体传感器对气体样品进行调理，通常包括滤除杂质和干扰气体、干燥或制冷处理仪表显示部分。气体传感器的灵敏度依靠传感器输出变化量与被测输入变化量之比，主要依赖于传感器结构所使用的技术，与传感器电极的关系紧密联系。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术，它对目标气体的阀限制或最低爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。
石墨烯是一种以sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。 其比表面积大于常规传感器材料，能够提供大量传统传感器没有的比表面积，从而可大大提高传感器的灵敏度，另外，石墨烯独特的二维结构以及高质量的晶格结构使得石墨烯在传感器的灵敏性方面具有优异的效果。
虽然石墨烯在传感器的应用上具有优异的效果，但是因为石墨烯的特殊性，在制备方法工艺上会影响灵敏性，主要原因为：一、由于石墨烯的比表面小等原因，容易发生团聚现象，导致石墨烯的分散性能不好，通常在分散时需要加入分散剂，后又将分散剂去除，但是分散剂不易去除，影响石墨烯的性能发挥；二、传感器在制备时，将含有石墨烯的溶剂滴涂在电极上，而在滴涂时由于滴液的特性，容易导致滴涂的石墨烯膜不均匀，从而影响传感器电极的灵敏性。
发明内容
本发明的目的是解决现有的石墨烯传感器制备时影响灵敏性的问题，具有提供一种能够制备均匀度更佳的石墨烯薄膜的气体传感器石墨烯电极的制备方法。
本发明的基础技术方案为：气体传感器石墨烯电极的制备方法，包括电极滴液步骤，将还原氧化石墨烯液滴滴液至电极表面，滴液时，采用气泡将还原氧化石墨烯液滴包裹，在气泡与电极基板接触时，使气泡破裂，将还原氧化石墨烯液滴滴至电极基板。
在制作时，需要先制成石墨烯油墨，再将石墨烯油墨涂敷在电极的表面，干燥后得到气体传感器电极；本发明中，石墨烯油墨的制备工艺可以与现有的石墨烯油墨制备工艺一致，比如，中国专利申请号201811619987X的发明专利所公开的一种用于气体传感器的石墨烯复合油墨的制备方法中所示的工艺；本发明的发明点在于，在将还原氧化石墨烯油墨（即石墨烯复合油墨）涂在电极上时，还原氧化石墨烯油墨采用滴液的方式，然而，滴液的方式由于液滴本身的表面张力与空气流的变化，很容易形成卫星液滴，形成卫星液滴则会造成在电极表面出现还原氧化石墨烯膜不均匀的现象；因此，本发明用气泡将还原氧化石墨烯油墨形成的液滴包裹，包裹后的液滴在下落的过程中，即使形成卫星液滴也在气泡内，气泡在下落的过程中，气泡内的液滴即使有卫星液滴也在下落的过程中融合，从而使得滴液后的还原氧化石墨烯层更加均匀，灵敏性更高。
进一步，电极滴液步骤之前还包括液滴制备步骤，将预先制备好的还原氧化石墨烯粉分散至有机溶剂中，并采用超声研磨的方式分散均匀，制成还原氧化石墨烯液滴。由于石墨烯的分散行不好，本发明采用超声研磨的方式将石墨烯分子与有机溶剂充分融合，从而可减少或避免分散剂的添加，石墨烯的分散均匀性提升后，在制备成的还原氧化石墨烯液滴的石墨烯成分均匀性也提升，从而也增强了滴液后的还原氧化石墨烯膜的均匀性，提高灵敏性。
进一步，电极滴液步骤中，滴液时采用静电滴液法。静电滴液法即电极基底和液滴带有不同的电荷，在滴液时，由于电荷的吸引作用，从而使得还原氧化石墨烯液滴更均匀的与电极基地接触，从而均匀性更佳，灵敏性更佳。
进一步，气泡直径为2mm以下。气泡越小，均匀性越高。
进一步，气泡直径为1mm以下。如申请号为201010293327.4的中国发明专利所公开的微小气泡产生用表面活性剂，公开了稳定度高的气泡，直径在1mm以下，在 Ross-Miles试验中，以试验后刚流出全部试验液至 5 分钟后的气泡的高度来表示的气泡的稳定度为35mm 以下，即可实现本发明所需的气泡。
进一步，还原氧化石墨烯液滴直径为微米级。
进一步，气泡来自于含有表面活性剂的液体，表面活性剂原料包括有甲醇、乙二醇。
进一步，气泡产生工艺为将气泡原料溶解于气泡水中，使用狭缝式加压吹出。
进一步，液滴制备步骤中还原氧化石墨烯粉为纳米级粉末。
进一步，滴液步骤中的有机溶剂包括乙醇、丙酮、 四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种组合物。
附图说明
图1为本发明气体传感器石墨烯电极的制备方法中的同心双层喷头示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例一：气体传感器石墨烯电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一～步骤三引用申请号为201210390063.3，名称为一种基于还原氧化石墨烯的气体传感器及其制备方法的发明专利中的步骤a～c；
