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CN114212810A - 一种除氟剂的制备方法及除氟工艺 - Google Patents

一种除氟剂的制备方法及除氟工艺 Download PDF

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王加庆
张永
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Abstract

本发明涉及一种除氟剂的制备方法，该方法中应用氧化铝含量为55～60％的铝酸钙粉、氧化铝含量为70％的铝灰作为铝源，盐酸或副产酸作为母液，通过聚合反应制备得到液体聚合氯化铝，该液体聚合氯化铝通过喷雾干燥，制备成粉状聚合氯化铝。该粉末状聚合氯化铝可应用于含氟废水的除氟，易溶于水，除氟效果好。尤其是当该粉末状聚合氯化铝的盐基度为65％～85％时，应用于含氟浓度为100mg/L左右的含氟废水处理时，可使其处理后的浓度低于10mg/L。

Description

一种除氟剂的制备方法及除氟工艺
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种除氟剂的制备方法及除氟工艺。
背景技术
含氟工业废水的处理方法主要有吸附法、电凝聚法、反渗透法、离子交换法、化学沉淀法和混凝沉降法等。其中：化学沉淀法处理含氟废水，工艺简单，成本合理可控，是目前最为广泛应用的处理含氟废水的一种方法。但传统的钙盐沉淀法主要是向废水中投加氧化钙(CaO)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、氯化钙(CaCl2)等钙盐，钙盐与废水中的氟离子反应生成CaF2沉淀，但采用此方法处理含氟废水，其氟化物溶解度偏高，沉淀过程缓慢。
有些污水处理企业为节省成本采用锻烧的矿渣磨成粉末，如：含铝矿渣等，先将矿渣粉粹锻烧后，再粉碎过筛，取粉末溶解在水中作除氟剂用，充当石灰和钙盐的角色，但是该除氟剂在水中溶解困难，要不断强力搅拌，才能大部分溶解，然后加入含氟废水中不停搅拌和废水混合，但该除氟剂因是矿渣制作，有大量不溶物沉入水底，增加污泥量，在除氟过程中加药量大，沉降速度慢，处理后水呈轻微混浊度，除氟难以达到当地工业园区排放要求。
发明内容
本申请主要解决了应用传统技术处理含氟废水除氟效果不明显，不能达到国家排放标准的问题。
为解决上述问题，本申请是通过以下技术方案来实现的：
本申请提供了一种除氟剂的制备方法，包括如下步骤：S1、将氧化铝含量为55～60％的铝酸钙粉、氧化铝含量为70％的铝灰投入到密闭容器中充分混合，得到混合物料；S2、向步骤S1所述的混合物料中加入盐酸或副产酸，充分混合后进行聚合反应，充分反应后自然冷却，依次进行沉降、压滤过滤，得到液体聚合氯化铝；S3、将步骤S2中的所述液体聚合氯化铝打入喷雾干燥塔雾化，用底部来的热风进行逆向传热干燥，得到粉状聚合氯化铝。
作为本申请进一步的改进，步骤S2中，所述聚合反应的温度为60℃～80℃，所述聚合反应的压强为0.2MPa～0.8MPa。
作为本申请进一步的改进，步骤S2中，所述聚合反应的温度调控是通过蒸汽来调节的。
作为本申请进一步的改进，步骤S2中，在聚合反应后自然冷却前，像密闭容器内加入调节盐基度的物质，用于调节聚合氯化铝的盐基度。
作为本申请进一步的改进，所述调节盐基度的物质为氢氧化钠、碳酸钠、石灰水、铝酸钠；优选的，所述调节盐基度的物质为铝酸钠。
作为本申请进一步的改进，所述聚合氯化铝的盐基度为65％～85％。
作为本申请进一步的改进，所述聚合氯化铝的盐基度为75％。
为实现上述目的，本申请还提供了一种含氟废水处理工艺，包括如下步骤：先向待处理含氟废水中加碱，调节待处理含氟废水的PH值，然后在搅拌状态下向含氟废水中加入除氟剂，充分反应，沉降；所述除氟剂为上述所述的除氟剂。
作为本申请进一步的改进，所述待处理含氟废水的PH值为7～9。
