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CN114184600B - 一种基于拉曼光谱背景扣除的水中溶质定量方法 - Google Patents

一种基于拉曼光谱背景扣除的水中溶质定量方法 Download PDF

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CN114184600B CN202111655091.9A CN202111655091A CN114184600B CN 114184600 B CN114184600 B CN 114184600B CN 202111655091 A CN202111655091 A CN 202111655091A CN 114184600 B CN114184600 B CN 114184600B
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Abstract

本发明属于拉曼光谱物质检测技术领域，具体涉及一种基于拉曼光谱背景扣除的水中溶质定量方法，该定量方法用于拉曼光谱方法检测水溶液中溶质，对溶质的浓度C进行定量分析；以纯水的拉曼特征光谱作为扣减的减数，含有溶质的水溶液作为被减数，调整系数，得到不含水的拉曼特征峰的溶质的水溶液的拉曼光谱，再求得溶质的拉曼特征峰强度，计算得到标准强度，以溶质浓度已知的水溶液的溶质的标准强度和浓度建立关系式，将溶质浓度未知的水溶液的溶质的标准强度代入关系式计算得到溶质的浓度。本发明方法设计科学合理，只需要求得溶质的拉曼特征峰强度，提高了水中溶质定量分析的准确度。

Description

一种基于拉曼光谱背景扣除的水中溶质定量方法
技术领域
本发明属于拉曼光谱物质检测技术领域，具体涉及一种基于拉曼光谱背景扣除的水中溶质定量方法。
背景技术
拉曼光谱的测量具有准确定性、非破坏性、非接触性、可检测多种混合物质等特点，可应用于固体、液体、气体检测等领域。对液体等均相物质进行测量的时候，在相同的激光功率、曝光时间等实验条件下，采用待测物的拉曼特征峰强度进行定量分析容易受激光功率、设备仪器波动等多种因素共同影响，因此重现性并不好，会降低定量分析的准确性。
以一种物质的拉曼特征峰强度作为内标，计算待测物拉曼特征峰强度和已知物拉曼特征峰强度，计算其强度比后建立浓度和比值相关的标准曲线的方法需要对待测物和已知物的拉曼特征峰拟合求得其强度，多次拟合后容易引入较多误差，尤其以水的拉曼特征峰为内标后，水的拉曼特征光谱比较复杂，且受盐度、酸碱度影响其峰强度变化较大，因此造成对液体进行定量分析的结果不准确。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种基于拉曼光谱背景扣除的水中溶质定量方法。该方法在采用拉曼光谱方法进行水溶液中待测溶质的定量分析时，以纯水的拉曼光谱作为背景，将含有待测溶质的水溶液的拉曼光谱扣除水的特征拉曼光谱，在只需要计算待测溶质的拉曼特征峰强度的情况下，以扣除系数作为参数来对水溶液中的待测溶质进行定量分析。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
本发明提供一种基于拉曼光谱背景扣除的水中溶质定量方法，该定量方法适用于含有溶质的水溶液的拉曼光谱中水的拉曼特征谱和纯水的拉曼特征谱峰型特征无变化的情况，具体包括如下步骤：
1)测量获得纯水的拉曼光谱L0；
2)测量获得含有溶质M的水溶液的拉曼光谱L1；
3)以L0作为减数，L1作为被减数，选择合适的被减数系数a和减数系数b，将L1特定拉曼频移对应的信号强度减去L0相同拉曼频移对应的信号强度，得到不含水的拉曼特征光谱的溶质M的水溶液的拉曼光谱L2；
4)计算L2中溶质M的拉曼特征峰的强度i；
5)以式(I)所示的公式计算得到标准强度I；
式中，a的取值范围为0.1～10，b的取值范围为0.1～10；
6)重复步骤2)到步骤5)，获得多个已知浓度C的溶质M的标准溶液的标准强度I；
7)将浓度C与相对应的标准强度I建立对应关系，获得如式(II)所示的公式
C＝x×I+y (II)
式中，x为横坐标值，y为纵坐标值；
8)对于浓度未知的含有溶质M的水溶液，重复步骤2)到步骤5)，获得标准强度I，根据步骤7)中的公式计算浓度未知的含有溶质M的水溶液中溶质M的浓度。
