CN114249332B - 防结块硼酸处理方法及系统 - Google Patents

Abstract

为解决现有硼酸存放结块严重的问题，本发明提供了一种防结块硼酸处理方法，包括以下操作步骤：将硼酸原料溶于溶剂中，充分溶解，冷却结晶，得到硼酸结晶体混合液，并将硼酸结晶体混合液固液分离，得到硼酸中间体，再将硼酸中间体进行筛分，以筛除其中80％及以上的目数大于60的硼酸中间体，得到防结块硼酸。本发明还提供了一种防结块硼酸处理系统。在本发明提供的防结块硼酸处理方法中，能很好解决硼酸存放会严重结块的问题。

Description

防结块硼酸处理方法及系统

技术领域

本发明属于硼酸提纯技术领域，具体涉及一种防结块硼酸处理方法及系统。

背景技术

工业硼酸利用硫酸法、盐酸法、碳氨法和硝酸法等的方法对含硼矿物加工，结晶得到工业级别的硼酸，其中硼酸的含量可达到95％以上。随着现代工业的发展，硼酸应用领域在不断的拓宽，对应用领域的产品性能和质量要求也在逐步提升，精制和提纯硼酸的研究以及相关产业应运而生。

硼酸由于晶体受到自身因素如晶体的性质、化学组成、晶型、粒度分布及晶体的几何形状和外界因素如湿度、温度、压力和杂质等的影响，使晶体表面受潮并发生重结晶，从而在晶粒之间的相互接触点上形成晶桥，晶桥使晶粒粘接在一起逐渐形成巨大的团块。目前各大应用领域对硼酸有着纯度高、小袋包装及溶解快等要求，而从成本和品质需求出发点考虑，主要采用重结晶法与离子交换法相结合生产工业硼酸。虽然重结晶法与离子交换法具有流程简单、用时短和成本低等的优点，但存在硼酸存放一段时间后结块严重的问题。

发明内容

针对现有硼酸存放会结块严重的问题，本发明提供了一种防结块硼酸处理方法及系统。

本发明解决上述问题所采用的技术方案如下：

第一方面，本发明提供了一种防结块硼酸处理方法，包括以下操作步骤：

将硼酸原料溶于溶剂中，充分溶解，冷却结晶，得到硼酸结晶体混合液；

将所述硼酸结晶体混合液固液分离，得到硼酸中间体；

将所述硼酸中间体进行筛分，以筛除其中80％及以上的目数大于60的硼酸中间体，得到防结块硼酸。

可选的，在筛分操作中，筛除其中92％及以上的目数大于60的硼酸中间体。

可选的，“将所述硼酸结晶体混合液固液分离，得到硼酸中间体”包括：

将所述硼酸结晶体混合液离心，得到硼酸湿基；

将所述硼酸湿基干燥，得到所述硼酸中间体。

可选的，在离心操作中，控制所述硼酸湿基中的结晶体的百分比质量含量为95.7％及以上。

可选的，在干燥操作中，控制所述硼酸中间体中硼酸的百分比质量含量为99.30％及以上。

可选的，在“得到所述硼酸中间体”之后，还包括：

将所述硼酸中间体进行压缩气体吹扫，吹扫后密封包装。

可选的，所述溶剂为水，所述硼酸原料与水的投料比为(2-3.5):1。

另一方面，本发明还提供了一种防结块硼酸处理系统，包括溶解设备、结晶设备、离心设备、干燥设备和筛选设备；

所述溶解设备，用于将加入的硼酸原料在溶剂中充分溶解；

所述结晶设备，用于将溶解后的所述硼酸原料冷却结晶，得到硼酸结晶体混合液；

所述离心设备，用于将所述硼酸结晶体混合液固液分离，经所述干燥设备干燥之后得到硼酸中间体；

所述筛选设备，用于将所述硼酸中间体进行筛分，以筛除其中80％及以上的目数大于60的硼酸中间体，得到防结块硼酸。

可选的，所述系统还包括冷却设备、料仓和包装设备；

所述冷却设备，用于将所述硼酸中间体冷却；

所述料仓，用于将所述防结块硼酸储存分配，并用所述包装设备将所述防结块硼酸密封包装。

本发明提供的硼酸原料经过溶解于溶剂中，冷却结晶，固液分离，得到硼酸中间体，发明人意外发现，硼酸中间体颗粒的目数越大越容易结块，通过筛除80％及以上的目数大于60的硼酸中间体，并减少细小的晶体颗粒在硼酸中的比例得到的本发明防结块硼酸，能很好防止硼酸存放结块。

