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CN114181670A - 一种柔性高导热复合相变薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种柔性高导热复合相变薄膜及其制备方法 Download PDF

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CN114181670A
CN114181670A CN202111681077.6A CN202111681077A CN114181670A CN 114181670 A CN114181670 A CN 114181670A CN 202111681077 A CN202111681077 A CN 202111681077A CN 114181670 A CN114181670 A CN 114181670A
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王士军
刘斌
淮秀兰
贾潇
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Institute of Engineering Thermophysics of CAS
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Institute of Engineering Thermophysics of CAS
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Abstract

本发明公开了一种柔性高导热复合相变薄膜及其制备方法，包括以下重量份的成分：石蜡5～20份、相变温度调节剂1～20份、热塑性弹性体1～20份、导热填料50～600份、偶联剂0.5～10份、抗氧剂0.01～1份。通过改变石蜡和相变温度调节剂的配比，调节相变薄膜的相变温度，以便满足不同的实际需求；导热填料经偶联剂表面处理，可以与聚合物基体大分子间产生交联和氢键作用，增强导热填料的相容性和界面结合力，可进一步减小界面热阻；热塑性弹性体由于具有柔性交联网络结构，可以赋予相变薄膜良好的柔性性能，并且三维网络结构能够束缚住相变组分，防止发生泄露；本发明工艺简单，成本低，可应用于小型化和紧凑化电子产品等领域。