作为本申请进一步的改进，所述聚合氯化铝的加入量为5g/L～15g/L。
本申请的有益效果在于，本申请提供了一种除氟剂的制备方法，该方法中应用氧化铝含量为55～60％的铝酸钙粉、氧化铝含量为70％的铝灰作为铝源，盐酸或副产酸作为母液，通过聚合反应制备得到液体聚合氯化铝，该液体聚合氯化铝通过喷雾干燥，制备成粉状聚合氯化铝。该粉末状聚合氯化铝可应用于含氟废水的除氟，易溶于水，除氟效果好。尤其是当该粉末状聚合氯化铝的盐基度为65％～85％时，应用于含氟浓度为100mg/L左右的含氟废水处理时，可使其处理后的浓度低于10mg/L。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，不用来限制本发明的范围。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
为解决某钨矿的选矿废水除氟问题，本申请提供了一种除氟剂的制备方法，包括如下步骤：S1、将氧化铝含量为55～60％的铝酸钙粉、氧化铝含量为70％的铝灰充分混合，得到混合物料；S2、向步骤S1所述的混合物料中加入盐酸或副产酸，充分混合并进行聚合反应，反应后自然冷却，去除沉淀保留下清液；
S3、将步骤S2中的下清液打入喷雾干燥塔雾化，用底部来的热风进行逆向传热干燥成粉状聚合氯化铝。
具体的，步骤S2中，所述聚合反应的温度为60℃～80℃，所述聚合反应的压强为0.2MPa～0.8MPa。步骤S2中，还可在聚合反应后，加入铝酸钠，用于调节聚合氯化铝的盐基度。优选的，所述聚合氯化铝的盐基度为65％～85％。
由上述实施例中制备的粉状聚合氯化铝属速溶性，在使用时，根据待处理的含氟废水水量，可直接将粉状聚合氯化铝加入到待处理含氟废水池中，还可先把粉末状聚合氯化铝加入水中轻轻搅拌，能在很短时间就全部溶解在水中，形成聚合氯化铝水溶液，再将聚合氯化铝水溶液通过计量泵加药方式泵入到待处理含氟废水池中，加入含氟废水中快速反应，能很快电离出[Al13O4(OH)24]7+，[Al13O4(OH)24]7+的部分OH-能够与F-产生离子交换，然后得到Al13Fn(OH)m沉淀，加上水解后的聚合氯化铝有很强的吸附能力，所以沉降速度非常快，而且可以把废水中水溶物去除，处理的的残氟≤10mg/L，且出水清晰透明残浊低。
本实施例还提供了一种含氟废水处理工艺，包括如下步骤：先向待处理含氟废水中加碱，调节待处理含氟废水的PH值，然后在搅拌状态下向含氟废水中加入聚合氯化铝，充分反应，沉降。优选的，所述待处理含氟废水的PH值为7～9，所述聚合氯化铝的加入量为5g/L～15g/L。
在一些具体的实施例中，针对钨矿选矿废水，现有的除氟技术，药剂内有大量难溶物不溶物，有效成分低，且该钨矿废水中还含有很多悬浮物，主要污染因子有SS、COD、Cr、pH、铅、锌，SS、COD、重金属等均会影响除氟效果，且含氟量高达90mg/L，为了达到除氟要求，必须大量加药，既要用大动力长时间溶解药剂，在加药过程中，会有大量的不溶物沉降引起污泥量，增加污泥处理困难，药剂成本很高，除氟效果很低。因此，本申请针对含氟1000mg/L左右的某钨矿的选矿废水为例进行了一系列的实验，具体如下：
预备例1
将氧化铝含量为55～60％的铝酸钙粉100份、氧化铝含量为70％的铝灰33.5份投加到搪瓷反应釜或耐腐反应池内，并向反应釜或耐腐反应池内加入计量好的33％～36％盐酸200份，通入蒸汽使搪瓷反应釜或耐腐反应池内的温度达到70℃，搪瓷反应釜或耐腐反应池内的压强为0.5MPa，并保持70℃恒温进行聚合反应，反应时间为40min，加入铝酸钠12份，充分反应，再向搪瓷反应釜或耐腐反应池内加水稀释，降低溶液的波美度，反应后自然冷却到70℃，然后转移到沉淀池沉淀去渣及少量未反应物，压滤得到清液，该清液为液体聚合氯化铝；一部分清液喷入干燥喷雾塔雾化与底部来的热风进行逆向传热干燥成粉状聚合氯化铝。经分析，该预备例1制备的粉状聚合氯化铝盐基度为50％，未出现析晶现象。
预备例2
