CN114113285B - 一种金属材料放气率测定机构及其测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属材料放气率测定机构，属于放气率测试装置技术领域，包括真空腔室、气体测定装置，真空腔室内置有样品台，气体测定装置的进气端加装有隔离套筒，隔离套筒的端头开设有用于贴近样品表面的进气孔；还公开了一种金属材料放气率测定方法，包括以下步骤：S1、烘烤真空腔室并对真空腔室抽真空，冷却后获得超高真空；S2、将样品安置在样品台上，并使进气孔贴近样品表面；S3、根据需要对样品进行加热或制冷，启动气体测定装置对样品脱附出来的气体进行采集，记录样品在特定温度下放气量随时间的变化情况，或者是样品在特定的升温速率下放气量随温度变化的趋势，在隔离套筒作用下，能够保证进气孔的进气只是样品释放的气体，从而精准地测得材料表面或体相的放气率。

Description

一种金属材料放气率测定机构及其测定方法

技术领域

本发明涉及放气率测试装置技术领域，特别是涉及一种金属材料放气率测定机构及其测定方法。

背景技术

同步辐射、电镜、XPS等一些高精尖的分析检测设备在使用时均需要超高的真空环境，而达到超高真空的环境很重要的条件之一就是要求制造分析检测设备的材料放气率要足够低，以避免制造这些分析检测设备的材料自身放气影响其真空度，导致检测结果分辨率降低。目前制造这些分析检测设备往往采用特种的不锈钢材料，而目前检测这种不锈钢材料放气率的方法，通常是将该锈钢板材卷成一个圆筒，然后在圆筒底面焊接一个圆底，圆筒顶面焊接一个直径CF200的标准刀口法兰，这些部件组成一个密封腔体，然后在腔体上开设多个CF35尺寸的刀口法兰，这些法兰用于连接各种泵组、精密真空计、阀门以及残余气体分析器等等。进行检测时，先用真空泵对此腔体内部抽真空，抽真空完成后，要对整个系统进行脱气处理，然后通过更高温度烘烤将体相的气体赶出，通过漏孔进入残余气体分析器所在腔室检测。

但上述检测方法中，虽然采用了烘烤箱对检测设备进行烘烤除气，但要比较两种不同材料的放弃率，往往需要材料很多，并且需要将他们做成一个腔体，过程中还需要保证腔体内部的光洁度一致，实验室要对整个大的腔体进行升温，升温速度慢且最高的温度也较为有限。此外由于每次还需要对新腔体今次那个检漏，保证所有法兰以及接口都密封良好。此外在检测过程中，圆筒外侧的气体也可能会渗入钢材本身，而且在钢材圆筒内部抽真空的情况下，还会加快外界气体渗入圆筒材料中的速率，使得对钢材圆筒内部检测的放气率，实际要高于钢材圆筒原本的放气率。而为避免这个问题，专利号为“201810283087.6”，名称为“一种材料吸气放气率测试装置”的发明专利中公开了一种材料放气率测试装置，包括放气测试系统、进出样室和分子泵，进出样室与放气测试系统的放气性能测试室连通，在测试时，通过分子泵对放气测试系统、进出样室进行抽真空，然后进出样室内的放气送样杆将样品送入放气性能测试室进行测定，通过将放气测试系统抽真空，能够避免外界气体对测定样品的放气率产生干扰。但上述专利虽然通过为样品提供了一个真空环境，以避免外界空气的干扰，但放气测试系统、进出样室和分子泵本身材料也存在放气率，即便是对整个装置进行烘干脱气，也不可能百分百脱气，仍会残留气体，在抽真空后，这部分残留的气体便会释放出来，继而影响最终的测定结果。

发明内容

本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种金属材料放气率测定机构及其测定方法，在隔离套筒的作用下，能够将真空腔室内除样品之外的气体隔离在外，而进气孔靠近样品表面后，则能够保证气体全部来自样品处，以避免外界气体的干扰，提高放气率的精准度。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种金属材料放气率测定机构，包括真空腔室、气体测定装置，所述真空腔室内设置有用于固定样品的样品台，所述气体测定装置的进气端密封连接有伸入所述真空腔室内部的隔离套筒，所述隔离套筒的端头开设有用于靠近所述样品表面并收集所述样品释放气体的进气孔。