Description

一种柔性高导热复合相变薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于相变材料技术领域，具体涉及一种柔性高导热复合相变薄膜及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的快速发展，微型化和集成化的趋势给电子器件的高效散热带来了挑战。据统计，电子器件温度每上升2℃，其系统稳定性下降10％，甚至在某些情况下，过热的电子设备可能会起火或爆炸。因此，开发适用于高功率密度电子器件热管理的新型高导热材料显得尤为重要。
相变材料是一种可以在相变过程中吸收或释放大量潜热来进行热管理的材料。其中，有机相变材料具有无毒、无腐蚀性、物化性能稳定等优点，但存在热导率较低(一般低于0.5W/(m×K))和易泄漏的问题，限制了其在电子设备中的应用。因此，研发具有高热导率的相变材料已成为近年来的研究热点。中国发明专利CN113004793A中报道了一种导热相变材料，其包含作为基础聚合物的多官能团改性的聚硅氧烷和导热填料，该导热相变材料具备良好的组分相容性和抗氧性能，但该生产工艺较为复杂，制备的相变材料热导率仅在4W/(m×K)左右，难以满足高端市场的应用需求。中国发明专利 CN111072318A中公开了一种具有取向导热特性的石墨烯气凝胶相变复合材料，其中石墨烯气凝胶的三维结构具有优良的定向导热性能，且其多孔结构利于吸附相变材料，还具有一定的防泄漏能力，但该相变复合材料相变温度单一、成本较高且难以规模化制备，降低了产业化应用的可行性。
此外，上述现有技术的相变材料在室温下的柔性均较差，受外力作用易碎裂，难以加工成薄膜，不利于在体积小型化和结构紧凑化电子设备中应用，尤其是柔性可穿戴电子领域。因此，研究开发一种工艺简单、柔性好、高导热的复合相变薄膜，对于推动电子工业高速发展有着十分重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种柔性高导热复合相变薄膜及其制备方法。本发明提供的相变薄膜具有工艺简单、柔性好、热导率高、相变温度可调和无液体泄漏等优良特性。
本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案为：
一种柔性高导热复合相变薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
SS1.称取一定量的石蜡、相变温度调节剂和热塑性弹性体，在80～250℃下熔融，并搅拌混合均匀；
SS2.称取一定量的导热填料，在高速搅拌下向其表面喷洒偶联剂的醇溶液，之后将导热填料在80～150℃下烘干1-5h；
SS3.将步骤SS2所得导热填料和一定量的抗氧剂加入到步骤SS1所得混合物中，持续搅拌使其混合均匀；
SS4.将步骤SS3所得混合物在100～250℃下进行抽真空脱泡处理，之后经压延制得柔性高导热复合相变薄膜。
本发明的上述柔性高导热复合相变薄膜的制备方法中，通过改变石蜡和相变温度调节剂的配比，可以调节相变薄膜的相变温度，以便满足不同的实际需求；导热填料经偶联剂表面处理，可以与聚合物基体大分子间产生交联和氢键作用，增强导热填料的相容性和界面结合力，可进一步减小界面热阻；热塑性弹性体由于具有柔性交联网络结构，可以赋予相变薄膜良好的柔性性能，并且三维网络结构能够束缚住相变组分，防止发生泄露。
优选地，上述步骤SS1中，石蜡、相变温度调节剂、热塑性弹性体的重量份分别为5～20份、1～20份、1～20份。
进一步地，所述的相变温度调节剂选自硬脂酸、癸酸、凡士林、十二醇、十六醇中的一种或多种。
进一步地，所述的热塑性弹性体选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物 (SBS)、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯异戊二烯- 苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、乙烯-辛烯嵌段共聚物(POE)、乙烯-辛烯无规共聚物 (OBC)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、乙丙橡胶(EPDM)、热塑性聚氨酯弹性体(TPU)、热塑性聚酯弹性体(TPEE)中的一种或多种。
优选地，上述步骤SS2中，所述的导热填料选自银粉、铜粉、铝粉、镍粉、银涂覆的铜粉、银涂覆的铝粉、氢氧化铝、氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅、石墨烯、碳纳米管、膨胀石墨、碳纤维、金刚石、 MXene中的一种或多种。
进一步地，所述的导热填料的中值粒径(D50)为50nm～100μm，导热填料可为不同形状或不同粒径的填料的组合。
优选地，上述步骤SS2中，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或者多种。
优选地，上述步骤SS3中，所述的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂1098、抗氧剂CA、抗氧剂168中的一种或者多种。
本发明还提供了一种根据上述制备方法得到的柔性高导热复合相变薄膜，其特征在于，所述柔性高导热复合相变薄膜包括以下重量份的成分：石蜡5～20 份、相变温度调节剂1～20份、热塑性弹性体1～20份、导热填料50～600份、偶联剂0.5～10份、抗氧剂0.01～1份。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)通过改变石蜡和相变温度调节剂的配比，可以调节相变薄膜的相变温度，以便满足不同的实际需求；
(2)导热填料经偶联剂表面处理，可以与聚合物基体大分子间产生交联和氢键作用，增强导热填料的相容性和界面结合力，可进一步减小界面热阻；
(3)热塑性弹性体由于具有柔性交联网络结构，可以赋予相变薄膜良好的柔性性能，并且三维网络结构能够束缚住相变组分，防止发生泄露；
(4)本发明工艺过程简单，成本低，有利于大规模生产，可应用于小型化和紧凑化电子产品等领域。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方案做进一步详细阐述，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
称取石蜡7份，十二醇7份，SBS 3份，TPEE 1份，在120℃下熔融，并搅拌混合均匀；称取铝粉(球形，粒径5μm)60份，氮化硼(片状，粒径 20μm)20份，氧化锌(四针状，粒径10μm)80份，在高速搅拌下向其表面喷洒钛酸酯偶联剂的醇溶液(含偶联剂1.5份)，之后将其在120℃下烘干 3h；将所得导热填料和抗氧剂1010(0.04份)加入到上述溶解的混合物中，持续搅拌使其混合均匀；将所得混合物在140℃下进行抽真空脱泡处理，之后经压延制得柔性高导热复合相变薄膜。
实施例2
称取石蜡5份，癸酸7份，OBC 5份，在160℃下熔融，并搅拌混合均匀；称取铜粉(不规则状，粒径13μm)40份，氧化铝粉(球形，粒径5μm) 30份，氮化铝粉(不规则状，粒径1μm)20份，在高速搅拌下向其表面喷洒硅烷偶联剂的醇溶液(含偶联剂1.0份)，之后将其在130℃下烘干4h；将所得导热填料和抗氧剂1098(0.02份)加入到上述溶解的混合物中，持续搅拌使其混合均匀；将所得混合物在160℃下进行抽真空脱泡处理，之后经压延制得柔性高导热复合相变薄膜。
实施例3
称取石蜡10份，凡士林8份，SEBS 4份，在150℃下熔融，并搅拌混合均匀；称取铝粉(不规则状，粒径30μm)100份，铝粉(球形，粒径1μm) 20份，在高速搅拌下向其表面喷洒钛酸酯偶联剂的醇溶液(含偶联剂2.5份)，之后将其在120℃下烘干2h；将所得导热填料和抗氧剂1010(0.02份)加入到上述溶解的混合物中，持续搅拌使其混合均匀；将所得混合物在180℃下进行抽真空脱泡处理，之后经压延制得柔性高导热复合相变薄膜。
实施例4
称取石蜡20份，硬脂酸5份，POE 15份，在170℃下熔融，并搅拌混合均匀；称取银涂覆的铜粉(球形，粒径1μm)120份，石墨烯(片状，粒径2μm)15份，碳纳米管(管状，粒径15μm)10份，在高速搅拌下向其表面喷洒铝酸酯偶联剂的醇溶液(含偶联剂2.0份)，之后将其在100℃下烘干5h；将所得导热填料和抗氧剂264(0.05份)加入到上述溶解的混合物中，持续搅拌使其混合均匀；将所得混合物在160℃下进行抽真空脱泡处理，之后经压延制得柔性高导热复合相变薄膜。
实施例5
称取石蜡5份，硬脂酸15份，SBS 10份，在180℃下熔融，并搅拌混合均匀；称取铝粉(球形，粒径500nm)80份，氮化硼(片状，粒径7μm) 100份，碳纤维(纤维状，粒径20μm)50份，在高速搅拌下向其表面喷洒钛酸酯偶联剂的醇溶液(含偶联剂3.0份)，之后将其在150℃下烘干1h；将所得导热填料和抗氧剂1076(0.05份)加入到上述溶解的混合物中，持续搅拌使其混合均匀；将所得混合物在150℃下进行抽真空脱泡处理，之后经压延制得柔性高导热复合相变薄膜。
将实施例1至实施例5制备的相变薄膜样品进行性能测试，如表1所示。
表1高导热定形相变材料基本性能
Figure BDA0003439618470000061
通过上述实施例，完全有效地实现了本发明的目的。该领域的技术人员可以理解本发明包括但不限于以上具体实施方式中描述的内容。虽然本发明已就目前认为最为实用且优选的实施例进行说明，但应知道，本发明并不限于所公开的实施例，任何不偏离本发明的功能和结构原理的修改都将包括在权利要求书的范围中。
本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。

