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CN114105767B - 一种连续化生产1,4-环己烷二甲酸的固定床生产装置及使用方法 - Google Patents

一种连续化生产1,4-环己烷二甲酸的固定床生产装置及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种连续化生产1,4‑环己烷二甲酸的固定床生产装置，所述装置包括氧化反应器、换热溶解器、精制反应器、若干结晶器组成的结晶器组、TPA溶液储罐、固定床加氢反应器；其中氧化反应器、换热溶解器、精制反应器和结晶器组依次连接；其中精制反应器和结晶器组中的结晶器均连接有分流管线，管道侧线均与TPA溶液储罐的进料口相连接，固定床加氢反应器与TPA溶液储罐的出料口相连接。通过对TPA生产设备的改造，实现了CHDA生产过程中不同浓度的TPA水溶液，特别是高浓度TPA水溶液的连续供应；流程设置和控制系统简单，单位时间内CHDA的产量高，能源消耗少；对TPA生产过程以及产能的影响很小，实现TPA和CHDA的同步生产；TPA的转化率>99.5％。

Description

一种连续化生产1,4-环己烷二甲酸的固定床生产装置及使用 方法
技术领域
本发明涉及一种工业生产装置及使用方法，尤其涉及一种连续化生产1,4-环己烷二甲酸的固定床生产装置及使用方法。
背景技术
1,4-环己烷二甲酸(1,4-cyclohexanedicarboxylic acid，CHDA)的分子式为C8H12O4，分子量172.18，cas登记号1076-97-7(顺反混合)、619-82-7(反式)、619-81-8(顺式)，主要应用于涂料、聚酯改性以及医药等领域。
CHDA的制备工艺有对苯二甲酸盐和TPA水溶液直接加氢法。
TPA直接加氢方法有：US47544064介绍了在不锈钢间歇反应釜中催化加氢制备CHDA技术，其中TPA在醋酸乙酯中的浓度为1:3到1:5；US6291706介绍了Eastman采用TPA在不锈钢釜式反应器中加氢制备CHDA的技术。TPA直接加氢的化学反应方程式为：
TPA釜式加氢制备CHDA的技术是将TPA、水和催化剂在搅拌以及高温高压下催化加氢制备CHDA，其中原料的浓度是影响催化效率的影响因素之一，其反应流程如图1所示，图1摘自US47544064。
釜式反应器由于催化剂颗粒与反应物存在于同一反应器内，因此需要过滤工序将催化剂与反应液分离进行重新利用。
由于TPA在水中的溶解度低，因此需要增加温度和压力提高TPA在水中的溶解度，TPA在水中的溶解度曲线以及水的蒸汽压力曲线如下表所示：
TPA在纯水中的溶解度
纯水的饱和蒸气压
温度/℃ 压力(MPa) 温度/℃ 压力(MPa)
180 1.0 240 3.34
190 1.25 250 3.97
200 1.55 260 4.69
210 1.91 270 5.50
220 2.32 280 6.41
230 2.80 290 7.44
以Eastman公司的US6291706为例，采用的优选间苯二甲酸的浓度为1～20％。专利中采用的是5％的TPA浓度作为示例，若采用1～20％浓度的TPA，釜式反应器所必须的压力至少达到1～4.6MPa，才能保证反应器中的TPA全部溶解。随着要求的TPA浓度更高，所要求的温度和压力越高，对设备的性能要求更高。由于采用釜式反应器，必然要求反应器在反应完全后泄压降温，不断的泄压降温对反应器性能提出更加苛刻的要求，并且釜式反应器为间歇反应器，难以满足工业连续化生产的要求。
为解决TPA溶解度低的难题，US6541662B2公开了一个解决方案，是将部分釜式或固定床反应器的反应液回流与TPA配置釜混合，促进TPA在水中的溶解度，专利中Fig1描述了两台TPA搅拌配制罐1和2，且没有说明如何解决第一台TPA搅拌配制罐1在高温高压下配制高浓度TPA水溶液连续化进料的问题。以10％TPA浓度为例，温度250℃，压力4MPa，TPA以固体的形式加入到配制罐的方式在工艺上是非常危险的，若降低操作参数，罐1中的液体非均相，无法保证TPA以固定比例进入罐2。