优选地，所述气体测定装置包括四极质谱仪，所述隔离套筒密封连接在所述四极质谱仪的离化器上。

优选地，所述隔离套筒靠近所述样品的端头为锥形头，所述进气孔设置在所述锥形体的尖端上。

优选地，所述真空腔室上设有供所述隔离套筒伸入的进气管道，所述进气管道和所述四极质谱仪上均设有连接法兰，两个所述连接法兰之间密封连接有波纹管，所述离化器位于所述波纹管内部。

优选地，所述四极质谱仪安装在位置调节机构上，通过所述位置调节机构能够调节所述进气孔与所述样品表面的距离。

优选地，所述样品台内置有加热器和液氮管，所述真空腔室上设有供所述加热器和所述液氮管与外界温控系统连接的连接管道、与外界导气设备连通的导气管道。

优选地，所述样品台上设有与样品连接的温度测量探头，所述温度测量探头与所述外界温控系统连接，通过所述温度测量探头获得样品实时的温度信息。

优选地，所述外界温控系统与计算机连接，通过所述计算机能够处理所述温度测量探头测得的温度信息，并通过外界温控系统控制所述加热器的加热功率等，以控制对样品的加热温度、加热速率以及加热时间。

优选地，所述真空腔室上设置有对其内部抽真空的真空泵以及伸入所述真空腔室内部的真空计。

优选地，所述真空腔室上设有用于与样品输送机构密封连接的送样管道。

优选地，所述真空腔室上还设有用于观察样品的观察窗口。

还公开了一种金属材料放气率测定方法，采用了上述的一种金属材料放气率测定机构，包括以下步骤：

S1、对所述真空腔室抽真空，并加热烘烤所述真空腔室，烘烤温度至少为120摄氏度，至少48小时后停止烘烤，实现10^-10mbar量级的真空度；

S2、将待测的样品安置在所述样品台上，调节所述气体测定装置的位置，使所述进气孔贴近所述样品表面；

S3、根据需要对所述样品进行加热，与此同时启动所述气体测定装置对所述样品气体进行采集，并记录所述样品在特定温度下放气气体、种类以及样品的放气量随时间的变化情况，或者是所述样品在特定的升温速率下各种气体放气量随温度变化的趋势。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

1.本发明中通过真空腔室可为样品提供超高真空环境，继而能够避免外界气体的干扰，同时为样品放气创造条件；气体测定装置进气端密封有隔离套筒，可将真空腔室内除样品外的气体隔离在外，当隔离套筒的进气孔靠近样品表面后，能够保证从进气孔进入到隔离套筒内的气体全部来自样品的释放，从而提高样品放气率的测定准确度。

2.本发明中在样品台内置加热器和液氮管以及测温探头，结合设备上配置的进气设备，使得测定机构同时具有材料放气率和吸气率两种测定功能；测定放气率时，在超真空环境下，根据样品的材料，通过加热器对样品进行加热，以促使样品内部的气体释放出来，便可实现测定样品体相放气率随温度变化的精确测量，测定吸气率时，在超真空环境下，先通过液氮管对样品进行制冷到液氮温度，然后通过外界导气设备、可伸缩导气管道贴近样品，向室内供入气体，以促使样品吸附供入的气体，当一定时间后停止供气，并再次抽真空，然后通过再次加热，同时用气体测定装置用测定对样品释放的气体进行收集和分析，测得气体脱附率即样品的吸气率。

3.本发明中真空腔室通过送样管道与样品输送机构密封连接，对真空腔室抽真空后，通过样品输送机构输送送样品时，不会破坏真空腔室内的超高真空环境，保证真空腔室始终保持超高真空。

4.本发明中，先对真空腔室加热烘烤，可将真空腔室本身以及其内部的其他装置进行烘烤脱气，避免其他机构放气干扰对样品放气率的测定；然后在抽真空后，需要根据样品材料的特性，对样品进行加热、制冷或保持常温，加热、可以促进样品内部深层的气体也释放出来，而不仅仅是表面的气体，以测得材料体相放气率，还可以通过制冷，测量样品表面的吸气性质，以及表面吸附气体的吸附温度等，还可以测量样品在不同的的升温速率下放气量随温度变化的趋势。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为金属材料放气率测定机构的结构示意图；

