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CN114192774B - 高弥散度和高致密性的银钨电触头材料及其制备方法 - Google Patents

高弥散度和高致密性的银钨电触头材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高弥散度和高致密性的银钨电触头材料的制备方法，通过包覆前期钨粉和添加物球磨预处理能够有效分散添加物，使添加物均匀生长在钨粉体表面，最大程度发挥添加物作用，有效地改善了熔体对骨架的浸润角，使浸润性能愈好。同时包覆粉高能破碎处理，能够有效去除包覆粉制备过程中内在的气孔、增加了粉体的松装密度，使初压压坯内作为渗入通道的孔隙尺寸分布均匀，互相连通，熔体能均匀渗入，达到完全致密、消除缺陷的效果。骨架熔渗后断面无孔洞、无聚集、无增强相颗粒裸露，银与钨形成良好结合，提高银钨材料的弥散性和致密性。

Description

高弥散度和高致密性的银钨电触头材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电接触材料技术领域，具体是指一种高弥散度和高致密性的银钨电触头材料及其制备方法。
背景技术
银钨触头材料在断路器领域已经广泛应用，一方面，该材料中含有微米级钨颗粒作为增强相，能够极大的提升触头材料耐电弧烧蚀能力；另一方面，此种材料采用粉末冶金法，液相烧结(熔渗)工艺制作，能够保障钨颗粒与银基体形成良好润湿，从而减少材料在高温电弧作用下飞溅，具有良好的抗电弧侵蚀能力。
为了继续提升银钨材料的抗电弧侵蚀能力，通常的做法是采用更细的钨粉作为原材料，同时提高银钨触头材料中的钨含量。诸如大型起重机等特种设备上使用的银钨材料，甚至将钨质量百分比提升至60％-85％，同时钨颗粒平均粒度要减小到1μm以下，这就对材料的制作工艺提出了非常高的要求。
当银钨粉体中钨含量过高，同时钨颗粒过小时，钨质量百分比提升至60％-85％时，对钨颗粒的分散性、加工性以及熔渗难度提升了很多，常规混合粉体添加物无法均匀分散，导致熔渗后内部缺陷气孔无法解决；常规混合粉体中不可避免的在粉体混合、成型过程中遇到大量的钨颗粒与颗粒相邻的情况；而由于其超高硬度，钨颗粒与颗粒表面接触受压成型时，几乎不会发生塑性变形，因此颗粒间无法形成相互啮合，导致压坯中极易出现裂纹，甚至压坯无法成型；即使成型产品金相组织钨聚集、银聚集、内部气孔缺陷多，产品抗烧损抗熔焊性变差。
常规混粉工艺或者常规包覆工艺无法避免钨颗粒及添加物颗粒团聚，无法去除包覆粉制备过程中内在气孔，因此常规混粉工艺制备银钨触头材料时增强相聚集现象无法完全杜绝；包覆工艺无法避免气孔以及熔渗后产品分层及断面孔洞、聚集、增强相颗粒裸露，银与钨不能形成良好结合。因此，制作高弥散性银钨材料一直以来是业界难题，这一问题也在相当大程度上限制了电器分断性能的进一步提升。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种高弥散度和高致密性的银钨电触头材料及其制备方法。通过该方法，银与钨形成良好结合，提高银钨材料的弥散性和致密性。
为实现上述目的，本发明的技术方案是包括以下步骤：
(1)将作为原料的钨粉和添加物粉在球磨设备中预处理混合均匀，得到混合粉，所述的钨粉与添加物粉的质量比为98：(2-3)；所述钨粉和添加物粉的平均粒径为0.5～8μm，所述的添加物粉组成为Co粉：0.5-1.0％，氧化镍粉：0.5-2.0％，铜粉：0.05-0.3％；
(2)所述的混合粉与硝酸银溶液加入反应容器中，再向反应容器中加入聚丙烯酸，超声振荡和搅拌使其混合均匀，继续保持超声振荡和搅拌，向反应容器中加入水合肼溶液，之后继续超声振荡和搅拌使其混合均匀，然后保持超声搅拌，向反应容器中加入葡萄糖溶液，待溶液中的银离子完全析出后，继续超声振荡和搅拌，进行还原反应，析出的银包裹于混合粉体表面，形成银包裹混合粉体的包覆粉，将反应容器中的反应物溶液抽滤，分离出包覆粉，并清洗干燥；
(3)将步骤(2)所述的包覆粉高温烧结，制成偏硬颗粒；
(4)将步骤(3)所述的偏硬颗粒高能破碎，去除粉体中的气孔并细化粉体；
(5)将步骤(4)高能破碎后的包覆粉与成型剂混合，制成粉体颗粒并烘干；
(6)将步骤(5)获得的粉体颗粒压制成压坯；
(7)将步骤(6)制成的压坯置于氨分解气氛保护的脱脂炉中脱除压坯中的成型剂；
(8)将步骤(7)制成的压坯与银片叠加，置于氨分解气氛保护的烧结炉中烧结熔渗，获得高弥散度和高致密性的银钨触头材料，该银钨触头材料中钨质量百分比为60％-85wt％。
进一步设置是所述(1)中，钨粉与添加物粉球磨预处理时，球磨时间10-24h，转速20-60r/min，球料比2:1-10:1。
进一步设置是所述步骤(3)中，所述高能破碎转速为5000～30000r/min，破碎时间为1～20min。
