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CN114196314A - 一种阻燃耐磨涂料及其在制备阻燃耐刮擦涂层中的应用 - Google Patents

一种阻燃耐磨涂料及其在制备阻燃耐刮擦涂层中的应用 Download PDF

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CN114196314A CN202111603327.4A CN202111603327A CN114196314A CN 114196314 A CN114196314 A CN 114196314A CN 202111603327 A CN202111603327 A CN 202111603327A CN 114196314 A CN114196314 A CN 114196314A
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崔庆实
杨小牛
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Abstract

本发明提供了一种阻燃耐磨涂料及其在制备阻燃耐刮擦涂层中的应用，所述阻燃耐磨涂料包括异氰酸酯200～300份、阻燃聚酯多元醇80～150份、PDMS10～70份、附着力促进剂5～8份、丙烯酸酯改性纳米二氧化硅15～30份、阻燃剂5～30份、催化剂10～20份、扩链剂5～30份、溶剂500～700份、其他助剂15～30份；由该涂料制备得到的涂层材料具备高阻燃特性，以及优异的耐刮擦性能，且易工业化生产，适用于PET木制家具高端保护膜、绝缘电胶带、木门保护膜的制备领域。

Description

一种阻燃耐磨涂料及其在制备阻燃耐刮擦涂层中的应用
技术领域
本发明属于涂料制备技术领域，具体地，涉及一种阻燃耐磨涂料及其在制备阻燃耐刮擦涂层中的应用。
背景技术
本世纪四十年代出现聚氨酯涂料，至今已有很大发展，在国防，基建，石油，化工，防腐，电气绝缘，木器涂装等方面得到了广泛应用，新品种不断出现。聚氨酯涂料具有优良的综合性能，如机械性能，耐化学品性，耐油性，耐磨性，耐久性和美观的装饰性能等。涂层的性能主要来源于涂料，现有的聚氨酯阻燃涂料，要么没有阻燃功能，要么阻燃效果欠佳，为了实现较佳的阻燃效果，一般都是向其添加30％以上的阻燃剂，而阻燃剂的大量加入，会导致涂层的其他基本性能受到严重影响，如涂层在受到外力刮擦时候，会破坏聚氨酯涂层的基本性能，丧失防水，防雾，阻燃的功效。
因此，开发一种同时具备高阻燃性能且耐磨的聚氨酯涂料具有相当的必要性。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，旨在提供一种同时具备高阻燃性能且耐磨的涂料。
本发明的另一目的在于提供所述涂料在制备阻燃耐刮擦涂层中的应用。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
本发明首先提供了一种阻燃耐磨涂料，包括如下重量份的各组分：
异氰酸酯200～300份
阻燃聚酯多元醇80～150份
PDMS 10～70份
附着力促进剂5～8份
丙烯酸酯改性纳米二氧化硅15～30份
阻燃剂5～30份
催化剂10～20份
扩链剂5～30份
溶剂500～700份
其他助剂15～30份。
本发明上述涂料中，异氰酸酯，能够与多元醇，扩链剂反应后发生固化，提高涂层硬度，能与MOCA扩链剂产生电子云效应，为涂层提高具有更高的阻燃和耐刮擦能力；阻燃聚酯多元醇含有较高的苯环分子结构中引入阻燃元素溴元素，能在燃烧时候有效自主阻碍燃烧，并且由于酯键的存在，能够提供大量的氢键，提高涂层耐磨性能；PDMS由硅氧键为主链，在提高涂层爽滑性能的同时提高耐磨性能，在燃烧时候生产二氧化硅，阻止燃烧；附着力促进剂，能够提高聚氨酯涂料和PET的粘合性能，防止涂层脱落；丙烯酸酯改性纳米二氧化硅作为填料，提高硬度的同时提供涂层耐刮擦能力，能够提高阻燃效果；阻燃剂在凝聚相发挥阻燃功效：酸催化PU基体成炭，炭层可以隔绝环境中的氧气，同时阻止燃烧产生的热释放到环境中，从而达到阻燃效果含有大量的提高涂层阻燃性能；催化剂可提高聚氨酯材料的反应速度，使涂层快速表干；扩链剂能够将两个大基团聚氨酯分子扩链在一起，提高反应速率，形成致密的聚氨酯交联网络结构。
本发明上述涂料通过精当控制异氰酸酯、阻燃聚酯多元醇、PDMS、扩链剂、溶剂各组分的配比，得到的涂料具备高阻燃特性，进一步由其制得的涂层具备优异的耐刮擦性能。
优选地，所述阻燃耐磨涂料包括如下重量份的各组分：
异氰酸酯240～280份
阻燃聚酯多元醇100～140份
PDMS 20～60份
附着力促进剂6～7份
丙烯酸酯改性纳米二氧化硅15～20份
阻燃剂15～20份
催化剂10～15份
扩链剂5～10份
溶剂520～620份
其他助剂15～18份。
优选地，所述阻燃聚酯多元醇的羟值为100～120mgKOH/g。更优选羟值为120。
优选地，所述PDMS的分子量为1000、2000或3000。更优选为1000。
