CN114149309A - 一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法 - Google Patents
一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114149309A CN114149309A CN202111363256.5A CN202111363256A CN114149309A CN 114149309 A CN114149309 A CN 114149309A CN 202111363256 A CN202111363256 A CN 202111363256A CN 114149309 A CN114149309 A CN 114149309A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- anisole
- propionic acid
- water
- mixture
- purifying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
- C07C41/01—Preparation of ethers
- C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C41/40—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation
- C07C41/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
- C07C51/46—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation by azeotropic distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法，包括以下步骤：向苯甲醚与丙酸的混合物中加入水，通过精馏塔对混合液进行常压共沸精馏，混合物中的苯甲醚和水首先共沸，经冷凝器冷凝，经接收器收集、分层得到纯度大于等于99%的苯甲醚，再常压精馏出丙酸，得到含量大于等于99%的丙酸产品。本发明过第三组分水的加入，实现了苯甲醚和丙酸的分离，而且苯甲醚和丙酸的纯度都能达到99%。本发明操作简单，添加的试剂水环保、安全且无毒。
Description
技术领域
本发明属于分离纯化技术领域，具体涉及一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法。
背景技术
有机化合物的分离提纯的方法主要有重结晶法，蒸馏，精馏等。在合成有机化合物时，常伴有产物，副产物，杂质等多种化学成分，要很好的利用这些物质，各组分的分离和纯化就非常重要。在有机物特别是液体混合物中，根据各物质的沸点不同，常采用精馏的方法将各组分分离开；但有时几种物质沸点相近或者某两种物质能形成共沸，常规方法就难以分离，这时就需要共沸精馏；此方法很好的做到物质分离的目的。
对甲氧基苯丙酮是一种很重要的化工原料，也是一种重要的合成香料的中间体；但在对其合成的过程中，产生了大量的苯甲醚和丙酸的混合物，我们通过常规的精馏方法无法将其有效的分离开，因为苯甲醚和丙酸在精馏的过程中形成二元共沸体系，共沸组成为苯甲醚：丙酸 = 13 : 87，因此通过传统精馏的方法只能得到含量为87%的丙酸和苯甲醚的混合物，难以分离得到高纯度的苯甲醚与丙酸。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法，通过第三组分水的加入，实现了苯甲醚和丙酸的分离，而且苯甲醚和丙酸的纯度都能达到99%。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法，包括以下步骤：
向苯甲醚与丙酸的混合物中加入水，通过精馏塔对混合液进行常压共沸精馏，混合物中的苯甲醚和水首先共沸，经冷凝器冷凝，经接收器收集、分层得到纯度大于等于99%的苯甲醚，再常压精馏出丙酸，得到含量大于等于99%的丙酸产品。
本发明的进一步改进方案为：
所述苯甲醚与丙酸的混合物中苯甲醚的质量百分比含量为20%~64%。
进一步的，所述水的质量为所述混合物中苯甲醚质量的1~5倍。
进一步的，所述常压共沸精馏时，塔釜温度为100℃~140℃，当塔顶温度为95℃~97℃时收集苯甲醚和水的共沸物，当塔顶温度为140℃~141℃时收集丙酸。
进一步的，所述精馏塔的塔板数为10~20。
进一步的，所述精馏塔的回流比为（1~10）：3。
本发明的有益效果为：
本发明能够高效实现苯甲醚和丙酸的分离，而且得到的苯甲醚和丙酸的纯度都能达到99%；
本发明单塔操作，工艺简单，添加的试剂水环保无毒；采用水，易于与苯甲醚分层，便于回收，节省水资源。
具体实施方式
实施例1
向带有温度计和磁力搅拌棒的2000 mL三口瓶中加入1500g苯甲醚质量含量为20%的苯甲醚与丙酸的混合物、300 g水，搅拌均匀，精馏塔塔板数为10，将体系加热至104℃，苯甲醚和水开始共沸回流，精馏塔顶温为96℃，调节回流比为6:3，收集苯甲醚和水，静置分层，得到270 g含量为99.5%的苯甲醚，待精馏塔顶温为140℃，开始收集丙酸，得到1120 g含量为99.1%的丙酸。