进一步设置是所述步骤(4)中，所述每公斤包覆粉掺成型剂量为0.03％～0.1％，搅拌时间为5～30min。
进一步设置是所述步骤(6)中，脱除成型剂的温度为200～600℃，保温时间为1～5h。
本发明的第二个方面是提供一种如上述制备方法所制备的银钨电触头材料。
本发明的创新机理和有益效果是：
本发明通过包覆前期钨粉和添加物球磨预处理能够有效分散添加物，使添加物均匀生长在钨粉体表面，最大程度发挥添加物作用，有效地改善了熔体对骨架的浸润角，使浸润性能愈好，提升熔渗性，有效地防止孔洞的产生。预处理粉体颗粒外部覆盖一层纯银层，即银包钨复合粉体，用纯银在钨添加物--钨添加物颗粒之间建立物理隔离。由于银具有非常良好的延展性，因此在包覆复合粉体成型过程中，相邻的钨颗粒间通过外层的纯银层相互啮合，形成机械结合，从而大幅提升粉体的成型性能，保障了高钨含量银钨混合粉体的成型。同时包覆粉高能破碎处理，能够有效去除包覆粉制备过程中内在的气孔、增加了粉体的松装密度，使初压压坯内作为渗入通道的孔隙尺寸分布均匀，互相连通，熔体能均匀渗入，达到完全致密、消除缺陷的效果。骨架熔渗后断面无孔洞、无聚集、无增强相颗粒裸露，银与钨形成良好结合，提高银钨材料的弥散性和致密性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为本发明实施例1中银钨包覆粉SEM照片；
图2为本发明实施例2中银钨包覆粉SEM照片；
图3为本发明实施例1中银钨触头材料的金相照片；
图4为本发明实施例2中银钨触头材料的金相照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
一种银钨触头材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将钨和添加物按比例配料98:2；所述的添加物粉组成为Co粉：0.5-0.7％，氧化镍粉：0.5-1.3％，铜粉：0.05-0.2％；
b、将钨和添加物装入球磨机，球磨时间10H，转速20转/min，球料比2:1；
c、将3.5kg钨添加物预处理粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，再向容器中加入0.015kg聚丙烯酸和适量去离子水，超声和搅拌2小时；
d、保持超声和搅拌，向容器中逐渐加入水合肼溶液，直至溶液pH值达到8-9，保持超声和搅拌0.5小时；
e、保持超声和搅拌，向容器中逐渐加入浓度为100g/L的葡萄糖溶液，加入速度2L/min，当溶液中银全部析出后，保持超声和搅拌0.5小时；
f、将溶液抽滤，得到的复合粉体用去离子水清洗两遍，烘干待用；
g、将步骤f所述的包覆粉高温烧结，制成偏硬颗粒；
h、将步骤g中得到的偏硬颗粒，高能破碎转速5000r/min，破碎时间为10min；
i、将高能破碎粉体，掺入成型剂(聚乙二烯)制成颗粒，成型剂的量0.025kg，搅拌时间为15min，烘干备用；
j、采用粉体成型设备，将步骤i中的制粒粉末压制成压坯；
k、将步骤就中得到的压坯，置于氨分解气氛保护的脱脂炉中，脱脂温度450°时间为3H，脱出成型剂；
l、将步骤k得到的压坯与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中，1100℃烧结、熔渗2小时，冷却后出炉，得到银钨触头材料。
实施例2
一种银钨触头材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将钨和添加物按比例配料98:3，所述的添加物粉组成为Co粉：0.5-1％，氧化镍粉：0.5-2％，铜粉：0.05-0.2％；
b、将钨和添加物装入球磨机，球磨时间15H，转速40转/min，球料比5:1；
c、将3.5kg钨添加物预处理粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，再向容器中加入0.015kg聚丙烯酸和适量去离子水，超声和搅拌2小时；
d、保持超声和搅拌，向容器中逐渐加入水合肼溶液，直至溶液pH值达到8-9，保持超声和搅拌0.5小时；
e、保持超声和搅拌，向容器中逐渐加入浓度为100g/L的葡萄糖溶液，加入速度2L/min，当溶液中银全部析出后，保持超声和搅拌0.5小时；
f、将溶液抽滤，得到的复合粉体用去离子水清洗两遍，烘干待用；
g、将步骤f所述的包覆粉高温烧结，制成偏硬颗粒；
h、将步骤g中得到的复合粉体，高能破碎转速15000r/min，破碎时间为5min；
i、将高能破碎粉体，掺入成型剂(聚乙二醇)制成颗粒，成型剂的量0.025kg，搅拌时间为15min，烘干备用；
j、采用粉体成型设备，将步骤i中的制粒粉末压制成压坯；
k、将步骤j中得到的压坯，置于氨分解气氛保护的脱脂炉中，脱成型剂温度450°时间为3H，脱出成型剂；