图2为金属材料放气率测定机构的剖视图；

图3为隔离套筒的结构示意图；

图4为隔离套筒的剖视图。

附图标记说明：1、真空腔室；2、样品台；3、四极质谱仪；4、隔离套筒；5、进气孔；6、连接法兰；7、波纹管；8、液氮管；9、连接管道；10、连接件；11、真空泵；12、真空计；13、观察窗口；14、送样管道；15、备用管道；16、导气管道。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种金属材料放气率测定机构，如图1至图4所示，包括真空腔室1、气体测定装置，真空腔室1内设置有用于固定样品的样品台2，气体测定装置的进气端密封连接有一个隔离套筒4，隔离套筒4的端头开设有进气孔5，进气孔5的形状和尺寸可灵活选择，优选地为2～4mm，也可以是其他尺寸；隔离套筒4伸入真空腔室1内部，在检测时进气孔5需要尽可能的靠近样品的表面，优选地检测时进气孔5需要贴近样品表面1mm内，这样通过隔离套筒4和进气孔5便可以排出真空腔室1内其他构件和装置放气的干扰，保证测量的气体都是来自样品。作为优选地设置方式，参考图1和图2，真空腔室1为一个筒体的结构，样品台2竖直的悬挂在真空腔室1的中心，样品台2用于固定样品的固定面垂直于水平面，气体测定装置位于真空腔室1的一侧，隔离套筒4水平的伸入真空腔室1内，进气孔5垂直于样品台2的固定面。样品很小，尺寸优选为10mm*10mmm*1mm(长*宽*厚)，因为样品尺寸很小，可测量同一块样品不同位置的放气率，也可以同时设置若干个样品等，当然样品尺寸并不限于上面尺寸。当然上述真空腔室1、气体测定装置和隔离套筒4等等只作为一种优选方式作为参考，并不限于此种设置方式，如果其他种方式能够实现对样品放气率的测定均可，如样品台2的固定面朝上设置，即平行于水平面，隔离套筒4从顶部向下伸至样品台2的固定面顶部，当然还有其他种设置方式，此处不做赘述。

本实施例中，如图1至图4所示，气体测定装置包括四极质谱仪3，隔离套筒4密封连接在四极质谱仪3的离化器上，在对样品进行测定时，隔离套筒4内会形成差抽，从而将样品上释放出的气体吸入离化器处，并在离化器处理后，送入四极质谱仪3内进行分析。

进一步，本实施例中，如图1至图4所示，隔离套筒4靠近样品的端头为锥形头，进气孔5设置在锥形头的尖端上，其锥形头可有效隔离除样品之外的气体，同时锥形头也容易形成压差，使进气孔5外样品的气体更容易进入隔离套筒4中。

本实施例中，如图1至图4所示，真空腔室1上设有一个进气管道，进气管道的管口和四极质谱仪3各自密封连接有一个连接法兰6，两个连接法兰6之间密封连接有一个波纹管7，四极质谱仪3的离化器和离化器前段的隔离套筒4均位于波纹管7内，隔离套筒4的端头伸入真空腔室1内部。两个连接法兰6、波纹管7形成了一个可伸缩的密封通道，当前后移动四极质谱仪3时，可压缩或拉伸波纹管7，从而调整隔离套筒4的进气孔5距离样品表面的距离，同时波纹管7可保证真空腔室1与四极质谱仪3之间的密封性。

进一步，本实施例中，四极质谱仪3安装在位置调节机构上，通过位置调节机构能够调节进气孔5与样品表面的距离。如果四极质谱仪3设置在真空腔室1的一侧，则位置调节机构上可设置一个一维平台，将四极质谱仪3安装在一维平台上之后，通过一维平台可带动四极质谱仪3前后移动，从而调整隔离套筒4的进气孔5距离样品表面的距离。一维平台上还可以设置定位系统，保证每一次测量时进气孔5与样品表面的距离都一致。

