CN114262885B - 一种超低发射率功能涂层的制备方法 - Google Patents
一种超低发射率功能涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种超低发射率功能涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)预处理；(2)化学氧化；(3)清水洗；(4)后处理；(5)热水洗；(6)干燥。本发明设计的天线表面涂层的制备工艺及参数，通过对天线进行预处理、化学氧化和后处理，使得天线表面获得涂层，再对覆有涂层的天线进行表面发射率测试和耐盐雾试验，测试其表面发射率为0.06±0.02，耐盐雾试验时间为96h后天线表面无明显腐蚀，本发明方法可以同时实现高精度超低发射率和耐中性盐雾的设计需求，确保了海域环境下待发射卫星产品的地面防护问题和发射升空后的空间热控问题。
Description
技术领域
本发明涉及表面工程应用技术领域，更具体地说，关于一种超低发射率功能涂层的制备方法。
背景技术
常规铝合金材料由于表面会发生自然氧化，其半球发射率在0.20左右，而且地面存储耐腐蚀能力差，耐中性盐雾试验低于24h。目前，国内使用的有机白漆、OSR、柔性热控涂层、铝合金阳极氧化等方法制备的热控涂层，只能满足较高的半球发射率(εH为0.70以上)。专利CN106099355A公开了一种铝合金裂缝波导贴膜方法，说明了铝合金裂缝波导又称裂缝线源，它是裂缝波导阵列天线中电信、结构、工艺上的关键件，而铝合金裂缝波导天线设计要求涂层应具有超低发射率(εH＜0.10)的热控状态、同时要兼具沿海环境地面储存防盐雾功能。
铝合金化学涂层是利用化学方法在基体表面通过发生化学反应而产生的一层无机涂层材料，国内曾在某型号卫星上采用了化学氧化的方法，开展了裂缝波导天线的热控研制，得到的涂层半球发射率低，为0.12～0.13，而且太阳吸收比高，达到0.35～0.40，不能同时达到低发射率和低吸收比热控性能要求。
由于缝隙波导天线特殊加工特点及多腔多层多缝隙复杂结构形式，采用粘贴OSR、真空镀膜和包裹柔性热控涂层等方法都很难实施，甚至不能满足通讯功能，限制了热控涂层技术的使用。因此，开展裂缝波导天线超低发射率多功能涂层是实现缝隙波导天线空间热控、电性能要求以及海域环境存储防盐雾等多功能需要解决的一个重要难题和关键任务。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于解决缝隙波导天线的空间热控、地面防护及电性能等多种功能需求的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种超低发射率功能涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理
a.酸浸蚀：将天线放入酸浸蚀溶液中，在70-80℃的温度下进行酸浸蚀处理 3-5min，酸浸蚀溶液的配方为：硫酸(H2SO4)100-120mL/L、铬酐(CrO3)30-40g/L；
b.清水洗：将步骤a中酸浸蚀处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗；
c.碱浸蚀：将步骤b中水洗后的天线放入碱浸蚀溶液中，在60-70℃的温度下进行碱浸蚀处理10-60s，碱浸蚀溶液配方为：氢氧化钠(NaOH)10-20g/L、碳酸钠(Na2CO3)30-40g/L、磷酸钠(Na3PO4)40-50g/L；
d清水洗：将步骤c中碱浸蚀处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗；
e.出光：将步骤d中水洗后的天线置于出光液中进行出光处理，出光温度为 10-30℃，出光时间为5-15s，出光液配方为：HNO3:H2SO4:HF＝60:35:5(V:V:V)；
f.清水洗：将步骤e中出光处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗；
(2)化学氧化
将上述预处理后的天线放入化学氧化溶液中氧化；所述化学氧化工艺配方为：10-20g/L磷酸(H3PO4)、1-2g/L磷酸氢二铵(NH4)2HPO4、2-4g/L铬酸钠(Na2CrO4)、1-3g/L硼酸(H3BO3)、2-5g/L单宁酸；氧化参数为：pH 2-4.5，温度25-35℃，时间2-8min；
(3)清水洗
将步骤(2)中经化学氧化处理后的天线放入流动自来水中清洗；
(4)后处理
将步骤(3)中清水洗后的天线放入后处理溶液中，于25-35℃下处理30-60s，后处理溶液为浓度为5-10g/L的铬酐(CrO3)；
(5)热水洗
将上述处理后的天线放入热水中清洗；
(6)干燥
将上述热水洗后的天线放在吹风机上表面干燥后，然后放入烘箱中烘至天线整体完全干燥即可。