Claims (9)

1.一种柔性高导热复合相变薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
SS1.称取一定量的石蜡、相变温度调节剂和热塑性弹性体，在80～250℃下熔融，并搅拌混合均匀；
SS2.称取一定量的导热填料，在高速搅拌下向其表面喷洒偶联剂的醇溶液，之后将导热填料在80～150℃下烘干1-5h；
SS3.将步骤SS2所得导热填料和一定量的抗氧剂加入到步骤SS1所得混合物中，持续搅拌使其混合均匀；
SS4.将步骤SS3所得混合物在100～250℃下进行抽真空脱泡处理，之后经压延制得柔性高导热复合相变薄膜。
2.根据上述权利要求所述的柔性高导热复合相变薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤SS1中，石蜡、相变温度调节剂、热塑性弹性体的重量份分别为5～20份、1～20份、1～20份。
3.根据权利要求2所述的柔性高导热复合相变薄膜的制备方法，其特征在于，所述的相变温度调节剂选自硬脂酸、癸酸、凡士林、十二醇、十六醇中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的柔性高导热复合相变薄膜的制备方法，其特征在于，所述的热塑性弹性体选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、乙烯-辛烯嵌段共聚物(POE)、乙烯-辛烯无规共聚物(OBC)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、乙丙橡胶(EPDM)、热塑性聚氨酯弹性体(TPU)、热塑性聚酯弹性体(TPEE)中的一种或多种。
5.根据上述权利要求所述的柔性高导热复合相变薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤SS2中，所述的导热填料选自银粉、铜粉、铝粉、镍粉、银涂覆的铜粉、银涂覆的铝粉、氢氧化铝、氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅、石墨烯、碳纳米管、膨胀石墨、碳纤维、金刚石、MXene中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的柔性高导热复合相变薄膜的制备方法，其特征在于，所述的导热填料的中值粒径(D50)为50nm～100μm，导热填料可为不同形状或不同粒径的填料的组合。
7.根据上述权利要求所述的柔性高导热复合相变薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤SS2中，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或者多种。
8.根据上述权利要求所述的柔性高导热复合相变薄膜的制备方法，其特征在于，上述步骤SS3中，所述的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂1098、抗氧剂CA、抗氧剂168中的一种或者多种。
9.一种根据上述权利要求1至8任一项所述的制备方法得到的柔性高导热复合相变薄膜，其特征在于，所述柔性高导热复合相变薄膜包括以下重量份的成分：石蜡5～20份、相变温度调节剂1～20份、热塑性弹性体1～20份、导热填料50～600份、偶联剂0.5～10份、抗氧剂0.01～1份。
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