优选地，所述附着力促进剂包括酞酸酯偶联剂，硅烷偶联剂，铝酸锆偶联剂氯化聚烯烃中的一种或几种。
优选地，所述阻燃剂包括聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺氰尿酸盐(MC)、三聚氰胺多磷酸盐(MPP)和三聚氰胺磷酸盐(MP)中的一种或几种。
优选地，所述催化剂包括金属有机催化剂中的至少一种。
优选地，所述金属有机催化剂包括有机锡催化剂、有机铋催化剂中的至少一种。
进一步优选地，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。
进一步优选地，所述有机铋催化剂包括新癸酸铋、环烷酸铋中的至少一种。
优选地，所述扩链剂包括二邻氯二苯胺甲烷(MOCA)、间苯二胺、间苯二甲胺、4,4'-二氨基二苯甲烷中的一种或几种。
优选地，所述溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或两种。
优选地，所述其他助剂包括消泡剂、分散剂、抗氧剂。
优选地，所述消泡剂、分散剂、抗氧剂的用量比为5～10：5～10：5～10。
此外，上述涂料在制备阻燃耐刮擦涂层中的应用也在本发明的保护范围内。
优选地，采用上述涂料制备阻燃耐刮擦涂层包括如下步骤：
S1.在惰性氛围下，将5％～35％的异氰酸酯、阻燃型聚酯多元醇、PDMS、附着力促进剂、丙烯酸酯改性纳米二氧化硅、阻燃剂、催化剂、扩链剂、溶剂、其他助剂混合，在55℃～80℃、800～1200rpm下反应3～5小时；温度降低至30℃，作为涂料的A料；将剩余的异氰酸酯作为B料；
S2.将A料B料混合，在800rpm下分散反应30～60分钟得到涂料；
S3.将涂料涂布在PET薄膜上，60～80℃下烘烤5～10分钟，然后在50℃下退火3天，即得到所述阻燃耐刮擦涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种新型阻燃耐磨涂料，通过精当控制各组分的配比，得到的涂料具备高阻燃特性，由其制得的涂层材料具有94-VTM-O级的高阻燃性能，以及优异的耐刮擦能力，且易工业化生产，适用于PET木制家具高端保护膜、绝缘电胶带、木门保护膜的制备领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例和对比例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
TDI三聚体购自科思创；
阻燃型聚酯多元醇羟值为120，购自RAYNOL；
PDMS分子量为1000购自安耐吉试剂有限公司；
MP200购自上海凯因化工；
丙烯酸酯改性纳米二氧化硅为购自玖特纳米的丙烯酸酯改性纳米二氧化硅溶胶；
聚磷酸铵市售；
二月桂酸二丁基锡市售；
二邻氯二苯胺甲烷(MOCA)购自巴斯夫材料有限公司；
乙酸乙酯市售；
乙酸丁酯市售；
消泡剂BYK-036购自毕克公司；
分散剂BYK-103购自毕克公司；
抗氧剂(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)市售。
需要说明的是，对于市售产品，以下实施例和对比例中所用的同一原料来源相同。
实施例1-7阻燃耐磨涂料
(1)阻燃耐磨涂料组分用量
表1实施例1-7阻燃耐磨涂料的组分用量
Figure BDA0003432626270000041
Figure BDA0003432626270000051
(2)制备方法
S1.在氮气氛围下，将总异氰酸酯的30％、阻燃型聚酯多元醇、PDMS、附着力促进剂、丙烯酸酯改性纳米二氧化硅、阻燃剂、催化剂、扩链剂、溶剂、其他助剂混合，在55℃、800rpm下反应3小时；温度降低至30℃，作为涂料的A料；将剩余的异氰酸酯作为B料；
S2.将A料B料混合，在800rpm下分散反应30分钟得到阻燃耐磨涂料。
对比例1-9
(1)组分用量
表2对比例1-7涂料组分用量
Figure BDA0003432626270000052
Figure BDA0003432626270000061
表3对比例8-9涂料组分用量
Figure BDA0003432626270000062
Figure BDA0003432626270000071
(2)制备方法
S1.在氮气氛围下，将总异氰酸酯的30％、阻燃型聚酯多元醇、PDMS、附着力促进剂、丙烯酸酯改性纳米二氧化硅、阻燃剂、催化剂、扩链剂、溶剂、其他助剂混合，在55℃、800rpm下反应3小时；温度降低至30℃，作为涂料的A料；将剩余的异氰酸酯作为B料；
S2.将A料B料混合，在800rpm下分散反应30分钟得到阻燃耐磨涂料。
其中，对比例中不含有的组分，在制备过程中相应的步骤就不添加该组分。
实验例1涂层的制备
采用实施例1-7和对比例1-9提供的涂料制备阻燃耐刮擦涂层，制备方法如下：
S1.在氮气氛围下，将总异氰酸酯的30％、阻燃型聚酯多元醇、PDMS、附着力促进剂、丙烯酸酯改性纳米二氧化硅、阻燃剂、催化剂、扩链剂、溶剂、其他助剂混合，在55℃、800rpm下反应3小时；温度降低至30℃，作为涂料的A料；将剩余的异氰酸酯作为B料；