本发明设计的天线表面涂层的制备工艺及参数，通过对天线进行预处理、化学氧化和后处理，使得天线表面获得涂层，再对覆有涂层的天线进行表面发射率测试和耐盐雾试验，测试其表面发射率为0.06±0.02，耐盐雾试验时间为96h 后天线表面无明显腐蚀，本发明方法可以同时实现高精度超低发射率和耐中性盐雾的设计需求，确保了海域环境下待发射卫星产品的地面防护问题和发射升空后的空间热控问题。
优选地，所述步骤b中清洗时间为10-60s。
优选地，所述步骤d中清洗时间为10-60s。
优选地，所述步骤f中清洗时间为10-60s。
优选地，所述步骤(3)中清洗时间为10-30s。
优选地，所述步骤(5)中热水的温度为45-55℃。
优选地，所述步骤(5)中热水清洗时间为10-30s。
优选地，所述步骤(6)中干燥的温度为45-55℃，干燥时间为10-12h。
优选地，还包括以下步骤：对已完全干燥并冷却的天线，测试其表面发射率εH及进行耐盐雾试验。
优选地，所述耐盐雾试验方法按GJB150.11A中NSS的规定进行。
本发明具有如下的有益效果：
1、本发明设计的天线表面涂层的制备工艺及参数，通过对天线进行预处理、化学氧化和后处理，使得天线表面获得涂层，再对覆有涂层的天线进行表面发射率测试和耐盐雾试验，测试其表面发射率为0.06±0.02，耐盐雾试验时间为96h后天线表面无明显腐蚀，本发明方法可以同时实现高精度超低发射率和耐中性盐雾的设计需求，确保了海域环境下待发射卫星产品的地面防护问题和发射升空后的空间热控问题。
2、本发明天线表面获得涂层经过耐空间原子氧模拟加速鉴定试验，试验后，涂层无脱落、起皮、变色等现象，指标变化小于±0.02，空间性能稳定。
3、本发明方法已在海丝01-04星、WWB015等多型卫星上得到应用，且实现多个批次天线表面涂层制备工程实践，解决了星上SAR天线的多功能涂层制备难题
附图说明
图1为本发明实施例1中制得的表面获得涂层的天线经特定条件高温热处理后的表面微观形貌图；
图2为本发明实施例1中制得的表面获得涂层的天线经耐盐雾试验96h的外观照片；
图3为本发明对比例的现有铝合金样件经耐盐雾试验24h的外观照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合说明书附图和本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种超低发射率功能涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理
a.酸浸蚀：将天线放入酸浸蚀溶液中，在73℃的温度下进行酸浸蚀处理 4min，酸浸蚀溶液的配方为：硫酸(H2SO4)110mL/L、铬酐(CrO3)30g/L；
b.清水洗：将步骤a中酸浸蚀处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗30s；
c.碱浸蚀：将步骤b中水洗后的天线放入碱浸蚀溶液中，在62℃的温度下进行碱浸蚀处理48s，碱浸蚀溶液配方为：氢氧化钠(NaOH)12g/L、碳酸钠 (Na2CO3)36g/L、磷酸钠(Na3PO4)48g/L；
d清水洗：将步骤c中碱浸蚀处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗30s；
e.出光：将步骤d中水洗后的天线置于出光液中进行出光处理，出光温度为 15℃，出光时间为10s，出光液配方为：HNO3:H2SO4:HF＝60:35:5(V:V:V)；
f.清水洗：将步骤e中出光处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗40s；
(2)化学氧化
将上述预处理后的天线放入化学氧化溶液中氧化；所述化学氧化工艺配方为：12g/L磷酸(H3PO4)、1.5g/L磷酸氢二铵(NH4)2HPO4、3g/L铬酸钠(Na2CrO4)、 2g/L硼酸(H3BO3)、5g/L单宁酸；氧化参数为：pH 2.5，温度30℃，时间5min；
(3)清水洗
将步骤(3)中经化学氧化处理后的天线放入流动自来水中清洗30s；
(4)后处理
将步骤(4)中清水洗后的天线放入后处理溶液中，于30℃下处理40s，后处理溶液为浓度为6g/L的铬酐(CrO3)；
(5)热水洗
将上述处理后的天线放入热水中清洗，热水的温度为51℃,清洗时间为30s；
(6)干燥
将上述热水洗后的天线放在吹风机上表面干燥后，然后放入烘箱中烘至天线整体完全干燥即可，干燥温度为50-55℃、干燥时间为10h。
对本实施例制备的表面获得涂层的天线，测试其表面发射率εH为0.05。
将本实施例制备的表面获得涂层的天线经特定条件高温热处理，然后将经高温热处理后的天线进行SEM电镜分析，分析结果如图1所示。
对制备的表面获得涂层的天线进行耐盐雾试验：试验方法按GJB150.11A中NSS的规定进行，试验时间24h后的外观图片如图2所示，可以看出天线表面无明显腐蚀，继续试验时间至96h后，检查天线表面仍无明显腐蚀。