附图说明

图1是本发明提供的工艺流程图；

图2是本发明提供的实施例1和对比例1的硼酸＞60目占硼酸中间体的含量比例的平均结块得分趋势图；

图3是本发明提供的实施例3和对比例3的硼酸占硼酸中间体的含量比例的平均结块得分趋势图。

说明书附图中的附图标记如下：

1、溶解设备；2、结晶设备；3、离心设备；4、干燥设备；5、冷却设备；6、筛选设备；7、料仓；8、包装设备。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供一种防结块硼酸处理方法，包括以下操作步骤：

将硼酸原料溶于溶剂中，充分溶解，冷却结晶，得到硼酸结晶体混合液；

将所述硼酸结晶体混合液固液分离，得到硼酸中间体；

将所述硼酸中间体进行筛分，以筛除其中80％及以上的目数大于60的硼酸中间体，得到防结块硼酸。

本发明提供的硼酸原料经过溶解于溶剂中，冷却结晶，固液分离，得到硼酸中间体，发明人意外发现，硼酸中间体颗粒的目数越大越容易结块，通过筛除80％及以上的目数大于60的硼酸中间体，减少细小的晶体颗粒在硼酸中的比例得到的本发明防结块硼酸，能很好防止硼酸存放结块。

在得到硼酸结晶体混合液中的冷却结晶，搅拌的频率可控制在30-50Hz，采用间歇式运行，冷却速度降温控制在5～25℃/H。根据硼酸溶解度曲线、收率和母液循环系统使用的情况，冷却到≤50℃后可放料离心。

在本发明的一些实施例中，在筛分操作中，筛除其中92％及以上的目数大于60的硼酸中间体。

在本发明的一些实施例中，“将所述硼酸结晶体混合液固液分离，得到硼酸中间体”包括：

将所述硼酸结晶体混合液离心，得到硼酸湿基；

将所述硼酸湿基干燥，得到所述硼酸中间体。

将硼酸结晶体混合液离心分离固液，可将母液废弃或输送至母液循环系统。硼酸湿基中的水分以硼酸饱和水溶液(母液)中的形式存在。发明人发现，在干燥后，母液失水，不能稳定形成结晶过程，在晶体表面形成大量晶簇，使得原本规则的硼酸结晶。而晶簇又会包裹较多的晶间水分，在存放时更易形成晶桥导致结块。所以，通过控制湿基中水分的含量，能够有效达到防结块的目的。

在本发明的一些实施例中，在离心操作中，控制所述硼酸湿基中的结晶体的百分比质量含量为95.7％及以上。

为了进一步得到防结块性能更优的硼酸，控制本发明的结晶体占硼酸湿基的含量在95.7％及以上。

在本发明的一些优选实施例中，在离心操作中，控制所述硼酸湿基中的结晶体的百分比质量含量为97.9％及以上。

在本发明的一些实施例中，在干燥操作中，控制所述硼酸中间体中硼酸的百分比质量含量为99.30％及以上。

为了进一步得到防结块性能更优的硼酸，控制本发明的硼酸中间体中硼酸的百分比质量含量在99.30％及以上。

在本发明的一些实施例中，在干燥操作中，控制所述硼酸中间体中硼酸的百分比质量含量为99.70％及以上。

在本发明的一些实施例中，在“得到所述硼酸中间体”之后，还包括：

将所述硼酸中间体进行压缩气体吹扫，吹扫后密封包装。

向硼酸中间体中吹扫或通入压缩气体，一方面可降低包装内的温度，另一方面达到除湿的目的，从而减少硼酸结晶晶间的水分和晶桥中的重结晶，防止结块。

在本发明的一些实施例中，所述溶剂为水，所述硼酸原料与水的投料比为(2-3.5):1。

如图1所示，本发明还提供了一种防结块硼酸处理系统，其特征在于，包括溶解设备1、结晶设备2、离心设备3、干燥设备4和筛选设备6，所述溶解设备1用于将加入的硼酸原料在溶剂中充分溶解，所述结晶设备2，用于将溶解后的所述硼酸原料冷却结晶，得到硼酸结晶体混合液，所述离心设备3，用于将所述硼酸结晶体混合液固液分离，经所述干燥设备4干燥之后得到硼酸中间体；所述筛选设备6，用于将所述硼酸中间体进行筛分，以筛除其中80％及以上的目数大于60的硼酸中间体，得到防结块硼酸。