S2.将A料B料混合，在800rpm下分散反应30分钟得到涂料；
S3.将涂料涂布在PET薄膜上，60℃下烘烤10分钟，然后在50℃下退火3天，即得到所述阻燃耐刮擦涂层。
实验例2涂层性能测试
1、测试方法
(1)对实验例1制备的16种涂层采用国际标准94-VTM的测试方法对其阻燃性能进行测试。
(2)对实验例1制备的16种涂层使用铜刷在涂层表用来回刮擦30次，并通过AFM原子力显微镜观察涂层表面划痕情况。
2、测试结果
表4
组别 阻燃等级 是否有划痕
实施例1 94-VTM-0 无
实施例2 94-VTM-0 无
实施例3 94-VTM-0 无
实施例4 94-VTM-0 无
实施例5 94-VTM-0 无
实施例6 94-VTM-0 无
实施例7 94-VTM-0 无
对比例1 94-VTM-1 无
对比例2 94-VTM-1 有
对比例3 HB 有
对比例4 HB 有
对比例5 HB 有
对比例6 HB 有
对比例7 HB 有
对比例8 HB 有
对比例9 HB 有
注：表中HB代表不阻燃。
从表4的结果可以得知，本发明实施例1-7制备得到的涂层料均具有94-VTM-0的阻燃等级，且具有良好的耐刮擦性能。
而对比例1和2中阻燃聚酯多元醇加入过少或过多，如果加入阻燃多元醇过多，而PDMS数量较少时，阻燃级别达不到0级的阻燃效果，单纯只靠阻燃聚酯多元醇时，没有产生相应的协同效应，导致阻燃性能下降。而PDMS数量较多时，阻燃多元醇较少时，没有产生相应的协同效应，导致阻燃性能下降，而且由于氢键的数量下降，耐磨性能也相应下降。
对比例3和4分别为PDMS加入的量不合适，导致NCO和OH的比例不为1，反应不能完全，成膜性较差，不具有阻燃和耐刮擦效果。
对比例5和6为扩链剂加入量不合适，导致涂层过软，甚至不成膜。
对比例7为溶剂添加量控制不当，NCO和OH的比例不为1，反应不能完全，成膜性较差，不具有阻燃和耐刮擦效果。
对比例8为NCO和OH的比例不为1，反应不能完全，成膜性较差，不具有阻燃和耐刮擦效果。
对比例9为NCO和OH的比例不为1，反应不能完全，成膜性较差，不具有阻燃和耐刮擦效果。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃耐磨涂料，其特征在于，包括如下重量份的各组分：
异氰酸酯200～300份
阻燃聚酯多元醇80～150份
PDMS 10～70份
附着力促进剂5～8份
丙烯酸酯改性纳米二氧化硅15～30份
阻燃剂5～30份
催化剂10～20份
扩链剂5～30份
溶剂500～700份
其他助剂15～30份。
2.根据权利要求1涂料，其特征在于，包括如下重量份的各组分：
异氰酸酯240～280份
阻燃聚酯多元醇100～140份
PDMS 20～60份
附着力促进剂6～7份
丙烯酸酯改性纳米二氧化硅15～20份
阻燃剂15～20份
催化剂10～15份
扩链剂5～10份
溶剂520～620份
其他助剂15～18份。
3.根据权利要1或2所述涂料，其特征在于，所述阻燃聚酯多元醇的分子量为1000、2000或3000。
4.根据权利要求1或2所述涂料，其特征在于，所述PDMS的分子量为1000、2000或者3000。
5.根据权利要求1或2所述涂料，其特征在于，所述附着力促进剂包括酞酸酯偶联剂，硅烷偶联剂，铝酸锆偶联剂氯化聚烯烃中的一种或几种；所述阻燃剂包括聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺多磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐中的一种或几种；所述催化剂包括金属有机催化剂中的至少一种；所述扩链剂包括二邻氯二苯胺甲烷、间苯二胺、间苯二甲胺、4,4'-二氨基二苯甲烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述涂料，其特征在于，所述溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或两种。
7.根据权利要求1或2所述涂料，其特征在于，所述其他助剂包括消泡剂、分散剂、抗氧剂。
8.根据权利要求7所述涂料，其特征在于，所述消泡剂、分散剂、抗氧剂的用量比为5～10：5～10：5～10。
9.权利要求1～8任一所述涂料在制备阻燃耐刮擦涂层中的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，包括如下步骤：
S1.在惰性氛围下，将5％～35％的异氰酸酯、阻燃型聚酯多元醇、PDMS、附着力促进剂、丙烯酸酯改性纳米二氧化硅、阻燃剂、催化剂、扩链剂、溶剂、其他助剂混合，在55℃～80℃、800～1200rpm下反应3～5小时；温度降低至30℃，作为涂料的A料；将剩余的异氰酸酯作为B料；
S2.将A料B料混合，在800rpm下分散反应30～60分钟得到涂料；
S3.将涂料涂布在PET薄膜上，60～80℃下烘烤5～10分钟，然后在50℃下退火3天，即得到所述阻燃耐刮擦涂层。
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