将氧化铝含量为55～60％的铝酸钙粉100份、氧化铝含量为70％的铝灰33.5份投加到搪瓷反应釜或耐腐反应池内，并向反应釜或耐腐反应池内加入计量好的33％～36％盐酸200份，通入蒸汽使搪瓷反应釜或耐腐反应池内的温度达到70℃，搪瓷反应釜或耐腐反应池内的压强为0.5MPa，并保持70℃恒温进行聚合反应，反应时间为40min，加入铝酸钠13份，充分反应，再向搪瓷反应釜或耐腐反应池内加水稀释，降低溶液的波美度，反应后自然冷却到70℃，然后转移到沉淀池沉淀去渣及少量未反应物，压滤得到清液，该清液为液体聚合氯化铝；一部分清液喷入干燥喷雾塔雾化与底部来的热风进行逆向传热干燥成粉状聚合氯化铝。经分析，该预备例1制备的粉状聚合氯化铝盐基度为65％，未出现析晶现象。
预备例3
将氧化铝含量为55～60％的铝酸钙粉100份、氧化铝含量为70％的铝灰33.5份投加到搪瓷反应釜或耐腐反应池内，并向反应釜或耐腐反应池内加入计量好的33％～36％盐酸200份，通入蒸汽使搪瓷反应釜或耐腐反应池内的温度达到70℃，搪瓷反应釜或耐腐反应池内的压强为0.5MPa，并保持70℃恒温进行聚合反应，反应时间为40min，加入铝酸钠14份，充分反应，再向搪瓷反应釜或耐腐反应池内加水稀释，降低溶液的波美度，反应后自然冷却到70℃，然后转移到沉淀池沉淀去渣及少量未反应物，压滤得到清液，该清液为液体聚合氯化铝；一部分清液喷入干燥喷雾塔雾化与底部来的热风进行逆向传热干燥成粉状聚合氯化铝。经分析，该预备例1制备的粉状聚合氯化铝盐基度为75％，未出现析晶现象。
预备例4
将氧化铝含量为55～60％的铝酸钙粉100份、氧化铝含量为70％的铝灰33.5份投加到搪瓷反应釜或耐腐反应池内，并向反应釜或耐腐反应池内加入计量好的33％～36％盐酸200份，通入蒸汽使搪瓷反应釜或耐腐反应池内的温度达到70℃，搪瓷反应釜或耐腐反应池内的压强为0.5MPa，并保持70℃恒温进行聚合反应，反应时间为40min，加入铝酸钠15份，充分反应，再向搪瓷反应釜或耐腐反应池内加水稀释，降低溶液的波美度，反应后自然冷却到70℃，然后转移到沉淀池沉淀去渣及少量未反应物，压滤得到清液，该清液为液体聚合氯化铝；一部分清液喷入干燥喷雾塔雾化与底部来的热风进行逆向传热干燥成粉状聚合氯化铝。经分析，该预备例1制备的粉状聚合氯化铝盐基度为80％，未出现析晶现象。
预备例5
将氧化铝含量为55～60％的铝酸钙粉100份、氧化铝含量为70％的铝灰33.5份投加到搪瓷反应釜或耐腐反应池内，并向反应釜或耐腐反应池内加入计量好的33％～36％盐酸200份，通入蒸汽使搪瓷反应釜或耐腐反应池内的温度达到70℃，搪瓷反应釜或耐腐反应池内的压强为0.5MPa，并保持70℃恒温进行聚合反应，反应时间为40min，加入铝酸钠17份，充分反应，再向搪瓷反应釜或耐腐反应池内加水稀释，降低溶液的波美度，反应后自然冷却到70℃，然后转移到沉淀池沉淀去渣及少量未反应物，压滤得到清液，该清液为液体聚合氯化铝；一部分清液喷入干燥喷雾塔雾化与底部来的热风进行逆向传热干燥成粉状聚合氯化铝。经分析，该预备例1制备的粉状聚合氯化铝盐基度为90％，出现少量析晶现象。
实施例1
先向某钨矿含氟废水中加入石灰和钙盐进行初步处理，处理后该钨矿含氟废水的含氟量为90mg/L，其次加氢氧化钠调节含氟废水的pH值7，再采用上述预备例2中的盐基度为65％的聚合氯化铝15g在搅拌状态下加入到1L含氟量为90mg/L的上述钨矿含氟废水中，充分反应，沉降，过滤，排出含氟废水，经检测，该含氟废水含氟量为10mg/L。
实施例2
先向某钨矿含氟废水中加入石灰和钙盐进行初步处理，处理后该钨矿含氟废水的含氟量为100mg/L，其次加氢氧化钠调节含氟废水的pH值9，再采用上述预备例4中的盐基度为80％的聚合氯化铝5g在搅拌状态下加入到1L含氟量为100mg/L的上述钨矿含氟废水中，充分反应，沉降，过滤，排出含氟废水，经检测，该含氟废水含氟量为9mg/L。
实施例3