实施例2
一种超低发射率功能涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理
a.酸浸蚀：将天线放入酸浸蚀溶液中，在75℃的温度下进行酸浸蚀处理 3min，酸浸蚀溶液的配方为：硫酸(H2SO4)120mL/L、铬酐(CrO3)40g/L；
b.清水洗：将步骤a中酸浸蚀处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗 30s；
c.碱浸蚀：将步骤b中水洗后的天线放入碱浸蚀溶液中，在65℃的温度下进行碱浸蚀处理50s，碱浸蚀溶液配方为：氢氧化钠(NaOH)18g/L、碳酸钠 (Na2CO3)34g/L、磷酸钠(Na3PO4)45g/L；
d清水洗：将步骤c中碱浸蚀处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗 30s；
e.出光：将步骤d中水洗后的天线置于出光液中进行出光处理，出光温度为 15℃，出光时间为10s，出光液配方为：HNO3:H2SO4:HF＝60:35:5(V:V:V)；
f.清水洗：将步骤e中出光处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗30s；
(2)化学氧化
将上述预处理后的天线放入化学氧化溶液中氧化；所述化学氧化工艺配方为：10g/L磷酸(H3PO4)、1.2g/L磷酸氢二铵(NH4)2HPO4、2.4g/L铬酸钠 (Na2CrO4)、1.8g/L硼酸(H3BO3)、2.5g/L单宁酸；氧化参数为：pH 3.5，温度28℃，时间6min；
(3)清水洗
将步骤(3)中经化学氧化处理后的天线放入流动自来水中清洗50s；
(4)后处理
将步骤(4)中清水洗后的天线放入后处理溶液中，于25℃下处理45s，后处理溶液为浓度为7g/L的铬酐(CrO3)；
(5)热水洗
将上述处理后的天线放入热水中清洗，热水的温度为50℃,清洗时间为20s；
(6)干燥
将上述热水洗后的天线放在吹风机上表面干燥后，然后放入烘箱中烘至天线整体完全干燥即可，干燥温度为50-55℃、干燥时间为12h。
对本实施例制备的表面获得涂层的天线，测试其表面发射率εH为0.06。
对制备的表面获得涂层的天线进行耐盐雾试验：试验方法按GJB150.11A中 NSS的规定进行，试验时间为96h，试验后检查天线表面无明显腐蚀。
实施例3
一种超低发射率功能涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理
a.酸浸蚀：将天线放入酸浸蚀溶液中，在78℃的温度下进行酸浸蚀处理 5min，酸浸蚀溶液的配方为：硫酸(H2SO4)100mL/L、铬酐(CrO3)30g/L；
b.清水洗：将步骤a中酸浸蚀处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗 30s；
c.碱浸蚀：将步骤b中水洗后的天线放入碱浸蚀溶液中，在68℃的温度下进行碱浸蚀处理40s，碱浸蚀溶液配方为：氢氧化钠(NaOH)16g/L、碳酸钠(Na2CO3)36g/L、磷酸钠(Na3PO4)47g/L；
d清水洗：将步骤c中碱浸蚀处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗 30s；
e.出光：将步骤d中水洗后的天线置于出光液中进行出光处理，出光温度为 25℃，出光时间为20s，出光液配方为：HNO3:H2SO4:HF＝60:35:5(V:V:V)；
f.清水洗：将步骤e中出光处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗30s；
(2)化学氧化
将上述预处理后的天线放入化学氧化溶液中氧化；所述化学氧化工艺配方为：17g/L磷酸(H3PO4)、1.6g/L磷酸氢二铵(NH4)2HPO4、3g/L铬酸钠(Na2CrO4)、 3g/L硼酸(H3BO3)、4g/L单宁酸；氧化参数为：pH 4，温度32℃，时间6min；
(3)清水洗
将步骤(3)中经化学氧化处理后的天线放入流动自来水中清洗50s；
(4)后处理
将步骤(4)中清水洗后的天线放入后处理溶液中，于28℃下处理50s，后处理溶液为浓度为6g/L的铬酐(CrO3)；
(5)热水洗
将上述处理后的天线放入热水中清洗，热水的温度为55℃,清洗时间为25s；
(6)干燥
将上述热水洗后的天线放在吹风机上表面干燥后，然后放入烘箱中烘至天线整体完全干燥即可，干燥温度为50-55℃、干燥时间为12h。
对本实施例制备的表面获得涂层的天线，测试其表面发射率εH为0.05。
对制备的表面获得涂层的天线进行耐盐雾试验：试验方法按GJB150.11A中NSS的规定进行，试验时间为96h，试验后检查天线表面无明显腐蚀。