进一步地，如上所述的定量方法，拉曼光谱L0的拉曼光谱范围包含拉曼光谱L1的拉曼光谱范围。
进一步地，如上所述的定量方法，拉曼光谱L2中指水的拉曼特征峰的强度信噪比小于3:1。
本发明还提供一种基于拉曼光谱背景扣除的水中溶质定量方法，其特征在于：该方法适用于含有溶质的水溶液的拉曼光谱中水的拉曼特征谱和纯水的拉曼特征谱峰型特征有变化的情况，具体包括如下步骤：
1)测量获得纯水的拉曼光谱L0；
2)配制浓度为N0的溶质P的水溶液，溶质P的水溶液中水的拉曼特征光谱与纯水的拉曼特征光谱相同；
3)测量获得浓度为N0的溶质P的水溶液的拉曼光谱L3；
4)以L0作为减数，L3作为被减数，选择合适的被减数系数a1和减数系数b1，将L3特定拉曼频移对应的信号强度减去L0相同拉曼频移对应的信号强度，得到不含水的拉曼特征光谱的浓度为N的溶质P的水溶液的拉曼光谱L4；
5)将待测溶质Q的水溶液中加入质量已知的溶质P，得到溶质P的浓度为N1的含有溶质Q的多溶质水溶液；
6)测量获得溶质P的浓度为N1的含有溶质Q的多溶质水溶液的拉曼光谱L5；
7)以L4作为减数，L5作为被减数，选择合适的被减数系数a2和减数系数b2，将L5特定拉曼频移对应的信号强度减去L4相同拉曼频移对应的信号强度，得到不含溶质P的拉曼特征光谱的溶质Q的浓度为N1的多溶质水溶液的拉曼光谱L6；
8)计算L6中待测溶质Q的拉曼特征峰的强度i；
9)以式(III)所示的公式计算得到标准强度I；
式中，a1的取值范围为0.1～10，a2的取值范围为0.1～10，b1的取值范围为0.1～10，b2的取值范围为0.1～10；
10)重复步骤5)到步骤9)，获得多个已知浓度的溶质Q的水溶液中标准强度I；
11)将浓度C与相对应的标准强度I建立对应关系，获得如式(IV)所示的公式
C＝x×I+y (IV)
式中，x为横坐标值，y为纵坐标值；
12)对于浓度未知的含有溶质Q的水溶液，重复步骤5)到步骤9)，获得标准强度I，根据步骤11)中的公式计算浓度未知的含有溶质Q的水溶液的溶质浓度。
进一步地，如上所述的定量方法，拉曼光谱L0的拉曼光谱范围包含拉曼光谱L3的拉曼光谱范围和拉曼光谱L5的拉曼光谱范围，拉曼光谱L3中包含溶质P的拉曼特征峰和水的拉曼特征峰，拉曼光谱L5中包含溶质P的拉曼特征峰和溶质Q的拉曼特征峰。
进一步地，如上所述的定量方法，拉曼光谱L4和L6中指水的拉曼特征峰的强度信噪比小于3:1。
进一步地，如上所述的定量方法，水溶液的特征峰包括但不限于1639cm-1、3228cm-1、3441cm-1、3610cm-1特征峰。
进一步地，如上所述的定量方法，水溶液以1639cm-1特征峰作为扣减标准。
进一步地，如上所述的定量方法，拉曼特征峰的强度i包括但不限于拉曼特征峰的高度、峰下面积。
进一步地，如上所述的定量方法，将溶剂水替换为乙醇、苯、乙醚、乙酸、二硫化碳、四氯化碳中的任一种。
本发明的有益效果是：
1、本发明方法设计科学合理，将含有被测物和内标物的拉曼光谱，通过引入扣除系数扣除只含内标物的拉曼光谱，得到只含被测物的拉曼光谱，进而通过只对被测物的拉曼特征峰进行拟合，进而求得其浓度，过程中只需要对被测物进行曲线拟合求得其特征峰强度，而且拟合过程中不受内标物的影响，因而简化了步骤，减少了干扰，提高了准确度。
2、本发明对于含有待测溶质的水溶液的拉曼光谱中水的拉曼特征谱和纯水的拉曼特征谱峰型特征有变化的溶液，则在溶液中加入质量已知的参比溶质，只含参比溶质的水溶液的拉曼光谱中的水的特征峰和纯水的拉曼特征峰峰型相同，先将只含参比溶质的水溶液的拉曼光谱扣除水的拉曼光谱，得到第一扣除系数和参比溶质的拉曼特征光谱，再将加入参比溶质的含有待测溶质的水溶液的拉曼光谱扣除参比溶质的拉曼特征光谱，得到第二扣除系数，再以第一扣除系数和第二扣除系数为参量，计算待测溶质的水溶液的浓度。
3、本发明避免了拉曼光谱的强度受激光功率、设备仪器波动等多种因素影响而导致定量分析准确性降低的问题，而且只需要求得溶质的拉曼特征峰强度i，简化了计算步骤，进而提高了水中溶质定量分析的准确度。
4、本发明方法适用性较高，将溶剂水替换为乙醇、苯、乙醚、乙酸、二硫化碳、四氯化碳等溶剂，本定量方法同样适用。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例一测量获得纯水的拉曼光谱L0图；