本实施例中，如图1至图4所示，样品台2内置有加热器和液氮管8，真空腔室1的顶部设有连接管道9，连接管道9内密封连接有连接件10，连接件10一端与加热器和液氮管8连接，另一端与外界温控系统连接；真空腔室1上还设置有导气管道16，通过导气管道16与外界导气设备连通。在样品台2安装上加热器和液氮管8后，使测定装置具有了放气率和吸气率两种测定功能。

一、放气率测定：

样品体相放气率测定：在将真空腔室1抽真空后，通过外界温控系统控制加热器对样品台2上的样品进行快速加热除去样品表面吸附的气体，然后降温到室温或者是其他需要温度后，根据需要对样品以一定速率的升温速度进行加热，加热的同时测量各种气体的的放气量随温度的变化情况。最后通过将所有的不同温度的放气量积分后，就可以比较不同样品之间放气量的差别。此外我们还记录了不同温度不同气体的放气情况，因此还可以比较不同气体在不同温度下的放气量，获得更多的信息。

二、吸气率测定：在将真空腔室1抽真空后，通过外界温控系统向液氮管8内供入液氮，将样品冷却到液氮温度，并同时通过外界导气设备、导气管道16向真空腔室1内供入气体，导气管道贴近样品，使得样品能够快速吸气而不破坏超高真空墙体的真空，在吸气完成后，在外界温控系统控制下可再次对样品进行加热，促使样品内吸附的气体释放，并被气体测定装置收集和分析，从而可以测量样品上的气体随温度变化的脱附情况，即可得到样品的吸气率。

优选地，加热器可采用电阻加热的方式，也可以采用电子轰击加热(E-beam)的方式，结合上PID(Proportion Integral Differential)算法控制，可实现大范围的温度精确控制：温度范围从最低温度100K(零下173摄氏度)到最高温度2000摄氏度，温度精度为0.1摄氏度，最大升温速度可以大于每秒4摄氏度。

进一步，本实施例中，样品台2上设有与样品连接的温度测量探头，温度测量探头与外界温控系统连接，通过温度测量探头获得样品实时的温度信息。

进一步，本实施例中，外界温控系统与计算机连接，通过计算机能够处理温度测量探头测得的温度信息，并通过外界温控系统控制加热器的加热功率，以控制对样品的加热温度、加热速率以及加热时间等。

本实施例中，如图1至图4所示，真空腔室1上设置有真空泵11和真空计12，真空泵11可设置一组或多组。参考图1，本实施例采用了一组真空泵11，并将真空泵11设置在真空腔室1的底部，真空计12设置在真空腔室1的顶部并伸入真空腔室1内部，通过真空计12可时刻监测真空腔室1内部的真空度。优选地，进行样品测定前，真空腔室1内的真空度需达到10^-10mbar量级。

本实施例中，如图1至图4所示，真空腔室1的侧壁上设有用于与样品输送机构密封连接的送样管道14。在真空腔室1抽真空后，通过样品输送机构可将样品输送至样品台2处，并将样品固定在样品台2上。

本实施例中，如图1至图4所示，真空腔室1的侧壁上还设有用于观察样品的观察窗口13，以时刻观测真空腔室1内部情况，以及样品在通过样品输送机构安装到样品台2上时，是否安装到位。

本实施例中，如图1至图4所示，真空腔室1的侧壁上还设有备用管道15，可用作其他应用升级，实现其他的功能，如连接其他设备等，在不连接前，需要将其密封。

实施例2

本实施例公开了一种金属材料放气率测定方法，如图1至图4所示，采用了上述的金属材料放气率测定机构，包括以下步骤：

S1、对真空腔室1抽真空，并加热烘烤真空腔室1进行脱气，烘烤温度至少为120摄氏度，并在至少48小时后停止烘烤，直至获得10^-10mbar量级的真空度；

S2、将待测的样品安置在样品台2上，调节四极质谱仪3的位置，使隔离套筒4的进气孔5靠近样品表面，进气孔5距离样品表面的距离需在1mm以内；

S3、根据需要对样品进行加热(也可不进行加热)，与此同时启动四极质谱仪3，对样品气体进行采集，并记录样品在特定温度下放气气体、种类以及样品的放气量随时间的变化情况，或者是样品在特定的升温速率下各种气体放气量随温度变化的趋势。