在本发明的一些实施例中，所述系统还包括冷却设备5、料仓7和包装设备8；所述冷却设备5，用于将所述硼酸中间体冷却，所述料仓7，用于将所述防结块硼酸储存分配，并用所述包装设备8将所述防结块硼酸密封包装。

在本发明的一些实施例中，溶解设备1为溶解釜，结晶设备2为结晶釜，离心设备3为离心机，干燥设备4为盘式干燥机、回转干燥机、耙干机或沸腾床，冷却设备5为回转干燥机、桨叶冷却机或沸腾床，筛选设备6为振动筛，包装设备8为包装机，除湿设备包括除湿机、冰机、风机，所述除湿设备用于通入压缩空气或通入氮气。

以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。应理解，本发明不限于以下实施案例，方法如无特别说明均视为常规方法。材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。

实施例1

实施例1用于说明本发明公开的防结块硼酸处理方法。

其防结块硼酸处理方法包括以下步骤：

1、将硼酸原料和水投入至5000L的溶解釜中，其中，硼酸原料与水的投料比为(2-3.5):1，加热100℃和加压溶解；

2、转料至结晶釜，搅拌频率为30-50Hz，采用间歇式运行，冷却速度降温控制在5～25℃/H,得到硼酸结晶体混合液；

3、待温度冷却至≤50℃后，将硼酸结晶体混合液投入至离心机分离固液，通过改变离心时间以及投料比得到硼酸湿基；

4、将硼酸湿基进入盘式干燥机干燥，控制得到硼酸中间体；

5、将硼酸中间体引入至双桨叶冷却机，温度控制为≤50℃；

6、将硼酸中间体转料至振动筛进行筛分，以筛除其中80％及以上的目数大于60的硼酸中间体，得到防结块硼酸。

实施例2

实施例2用于说明本发明公开的防结块硼酸处理方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：

步骤(3)中，待温度冷却至≤50℃后，将硼酸结晶体混合液投入至离心机分离固液，通过改变离心时间以及投料比得到结晶体占硼酸湿基含量95.7％及以上的硼酸湿基。

实施例3

实施例3用于说明本发明公开的防结块硼酸处理方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：

步骤(4)中，将硼酸湿基进入盘式干燥机干燥，控制得到硼酸的百分比质量含量为99.30％及以上的硼酸中间体。

实施例4

实施例4用于说明本发明公开的防结块硼酸处理方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：

在步骤(6)之后还包括步骤(7)，步骤(7)：防结块硼酸进入料仓，在包装机进行包装；

其中，步骤(5)-步骤(7)中使用500KPa压缩空气(或氮气)吹扫置换。

对比例1

对比例1用于对比说明本发明公开的防结块硼酸处理方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：

步骤(6)中，将硼酸中间体转料至振动筛进行筛分，筛除其中80％以下的目数大于60的硼酸中间体，得到防结块硼酸。

对比例2

对比例2用于对比说明本发明公开的防结块硼酸处理方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：

步骤(3)中，待温度冷却至≤50℃后，将硼酸结晶体混合液投入至离心机分离固液，通过改变离心时间以及投料比得到结晶体占硼酸湿基含量小于95.7％的硼酸湿基。

对比例3

对比例3用于对比说明本发明公开的防结块硼酸处理方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：

步骤(4)中，将硼酸湿基周转或进入盘式干燥机干燥，控制得到硼酸的百分比质量含量小于99.30％的硼酸中间体。

性能评分

评分标准设定：本发明将硼酸产品放置仓库储存3个月，并对产品的结块程度进行打分(0-5分)，根据得分判定因素对结块的影响。

5分：无结块，呈流沙状；

4分：较轻微结块，触碰即碎；

3分：轻微结块，手捏即碎；

2分：结块，需用木槌轻敲碎结块；

1分：较严重结块，需用木槌用力敲碎结块；

0分：严重结块，整袋硼酸板结，需用力敲碎结块且散成小结块。

一、在实施例1中，将硼酸中间体按目数范围进行细致筛分，得到目数区间12-30目、30-40目、40-60目和＞60目的分组，将其分为4组每组5次实验，得到如表1的平均结块评分。