图2为实施例一测量获得839mg/L的硫酸钠水溶液的拉曼光谱L1图；
图3为实施例一中不含水的拉曼特征光谱的浓度为839mg/L的硫酸钠水溶液的拉曼光谱L2图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
将硫酸钠溶于水之后，硫酸钠以钠离子和硫酸根离子形式存在于水溶液中，水的拉曼特征谱峰型特征无变化，对硫酸钠水溶液中的硫酸根进行定量分析，适用于含有溶质的水溶液的拉曼光谱中水的拉曼特征谱和纯水的拉曼特征谱峰型特征无变化的情况。
本实施例提供的基于拉曼光谱背景扣除的水中溶质定量方法具体包括如下步骤：
步骤1：测量获得纯水的拉曼光谱L0，如图1所示。
步骤2：配置839mg/L的硫酸钠水溶液，测量获得839mg/L的硫酸钠水溶液的拉曼光谱L1，如图2所示。
步骤3：以L0作为减数，L1作为被减数，选择合适的被减数系数a1为1和减数系数b1为0.925，将L1特定拉曼频移对应的信号强度减去L0相同拉曼频移对应的信号强度，得到不含水的拉曼特征光谱的浓度为839mg/L的硫酸钠水溶液的拉曼光谱L2，如图3所示。
步骤4：计算L2中硫酸钠的拉曼特征峰的强度i为51346。
步骤5：利用公式I＝i×a/b计算得到标准强度为55509。
步骤6：重复步骤2到步骤5，获取浓度C为52mg/L的硫酸钠溶液拉曼特征峰强度为I2＝3621。
步骤7：将获得两个已知浓度分别为839mg/L、52mg/L的硫酸钠的标准溶液以及对应的标准强度55509、3621建立浓度C与相对应的标准强度I的对应关系839＝x×55509+y，52＝x×3621+y获得公式C＝0.015167×I-2.91。
步骤8：对于6个浓度未知硫酸钠水溶液，重复步骤2到步骤5，获得标准强度I分别为1102，2148，7631，14299，28612，109236。通过步骤7得到的公式进行计算得到浓度C分别为13.8mg/L，29.7mg/L、112.8mg/L、214mg/L、431mg/L、1653.9mg/L，对比其实际浓度13mg/L、26mg/L、105mg/L、210mg/L、420mg/L、1678mg/L。准确度分别为94％、86％、98％、98％、97％，99％。
实施例2
本实施例提供一种基于拉曼光谱背景扣除的水中溶质定量方法，该定量方法适用于含有溶质的水溶液的拉曼光谱中水的拉曼特征谱和纯水的拉曼特征谱峰型特征有变化的情况，具体包括如下步骤：
1)测量获得纯水的拉曼光谱L0；
2)配制浓度为N0的溶质P的水溶液，溶质P的水溶液中水的拉曼特征光谱与纯水的拉曼特征光谱相同；
3)测量获得浓度为N0的溶质P的水溶液的拉曼光谱L3；
4)以L0作为减数，L3作为被减数，选择合适的被减数系数a1和减数系数b1，将L3特定拉曼频移对应的信号强度减去L0相同拉曼频移对应的信号强度，得到不含水的拉曼特征光谱的浓度为N的溶质P的水溶液的拉曼光谱L4；
5)将待测溶质Q的水溶液中加入质量已知的溶质P，得到溶质P的浓度为N1的含有溶质Q的多溶质水溶液；
6)测量获得溶质P的浓度为N1的含有溶质Q的多溶质水溶液的拉曼光谱L5；
7)以L4作为减数，L5作为被减数，选择合适的被减数系数a2和减数系数b2，将L5特定拉曼频移对应的信号强度减去L4相同拉曼频移对应的信号强度，得到不含溶质P的拉曼特征光谱的溶质Q的浓度为N1的多溶质水溶液的拉曼光谱L6；
8)计算L6中待测溶质Q的拉曼特征峰的强度i；
9)以式(III)所示的公式计算得到标准强度I；
式中，a1的取值范围为0.1～10，a2的取值范围为0.1～10，b1的取值范围为0.1～10，b2的取值范围为0.1～10；具体取值可根据需求进行设计，如以采集10s的光谱作为背景去定量一个采集100s.的光谱，那么这个系数可以取值10。对于本领域技术人员，该操作为常规技术手段，不再赘述；
10)重复步骤5)到步骤9)，获得多个已知浓度的溶质Q的水溶液中标准强度I；
11)将浓度C与相对应的标准强度I建立对应关系，获得如式(IV)所示的公式
C＝x×I+y (IV)
式中，x为横坐标值，y为纵坐标值；
12)对于浓度未知的含有溶质Q的水溶液，重复步骤5)到步骤9)，获得标准强度I，根据步骤11)中的公式计算浓度未知的含有溶质Q的水溶液的溶质浓度。