通过上述方法就可以获得金属样品体相气体(主要是氢气、氦气等)在材含量的测量，这个含量的多少将会影响材料的脱气率。加热的目的，主要是能够将样品材料内部的气体释放出来，从而实现材料体相的放气率的测量。

进一步，本实施例还公开了一种金属材料吸气率测定方法，如图1至图4所示，采用了上述的金属材料放气率测定机构，包括以下步骤：

S1、对真空腔室1抽真空，并加热烘烤真空腔室1进行脱气，烘烤温度至少为120摄氏度，并在至少48小时后停止烘烤，直至获得10^-10mbar量级的真空度；

S2、将待测的样品安置在样品台2上，根据需要对样品进行液氮制冷，通过外部PID控制样品到合适温度，将导气设备的导气管通过一维平移台贴近样品，启动外界导气设备，通过导气管道16向样品表面供入气体，一定时间后，发现真空腔室真空度明显上升时，停止供气，移出导气管，并再次抽真空；

S3、调节四极质谱仪3的位置，使隔离套筒4的进气孔5靠近样品表面，进气孔5距离样品表面的距离需在1mm以内；

S4、根据需要对样品以一定的升温速率进行加热，与此同时启动四极质谱仪3，对关心样品气体进行采集，并记录样品测量样品上的气体随温度变化的脱附情况，即可得到样品的吸气率。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种金属材料放气率测定机构，其特征在于，包括真空腔室、气体测定装置，所述真空腔室内设置有用于固定样品的样品台，所述气体测定装置的进气端加装有伸入所述真空腔室内部的隔离套筒，所述隔离套筒的端头开设有用于靠近所述样品表面并收集所述样品释放气体的进气孔，所述气体测定装置包括四极质谱仪，所述隔离套筒密封连接在所述四极质谱仪的离化器上，所述真空腔室上设有供所述隔离套筒伸入的进气管道，所述进气管道和所述四极质谱仪上均设有连接法兰，两个所述连接法兰之间密封连接有波纹管，所述离化器位于所述波纹管内部，所述四极质谱仪安装在位置调节机构上，通过所述位置调节机构能够调节所述进气孔与所述样品表面的距离，所述四极质谱仪安装在位置调节机构上，通过所述位置调节机构能够调节所述进气孔与所述样品表面的距离，所述四极质谱仪安装在位置调节机构上，通过所述位置调节机构能够调节所述进气孔与所述样品表面的距离。

2.根据权利要求1所述的一种金属材料放气率测定机构，其特征在于，所述隔离套筒靠近所述样品的端头为锥形头，所述进气孔设置在所述锥形头的尖端上。

3.根据权利要求1所述的一种金属材料放气率测定机构，其特征在于，所述样品台内置有加热器和液氮管，所述真空腔室上设有供所述加热器和所述液氮管与外界温控系统连接的连接管道、与外界导气设备连通的导气管道。

4.根据权利要求1所述的一种金属材料放气率测定机构，其特征在于，所述真空腔室上设置有对其内部抽真空的真空泵以及伸入所述真空腔室内部的真空计。

5.根据权利要求4所述的一种金属材料放气率测定机构，其特征在于，所述真空腔室上设有用于与样品输送机构密封连接的送样管道。

6.根据权利要求4所述的一种金属材料放气率测定机构，其特征在于，所述真空腔室上还设有用于观察样品的观察窗口。

7.一种金属材料放气率测定方法，采用了如权利要求1-6任意一项所述的一种金属材料放气率测定机构，其特征在于，包括以下步骤：

S1、对所述真空腔室抽真空，并加热烘烤所述真空腔室，烘烤温度至少为120摄氏度，至少48小时后停止烘烤，实现10-10mbar量级的真空度；

S2、将待测的样品安置在所述样品台上，调节所述气体测定装置的位置，使所述进气孔贴近所述样品表面；

S3、根据需要对所述样品进行加热，与此同时启动所述气体测定装置对所述样品气体进行采集，并记录所述样品在某一温度下的放气气体种类以及样品的放气量随时间的变化情况，或者是所述样品在某一升温速率下各种气体放气量随温度变化的趋势。