US10329235B2公开了一种1，4环己烷二甲醇(CHDM)和1，4环己烷二羧酸(CHDA)的连续生产的方法和系统，该发明设置的TPA配制罐采用TPA水溶液直接加氢后生成的CHDA水溶液和CHDM析出后的水溶液以一定的比例溶解TPA固体，发明涉及到复杂的管线布置和流量控制系统，发明采用助溶的方式溶解TPA，专利中并没有说明助溶的方式是否可以配制浓度为30％的TPA水溶液，同时加氢后生成的CHDA水溶液参与TPA配制后再次参与加氢，造成能量的浪费。
TPA直接加氢制备CHDA的技术只有将高浓度的TPA水溶液直接加氢才能在单位时间内制备高产量CHDA，而实现TPA水溶液的连续化供应则可以避免能源以及设备上的浪费，降低生产成本。
以上TPA直接加氢技术并没有解决不同浓度TPA水溶液如何实现加氢原料连续化进料问题，尤其是高浓度TPA水溶液所面对的高温和高压难题，现有技术中，使用TPA制备CHDA的生产工艺为单次反应下，使固体TPA原料在加温加压至450公斤250℃以上后，溶解为原料液后参与反应，反应结束后再对反应釜降温降压，工艺较为繁琐。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的在于提供了一种减少提纯工序，有效提高1,4-环己烷二甲醇反顺比的一种连续化生产1,4-环己烷二甲酸的固定床生产装置；
本发明的第二目的在于提供上述装置的使用方法。
技术方案：本发明提供一种连续化生产1,4-环己烷二甲酸的固定床生产装置，所述装置包括氧化反应器、换热溶解器、精制反应器、若干结晶器组成的结晶器组、TPA溶液储罐、固定床加氢反应器；其中氧化反应器、换热溶解器、精制反应器和结晶器组依次连接；其中精制反应器和结晶器组中的结晶器均连接有分流管线，管道侧线均与TPA溶液储罐的进料口相连接，固定床加氢反应器与TPA溶液储罐的出料口相连接。
优选地，所述结晶器组中结晶器的个数为两个以上，每个结晶器均设有分流管线，管道侧线均与TPA溶液储罐的进料口相连接。
进一步地，所述TPA溶液储罐设有蒸汽伴热，使内部TPA水溶液温度为250～290℃。
优选地，所述分流管线的分流比均为0～3％。
本发明还提供上述连续化生产1,4-环己烷二甲酸的固定床生产装置的使用方法：
(1)将通过氧化反应器、换热溶解器和精制反应器制得的TPA溶液或引入结晶器组的第一结晶器、第二结晶器和其余结晶器后的TPA溶液作为原料TPA；
(2)将原料TPA通过分流管线引入TPA溶液储罐，通过蒸汽伴热使得储罐中的TPA溶液保持在液体状态；
(3)将TPA溶液储罐中的原料TPA引入到固定床加氢反应器中生产得到1,4-环己烷二甲酸。
其中，步骤(1)所述精制反应器中的TPA浓度为20～40％，压力70～90Bar，温度280～300℃。
进一步地，步骤(1)所述结晶器组中的第一结晶器中的TPA浓度10～20％，压力30～50Bar，温度230～250℃。
优选地，步骤(1)所述结晶器组中的第二结晶器中的TPA浓度3～5％，压力20～30Bar，温度210～230℃。
进一步地，步骤(1)所述结晶器组中的其余结晶器中的TPA浓度小于3％。
优选地，步骤(1)所述结晶器组的结晶器中为饱和TPA水溶液和析出的TPA固体组成的固液混合物。
有益效果：与现有技术相比本发明具有以下优点：通过对TPA生产设备的改造，实现了CHDA生产过程中不同浓度的TPA水溶液的连续供应，解决了难以实现高浓度TPA水溶液直接连续化供应问题；流程设置和控制系统简单，单位时间内CHDA的产量高，能源消耗少；对TPA生产过程以及产能的影响很小，可实现TPA和CHDA的同步生产；TPA的转化率>99.5％。
附图说明
图1为TPA釜式加氢制备CHDA的反应流程图。
