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CN114162827B - 一种耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料的制备方法 - Google Patents

一种耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

提供了一种耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料的制备方法，包括以下步骤：第一步，预处理：将SiO2气凝胶隔热复合材料放入马弗炉预处理；第二步，疏水改性：将预处理好的SiO2气凝胶隔热复合材料与疏水改性剂共同置于密封瓶中，将瓶口密封，随后放入恒温烘箱中，保温一段时间；第三步，干燥：将经过第二步处理后的SiO2气凝胶隔热复合材料从密封瓶中取出放入马弗炉中，升温加热至一定温度区间，然后保温，以去除材料表面和内部的疏水试剂以及反应副产物，得到所述耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料，其在500℃以下具有表现一致的良好疏水性，并且在不改变其纳米孔结构的基础上，降低了材料的热导率，有效提高了材料的隔热保温性能。

Description

一种耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料的制备方法
技术领域
本发明总体地涉及纳米多孔材料技术领域，尤其涉及一种耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶隔热复合材料作为一种高效隔热保温材料，广泛应用于航空航天、石油化工等领域。然而，这种材料由于多孔的特征以及表面存在大量的羟基(-OH)而具有亲水性，在潮湿的环境中容易吸附水气而导致热导率升高，隔热保温性能下降。因此，对其进行疏水改性能够极大的拓展其应用范围。
目前制备疏水SiO2气凝胶材料的方法主要分为原位法和表面后处理法。原位法是指将含有疏水基团的疏水改性剂和硅氧烷溶液混合后一起进行溶胶-凝胶，直接形成疏水SiO2凝胶，干燥后得到疏水SiO2气凝胶。例如，中国专利CN112320808A公开了一种透明疏水气凝胶的制备方法，以正硅酸甲酯为硅源，加入甲基三甲氧基硅烷经酸碱两步法催化形成水凝胶，再经乙醇置换得到醇凝胶，超临界干燥后得到透明疏水气凝胶。胡银等[胡银,张和平,黄冬梅,等.柔韧性块体疏水SiO2气凝胶的制备及表征[J].硅酸盐学报,2013,000(008):1037-1041.]将甲基三甲氧基硅烷与乙醇混合，经酸碱两步法制成湿凝胶，随后加入乙醇/正硅酸乙酯的混合液，再经凝胶、老化、干燥后制备出了接触角为127°的柔性疏水气凝胶，然而此方法所制备的疏水SiO2气凝胶隔热复合材料也仅能满足250℃以下高温环境的使用需求。Rao等[Rao A V,Kim S Y,Yoo K P.Low-density,hydrophobic aerogels[J].Journal of Non-Crystalline Solids,1995,186:18-22.]以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，苯基三乙氧基硅烷(PTES)为共前驱体经过溶胶-凝胶制备出了可以耐520℃高温的疏水SiO2气凝胶，但是其制备过程最长需要经历27天的凝胶过程，工艺周期较长。
表面后处理法是利用SiO2气凝胶表面羟基的活性，使其与带有疏水基团的疏水改性剂在一定条件下进行反应而达到疏水的目的，例如中国专利CN110157034A提出，将纳米纤维素的水分散液与聚合物溶液混合乳化后，得到Pickering乳液凝胶，经冷冻干燥后得到纳米纤维素/聚合物复合气凝胶，再以冰乙酸、去离子水、无水乙醇和甲基氢硅氧烷的混合液浸渍上述气凝胶，经氨水调节到合适的pH值，最后冷冻干燥得到疏水气凝胶多孔材料。该方法所用到的疏水改性工艺复杂，试剂种类繁多。王非[王非.二氧化硅气凝胶的疏水改性及常压干燥[D].北京:北京化工大学.]以正硅酸乙酯为硅源，以三甲基氯硅烷和正庚烷的混合液为改性剂，通过溶剂置换、老化、疏水改性和干燥制备出了疏水的SiO2气凝胶，并以莫来石纤维作为增强体制备了疏水SiO2气凝胶隔热复合材料，接触角可达145°，并且这种疏水的复合材料可以满足269℃高温环境下的应用。陈一民[陈一民.金属/二氧化硅复合气凝胶和低成本疏水二氧化硅气凝胶的研究[D].长沙:国防科技大学.]以聚二乙氧基硅氧烷作为硅源经溶胶-凝胶，溶液置换，老化得到醇凝胶，再以六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷或三甲基氯硅烷作为疏水改性剂对醇凝胶进行疏水改性后，使用乙醇和正己烷反复多次进行溶剂置换取出凝胶中的疏水改性剂，每次置换需24h，再经常压干燥制备了接触角超过120°的疏水气凝胶，耐温性在280℃左右。然而，这种方法需要经过较为复杂且耗时的溶剂置换过程，增加了气凝胶生产的成本，并且使用这种方法制备的疏水气凝胶热稳定性依然有待提升。