对比例
本对比例为市面上购买的现有铝合金样件，将铝合金样件经耐盐雾试验，试验方法按GJB150.11A中NSS的规定进行，试验时间为24h后的外观图片如图3所示，可以看出，市面上购买的现有铝合金样件表面被腐蚀。
综上，本发明设计的天线表面涂层的制备工艺及参数，通过对天线进行预处理、化学氧化和后处理，使得天线表面获得涂层，再对覆有涂层的天线进行表面发射率测试和耐盐雾试验，测试其表面发射率为0.06±0.02，耐盐雾试验时间为96h后天线表面无明显腐蚀，本发明方法可以同时实现高精度超低发射率和耐中性盐雾的设计需求，确保了海域环境下待发射卫星产品的地面防护问题和发射升空后的空间热控问题。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种超低发射率功能涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理
a.酸浸蚀：将天线放入酸浸蚀溶液中，在70-80℃的温度下进行酸浸蚀处理3-5min，酸浸蚀溶液的配方为：硫酸100-120mL/L、铬酐30-40g/L；
b.清水洗：将步骤a中酸浸蚀处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗；
c.碱浸蚀：将步骤b中水洗后的天线放入碱浸蚀溶液中，在60-70℃的温度下进行碱浸蚀处理10-60s，碱浸蚀溶液配方为：氢氧化钠10-20g/L、碳酸钠30-40g/L、磷酸钠40-50g/L；
d清水洗：将步骤c中碱浸蚀处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗；
e.出光：将步骤d中水洗后的天线置于出光液中进行出光处理，出光温度为10-30℃，出光时间为5-15s，所述出光液配方为：HNO3:H2SO4:HF/v:v:v＝60:35:5；
f.清水洗：将步骤e中出光处理后的天线取出，随后采用流动自来水清洗；
(2)化学氧化
将上述预处理后的天线放入化学氧化溶液中氧化；所述化学氧化工艺配方为：10-20g/L磷酸、1-2g/L磷酸氢二铵、2-4g/L铬酸钠、1-3g/L硼酸、2-5g/L单宁酸；氧化参数为：pH 2-4.5，温度25-35℃，时间2-8min；
(3)清水洗
将步骤(2)中经化学氧化处理后的天线放入流动自来水中清洗；
(4)后处理
将步骤(3)中清水洗后的天线放入后处理溶液中，于25-35℃下处理30-60s，后处理溶液为浓度为5-10g/L的铬酐(CrO3)；
(5)热水洗
将上述处理后的天线放入热水中清洗；
(6)干燥
将上述热水洗后的天线放在吹风机上表面干燥后，然后放入烘箱中烘至天线整体完全干燥即可。
2.根据权利要求1所述的一种超低发射率功能涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤b中清洗时间为10-60s。
3.根据权利要求1所述的一种超低发射率功能涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤d中清洗时间为10-60s。
4.根据权利要求1所述的一种超低发射率功能涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤f中清洗时间为10-60s。
5.根据权利要求1所述的一种超低发射率功能涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中清洗时间为10-30s。
6.根据权利要求1所述的一种超低发射率功能涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中热水的温度为45-55℃。
7.根据权利要求1所述的一种超低发射率功能涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中热水清洗时间为10-30s。
8.根据权利要求1所述的一种超低发射率功能涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中干燥的温度为45-55℃。
9.根据权利要求1所述的一种超低发射率功能涂层的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：对已完全干燥并冷却的天线，测试其表面发射率εH及进行耐盐雾试验。
10.根据权利要求9所述的一种超低发射率功能涂层的制备方法，其特征在于：所述耐盐雾试验方法按GJB150.11A中NSS的规定进行。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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