图2为连续化生产1,4-环己烷二甲酸CHDA的固定床生产装置结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图2所示，将通过氧化反应器1、换热溶解器2和精制反应器3制得的TPA溶液作为原料TPA；
将制得的浓度为30％的TPA水溶液通过分流管线1引入TPA溶液储罐5，通过蒸汽伴热使得储罐中的TPA溶液保持在液体状态，储罐压力80Bar，温度280℃，分流管线2的分流比为3％，其余分流管线的分流比为0％；
将TPA溶液储罐5中的原料TPA引入到固定床加氢反应器6中生产得到1,4-环己烷二甲酸CHDA；加氢反应器温度250℃，压力7MPa，TPA的转化率为99.5％，CHDA产率98％。
实施例2
如图2所示，将通过氧化反应器1、换热溶解器2和精制反应器3制得的TPA溶液引入结晶器组4的第一结晶器7后的TPA溶液作为原料TPA；
将制得的浓度为12％的TPA水溶液通过分流管线2引入TPA溶液储罐5，通过蒸汽伴热使得储罐中的TPA溶液保持在液体状态，储罐温度290℃，压力40Bar，分流管线2的分流比为2％，其余分流管线的分流比为0％；
将TPA溶液储罐5中的原料TPA引入到固定床加氢反应器6中生产得到1,4-环己烷二甲酸CHDA；加氢反应器温度250℃，压力8MPa，TPA的转化率为99.8％，CHDA产率98.4％。
实施例3
如图2所示，将通过氧化反应器1、换热溶解器2和精制反应器3制得的TPA溶液引入结晶器组4的第一结晶器7和第二结晶器8后的TPA溶液作为原料TPA；
将制得的浓度为3.7％的TPA水溶液通过分流管线3引入TPA溶液储罐5，通过蒸汽伴热使得储罐中的TPA溶液保持在液体状态，储罐温度260℃，压力40Bar，分流管线2的分流比为1％，其余分流管线的分流比为0％；
将TPA溶液储罐5中的原料TPA引入到固定床加氢反应器6中生产得到1,4-环己烷二甲酸CHDA；加氢反应器温度250℃，压力7～8MPa，TPA的转化率为99.9％，CHDA产率98.3％。
实施例4
如图2所示，将通过氧化反应器1、换热溶解器2和精制反应器3制得的TPA溶液引入结晶器组4的第一结晶器7、第二结晶器8和第三结晶器9后的TPA溶液作为原料TPA；
将制得的浓度为2.5％的TPA水溶液通过分流管线4引入TPA溶液储罐5，通过蒸汽伴热使得储罐中的TPA溶液保持在液体状态，储罐温度250℃，压力25Bar，分流管线2的分流比为2％，其余分流管线的分流比为0％；
将TPA溶液储罐5中的原料TPA引入到固定床加氢反应器6中生产得到1,4-环己烷二甲酸CHDA；加氢反应器温度250℃，压力8MPa，TPA的转化率为99.9％，CHDA产率98.5％。
对比例1
将通过氧化反应器1、换热溶解器2和精制反应器3制得的TPA溶液作为原料TPA；
将制得的浓度为20％的TPA水溶液通过分流管线1引入TPA溶液储罐5，压力70Bar，温度280℃。，其余条件均与实施例1相同，TPA的转化率为99.5％，CHDA产率98％。
对比例2
将通过氧化反应器1、换热溶解器2和精制反应器3制得的TPA溶液作为原料TPA；
将制得的浓度为40％的TPA水溶液通过分流管线1引入TPA溶液储罐5，压力90Bar，温度300℃，其余条件均与实施例1相同，TPA的转化率为99.6％，CHDA产率98.1％。
对比例3
将通过氧化反应器1、换热溶解器2和精制反应器3制得的TPA溶液引入结晶器组4的第一结晶器7的TPA溶液作为原料TPA；
将制得浓度为10％的TPA水溶液通过分流管线2引入TPA溶液储罐5，压力为30Bar，温度为230℃，其余条件均与实施例2相同，TPA的转化率为99.8％，CHDA产率98.2％。
对比例4
将通过氧化反应器1、换热溶解器2和精制反应器3制得的TPA溶液引入结晶器组4的第一结晶器7的TPA溶液作为原料TPA；
将制得浓度为20％的TPA水溶液通过分流管线2引入TPA溶液储罐5，压力为50Bar，温度为250℃，其余条件均与实施例2相同，TPA的转化率为99.7％，CHDA产率98.1％。