综上所述，如何以简单、低成本的工艺制备耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料是当前需要解决的重点问题。本发明提供一种气相改性的方法可以对成品SiO2气凝胶隔热复合材料进行疏水改性，不仅简化了疏水SiO2气凝胶的生产工艺，而且在一定程度提高了其耐高温疏水性能和隔热保温性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料的制备方法，此方法不仅制备工艺简单，所得疏水SiO2气凝胶隔热复合材料在500℃以下都能保持良好的疏水性能，并且在不改变其纳米网络结构的基础上能够降低其热导率，提高材料的保温隔热性能。
本发明通过使用疏水改性剂苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷等疏水改性剂对SiO2气凝胶隔热复合材料进行疏水改性，使其表面的-Si-OH转化为具有憎水性的低表面能官能团，从而使其获得了在耐500℃高温环境中的疏水性能。该方法工艺简单、成本低廉，所获得的疏水SiO2气凝胶隔热复合材料具有良好的耐高温疏水性能和保温隔热性能，极大的拓展了其应用场景。
本发明的技术方案是，一种耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料的制作方法，步骤如下：
第一步，预处理：
将SiO2气凝胶隔热复合材料放入马弗炉预处理，以1～5℃/min的速度加热至200～400℃保温1～3h，使复合材料表面及孔内的一些酯基、甲基等有机基团全部转化为-OH，完成表面羟基化，为疏水基团提供反应位点。
第二步，疏水改性：
将预处理好的SiO2气凝胶隔热复合材料与疏水改性剂按照1:0.1～3的质量比放入密封瓶中，随后放入70～200℃恒温烘箱中，保温1～3天，使液态的疏水改性剂缓慢蒸发成为气相，与SiO2气凝胶隔热复合材料上的-OH反应转变为具有憎水性能的低表面能官能团，从而具备疏水性能。
实验中所用疏水改性剂为苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷等中的任意一种或者几种的组合。
第三步，干燥：
将经过气相改性的SiO2气凝胶隔热复合材料从密封瓶中取出放入马弗炉，以1～5℃/min的速度升至170～280℃保温1～3h，去除材料表面及内部物理吸附的疏水试剂以及反应副产物，得到耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的疏水SiO2气凝胶隔热复合材料具有良好的疏水性能以及热稳定性。当满足一定条件的预处理后，亲水气凝胶表面的-OH可以与疏水改性剂中的疏水基团发生取代反应，并且在疏水改性完成后，当疏水基团对-OH的取代数量达到一定规模时，复合材料与水接触角可达140°左右，在马弗炉空气气氛300℃，400℃，500℃分别热处理1800s后能维持疏水性能不衰减，其接触角依然可保持140°左右。
(2)本发明在对SiO2气凝胶隔热复合材料完成疏水改性后不会改变其内部的纳米网络结构，并且能在一定程度降低材料的热导率，从而提高保温隔热性能。
(3)本发明制备工艺简单、成本低廉，可以实现批量制备生产。本发明以苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷等作为疏水改性剂，可对成品SiO2气凝胶隔热复合材料进行疏水改性。本发明极大的简化了传统SiO2气凝胶隔热复合材料的疏水改性过程，并且本发明使用到的设备简单，工艺成本低廉，适合工业化生产。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
图1是本发明实施例中制备耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料的流程示意图；
图2是本发明实施例2中所得耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料照片及其接触角测试照片，其中(a)为所得的耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料，其上表面圆球为水珠；(b)为图(a)中水珠的接触角测试；
图3是本发明实施例2中所得耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料分别在300℃、400℃、500℃热处理1800s后的接触角，其中(a)为300℃热处理1800s后的接触角；(b)为400℃热处理1800s后的接触角；(c)为500℃热处理1800s后的接触角。