表1

从表1可知，硼酸中间体目数越小，晶粒粒径越大，越不易结块，其中达到12-30目，硼酸无结块。

二、根据试验硼酸＞60目占硼酸中间体的含量比例不同，将其分为12组每组3次实验，得到表2的平均结块评分，其中，表2的序号1-8为实施例1中＞60目组分所占比例的实验分组，表2的序号9-12为对比例1中＞60目组分所占比例的实验分组。并根据表2的平均结块评分，制得如图2的平均结块得分趋势图。

表2

从表2和图2可知，筛除80％及以上的目数大于60的硼酸中间体，能较好防止硼酸存放结块，若要得到防结块性能更佳的硼酸，则需筛除其中92％及以上的目数大于60的硼酸中间体。

三、通过调控离心时间以及投料比得到不同的硼酸湿基含量，将其分为18组每组5次实验，干燥后常温存储3个月后，得到如表3的平均结块评分。其中，表3的序号1-12为实施例2结晶体占硼酸湿基含量范围内的实验分组，表3的序号13-18为对比例2结晶体占硼酸湿基含量范围内的实验分组。

表3

从表3的结果可知，控制硼酸湿基中的结晶体的百分比质量含量为95.7％及以上，能较好防止硼酸存放结块，若要得到防结块性能更佳的硼酸，则控制硼酸湿基中的结晶体的百分比质量含量为97.9％及以上。

四、通过控制硼酸中间体中硼酸的百分比质量含量(％)，将其分为7组每组进行多次实验，得到如表4的结块评分。其中，表4的序号4-7为实施例3硼酸中间体中硼酸的百分比质量含量范围内的实验分组，表4的序号1-3为对比例3硼酸中间体中硼酸的百分比质量含量范围内的实验分组。

表4

根据表4中不同的硼酸的百分比质量含量范围，制得如图3所示的平均结块得分趋势图。

由表4以及图3可知，控制所述硼酸中间体中硼酸的百分比质量含量为99.30％及以上，能较好防止硼酸存放结块。若要得到防结块性能更佳的硼酸，则控制所述硼酸中间体中硼酸的百分比质量含量为99.70％及以上。

五、对比实施例1和实施例4，区别在于，实施例4中步骤(5)-步骤(7)中使用500KPa压缩空气(或氮气)吹扫置换，实施例1中不使用500KPa压缩空气(或氮气)吹扫置换，得到如表5的包装内防结块硼酸温度，包装内的相对湿度以及结块评分。

表5

从表5可知，对比实施例1以及实施例4，对硼酸中间体进行除湿处理，能降低包装内的温度以及包装的袋内相对湿度，硼酸防结块的性能也得到提升。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种防结块硼酸处理方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

将硼酸原料溶于溶剂中，充分溶解，冷却结晶，得到硼酸结晶体混合液；

将所述硼酸结晶体混合液固液分离，得到硼酸中间体；包括将所述硼酸结晶体混合液离心，得到硼酸湿基，控制所述硼酸湿基中的结晶体的百分比质量含量为95.7％及以上；将所述硼酸湿基干燥，得到所述硼酸中间体；

将所述硼酸中间体进行筛分，以筛除其中80％及以上的目数大于60的硼酸中间体，得到防结块硼酸。

2.根据权利要求1所述的防结块硼酸处理方法，其特征在于，在筛分操作中，筛除其中92％以上的目数大于60的硼酸中间体。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在干燥操作中，控制所述硼酸中间体中硼酸的百分比质量含量为99.30％及以上。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在“得到所述硼酸中间体”之后，还包括：

将所述硼酸中间体进行压缩气体吹扫。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为水，所述硼酸原料与水的投料比为(2-3.5):1。

6.一种适用于权利要求1-5任意一项所述的防结块硼酸处理方法的防结块硼酸处理系统，其特征在于，包括溶解设备、结晶设备、离心设备、干燥设备和筛选设备；

所述溶解设备，用于将加入的硼酸原料在溶剂中充分溶解；

所述结晶设备，用于将溶解后的所述硼酸原料冷却结晶，得到硼酸结晶体混合液；

所述离心设备，用于将所述硼酸结晶体混合液固液分离，经所述干燥设备干燥之后得到硼酸中间体；

所述筛选设备，用于将所述硼酸中间体进行筛分，以筛除其中80％及以上的目数大于60的硼酸中间体，得到防结块硼酸。

7.根据权利要求6所述的防结块硼酸处理系统，其特征在于，所述系统还包括冷却设备、料仓和包装设备；

所述冷却设备，用于将所述硼酸中间体冷却；

所述料仓，用于将所述防结块硼酸储存分配，并用所述包装设备将所述防结块硼酸密封包装。

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