实施例2
向带有温度计和磁力搅拌棒的2000 mL三口瓶中加入1300g苯甲醚质量含量为38.5%的苯甲醚与丙酸的混合物、500 g水，搅拌均匀，精馏塔塔板数为10，将体系加热至104℃，苯甲醚和水开始共沸回流，精馏塔顶温为96℃，调节回流比为3:3，收集苯甲醚和水，静置分层，得到458 g含量为99.4%的苯甲醚，待精馏塔顶温为140℃，开始收集丙酸，得到729g含量为99.0%的丙酸。
实施例3
向带有温度计和磁力搅拌棒的2000 mL三口瓶中加入1500g苯甲醚质量含量为20%的苯甲醚与丙酸的混合物、300 g水，搅拌均匀，精馏塔塔板数为20，将体系加热至108℃，苯甲醚和水开始共沸回流，精馏塔顶温为96℃，调节回流比为6:3，收集苯甲醚和水，静置分层，得到278 g含量为99.5%的苯甲醚，待精馏塔顶温为140℃，开始收集丙酸，得到1143 g含量为99.3%的丙酸。
实施例4
向带有温度计和磁力搅拌棒的2000 mL三口瓶中加入1100g苯甲醚质量含量为63.6%的苯甲醚与丙酸的混合物、700 g水，搅拌均匀，精馏塔塔板数为10，将体系加热至104℃，苯甲醚和水开始共沸回流，精馏塔顶温为96℃，调节回流比为6:3，收集苯甲醚和水，静置分层，得到636 g含量为99.3%的苯甲醚，待精馏塔顶温为140℃，开始收集丙酸，得到375g含量为99.0%的丙酸。
实施例5
向带有温度计和磁力搅拌棒的2000 mL三口瓶中加入1400g苯甲醚质量含量为21.4%的苯甲醚与丙酸的混合物、400 g水，搅拌均匀，精馏塔塔板数为20，将体系加热至108℃，苯甲醚和水开始共沸回流，精馏塔顶温为96℃，调节回流比为30:3，收集苯甲醚和水，静置分层，得到285 g含量为99.3%的苯甲醚，待精馏塔顶温为140℃，开始收集丙酸，得到1034g含量为99.1%的丙酸。
Claims (6)
1.一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
向苯甲醚与丙酸的混合物中加入水，通过精馏塔对混合液进行常压共沸精馏，混合物中的苯甲醚和水首先共沸，经冷凝器冷凝，经接收器收集、分层得到纯度大于等于99%的苯甲醚，再常压精馏出丙酸，得到含量大于等于99%的丙酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法，其特征在于：所述苯甲醚与丙酸的混合物中苯甲醚的质量百分比含量为20%~64%。
3.根据权利要求1所述的一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法，其特征在于：所述水的质量为所述混合物中苯甲醚质量的1~5倍。
4.根据权利要求1所述的一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法，其特征在于：所述常压共沸精馏时，塔釜温度为100℃~140℃，当塔顶温度为95℃~97℃时收集苯甲醚和水的共沸物，当塔顶温度为140℃~141℃时收集丙酸。
5.根据权利要求1所述的一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法，其特征在于：所述精馏塔的塔板数为10~20。
6.根据权利要求1所述的一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法，其特征在于：所述精馏塔的回流比为（1~10）：3。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111363256.5A CN114149309A (zh) | 2021-11-17 | 2021-11-17 | 一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111363256.5A CN114149309A (zh) | 2021-11-17 | 2021-11-17 | 一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114149309A true CN114149309A (zh) | 2022-03-08 |
Family
ID=80456573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111363256.5A Pending CN114149309A (zh) | 2021-11-17 | 2021-11-17 | 一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114149309A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5998028A (ja) * | 1982-11-29 | 1984-06-06 | Mitsui Toatsu Chem Inc | アニソ−ルの分離方法 |
| CN1863760A (zh) * | 2003-10-09 | 2006-11-15 | 巴斯福股份公司 | 精馏分离含丙烯酸的液体的方法 |
| CN102146023A (zh) * | 2011-03-08 | 2011-08-10 | 宗铿 | 对氟苯甲醚的制备方法 |