图4是本发明实施例2中的疏水SiO2气凝胶与亲水SiO2气凝胶的显微结构图及其N2吸附-脱附曲线图，其中(a)为疏水气凝胶的显微结构图，(b)为(a)所标识部分的放大图；(c)为亲水气凝胶的显微结构图，(d)为(c)所标识部分的放大图；(e)为两种气凝胶的N2吸附-脱附曲线图。
图5是本发明实施例2中耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料热导率与未疏水改性的SiO2气凝胶隔热复合材料的热导率对比图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料的制备方法，其工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
第一步：将SiO2气凝胶隔热复合材料放入马弗炉预处理，以1℃/min的速度加热至200℃保温2h；
第二步：将预处理好的SiO2气凝胶隔热复合材料与苯基三乙氧基硅烷按照1:0.1的质量比放入密封瓶中，将瓶口密封，随后放入70℃恒温烘箱中，保温反应2天。
第三步：将经过疏水改性的SiO2气凝胶隔热复合材料从密封瓶中取出放入马弗炉，以1℃/min的速度升至170℃保温1h，得到疏水SiO2气凝胶隔热复合材料。
实施例1制备的疏水SiO2气凝胶隔热复合材料，增重率以及不同温度热处理后接触角数据如表1所示。
实施例2
第一步：将SiO2气凝胶隔热复合材料放入马弗炉预处理，以3℃/min的速度加热至260℃保温1h。
第二步：将预处理好的SiO2气凝胶隔热复合材料与苯基三乙氧基硅烷按照1:0.5的质量比放入密封瓶中，将瓶口密封，随后放入100℃恒温烘箱中，保温反应1天。
第三步：将经过疏水改性的SiO2气凝胶隔热复合材料从密封瓶中取出放入马弗炉，以2℃/min的速度升至190℃保温2h，得到耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料。
实施例2制备的耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料，增重率以及不同温度热处理后接触角数据如表1所示。
图2是本实施例所得耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料照片及其接触角测试照片，可以看出本发明制备的SiO2气凝胶复合材料具备了优良的疏水性能，其与水接触角可达140°以上；
图3是本实施例所得耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料分别在300℃、400℃、500℃热处理1800s后的接触角，其中(a)为300℃热处理1800s后的接触角；(b)为400℃热处理1800s后的接触角；(c)为500℃热处理1800s后的接触角，从图中可以看出本发明制备的疏水SiO2气凝胶复合材料在经历500℃高温热处理后依然可以保持疏水性能不衰减，具备了优良的耐高温疏水性能；图4是本实施例所得的疏水SiO2气凝胶与亲水SiO2气凝胶的显微结构图及其N2吸附-脱附曲线图，其中(a)为疏水气凝胶的显微结构图，(b)为(a)所标识部分的放大图；(c)为亲水气凝胶的显微结构图，(d)为(c)所标识部分的放大图；(e)为两种气凝胶的N2吸附-脱附曲线图，从图中可以看出使用本发明对亲水SiO2气凝胶复合材料进行疏水改性后，不会对其微观结构造成不良影响；图5是本实施例所得耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料热导率与未疏水改性的SiO2气凝胶隔热复合材料的热导率对比图，从中可以看出使用本发明进行疏水改性后的SiO2气凝胶复合材料保温隔热性能得到了一定程度的提高，其热导率降低了大约0.01W·m-1·K-1。
实施例3
第一步：将SiO2气凝胶隔热复合材料放入马弗炉预处理，以4℃/min的速度加热至300℃保温3h。
第二步：将预处理好的SiO2气凝胶隔热复合材料与苯基三甲氧基硅烷按照1:2的质量比放入密封瓶中，将瓶口密封，随后放入200℃恒温烘箱中，保温反应1天。
第三步：将经过疏水改性的SiO2气凝胶隔热复合材料从密封瓶中取出放入马弗炉，以5℃/min的速度升至280℃保温1h，得到耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料。
实施例3制备的耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料，增重率以及不同温度热处理后接触角数据如表1所示。
实施例4
第一步：将SiO2气凝胶隔热复合材料放入马弗炉预处理，以5℃/min的速度加热至360℃保温2h。
第二步：将预处理好的SiO2气凝胶隔热复合材料与甲基苯基二甲氧基硅烷按照1:3的质量比放入密封瓶中，将瓶口密封，随后放入200℃恒温烘箱中，保温反应3天。