先向某钨矿含氟废水中加入石灰和钙盐进行初步处理，处理后该钨矿含氟废水的含氟量为80mg/L，其次加氢氧化钠调节含氟废水的pH值8，再采用上述预备例3中的盐基度为75％的聚合氯化铝10g在搅拌状态下加入到1L含氟量为80mg/L的上述钨矿含氟废水中，充分反应，沉降，过滤，排出含氟废水，经检测，该含氟废水含氟量为6mg/L。
对比例1
先向某钨矿含氟废水中加入石灰和钙盐进行初步处理，处理后该钨矿含氟废水的含氟量为80mg/L，其次加氢氧化钠调节含氟废水的pH值8，再采用上述预备例1中的盐基度为50％的聚合氯化铝10g在搅拌状态下加入到1L含氟量为80mg/L的上述钨矿含氟废水中，充分反应，沉降，过滤，排出含氟废水，经检测，该含氟废水含氟量为50mg/L。
对比例2
先向某钨矿含氟废水中加入石灰和钙盐进行初步处理，处理后该钨矿含氟废水的含氟量为80mg/L，其次加氢氧化钠调节含氟废水的pH值8，再采用上述预备例5中的盐基度为90％的聚合氯化铝10g在搅拌状态下加入到1L含氟量为80mg/L的上述钨矿含氟废水中，充分反应，沉降，过滤，排出含氟废水，经检测，该含氟废水含氟量为65mg/L。
综上所述，针对钨矿选矿含氟废水，该污水一般经石灰和钙盐预处理后，使含氟从1000mg/L左右降到≤100mg/L左右，再针对上述处理过的含氟废水采用本申请的除氟处理工艺及除氟药剂进行精处理后，可以使含氟废水中含氟量从≤100mg/L降到≤10mg/L。应用本申请的除氟剂及除氟工艺，加药量小，产生污泥少，使用起来随用随溶解，不需要大功力搅拌仪，加药后反应快，絮体大，沉降快，余氟小，残浊低。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种除氟剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将氧化铝含量为55～60％的铝酸钙粉、氧化铝含量为70％的铝灰投入到密闭容器中充分混合，得到混合物料；
S2、向步骤S1所述的混合物料中加入盐酸或副产酸，充分混合后进行聚合反应，充分反应后自然冷却，依次进行沉降、压滤过滤，得到液体聚合氯化铝；
S3、将步骤S2中的所述液体聚合氯化铝打入喷雾干燥塔雾化，用底部来的热风进行逆向传热干燥，得到粉状聚合氯化铝。
2.根据权利要求1所述的除氟剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚合反应的温度为60℃～80℃，所述聚合反应的压强为0.2MPa～0.8MPa。
3.根据权利要求2所述的除氟剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚合反应的温度调控是通过蒸汽来调节的。
4.根据权利要求1所述的除氟剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在聚合反应后自然冷却前，像密闭容器内加入调节盐基度的物质，用于调节聚合氯化铝的盐基度。
5.根据权利要求4所述的除氟剂的制备方法，其特征在于，所述调节盐基度的物质为氢氧化钠、碳酸钠、石灰水、铝酸钠；优选的，所述调节盐基度的物质为铝酸钠。
6.根据权利要求4所述的除氟剂的制备方法，其特征在于，所述聚合氯化铝的盐基度为65％～85％。
7.根据权利要求5所述的除氟剂的制备方法，其特征在于，所述聚合氯化铝的盐基度为75％。
8.一种含氟废水处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：先向待处理含氟废水中加碱，调节待处理含氟废水的PH值，然后在搅拌状态下向含氟废水中加入除氟剂，充分反应，沉降；
所述除氟剂为权利要求1-7任意一项所述的除氟剂。
9.如权利要求8所述的含氟废水处理工艺，其特征在于，所述待处理含氟废水的PH值为7～9。
10.如权利要求8所述的含氟废水处理工艺，其特征在于，所述聚合氯化铝的加入量为5g/L～15g/L。
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