对比例5
将通过氧化反应器1、换热溶解器2和精制反应器3制得的TPA溶液引入结晶器组4的第一结晶器7和第二结晶器8后的TPA溶液作为原料TPA；
将制得浓度为3％的TPA水溶液通过分流管线3引入TPA溶液储罐5，压力为20Bar，温度为210℃，其余条件均与实施例3相同，TPA的转化率为99.9％，CHDA产率98.3％。
对比例6
将通过氧化反应器1、换热溶解器2和精制反应器3制得的TPA溶液引入结晶器组4的第一结晶器7和第二结晶器8后的TPA溶液作为原料TPA；
将制得浓度为5％的TPA水溶液通过分流管线3引入TPA溶液储罐5，压力为30Bar，温度为230℃，其余条件均与实施例3相同，TPA的转化率为99.9％，CHDA产率98.4％。
对比例7
将通过氧化反应器1、换热溶解器2和精制反应器3制得的TPA溶液引入结晶器组4的第一结晶器7、第二结晶器8和第三结晶器9后的TPA溶液作为原料TPA；
将制得浓度为3％的TPA水溶液通过分流管线4引入TPA溶液储罐5，其余条件均与实施例3相同，TPA的转化率为99.9％，CHDA产率98.4％。
对比例8
将通过氧化反应器1、换热溶解器2和精制反应器3制得的TPA溶液引入结晶器组4的第一结晶器7、第二结晶器8和第三结晶器9后的TPA溶液作为原料TPA；
将制得浓度为1.5％的TPA水溶液通过分流管线4引入TPA溶液储罐5，其余条件均与实施例3相同，TPA的转化率为99.9％，CHDA产率98.3％。

Claims (4)

1.一种连续化生产1,4-环己烷二甲酸的固定床生产装置，其特征在于：所述装置包括氧化反应器（1）、换热溶解器（2）、精制反应器（3）、若干结晶器组成的结晶器组（4）、TPA溶液储罐（5）、固定床加氢反应器（6）；其中氧化反应器（1）、换热溶解器（2）、精制反应器（3）和结晶器组（4）依次连接；其中精制反应器（3）和结晶器组（4）中的结晶器均连接有分流管线，管道侧线均与TPA溶液储罐（5）的进料口相连接，固定床加氢反应器（6）与TPA溶液储罐（5）的出料口相连接，所述TPA溶液储罐（5）设有蒸汽伴热，使内部TPA水溶液温度为250~290℃，通过蒸汽伴热使得储罐中的TPA溶液保持在液体状态，所述分流管线的分流比均为0~3%。
2.根据权利要求1所述的连续化生产1,4-环己烷二甲酸的固定床生产装置，其特征在于：所述结晶器组（4）中结晶器的个数为两个以上，每个结晶器均设有分流管线，管道侧线均与TPA溶液储罐（5）的进料口相连接。
3.权利要求1~2任一所述的连续化生产1,4-环己烷二甲酸的固定床生产装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将通过氧化反应器、换热溶解器和精制反应器（3）制得的TPA溶液或引入结晶器组（4）的第一结晶器、第二结晶器和其余结晶器后的TPA溶液作为原料TPA，精制反应器（3）中的TPA浓度为20~40%，压力70~90Bar，温度280~300℃，结晶器组（4）中的第一结晶器中的TPA浓度10~20%，压力30~50Bar，温度230~250℃，结晶器组（4）中的第二结晶器中的TPA浓度3~5%，压力20~30Bar，温度210~230℃，结晶器组（4）中的其余结晶器中的TPA浓度小于3%；
（2）将原料TPA通过分流管线引入TPA溶液储罐，通过蒸汽伴热使得储罐中的TPA溶液保持在液体状态；
（3）将TPA溶液储罐中的原料TPA引入到固定床加氢反应器中生产得到1,4-环己烷二甲酸。
4.根据权利要求3所述的连续化生产1,4-环己烷二甲酸的固定床生产装置的使用方法，其特征在于：步骤（1）所述结晶器组（4）的结晶器中为饱和TPA水溶液和析出的TPA固体组成的固液混合物。
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