第三步：将经过疏水改性的SiO2气凝胶隔热复合材料从密封瓶中取出放入马弗炉，以3℃/min的速度升至170℃保温1h，得到耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料。
实施例4制备的耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料，增重率以及不同温度热处理后接触角数据如表1所示。
实施例5
第一步：将SiO2气凝胶隔热复合材料放入马弗炉预处理，以1℃/min的速度加热至200℃保温1h。
第二步：将预处理好的SiO2气凝胶隔热复合材料、苯基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷按照1:1:1的质量比放入密封瓶中，将瓶口密封，随后放入150℃恒温烘箱中，保温反应3天。
第三步：将经过疏水改性的SiO2气凝胶隔热复合材料从密封瓶中取出放入马弗炉，以3℃/min的速度升至240℃保温3h，得到耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料。
实施例5制备的耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料，增重率以及不同温度热处理后接触角数据如表1所示。
实施例6
第一步：将SiO2气凝胶隔热复合材料放入马弗炉预处理，以1℃/min的速度加热至400℃保温3h。
第二步：将预处理好的SiO2气凝胶隔热复合材料、苯基三乙氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷按照1:1:0.5的质量比放入密封瓶中，将瓶口密封，随后放入170℃恒温烘箱中，保温反应1天。
第三步：将经过疏水改性的SiO2气凝胶隔热复合材料从密封瓶中取出放入马弗炉，以1℃/min的速度升至270℃保温2h，得到耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料。
实施例6制备的耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料，增重率以及不同温度热处理后接触角数据如表1所示。
实施例7
第一步：将SiO2气凝胶隔热复合材料放入马弗炉预处理，以3℃/min的速度加热至200℃保温2h。
第二步：将预处理好的SiO2气凝胶隔热复合材料、甲基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷按照1:1的质量比放入密封瓶中，将瓶口密封，随后放入180℃恒温烘箱中，保温反应2天。
第三步：将经过疏水改性的SiO2气凝胶隔热复合材料从密封瓶中取出放入马弗炉，以1℃/min的速度升至200℃保温1h，得到耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料。
实施例7制备的耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料，增重率以及不同温度热处理后接触角数据如表1所示。
表1不同实施例样品增重率以及接触角
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，预处理：
将SiO2气凝胶隔热复合材料放入马弗炉预处理，以1～5℃/min的升温速率将马弗炉内温度升至260～400℃，然后保温1～3h，促使SiO2气凝胶隔热复合材料表面和内部孔隙表面全部完成表面羟基化，为疏水基团提供反应位点；
第二步，疏水改性：
将预处理好的SiO2气凝胶隔热复合材料与疏水改性剂共同置于密封瓶中，预处理好的SiO2气凝胶隔热复合材料与疏水改性剂的质量比为1:(0.1～3)；随后放入恒温烘箱中，温度设置为70～200℃，保温时间为1～3天，使气相的疏水改性剂与SiO2气凝胶隔热复合材料发生取代反应；所述的疏水改性剂为苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷中的一种；
第三步，干燥：
将经过第二步处理后的SiO2气凝胶隔热复合材料从密封瓶中取出放入马弗炉中，以1～5℃/min的升温速率升至170～280℃，然后保温1～3h，去除材料表面和内部的多余的疏水试剂和反应副产物，得到所述的耐高温疏水SiO2气凝胶隔热复合材料，所得疏水SiO2气凝胶隔热复合材料在500℃以下都能保持良好的疏水性能。
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CN106007652A (zh) * 2016-05-17 2016-10-12 南京工业大学 一种高温疏水SiO2气凝胶毡的制备方法

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