l、将步骤k得到的压坯与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中，1050℃烧结、熔渗2小时，冷却后出炉，得到银钨触头材料。
采用本实施例2中的银钨触头材料的制备方法得到的银钨触头材料，包覆粉的SEM照片如图2所示，其金相照片如图4所示。
实施例3
一种银钨触头材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将钨和添加物按比例配料98:1，所述的添加物粉组成为氧化镍粉：0.5-1％，铜粉：0.05-0.2％；
b、将钨和添加物装入球磨机，球磨时间24H，转速60转/min，球料比10:1；
c、将3.5kg钨添加物预处理粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，再向容器中加入0.015kg聚丙烯酸和适量去离子水，超声和搅拌2小时；
d、保持超声和搅拌，向容器中逐渐加入水合肼溶液，直至溶液pH值达到8-9，保持超声和搅拌0.5小时；
e、保持超声和搅拌，向容器中逐渐加入浓度为100g/L的葡萄糖溶液，加入速度2L/min，当溶液中银全部析出后，保持超声和搅拌0.5小时；
f、将溶液抽滤，得到的复合粉体用去离子水清洗两遍，烘干待用；
g、将步骤f所述的包覆粉高温烧结，制成偏硬颗粒；
h、将步骤g中得到的复合粉体，高能破碎转速30000r/min，破碎时间为1min；
i、将高能破碎粉体，掺入成型剂(聚乙二醇)制成颗粒，成型剂的量0.025kg，搅拌时间为15min，烘干备用；
j、采用粉体成型设备，将步骤i中的制粒粉末压制成压坯；
k、将步骤j中得到的压坯，置于氨分解气氛保护的脱脂炉中，脱成型剂温度450°时间为3H，脱出成型剂；
l、将步骤k得到的压坯与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中，1150℃烧结、熔渗2小时，冷却后出炉，得到银钨触头材料。
按实施方案制作产品，提高了弥散性和结合强度。
采用本实施例1中的银钨触头材料的制备方法得到的银钨触头材料，其金相照片如图3所示，其包覆粉SEM照片如图1所示。本实施例2中银钨材料进行了性能测试，得到实施例2包覆粉SEM照片如图2所示。从附图3和附图4对比可知，本实施例2中的银钨粉体分散性优于实施例1，银与钨结合良好，触点材料断口颜色一致，材料致密性很高，抗折力更高。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (3)

1.一种高弥散度和高致密性的银钨电触头材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将作为原料的钨粉和添加物粉在球磨设备中预处理混合均匀，得到混合粉，所述的钨粉与添加物粉的质量比为98：（1-3）；所述钨粉和添加物粉的平均粒径为0.5~8μm, 所述的添加物粉组成为Co粉：0.5-1.5%，氧化镍粉：0.5-1.5%，铜粉：0.05-0.3%；
（2）将步骤（1）所述的混合粉与硝酸银溶液加入反应容器中，再向反应容器中加入聚丙烯酸，超声振荡和搅拌使其混合均匀，继续保持超声振荡和搅拌，向反应容器中加入水合肼溶液，之后继续超声振荡和搅拌使其混合均匀，然后保持超声搅拌，向反应容器中加入葡萄糖溶液，待溶液中的银离子完全析出后，继续超声振荡和搅拌，进行还原反应，析出的银包裹于混合粉体表面，形成银包裹混合粉体的包覆粉，将反应容器中的反应物溶液抽滤，分离出包覆粉，并清洗干燥；
（3）将步骤（2）所述的包覆粉高温烧结，制成偏硬颗粒；
（4）将步骤（3）所述的偏硬颗粒高能破碎，去除粉体中的气孔并细化粉体；
（5）将步骤（4）高能破碎后的包覆粉与成型剂聚乙二烯混合，制成粉体颗粒并烘干；
（6）将步骤（5）获得的粉体颗粒压制成压坯；
（7）将步骤（6）制成的压坯置于氨分解气氛保护的脱脂炉中脱除压坯中的成型剂；
（8）将步骤（7）制成的压坯与银片叠加，置于氨分解气氛保护的烧结炉中烧结熔渗，获得高弥散度和高致密性的银钨触头材料，该银钨触头材料中钨质量百分比为60%-85wt%；
所述步骤（4）中，所述高能破碎转速为5000~30000r/min，破碎时间为1~20min；
所述步骤（5）中，每公斤所述粉体颗粒中包覆粉掺成型剂量为0.03%~0.1%，搅拌时间为5~30min；
所述步骤（7）中，脱除成型剂的温度为200~600℃，保温时间为1~5h。
2.根据权利要求1所述的一种高弥散度和高致密性的银钨电触头材料的制备方法，其特征在于：所述（1）中，钨粉与添加物粉球磨预处理时，球磨时间10-24h，转速20-60r/min，球料比2:1-10:1。
3.一种如权利要求1-2之一所述的制备方法所制备的银钨电触头材料。
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