本实施例中，拉曼光谱L0的拉曼光谱范围包含拉曼光谱L3的拉曼光谱范围和拉曼光谱L5的拉曼光谱范围，拉曼光谱L3中包含溶质P的拉曼特征峰和水的拉曼特征峰，拉曼光谱L5中包含溶质P的拉曼特征峰和溶质Q的拉曼特征峰。拉曼光谱L4和L6中指水的拉曼特征峰的强度信噪比小于3:1。
实施例3
本实施例与实施例2基本相同，其不同之处在于，将溶剂水替换为乙醇。
实施例4
本实施例与实施例2基本相同，其不同之处在于，将溶剂水替换为苯。
实施例5
本实施例与实施例2基本相同，其不同之处在于，将溶剂水替换为乙醚。
实施例6
本实施例与实施例2基本相同，其不同之处在于，将溶剂水替换为乙酸。
实施例7
本实施例与实施例2基本相同，其不同之处在于，将溶剂水替换为二硫化碳。
实施例8
本实施例与实施例2基本相同，其不同之处在于，将溶剂水替换为四氯化碳。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种基于拉曼光谱背景扣除的水中溶质定量方法，其特征在于：该定量方法适用于含有溶质的水溶液的拉曼光谱中水的拉曼特征谱和纯水的拉曼特征谱峰型特征有变化的情况，具体包括如下步骤：
1）测量获得纯水的拉曼光谱L 0；
2）配制浓度为N 0的溶质P的水溶液，溶质P的水溶液中水的拉曼特征光谱与纯水的拉曼特征光谱相同；
3）测量获得浓度为N 0的溶质P的水溶液的拉曼光谱L 3；
4）以L 0作为减数，L 3作为被减数，选择合适的被减数系数a 1和减数系数b 1，将L 3特定拉曼频移对应的信号强度减去L 0相同拉曼频移对应的信号强度，得到不含水的拉曼特征光谱的浓度为N 0的溶质P的水溶液的拉曼光谱L 4；
5）将待测溶质Q的水溶液中加入质量已知的溶质P，得到溶质P的浓度为N 1的含有溶质Q的多溶质水溶液；
6）测量获得溶质P的浓度为N 1的含有溶质Q的多溶质水溶液的拉曼光谱L 5；
7）以L 4作为减数，L 5作为被减数，选择合适的被减数系数a 2和减数系数b 2，将L 5特定拉曼频移对应的信号强度减去L 4相同拉曼频移对应的信号强度，得到不含溶质P的多溶质水溶液的拉曼光谱L 6；
8）计算L 6中待测溶质Q的拉曼特征峰的强度i；
9）以式（III）所示的公式计算得到标准强度I；
（III）
式中，a 1的取值范围为0.1~100，a 2的取值范围为0.1~100，b 1的取值范围为0.1~100，b 2的取值范围为0.1~100；
10）重复步骤5）到步骤9），获得多个已知浓度的溶质Q的水溶液中标准强度I；
11）将浓度C与相对应的标准强度I建立对应关系，获得如式（IV）所示的公式
（IV）
式中，x为横坐标值，y为纵坐标值；
12）对于浓度未知的含有溶质Q的水溶液，重复步骤5）到步骤9），获得标准强度I，根据步骤11）中的公式计算浓度未知的含有溶质Q的水溶液的溶质浓度。
2.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于：拉曼光谱L 0的拉曼光谱范围包含拉曼光谱L 3的拉曼光谱范围和拉曼光谱L 5的拉曼光谱范围，拉曼光谱L 3中包含溶质P的拉曼特征峰和水的拉曼特征峰，拉曼光谱L 5中包含溶质P的拉曼特征峰和溶质Q的拉曼特征峰。
3.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于：拉曼光谱L 4和L 6中指水的拉曼特征峰的强度信噪比小于3:1。
4.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于：水溶液的特征峰包括但不限于1639cm-1、3228cm-1、3441cm-1、3610cm-1特征峰。
5.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于：水溶液以1639cm-1特征峰作为扣减标准。
6.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于：拉曼特征峰的强度i包括但不限于拉曼特征峰的高度、峰下面积。
7.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于：将溶剂水替换为乙醇、苯、乙醚、乙酸、二硫化碳、四氯化碳中的任一种。
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