步骤一：氧化石墨烯分散液的制备
将纳米级氧化石墨放置于水中，40 ~ 100kHz 的超声波处理3h，形成单片分散的悬浮液 ；氧化石墨通过 Hummers 法、Brodie 法或 Staudenmaier 法制备而成；氧化石墨烯分散液浓度为 0.5 ~ 3mg/mL；
步骤二：还原氧化石墨烯/聚苯胺杂化材料的制备
在步骤一所得的氧化石墨烯分散液中加入苯胺盐酸溶液，质量比为1:5，配制苯胺盐酸溶液的盐酸溶液的摩尔浓度为0.5 ~ 2M，在 60 ~ 90°C油浴条件下磁力搅拌24h后，抽滤，水洗 2 ~ 3 遍得到固体粉末；
步骤三、还原氧化石墨烯的制备
将步骤 b 所得的还原氧化石墨烯 / 聚苯胺杂化材料置于摩尔浓度为 0.5 ~ 2M的氨水 溶液中，磁力搅拌 1 ~ 12h，抽滤，水洗至滤液为中性，再用有机溶剂洗至滤液无色，乙醇洗 2 ~ 3 遍，60°C真空干燥 12 ~ 24h，得到固体粉末；
步骤四、液滴制备步骤
将步骤三制备好的还原氧化石墨烯粉分散至N,N- 二 甲基乙酰胺或 N- 甲基吡咯烷酮有机溶剂中，并采用超声研磨的方式分散均匀，使用超声波球磨机或超声波研磨机，本发明采用的是上海坤权生物科技有限公司销售的超声波球磨机，型号为PZ-150L，变幅杆为钛合金材料，研磨的条件为研磨转速1500～3500r/min、超声功率150～850KW，研磨时间为12-20h，转至储存容器中，再用超声分散后，制成还原氧化石墨烯液滴；
步骤五、气泡液体制备
按照申请号为201010293327.4的中国发明专利所公开的微小气泡产生用表面活性剂的方法制备，甲醇、乙二醇、多元醇、乙二胺、三亚甲基二胺的0.02%水溶液混合制成；
步骤六、电极滴液步骤
将还原氧化石墨烯液滴滴液至电极表面，采用静电滴液法，静电喷涂设备采用美国固瑞克的型号为w100的静电喷涂机，静电喷枪在电极针放电下，还原氧化石墨烯液滴带负电荷，将电极基底与接地线连接，带正电荷；静电喷枪的喷头为同心双层喷头，如图1所示，包括内喷腔2、外喷腔1，即内喷腔2用于滴涂还原氧化石墨烯液滴，外喷腔1用于气泡的形成；滴液时，外喷腔1与气泡水溶液连通，内喷腔2与还原氧化石墨烯液滴连通，加压喷涂的过程中，气泡将还原氧化石墨烯液滴包裹，从而下落至电极基底上，在气泡与电极基板接触时，气泡破裂，还原氧化石墨烯液滴滴至电极基板，干燥后制成。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进。这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.气体传感器石墨烯电极的制备方法，其特征在于：包括电极滴液步骤，将还原氧化石墨烯液滴滴液至电极表面，滴液时，采用气泡将还原氧化石墨烯液滴包裹，在气泡与电极基板接触时，使气泡破裂，将还原氧化石墨烯液滴滴至电极基板。
2.根据权利要求1所述的气体传感器石墨烯电极的制备方法，其特征在于：所述的电极滴液步骤之前还包括液滴制备步骤，将预先制备好的还原氧化石墨烯粉分散至有机溶剂中，并采用超声研磨的方式分散均匀，制成还原氧化石墨烯液滴。
3.根据权利要求2所述的气体传感器石墨烯电极的制备方法，其特征在于：所述的电极滴液步骤中，滴液时采用静电滴液法。
4.根据权利要求3所述的气体传感器石墨烯电极的制备方法，其特征在于：所述的气泡直径为2mm以下。
5.根据权利要求4所述的气体传感器石墨烯电极的制备方法，其特征在于：所述的气泡直径为1mm以下。
6.根据权利要求5所述的气体传感器石墨烯电极的制备方法，其特征在于：所述的还原氧化石墨烯液滴直径为微米级。
7.根据权利要求6所述的气体传感器石墨烯电极的制备方法，其特征在于：所述的气泡来自于含有表面活性剂的液体，表面活性剂原料包括有甲醇、乙二醇。
8.根据权利要求7所述的气体传感器石墨烯电极的制备方法，其特征在于：所述的气泡产生工艺为将气泡原料溶解于气泡水中，使用狭缝式加压吹出。
9.根据权利要求8所述的气体传感器石墨烯电极的制备方法，其特征在于：所述的液滴制备步骤中还原氧化石墨烯粉为纳米级粉末。
10.根据权利要求9所述的气体传感器石墨烯电极的制备方法，其特征在于：所述的滴液步骤中的有机溶剂包括乙醇、丙酮、 四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种组合物。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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