| CN109761769A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-17 | 宝鸡文理学院 | 一种精制苯甲醚的工艺 |
| CN113490659A (zh) * | 2019-02-28 | 2021-10-08 | 安西娅芳香剂私人有限公司 | 改进的且经济可行的制备芳基酮的方法 |
-
2021
- 2021-11-17 CN CN202111363256.5A patent/CN114149309A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5998028A (ja) * | 1982-11-29 | 1984-06-06 | Mitsui Toatsu Chem Inc | アニソ−ルの分離方法 |
| CN1863760A (zh) * | 2003-10-09 | 2006-11-15 | 巴斯福股份公司 | 精馏分离含丙烯酸的液体的方法 |
| CN102146023A (zh) * | 2011-03-08 | 2011-08-10 | 宗铿 | 对氟苯甲醚的制备方法 |
| CN109761769A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-17 | 宝鸡文理学院 | 一种精制苯甲醚的工艺 |
| CN113490659A (zh) * | 2019-02-28 | 2021-10-08 | 安西娅芳香剂私人有限公司 | 改进的且经济可行的制备芳基酮的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 程能林等: "《溶剂手册（上册）》", vol. 1, 中国科技大学出版社, pages: 394 - 395 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2014056301A1 (zh) | 生产醋酸乙烯的方法 | |
| CN111718391B (zh) | 一种回收甾醇的渣油处理方法 | |
| CN110156590A (zh) | 一种基于萃取/共沸精馏耦合工艺回收稀醋酸的方法 | |
| CN105541550A (zh) | 一种叔丁醇-水共沸溶液与氢氧化钾制备高纯度叔丁醇钾的方法 | |
| CN103435461A (zh) | 异佛尔酮的生产工艺 | |
| CN115894229A (zh) | 一种己二酸单乙酯选择性合成工艺 | |
| CN114149309A (zh) | 一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法 | |
| CN107522614B (zh) | 一种低碳卤代烷烃用于分离与提纯混合二元酸中戊二酸的方法 | |
| WO2014071596A1 (zh) | 一种3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法 | |
| CN112047832A (zh) | 一种n,n-二甲基乙酰胺废水回收工艺 | |
| CN109593051A (zh) | 一种百菌清原料间苯二甲腈的精制方法 | |
| JPH08333310A (ja) | モノメチルアミノエタノ−ルの製造方法 | |
| JP4960546B2 (ja) | 粗製ピロリジンの精製法 | |
| JP2008184409A (ja) | アルキルアミン含有混合物の蒸留法及びアルキルアミン類の製造方法 | |
| CN111875499B (zh) | 一种回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法 | |
| CN211645084U (zh) | 一种异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置 | |
| CN110156592B (zh) | 5(6)-癸烯酸的提纯方法 | |
| US4877490A (en) | Dehydration of formic acid by extractive distillation with dicarboxylic acids | |
| JP3998892B2 (ja) | 高純度アルキルアダマンチルエステルの製造方法 | |
| JPH0142932B2 (zh) | ||
| CN111689635A (zh) | 一种含醋酸铵的废水治理方法 | |
| CN115850046A (zh) | 一种突厥酮、突厥酮异构体的制备方法 | |
| JP3995431B2 (ja) | トリメチルアミンの精製方法 | |
| CN110590677A (zh) | 一种替硝唑的合成方法 | |
| JPS63307836A (ja) | ジプロピレングリコ−ルモノメチルエ−テルの回収法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220308 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |