CN114075354B - 聚烯烃系树脂发泡颗粒及其聚烯烃系树脂发泡成型体 - Google Patents
聚烯烃系树脂发泡颗粒及其聚烯烃系树脂发泡成型体 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种聚烯烃系树脂发泡颗粒及其聚烯烃系树脂发泡成型体。本发明的聚烯烃系树脂发泡颗粒包括聚烯烃系树脂、无机次磷酸盐和三聚氰胺类阻燃剂，相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，无机次磷酸盐的含量为1.6～10.0重量份，三聚氰胺类阻燃剂的含量为0.01～2.0重量份。本发明在保证发泡制品具有良好成型性的基础上，能够进一步提高制品的阻燃安全性，同时改进其氧指数和阻燃等级，而且在燃烧时能减少有害的气体产生。
Description
技术领域
本发明属于高分子发泡材料技术领域，具体涉及聚烯烃系树脂发泡颗粒，和对该聚烯烃系树脂发泡颗粒进行模内成型得到的聚烯烃系树脂发泡成型体以及其用途。
背景技术
聚烯烃系树脂颗粒经发泡而成的聚烯烃系树脂发泡颗粒在被充填进供模内发泡成形的模具内后，经加热熔合而成为模内发泡成型体。该模内发泡成型体具有形状的任意性、轻量性、绝热性等特征，而且相比于用聚苯乙烯系树脂发泡颗粒所获得的聚苯乙烯系树脂模内发泡成型体，聚烯烃系树脂模内发泡成型体具有更优的耐化学试剂性、耐热性、压缩后的变形恢复率。正因如此，聚烯烃系树脂模内发泡成型体常用于缓冲材、周转箱、隔热材、汽车部材等各类用途中。
然而，聚烯烃系树脂模内发泡成型体虽然具有上述优异的特性，但另一方面还存在容易燃烧的缺点。特别是发泡成型体与非发泡成型体相比具有燃烧性高、容易燃烧的缺点。近年来，对于汽车部件、建筑材料及电气电子制品构件期望具有阻燃性和自消火性，为了响应这些期望，有不少针对提高发泡成型体阻燃性的研究。一般采取添加阻燃剂的方法，如使用含卤素的化合物、水和金属氧化物、磷酸酯类、含氮化合物等各种阻燃剂作为聚烯烃系树脂的阻燃剂。
专利文献1中在实施例中记载了如下的模内发泡成型体：通过在聚烯烃系树脂预发泡粒子中添加空间位阻胺醚型的阻燃剂作为非卤素型阻燃剂，从而不会产生模内发泡成型性的降低等问题，在UL94发泡体的水平试验中适于HF-1。
专利文献2中还记载了使用该阻燃剂在基于FMVSS302的燃烧试验中成为自消火性的模内发泡成型体，该成型体还具有所需要的黑色调。
专利文献3中记载了含有含卤素的5价的磷酸酯化合物的阻燃性聚烯烃系树脂预发泡粒子。
专利文献4通过将添加有空间位阻性胺醚系阻燃剂及无卤磷酸酯的聚烯烃系树脂组合物制成聚烯烃系树脂预发泡粒子，从而具有良好的模内发泡成型性，且显示比以往优异的阻燃性。
专利文献5通过选择特定的磷系阻燃剂，即使不使用或少量使用空间位阻性胺醚系化合物，也能在FMVSS302燃烧实验下表现出良好的阻燃性。
专利文献6公开了以特定重量比例混合受阻胺与有机磷系化合物的聚烯烃系树脂预发泡粒子。
另外，目前也有不少针对提高非发泡聚烯烃材料的阻燃性的研究。比如专利文献7公开了取一定量的聚丙烯、次磷酸盐、三聚氰胺氢溴酸盐、阻燃协效剂等倒入高速混合机中搅拌均匀，然后在双螺杆挤出机中挤出造粒，最后在注塑机中注塑获得高效阻燃聚烯烃组合物，可通过UL94V-2测试。但是，在聚烯烃系发泡材料中实现阻燃性的情况与在聚烯烃的膜、管或非发泡材料的其它形态中实现阻燃性的情况相比，更加困难。适合于非发泡聚烯烃材料的方法未必适合于该聚合物所对应的发泡的形态。在聚烯烃系树脂发泡颗粒及其模内发泡成型体的制造过程中，包括发泡剂的含浸、加热、急剧的压力释放、利用蒸汽的加热等工序，存在阻燃剂的分解或因阻燃剂混合引起的反应的顾虑。而且发泡材料的成型性很有可能因进一步的添加物的存在而受到影响，使得最终制品可能无法满足产业的相关领域中的发泡制品的要求。
引用列表
专利文献1：WO2003/048239A1
专利文献2：日本特开2004-263033号公报
专利文献3：日本特开平9-227711号公报
专利文献4：WO2010/119670A1
专利文献5：WO2013/022049A1
专利文献6：WO2016/052739A1
专利文献7：CN105694221A
发明内容
发明要解决的问题
模内发泡成型体所被要求的阻燃级别随其用途不同而不同。由前述文献提及的聚烯烃系树脂发泡颗粒制备的模内发泡成型体可适当地用于例如输送、建筑物、构筑物、家具、电气设备和电子设备等要求阻燃性或自熄性的各种领域。然而，在这些领域和其它领域如公共交通领域中，对阻燃性的要求日益严格，因此，存在进一步改善聚烯烃系发泡材料阻燃性的需求。比如，近些年来高速公共交通工具得到快速的发展，其的发展不仅是速度不断提高的过程，更是舒适性不断改进、可靠性不断加强，满足社会经济发展需求的过程。作为公共交通，高速交通工具如高速铁路、飞机等具有速度快、人流量大且密集的特点，对于其使用的内装材料比如座椅内芯等必须满足比大部分其它行业的更加严格的防火阻燃、低烟低毒等性能要求，比如需要更高的阻燃等级和更高的氧指数等，确保乘客的生命安全，这是因为一旦这类交通工具发生火灾，会造成巨大的人员伤亡和财产损失。氧指数是指材料达到着火点所需的氧气浓度，UL94阻燃等级用来评价材料在被点燃后熄灭的能力，这是两种不同的判断材料阻燃性能的方法。有时候某些材料虽然氧指数高，但UL94测试无法达到高的等级。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚烯烃系树脂发泡颗粒以及对该聚烯烃系树脂发泡颗粒进行模内成型得到的聚烯烃系树脂发泡成型体，在保证发泡制品具有良好成型性的基础上，进一步提高其阻燃安全性，具体而言，同时改进其氧指数和UL94阻燃等级，而且，在燃烧时能减少有害的气体产生。
本发明的另一目的在于提供基于上述聚烯烃系树脂发泡成型体的公共交通工具的内装材料。
用于解决问题的方案
本发明包含如下技术方案：
[1]一种聚烯烃系树脂发泡颗粒，其包括聚烯烃系树脂、无机次磷酸盐和三聚氰胺类阻燃剂，相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述无机次磷酸盐的含量为1.6～10.0重量份，所述三聚氰胺类阻燃剂的含量为0.01～2.0重量份。
[2]根据[1]所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，
相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述无机次磷酸盐的含量为1.8～4.0重量份。
[3]根据[1]或[2]所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，
相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述三聚氰胺类阻燃剂的含量为0.01～0.3重量份。
[4]根据[1]～[3]任一技术方案所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，所述聚烯烃系树脂发泡颗粒还包括通式(1)所示的化合物，
R1NHCH2CH2CH2NR2CH2CH2NR3CH2CH2CH2NHR4 (1)
通式(1)中，R1、R2为通式(2)所示的基团，通式(2)所示的三嗪环上方的虚线代表与通式(1)中氮原子的连接部分，R3和R4中的一方为通式(2)所示的基团，通式(2)所示的三嗪环上方的虚线代表与通式(1)中氮原子的连接部分，R3和R4中的另一方为氢原子，通式(2)中，R5为具有1～12个碳原子的烷基，R6为甲基、环己基或辛基，
[5]根据[4]所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，
相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述通式(1)所示的化合物的含量为0.01～2.0重量份。
[6]根据[1]～[5]任一技术方案所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，所述聚烯烃系树脂颗粒还包括溴化双酚A类阻燃剂、溴化双酚S类阻燃剂、溴化丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物阻燃剂、溴化聚苯醚阻燃剂中的一种或多种溴系阻燃剂。
[7]根据[6]所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，
相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述溴系阻燃剂的含量为0.1～5.0重量份。
[8]根据[6]或[7]所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，
所述溴系阻燃剂包括溴化双酚A类阻燃剂、溴化双酚S类阻燃剂中的至少1种。
[9]根据[1]～[8]任一技术方案所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，所述聚烯烃系树脂发泡颗粒还包括自由基引发剂。
[10]根据[9]所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述自由基引发剂的含量为0.01～0.2重量份。
[11]根据[9]或[10]所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，所述自由基引发剂包括2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、聚-1,4-二异丙基苯的至少1种。
[12]根据[11]所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，所述自由基引发剂选自2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷。
[13]根据[1]～[12]任一技术方案所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，所述聚烯烃系树脂为聚丙烯系树脂。
[14]根据[1]～[13]任一技术方案所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，所述聚烯烃系树脂发泡颗粒是在密闭容器内将聚烯烃系树脂颗粒分散在水系分散介质中，并在发泡剂存在的情况下加热到聚烯烃系树脂颗粒的软化温度以上的温度，然后将所得的混合物释放至压力低于所述密闭容器的内压的环境中而得到的，其中所述聚烯烃系树脂颗粒包括聚烯烃系树脂、无机次磷酸盐和三聚氰胺类阻燃剂，相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述无机次磷酸盐的含量为1.6～10.0重量份，所述三聚氰胺类阻燃剂的含量为0.01～2.0重量份。
[15]根据[1]～[14]任一技术方案所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其中，所述聚烯烃系树脂发泡颗粒的发泡倍率为5～45倍。
[16]一种聚烯烃系树脂发泡颗粒的制备方法，其中，所述方法包括，在密闭容器内将聚烯烃系树脂颗粒分散在水系分散介质中，在发泡剂存在的情况下加热到所述聚烯烃系树脂颗粒的软化温度以上的温度，然后将所得的混合物释放至压力低于所述密闭容器的内压的环境中使得所述聚烯烃系树脂颗粒发泡得到所述聚烯烃系树脂发泡颗粒；
其中，所述聚烯烃系树脂颗粒包括聚烯烃系树脂、无机次磷酸盐和三聚氰胺类阻燃剂，相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述无机次磷酸盐的含量为1.6～10.0重量份，所述三聚氰胺类阻燃剂的含量为0.01～2.0重量份。
[17]一种聚烯烃系树脂发泡成型体，其是将[1]～[15]任一技术方案所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒或者将根据[16]的制备方法获得的聚烯烃系树脂发泡颗粒经过模内发泡成型而得到。
[18]根据[17]所述的聚烯烃系树脂发泡成型体，其中，所述聚烯烃系树脂发泡成型体达到UL94 HF-1等级，氧指数不低于27％。
[19]根据[17]或[18]所述的聚烯烃系树脂发泡成型体，其中，所述聚烯烃系树脂发泡成型体密度为25～95g/L。
[20]一种公共交通工具的内装材料，其包括根据[17]～[19]任一技术方案所述的聚烯烃系树脂发泡成型体。
[21]根据[20]所述的公共交通工具的内装材料，其中，所述公共交通工具包括高速铁路和/或飞机。
[22]如[17]～[19]任一技术方案所述的聚烯烃系树脂发泡成型体在制备高速铁路座椅的用途。
发明的效果
本发明的聚烯烃系树脂发泡颗粒，可以得到具有与以往同等的良好的模内发泡成型性、表面外观且显示优异的阻燃性的模内发泡成型体，其在UL94发泡材料的水平燃烧性试验(UL94HF)时达到HF-1等级，同时具有良好的氧指数，在本发明的一些具体实施方式中氧指数不低于27％，在本发明的另一些具体实施方式氧指数在28％以上，更优选地，氧指数在29％以上，能够在燃烧时减少有害的气体产生，尤其适用于公共交通工具特别是高速交通工具的内装材料领域。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限定于此。本发明不限于以下说明的各构成，在发明请求保护的范围内可以进行各种变更，而适当组合不同实施方式、实施例中各自公开的技术手段而得到的实施方式、实施例也包含在本发明的技术范围中。另外，本说明书中记载的文献全部作为参考文献在本说明书中进行援引。
除非另有定义，本发明所用的技术和科学术语具有与本发明所属技术领域中的普通技术人员所通常理解的相同含义。
在本说明书中，“发泡材料”是指经过发泡工序而得到的材料。特别地将通过模内发泡成型而得到的发泡体称为“模内发泡成型体”。模内发泡成型等之前的经过发泡工序得到的材料的情况下，称为预发泡材料。另外，将粒子状的预发泡材料称为“树脂发泡颗粒”或“预发泡粒子”。“发泡体”和“发泡品”是指由发泡材料或发泡成型体得到的制品。
在描述本发明的上下文中(尤其在所附权利要求的上下文中)，术语“一个”、“一种”和“该(所述，the)”和类似的语言将被解释为覆盖单数和复数，除非本文另外指示或与上下文明显矛盾。
本说明书中，使用“数值A～数值B”或“数值A-数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。
本说明书中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。本说明书中，“任选的”或“任选地”是指接下来描述的事件或情况可发生或可不发生，并且该描述包括该事件发生的情况和该事件不发生的情况。
本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方式”、“另一些具体/优选的实施方式”、“一些具体/优选的技术方案”、“另一些具体/优选的技术方案”等是指所描述的与该实施方式有关的特定要素(例如，特征、结构、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方式中，并且可存在于其它实施方式中或者可不存在于其它实施方式中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方式中。
本发明的说明书和权利要求书中的术语“包括”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含一系列步骤或单元的过程、方法或系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明聚烯烃系树脂发泡颗粒包括聚烯烃系树脂、无机次磷酸盐和三聚氰胺类阻燃剂。在本发明的一些具体实施方式中，聚烯烃系树脂发泡颗粒由聚烯烃系树脂颗粒发泡得到，即聚烯烃系树脂颗粒包括聚烯烃系树脂、无机次磷酸盐和三聚氰胺类阻燃剂。相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述无机次磷酸盐的含量为1.6～10.0重量份，所述三聚氰胺类阻燃剂的含量为0.01～2.0重量份。本发明人惊讶地发现在聚烯烃系树脂中加入特定含量的无机次磷酸盐和三聚氰胺类阻燃剂能获得表现出高阻燃性且模内成形时的发泡颗粒相熔合情况良好，能够获得表面外观优越的聚烯烃系树脂发泡颗粒以及模内成型体，所得的模内成型体同时具有高的氧指数(27％以上)并达到UL94 HF-1等级。在本说明书中，“达到UL94 HF-1等级”是指聚烯烃系树脂发泡成型体通过UL94泡沫材料的水平可燃性测试能达到HF-1的阻燃性水平，但并不意味着需要通过UL94 HF-1的认证。
以下，依次针对各成分进行说明。
聚烯烃系树脂
聚烯烃系树脂是指主要由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烃(即双键在分子链端部的单烯烃，分子式R-CH＝CH2，其中R为烷基)以及某些环烯烃单独聚合或共聚合而得到的聚合物，而聚苯乙烯系树脂是不属于聚烯烃系树脂范畴。进一步地，本发明中使用的聚烯烃系树脂是包含75重量％以上的α-烯烃单体而成的聚合物。α-烯烃单体的含有率优选为80重量％以上。也可以包含25重量％以下、优选为20重量％以下的与α-烯烃单体具有共聚性的其它单体。
作为α-烯烃单体的具体例子，例如可列举出乙烯、丙烯、1-丁烯、异丁烯、1-戊烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、3，4-二甲基-1-丁烯、1-庚烯、3-甲基-1-己烯、1-辛烯、1-癸烯等碳原子数为2～12的α-烯烃等。它们可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。
此外，作为上述与α-烯烃单体具有共聚性的其它单体的具体例子，例如可列举出环戊烯、降冰片烯、1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,8,8a,6-八氢萘等环状烯烃、5-亚甲基-2-降冰片烯、5-亚乙基-2-降冰片烯、1,4-己二烯、甲基-1,4-己二烯、7-甲基-1,6-辛二烯等二烯等。它们可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。
作为本发明中使用的聚烯烃系树脂的具体例子，例如可列举出高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、低密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯等以乙烯为主成分的聚乙烯系树脂、以丙烯为主成分的聚丙烯系树脂。这些聚烯烃系树脂可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。这些当中，作为聚烯烃系树脂，从机械强度、耐热性等方面出发，优选使用聚丙烯系树脂。
作这里，本发明中所用的“聚丙烯系树脂”是指：将丙烯用作至少一部分单体进行聚合而得的聚合物，其100重量％当中，丙烯含有率超过50重量％。只要包含丙烯作为单体的主成分，则没有特别限定，例如可列举出丙烯均聚物、α-烯烃-丙烯无规共聚物、α-烯烃-丙烯嵌段共聚物等。它们可以单独使用，也可以并用2种以上。作为丙烯与ɑ-烯烃的共聚物，例如可以为丙烯与碳原子数为4～10的α-烯烃的共聚物。作为上述碳原子数为4～10的α-烯烃，例如，可举出1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、3,3-二甲基-1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、4,4-二甲基-1-戊烯、1-辛烯等。
这些聚合物中，从具有良好的发泡性和良好的成型性的观点看，以乙烯/丙烯无规共聚物、乙烯/1-丁烯/丙烯无规共聚物为佳。聚丙烯系树脂中，优选的乙烯含量为1重量％以上且10重量％以下，进一步优选为2重量％以上且7重量％以下，进一步优选为3.5重量％以上且6重量％以下，特别优选为3.5重量％以上且5重量％以下。另外，聚丙烯系树脂中的共聚单体成分的乙烯含量可以使用13C-NMR来测定。
本发明中使用的聚丙烯系树脂的熔点优选为130℃以上且165℃以下，更优选为135℃以上且155℃以下。当聚丙烯系树脂的熔点低于130℃时，存在耐热性、机械强度不充分的倾向。此外，当熔点超过165℃时，存在难以确保模内发泡成形时的熔合的倾向。前述熔点是指，使用差示扫描量热计，将1～10mg的聚丙烯系树脂以10℃/分钟的升温速度从40℃升温至220℃为止，然后以10℃/分钟的降温速度冷却至40℃为止，再次以10℃/分钟的升温速度升温至220℃为止时得到的DSC曲线中的吸热峰的峰温度。
本发明中使用的聚丙烯系树脂的熔体流动速率(以下称为“MFR值”)优选为0.5g/10分钟以上且30g/10分钟以下，更优选为2g/10分钟以上且20g/10分钟以下。当MFR值低于0.5g/10分钟时，有时难以得到高发泡倍率的聚丙烯系树脂发泡颗粒，当超过30g/10分钟时，存在聚丙烯系树脂发泡颗粒的气泡容易破泡、聚丙烯系树脂发泡颗粒的连泡率变高的倾向。
另外，聚丙烯系树脂的MFR值是依据JIS K7210在温度230℃、荷重2.16kg的条件下测定得到的值。
本发明中使用的聚丙烯系树脂的重均分子量(以下，有时记载为“Mw”)与数均分子量(以下，有时记载为“Mn”)之比(Mw/Mn)没有特别限定，但优选为3.0以上，特别优选为3.0以上且6.0以下。Mw和Mn可以通过常规GPC测定。
在聚丙烯系树脂颗粒的制备原料中，除了聚丙烯系树脂以外，还可以含有其他种类的聚烯烃，如聚乙烯系树脂等。可以列举出高密度聚乙烯系树脂、中密度聚乙烯系树脂、低密度聚乙烯系树脂、线性低密度聚乙烯系树脂等。为了提高发泡倍率，优选使用线性低密度聚乙烯(或称直链状低密度聚乙烯，有时缩写为“LLDPE”)。所述其他种类的聚烯烃可以单独使用一种或者同时使用两种以上。当在本发明使用所述其他种类的聚烯烃时，以聚烯烃系树脂的总重量计，聚丙烯系树脂含量为80重量％以上，优选为90重量％以上，更优选为95重量％以上。
在本发明的另一些可选的实施方式中，聚烯烃系树脂也可以为聚乙烯系树脂。作为本发明中使用的聚乙烯系树脂，可列举出乙烯均聚物、乙烯-α-烯烃无规共聚物、乙烯-α-烯烃嵌段共聚物、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯等。作为这里所说的α-烯烃，可列举出碳原子数为3～15的α-烯烃等，它们可以单独使用，也可以并用2种以上。这些聚乙烯系树脂中，当为乙烯-α-烯烃嵌段共聚物且除乙烯以外的共聚单体含量为1～10重量％时、或者为直链状低密度聚乙烯时，显示良好的发泡性，适合使用。
本发明中使用的聚乙烯系树脂的熔点优选为110℃以上且140℃以下，更优选为120℃以上且130℃以下，这是由于可以得到发泡性、成型性优异、制成聚烯烃系树脂模内发泡成型体时的机械强度、耐热性优异的发泡颗粒。上述熔点是指，使用差示扫描量热计，将1～10mg聚乙烯系树脂以10℃/分钟的升温速度从40℃升温至200℃为止，然后以10℃/分钟的降温速度冷却至40℃为止，再次以10℃/分钟的升温速度升温至200℃为止时得到的DSC曲线中的吸热峰的峰温度。
本发明中使用的聚乙烯系树脂的MFR值优选为0.5g/10分钟以上且30g/10分钟以下，更优选为1g/10分钟以上且5g/10分钟以下，最优选为1.5g/10分钟以上且2.5g/10分钟以下。当聚乙烯的MFR值低于0.5g/10分钟时，存在难以得到高发泡倍率的发泡颗粒、并且气泡也变得不均匀的倾向。此外，当MFR值超过30g/10分钟时，虽然容易发泡，但存在气泡容易破泡、发泡颗粒的连泡率变高的倾向，并且存在气泡也变得不均匀的倾向。聚乙烯系树脂的MFR值是依据JIS K7210在温度190℃、荷重2.16kg的条件下测定得到的值。
本发明中使用的聚烯烃系树脂可以使用齐格勒催化剂、茂金属催化剂、后茂金属催化剂等催化剂而得到。使用齐格勒催化剂的话，存在可得到Mw/Mn大的聚合物的倾向。此外，将使用这些催化剂得到的聚合物用有机过氧化物氧化分解的话，可以调整分子量和熔体流动速率等特性。
本发明中使用的聚烯烃系树脂优选为未交联的状态，也可以通过利用有机过氧化物或放射线等进行处理来进行交联。
无机次磷酸盐
无机次磷酸盐属于无机磷系阻燃剂，在本发明中作为主要的阻燃剂，其含磷量高，阻燃机理结合了气相阻燃和凝聚相阻燃机理，是有效的自由基终止剂和成炭剂。由于其热稳定性好，耐水性好，且对聚合物机械性能影响较小，应用于发泡塑料有良好的效果。本发明的无机次磷酸盐相对于带有有机基团的有机次膦酸盐而言，能显著降低毒性和生产成本。
本发明的无机次磷酸盐具体可以列举：次磷酸铝(简称ALHP，化学式：Al(H2PO2)3)、次磷酸钠、次磷酸镁、次磷酸锌、次磷酸钙等。这些化合物可单独使用或组合使用2种以上。在本发明的一个具体实施方式中，使用次磷酸铝作为主要阻燃剂，其具有更优的阻燃性和热稳定性。
关于本发明中的无机次磷酸盐的含量，相对于100重量份的聚烯烃系树脂，其含量为1.6～10.0重量份，此时，由该聚烯烃系树脂颗粒制备得到的聚烯烃系发泡成型体在阻燃性和成型性上均能表现优异，其具有依据UL94发泡材料的水平燃烧性试验即UL94HF试验方法的HF-1等级，同时满足氧指数不低于27％。若无机次磷酸盐的含量少于1.6重量份，则阻燃效果不明显，无法达到UL94 HF-1等级，若多于10.0重量份，则会在超临界发泡时对分散安定性和泡孔的大小等造成不良影响，无机组分在发泡粒子表面的附着亦会进一步影响成形性。在本发明的一些具体实施方式中，为了同时具有HF-1等级且满足氧指数不低于28％，无机次磷酸盐的含量为1.8～4.0重量份。在本发明的另一些具体实施方式中，无机次磷酸盐的含量为1.8～3.8重量份，进一步地为2.0～3.7重量份。
三聚氰胺类阻燃剂
三聚氰胺类阻燃剂或称三聚氰胺系阻燃剂，是指含三聚氰胺结构的阻燃剂，其具有优异的热稳定性，很高的成炭性，良好的阻燃抑烟效果。本发明的三聚氰胺类阻燃剂包括硫酸三聚氰胺(C3H8N6O4S，CAS:84962-53-8)、聚磷酸三聚氰胺(C3H6N6.(H3PO4)n，CAS:218768-84-4)、氰尿酸三聚氰胺(C6H9N9O3，CAS:37640-57-6)、三聚氰胺焦磷酸盐(C3H10N6O7P2，CAS:15541-60-3)、三聚氰胺氢溴酸盐(C3H6N6.(HBr)x，CAS:29305-12-2)中的一种或多种。在本发明的一些具体实施方式中，三聚氰胺类阻燃剂选自三聚氰胺氢溴酸盐(以下，有些时候简称“MHB”)，其兼具氮系和溴系阻燃剂的优点。当X＝1时，分子式如下：
在本发明中，本发明人惊讶地发现加入少量三聚氰胺类阻燃剂就可以和无机次磷酸盐产生阻燃协同作用，使得本发明的聚烯烃系树脂发泡成型体具有良好的阻燃性，而且还能满足安全环保的要求。在本发明中，相对于100重量份的聚烯烃系树脂，三聚氰胺类阻燃剂的含量为0.01～2.0重量份。在本发明的一些具体实施方式中，相对于100重量份的聚烯烃系树脂，三聚氰胺类阻燃剂的含量为0.01～1.0重量份。为了进一步控制最终产品中的卤素含量，优选三聚氰胺类阻燃剂的含量不超过0.3重量份。在本发明的另一些具体实施方式中，三聚氰胺类阻燃剂的含量为0.02～0.16重量份。在本发明的一些具体实施方式中，无机次磷酸盐与三聚氰胺类阻燃剂的重量比大于20，进一步地无机次磷酸盐与三聚氰胺类阻燃剂的重量比为25～27。如果三聚氰胺类阻燃剂的含量过高或者无机次磷酸盐与三聚氰胺类阻燃剂的含量比过低，一方面会导致环保问题，另一方面反而会影响发泡体的阻燃等级和/或氧指数。
其他阻燃组分
为了进一步提高氧指数和稳定性，在本发明的一个优选实施方式中，聚烯烃系树脂颗粒还任选地包括通式(1)所示的化合物，
R1NHCH2CH2CH2NR2CH2CH2NR3CH2CH2CH2NHR4 (1)
通式(1)中，R1、R2为通式(2)所示的基团，通式(2)所示的三嗪环上方的虚线代表与通式(1)中氮原子的连接部分，R3和R4中的一方为通式(2)所示的基团，通式(2)所示的三嗪环上方的虚线代表与通式(1)中氮原子的连接部分，R3和R4中的另一方为氢原子，通式(2)中，R5为具有1～12个碳原子的烷基，R6为甲基、环己基或辛基，
在通式(2)中，R5代表甲基、乙基、丙基、丁基、正戊基、正己基、正庚基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、2-乙基丁基、异戊基、1-甲基戊基、1,3-二甲基丁基、1-甲基己基、异庚基、1,1,3,3-四甲基戊基、1-甲基十一烷基、1,1,3,3,5,5-六甲基己基等具有1～12个碳原子的烷基，R6代表甲基、环己基或辛基。关于上述通式(2)所示基团的具体例，例如有由2,4-双[(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)正丁基氨基]均三嗪、2,4-双[(1-氧代环己基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)正丁基氨基]均三嗪、2,4-双[(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)正丁基氨基]均三嗪等所导出的基团。
关于上述通式(1)所示的化合物属于空间位阻性胺醚系化合物，具体可例举：N,N',N"'-三{2,4-双[(1-氧代环己基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)正丁基氨基]均三嗪-6-基}-3,3'-乙撑二亚氨基丙胺、N,N',N"-三{2,4-双[(1-氧代环己基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)正丁基氨基]均三嗪-6-基}-3,3'-乙撑二亚氨基二丙胺、N,N',N"'-三{2,4-双[(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)正丁基氨基]均三嗪-6-基}-3,3'-乙撑二亚氨基二丙胺、N,N',N"-三{2,4-双[(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)正丁基氨基]均三嗪-6-基}-3,3'-乙撑二亚氨基丙胺、N,N',N"'-三{2,4-双[(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)正丁基氨基]均三嗪-6-基}-3,3'-乙撑二亚氨基丙胺、N,N',N"-三{2,4-双[(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)正丁基氨基]均三嗪-6-基}-3,3'-乙撑二亚氨基丙胺等。这些化合物可单独使用，也可以组合使用2种以上。
本发明中通式(1)所示的化合物根据实际应用领域的需要来确定是否添加。在本发明的一些具体实施方式中，考虑到阻燃性和成本，相对于聚烯烃系树脂颗粒100重量份，通式(1)所示的化合物优选为0.01～2.0重量份，进一步优选为0.10～1.5重量份，更进一步优选为0.20～1.0重量份。通式(1)所示的化合物的加入量过多的话，一方面存在成本上升的趋势，另一方面还反而可能会发泡体氧指数带来不利的影响。
在本发明的另一个优选实施方式中，本发明的聚烯烃系树脂颗粒还包括溴系阻燃剂(不包括前述的三聚氰胺类阻燃剂)，如溴化双酚A类阻燃剂、溴化双酚S类阻燃剂、溴化丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物阻燃剂、溴化聚苯醚阻燃剂中的一种或多种溴系阻燃剂。为了获得更高的氧指数，优选溴化双酚A类阻燃剂和/或溴化双酚S类阻燃剂如双(烷基醚)四溴双酚A系阻燃剂和/或双(烷基醚)四溴双酚S系阻燃剂，更优选溴化双酚S类阻燃剂。在本发明的一些具体实施方式中，额外的溴系阻燃剂具体可以举出：四溴双酚A、四溴双酚S、四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基醚)(简称TBAB，也称为八溴醚)、四溴双酚A-双(2,3-二溴-2-甲基丙基醚)、四溴双酚A-二缩水甘油醚和/或四溴双酚S-双(2,3-二溴-2-甲基丙基醚)(简称TBSB)的一种或多种。
在本发明中，相对于100重量份的聚烯烃系树脂，前述溴系阻燃剂的含量为0.1～5.0重量份，进一步地，溴系阻燃剂的含量为0.2～3.0重量份，再进一步地溴系阻燃剂的含量为0.2～1.5重量份。
在本发明的另一个优选实施方式中，本发明的聚烯烃系树脂颗粒还包括自由基引发剂以进一步提高聚烯烃系树脂模内发泡成型体的阻燃性能。
作为本发明中所使用的自由基引发剂，例如可以举出：2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、聚-1,4-二异丙基苯、2,3-二乙基-2,3-二苯基丁烷、3,4-二甲基-3,4-二苯基己烷、3,4-二乙基-3,4-二苯基己烷、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、2,4-二苯基-4-乙基-1-戊烯等，也包含过氧化二枯基类的过氧化物。这些自由基引发剂中，优选在树脂加工温度条件下稳定的自由基引发剂，具体而言，优选2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、聚-1,4-二异丙基苯中的至少一种。在本发明的一些具体实施方式中，自由基引发剂选自2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(简称DMDPB，也称为联枯)。作为本发明中的自由基引发剂的含量，在本发明的一些具体实施方式，相对于100重量份的聚烯烃系树脂，自由基引发剂为0.01～0.5重量份。在本发明的另一些具体实施方式，相对于100重量份的聚烯烃系树脂，自由基引发剂为0.02～0.2重量份。在本发明的另一些具体实施方式，相对于100重量份的聚烯烃系树脂，自由基引发剂为0.03～0.15重量份。
其他组分
为了获得黑色的成型体，用以形成本发明的聚烯烃系树脂发泡颗粒的聚烯烃系树脂颗粒中含有炭黑。
关于本发明中所能使用的炭黑，具体可例举槽法炭黑(channel black)、滚筒炭黑(roller black)、盘黑(disc black)、天然气炉黑(gas furnace black)、油料炉黑(oilfurnace black)、热裂炭黑(thermal black)、乙炔黑(acetylene black)等。这些炭黑可以单独使用，也可以并用2种以上。
在本发明的聚烯烃系树脂颗粒中，相对于聚烯烃系树脂颗粒100重量份，炭黑的含量优选为0.5重量份以上20重量份以下，在本发明的一些具体实施方式中，炭黑的含量为0.5～2重量份。炭黑的含量若低于0.5重量份，则有难以充分黑化的倾向。若超过20重量份，则所获得的聚烯烃系树脂发泡颗粒的气泡径有微细化倾向，这不仅会导致模内发泡成型性(尤其是表面外观)出现恶化倾向，还导致有难以获得充分阻燃性的倾向。
本发明中可以直接将炭黑和聚烯烃系树脂混合，也可以先制作炭黑母料(masterbatch)，即将炭黑与聚烯烃系树脂一起熔融混炼来制成分散有炭黑的聚烯烃系树脂。关于供制成炭黑母料的聚烯烃系树脂，可例举聚乙烯系树脂以及聚丙烯系树脂。
聚烯烃系树脂颗粒中还可以含有促使气泡核形成的发泡成核剂(以下简称成核剂)。作为本发明中使用的成核剂，例如可列举出滑石、硬脂酸钙、碳酸钙、二氧化硅、高岭土、氧化钛、膨润土、硫酸钡、硼酸锌等无机系成核剂。它们可以单独使用，也可以并用2种以上。这些成核剂中，优选滑石、碳酸钙和硬脂酸钙，其价格便宜，便于得到均匀的泡孔。本发明成核剂的添加量，根据使用的发泡剂的种类的不同而不同，一般而言，相对于100重量份聚烯烃系树脂，成核剂的添加量为0.005重量份～2重量份，进一步优选为，0.01重量份～1重量份。当成核剂加入量低于0.005重量份时，存在不利于充分发泡的趋势。当成核剂的添加量超过2重量份，存在聚烯烃系树脂发泡颗粒的平均气泡直径变得过小，模内发泡成型性变得不良的趋势。
在不损害本发明的效果下，还可以视需要在聚烯烃系树脂颗粒中添加热稳定剂、光稳定剂、着色剂、抗静电剂、辐射传热抑制剂、其他的阻燃剂、润滑剂、填充剂等。
在本发明中作为热稳定剂，可以举出受阻胺化合物、磷化合物或环氧化合物。光稳定剂的实例包括位阻胺、磷稳定剂、环氧化合物、酚类抗氧化剂、含氮稳定剂、硫稳定剂、苯并三唑等。
用于本发明的着色剂的实例包括无机颜料如炭黑、科琴黑(ケッチェンブラック)、铁黑、镉黄、镉红、钴紫、钴蓝、普鲁士、群青蓝、铬黄、锌黄、钡黄等；有机颜料如多偶氮、喹吖啶酮、酞菁、紫环酮、蒽醌、硫靛蓝、二吴琴嗪、异吲哚啉酮和喹酞酮。
作为本发明中使用的防静电剂，没有特别限制，例如可以列举出脂肪酸酯化合物、脂肪族乙醇胺化合物、脂肪族乙醇酰胺化合物等低分子型防静电剂、高分子型防静电剂等。这些防静电剂可以单独使用，也可以将2种以上并用。例如作为十八烷基二乙醇胺单硬脂酸酯和十八烷基二乙醇胺的混合物市售品，可以列举出Electro Stripper TS-11B，作为十八烷基二乙醇胺单硬脂酸酯和十八烷基二乙醇胺和脂肪族醇的混合物市售品，可以列举出Electro Stripper TS-15B等。本发明中防静电剂的含量优选相对于100重量份聚烯烃系树脂为0.1～3重量份，特别优选0.2～2重量份。防静电剂的含量少于0.1重量份时，存在难以发挥防静电性能的趋势，超过3重量份时，存在所得到的发泡成型体的变形收缩率大、成型体表面的拉伸恶化的倾向。
本发明用于辐射传热抑制剂(具有反射、散射或者吸收近红外线或者红外线领域(例如，800～3000nm的波长范围)的光的特性的物质)，例如，石墨、石墨烯、活性炭、炭黑、二氧化钛以及金属铝等。
聚烯烃系树脂颗粒的制备方法
本发明中所用的聚烯烃系树脂颗粒是通过以下方法而得的：使用挤出机、捏和机、班伯里混合机、辊压机等，对聚烯烃系树脂、无机次磷酸盐、三聚氰胺类阻燃剂、炭黑、成核剂以及通式(1)所示的化合物等其他任选阻燃成分或其他任选添加剂进行熔融混炼，然后获得具有圆柱状、椭圆状、球状、立方体状、长方体状等形状的聚烯烃系树脂颗粒。在本发明的一些具体实施方式中，无机次磷酸盐、三聚氰胺类阻燃剂等阻燃剂可以先与聚烯烃系树脂混合分别制成阻燃母粒后再与大量的聚烯烃系树脂、其它组分熔融混炼。在本发明的另一些具体实施方式中，无机次磷酸盐、三聚氰胺类阻燃剂等阻燃剂和自由基引发剂也可以先混合分散到聚烯烃系树脂中而制成复配阻燃母料，然后与聚烯烃系树脂、其它组分熔融混炼。
为了获得具有恰当的平均最大径的发泡颗粒，本发明的聚烯烃系树脂颗粒的平均粒重量优选为0.1mg以上30mg以下，更优选为0.3mg以上10mg以下。这里，聚烯烃系树脂颗粒的平均粒重量是随机选出的100颗聚烯烃系树脂颗粒的平均树脂颗粒重量。
<聚烯烃系树脂发泡颗粒>
本发明的聚烯烃系树脂发泡颗粒是由本发明前述聚烯烃系树脂颗粒经发泡得到。具体地，本发明的聚烯烃系树脂发泡颗粒是在密闭容器内将本发明前述聚烯烃系树脂颗粒分散在水系分散介质中，并在发泡剂存在的情况下加热到聚烯烃系树脂颗粒的软化温度以上的温度，然后将所得的混合物释放至压力低于所述密闭容器的内压的环境中而得到的。
在本发明的一些具体实施方式中，发泡剂为水和/或无机气体如二氧化碳、空气、氮气等，它们可以单独使用，也可以并用多个，它们环境负荷小，没有燃烧危险性，其中更进一步优选二氧化碳。
作为本发明中使用的水系分散介质，优选仅使用水，但也可以使用在水中添加有甲醇、乙醇、乙二醇、甘油等的分散介质。应予说明，本发明中含有亲水性化合物时，水系分散介质中的水也作为发泡剂发挥作用，有助于提高发泡倍率。为了防止聚烯烃系树脂颗粒彼此的粘着，优选在水系分散介质中使用分散剂。作为本发明中使用的分散剂，可例示磷酸钙、磷酸镁、碱性碳酸镁、碳酸钙、硫酸钡、高岭土、滑石、粘土等无机系分散剂。这些分散剂可以单独使用，也可以并用2种以上。本发明进一步优选将分散助剂与分散剂一起使用。作为本发明中使用的分散助剂的例子，例如，可举出N-酰基氨基酸盐等羧酸盐型、烷基苯磺酸盐等磺酸盐型、烷基烯丙基醚硫酸盐等硫酸酯型或者马来酸共聚物盐、聚丙烯酸盐等聚羧酸型高分子表面活性剂等。这些分散助剂可以单独使用，也可以并用2种以上。这些之中，优选并用作为分散剂的选自磷酸钙、磷酸镁、硫酸钡或高岭土中的至少1种和作为分散助剂的选自正烷烃磺酸钠、烷基苯磺酸钠(如DBS)中的至少1种。本发明中的分散剂、分散助剂的使用量根据其种类、使用的聚烯烃系树脂粒子的种类和使用量而不同，通常，相对于水系分散介质100重量份，优选配合分散剂0.2重量份～2.5重量份，更优选配合分散助剂0.005重量份～0.08重量份。为了使聚烯烃系树脂颗粒在水系分散介质中的分散性更好，相对于水系分散介质100重量份而言，优选添加25重量份～90重量份聚烯烃系树脂颗粒。
在本发明的一些具体实施方式中，密闭容器内的加热温度优选为聚烯烃系树脂颗粒熔点—25℃的温度以上、聚烯烃系树脂颗粒熔点+25℃的温度以下，更优选为聚烯烃系树脂颗粒熔点－15℃的温度以上、聚烯烃系树脂颗粒熔点+15℃的温度以下。在该温度下进行加热、加压来使聚烯烃系树脂颗粒内含浸发泡剂。在本发明的一些具体实施方式中，发泡温度为150～160℃，进一步地为154～160℃，在本发明的一些具体实施方式中，发泡压力为1.3～2.2Mpa，进一步地为1.3～1.8Mpa，更进一步地为1.4～1.7Mpa。
用以分散聚烯烃系树脂颗粒的密闭容器并无特别限定，其只要能承受住制造聚烯烃系树脂颗粒时的容器内压、容器内温即可，其例如是热压型容器。
经上述制造方法而得的聚烯烃系树脂发泡颗粒的发泡倍率为5倍以上45倍以下，聚烯烃系树脂发泡颗粒的发泡倍率会影响成型体密度(发泡倍率高，成型体密度则相对低)，进而对成型体的阻燃性能(尤其是氧指数)也会有一定的影响。在本发明的一些具体实施方式中，聚烯烃系树脂发泡颗粒的发泡倍率为8～45倍，进一步为9～40倍，更进一步为10～38倍。这里，发泡倍率的计算方法如下：求出聚烯烃系树脂发泡颗粒的重量w(g)以及其浸没在乙醇中时的排水体积v(cm3)，并通过下式，用发泡前的聚烯烃系树脂颗粒的密度d(g/cm3)来求出发泡倍率。
发泡倍率＝d×v/w
另外，也可通过下述二次发泡法等来获得高发泡倍率的聚烯烃系树脂发泡颗粒：先制造出发泡倍率为5倍以上35倍以下的聚烯烃系树脂发泡颗粒，并将该聚烯烃系树脂发泡颗粒装入密闭容器内，且通过加压处理使其含入氮气、空气等，由此使聚烯烃系树脂发泡颗粒内的压力高于常压，然后通过蒸汽等来加热该聚烯烃系树脂发泡颗粒，从而使其进一步发泡。
<聚烯烃系树脂发泡成型体>
本发明中通过进行如下的模内发泡成型，可得到聚烯烃系树脂发泡成型体：将以上述方式得到的聚烯烃系树脂发泡颗粒填充于模具内且以水蒸气等进行加热而使发泡颗粒互相熔合。
对本发明的聚烯烃系树脂发泡颗粒进行模内发泡成形时，能运用以下现有已知的方法等：
(a)直接使用发泡颗粒来成形；
(b)预先向发泡颗粒中压入空气等无机气体来赋予发泡势能；
(c)将压缩状态下的发泡颗粒充填进模具内来进行成形。
本发明中，当采用预先向发泡颗粒中压入空气等无机气体来赋予发泡势能的方法(以下有时简称“内压赋予法”)时，优选向聚烯烃系树脂发泡颗粒赋予3.0atm以下的内压，更优选赋予1.3atm以上3.0atm以下的内压，进而优选赋予1.5atm以上2.5atm以下的内压。赋予的内压若超过3.0atm，则不仅压力容器中赋予内压的时间会增长，模内成形时的所需冷却时间也会增长，于是有成形周期变长而导致生产性下降的倾向。另外，赋予的内压若低于1.3atm，模内成形后的成型体表面上便会出现颗粒间缝隙，或发生表面凹凸、成型体收缩、表面皱纹。这对于具有脊部的模内成型体而言，有发泡颗粒的充填性变差以及发生空隙的倾向。
关于向聚烯烃系树脂发泡颗粒赋予内压的方法，例如可以将聚烯烃系树脂发泡颗粒充填进耐压容器，然后利用无机气体来实施加压处理。此时，也可视需要而进行加热。这里，上述耐压容器并无特别限定，例如可以是热压型耐压容器等。上述无机气体例如是空气、氮气、氩气、氦气等，但优选成本低的空气、氮气。
关于通过模内发泡成形来将本发明的聚烯烃系树脂发泡颗粒制成聚烯烃系树脂模内发泡成型体的具体方法，例如有以下方法：预先在耐压容器内对聚烯烃系树脂发泡颗粒进行空气加压处理(或称空气含浸处理)，从而将空气压入聚烯烃系树脂发泡颗粒内来赋予其发泡势能，然后将该聚烯烃系树脂发泡颗粒充填进由2个模具所围出的能关闭但不能密封的成形空间内，并以水蒸汽等作为加热介质，以0.10～0.4MPa程度的热水蒸气压、3～30秒程度的加热时间来进行成形，以使聚烯烃系树脂发泡颗粒彼此熔合，之后通过水冷来冷却模具，最后打开模具而获得聚烯烃系树脂模内发泡成型体。在本发明的一些具体实施方式中，空气含浸处理施加0.19～0.23Mpa，蒸汽压力为0.30Mpa/0.31Mpa，双面压力略有不同，加热时间为20～25秒。
用本发明的聚烯烃系树脂发泡颗粒来获得的聚烯烃系树脂模内发泡成型体的密度优选10g/L～150g/L，更优选20g/L～100g/L，进而优选25g/L～95g/L，有利于获得阻燃性高的制品。
<用途>
这样得到的聚烯烃系树脂模内发泡成型体可以具有优异的成型性和阻燃性，成型体外观良好，熔合率高，可以在UL94发泡体的水平试验中适于HF-1(或称达到UL94 HF-1等级或称为依照UL94的HF-1试验中合格)，可以同时具有高的氧指数。在本发明的一些实施方式中，氧指数达到27％以上，在某些优选实施方式中，氧指数达到28％以上，甚至达到30％以上，使得本发明的聚烯烃系树脂发泡颗粒及聚烯烃系树脂发泡成型体能够满足公共交通工具的内装材料方面的要求，本发明的聚烯烃系树脂发泡颗粒及聚烯烃系树脂发泡成型体尤其适合制备高速公共交通工具(如高速铁路、飞机等)上的弹性垫材如座椅内芯的制备。在国际标准中，时速超过200km/的、在建时速可达250km/的铁路，就是高速铁路(即简称高铁)，在中国高铁泛指能供列车以200km/h以上最高速度行驶的铁路系统。
因此，本发明还提供基于上述聚烯烃系树脂发泡成型体的公共交通工具的内装材料，如高速铁路的弹性垫材，在本发明的一个具体实施方式中，采用本发明聚烯烃系树脂模内发泡成型体制备得到高铁座椅内芯，其水平燃烧阻燃等级、氧指数、烟密度、烟毒性均合格，能够满足TB/T3237-2010动车组用内装材料阻燃技术条件等的要求。
由下面的实施例进一步说明本发明，但不构成限制。
接着，根据实施例及比较例对本发明进行说明，但本发明并不仅限定于这些实施例。
实施例
＜实施例1＞
[聚丙烯系树脂颗粒的制备]
将1.60重量份的次磷酸铝(ALHP)与4.80重量份的丙烯-乙烯无规共聚物(乙烯含量：2.2重量％、MFR：8.0g/10分钟)混合制备得到次磷酸铝阻燃母粒(其中次磷酸铝质量分数为25重量％)。将0.06重量份的三聚氰胺溴化氢(MHB)与0.24重量份的丙烯-乙烯无规共聚物(乙烯含量：2.2重量％、MFR：8.0g/10分钟)混合制备得到三聚氰胺溴化氢阻燃母粒(其中MHB质量分数为20重量％)。
将94.96重量份的丙烯-乙烯无规共聚物(乙烯含量：2.2重量％、MFR：8.0g/10分钟)与制备得到的次磷酸铝阻燃母粒、三聚氰胺溴化氢阻燃母粒、0.06重量份的自由基引发剂DMDPB、0.63重量份的炭黑和0.87重量份的滑石混合，将得到的混合物利用双螺杆挤出机进行混炼(挤出设定温度最高为200℃)，得到聚丙烯系树脂颗粒。聚丙烯系树脂颗粒的平均粒重量为1.0mg。
[聚丙烯系树脂发泡颗粒的制备]
在容量为0.01m3(10L)的耐压高压釜中，装入所得的100重量份的聚丙烯系树脂颗粒、200重量份水、0.6重量份的粉状碱式磷酸三钙和0.04重量份的正烷烃磺酸钠，在搅拌下加入二氧化碳。将产生的水性分散液加热至发泡温度155℃，且通过二氧化碳向容器的追加导入而加压发泡压力至1.55MPa。然后一边通过导入氮气将容器内部的压力维持在该压力，一边打开设置于压力容器的下方部分的阀，通过具有直径3.2mm的开口的孔板，将水性分散液放出到大气压中，得到聚丙烯系树脂发泡颗粒，测试其的发泡倍率为15倍，将其结果示于表1中。
[模内发泡成型体的制备]
将所得的聚丙烯系树脂发泡颗粒的水分除去后，通过空气含浸处理施加0.21MPa(表压)的内压，填充于长度450mm×宽度350mm×厚度60mm的模具内，然后将该发泡颗粒用压力为0.30～0.31MPa(表压)的水蒸气加热22秒钟使粒子彼此熔合。对得到的聚丙烯系树脂模内发泡成型体进行评价，发现其表面没有凹凸，各粒子间隙也基本没有，折断所获得的模内发泡成型体，并观察其断面，与其他粒子充分熔接的粒子占60％以上，证明其熔合率优异。
关于所得到的模内发泡成型体，进行成型体密度、阻燃等级和氧指数的测试和评价。将其结果示于表1中。
＜实施例2～实施例14＞、<比较例1～比较例7>
[聚丙烯系树脂颗粒的制备]
根据表1，改变ALHP、MHB的用量，分别制备次磷酸铝阻燃母粒(其中次磷酸铝质量分数为25重量％)和三聚氰胺溴化氢阻燃母粒(其中MHB质量分数为20重量％)，制备方法步骤同实施例1。
将丙烯-乙烯无规共聚物(乙烯含量：2.2重量％、MFR：8.0g/10分钟)与制备得到的次磷酸铝阻燃母粒、三聚氰胺溴化氢阻燃母粒、DMDPB以及任选的符合本发明通式(1)所示的化合物的空间位阻性胺醚系阻燃剂化合物[巴斯夫制造、FLAMESTAB NOR116FF，简称NOR116FF]、任选的溴系阻燃剂(四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基)醚(简称TBAB)或四溴双酚S-双(2,3-二溴丙基)醚(简称TBSB))、炭黑和滑石混合，将得到的混合物利用双螺杆挤出机进行混炼，挤出设定温度最高为200℃，得到聚丙烯系树脂颗粒。聚丙烯系树脂颗粒的平均粒重量为1.0mg。其中，为了更好地丙烯-乙烯无规共聚物中分散，TBAB、TBSB也可以分别各自与少量丙烯-乙烯无规共聚物(乙烯含量：2.2重量％、MFR：8.0g/10分钟)混合得到阻燃母粒(质量分数为20重量％)后加入到体系中，各组分相对用量见表1。
[聚丙烯系树脂发泡颗粒的制备]
在容量为0.01m3(10L)的耐压高压釜中，装入所得的100重量份的聚丙烯系树脂颗粒、200重量份水、0.6重量份的粉状碱式磷酸三钙和0.04重量份的正烷烃磺酸钠，在搅拌下加入二氧化碳。将产生的水性分散液加热至发泡温度154～160℃，且通过二氧化碳向容器的追加导入而加压至发泡压力1.3～2.2MPa。然后一边通过导入氮气将容器内部的压力维持在该压力，一边打开设置于压力容器的下方部分的阀，通过具有直径3.2mm的开口的孔板，将水性分散液放出到大气压中，得到聚丙烯系树脂发泡颗粒，测试其的发泡倍率。将其结果示于表1中。
[模内发泡成型体的制备]
将所得的聚丙烯系树脂发泡颗粒的水分除去后，通过空气含浸处理施加0.21MPa(表压)的内压，填充于长度450mm×宽度350mm×厚度60mm的模具内，然后将该发泡颗粒用压力为0.30MPa/0.31MPa(表压)的水蒸气加热22秒钟使粒子彼此熔合。对得到的聚丙烯系树脂模内发泡成型体进行评价，发现其表面没有凹凸，各粒子间隙也基本没有，折断所获得的模内发泡成型体，并观察其断面，与其他粒子充分熔接的粒子占60％以上，证明其熔合率优异。
关于所得到的模内发泡成型体，进行成型体密度、阻燃等级和氧指数的测试和评价。将其结果示于表1中。
＜比较例8、9＞
[聚丙烯系树脂颗粒的制备]
将100重量份的丙烯-乙烯无规共聚物(乙烯含量：2.2重量％、MFR：8.0g/10分钟)与下表1所述重量份的符合本发明通式(1)所示的化合物的空间位阻性胺醚系阻燃剂化合物(NOR116FF)和聚磷酸铵(简称APP)、炭黑和滑石混合，将得到的混合物利用双螺杆挤出机进行混炼，挤出设定温度最高为200℃，得到聚丙烯系树脂颗粒。聚丙烯系树脂颗粒的平均粒重量为1.0mg。
[聚丙烯系树脂发泡颗粒的制备]
通过与前述实施例同样的方法，得到聚丙烯系树脂发泡颗粒，测试其的发泡倍率，将其结果示于表1中。
[模内发泡成型体的制备]
通过与前述实施例同样的方法，得到聚烯烃系树脂模内发泡成型体。关于所得到的模内发泡成型体，表面外观和熔合率符合要求，对其进一步进行成型体密度、阻燃等级和氧指数的测试和评价。将其结果示于表1中。
实施例及比较例中的评价如下进行。
(发泡倍率)
求出聚烯烃系树脂发泡颗粒的重量W(g)及乙醇淹没体积V(cm3)，由发泡前的聚烯烃系树脂颗粒的密度d(g/cm3)通过下式求出。
发泡倍率＝d×V/W
(模内发泡成型体的密度)
模内发泡成型体的表观密度MD(g/L)通过将该发泡成型体的重量W2(g)除以该发泡成型体的体积V2(L)来计算：MD＝W2/V2
(阻燃等级)
依照UL94“水平燃烧发泡材料试验”进行测定和评价，并且按下述标准进行评价。
◎：HF-1合格
○：HF-2合格
×：HF NG
(氧指数)
按照GB/T 2406.2-2009的规定进行，在测定时，将模内发泡成形体去皮切割成15～30根80～150mm×10mm×10mm的试样，在23℃和50％RH下调节至少88h后，进行氧指数测定并根据升降法计算最终结果。
根据表1可以看出，比较例1因次磷酸铝的含量过低，导致其无法通过HF-1测试，比较例2和3虽然通过HF-1测试，但是因次磷酸铝未达到本发明的最低要求，氧指数偏低。比较例4相对于比较例1而言，虽然加入了本发明通式(1)所示的化合物，但是仍然无法达到HF-1等级，氧指数反而还有所降低。比较例5-7未加入MHB，比较例5无法达到HF-1等级，氧指数也偏低，比较例6和比较例7虽然达到了HF-1等级，但氧指数未达到27％。比较例8和9采用的是聚磷酸铵阻燃剂和通式(1)所示的化合物进行配合，虽然获得了表面外观和熔合率符合要求的平板状成型体，但是其无法通过UF94的水平燃烧发泡材料试验测试。从实施例1～14可以看出，只有采用符合本发明所限定的特定比例混合的阻燃剂组合物才能获得在保证成型性下同时具有HF-1阻燃等级和高氧指数的聚烯烃系树脂模内发泡成型体。
表1
Claims (11)
1.一种聚烯烃系树脂发泡颗粒，其特征在于，
其包括聚烯烃系树脂、无机次磷酸盐和三聚氰胺类阻燃剂，相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述无机次磷酸盐的含量为1.8～4.0重量份，所述三聚氰胺类阻燃剂的含量为0.08～1.00重量份，
所述三聚氰胺类阻燃剂为三聚氰胺溴化氢，
所述聚烯烃系树脂发泡颗粒的发泡倍率为5～45倍，
由所述聚烯烃系树脂发泡颗粒成型而成的模内发泡成型体达到UL94HF-1等级，且具有27.0％以上的氧指数。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其特征在于，
所述聚烯烃系树脂发泡颗粒还包括通式(1)所示的化合物，
R1NHCH2CH2CH2NR2CH2CH2NR3CH2CH2CH2NHR4(1)
通式(1)中，R1、R2为通式(2)所示的基团，通式(2)所示的三嗪环上方的虚线代表与通式(1)中氮原子的连接部分，R3和R4中的一方为通式(2)所示的基团，通式(2)所示的三嗪环上方的虚线代表与通式(1)中氮原子的连接部分，R3和R4中的另一方为氢原子，通式(2)中，R5为具有1～12个碳原子的烷基，R6为甲基、环己基或辛基，
相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述通式(1)所示的化合物的含量为0.01～2.0重量份。
3.根据权利要求1或2所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其特征在于，所述聚烯烃系树脂发泡颗粒还包括溴化双酚A类阻燃剂、溴化双酚S类阻燃剂、溴化丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物阻燃剂、溴化聚苯醚阻燃剂中的一种或多种溴系阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其特征在于，
所述溴系阻燃剂包括溴化双酚A类阻燃剂、溴化双酚S类阻燃剂中的至少1种，相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述溴系阻燃剂的含量为0.1～5.0重量份。
5.根据权利要求1或2所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其特征在于，所述聚烯烃系树脂发泡颗粒还包括自由基引发剂。
6.根据权利要求5所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其特征在于，所述自由基引发剂包括2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、聚-1,4-二异丙基苯的至少1种，相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述自由基引发剂的含量为0.01～0.5重量份。
7.根据权利要求1或2所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒，其特征在于，所述聚烯烃系树脂为聚丙烯系树脂。
8.一种聚烯烃系树脂发泡颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括，在密闭容器内将聚烯烃系树脂颗粒分散在水系分散介质中，在发泡剂存在的情况下加热到所述聚烯烃系树脂颗粒的软化温度以上的温度，然后将所得的混合物释放至压力低于所述密闭容器的内压的环境中使得所述聚烯烃系树脂颗粒发泡得到所述聚烯烃系树脂发泡颗粒；
其中，所述聚烯烃系树脂颗粒包括聚烯烃系树脂、无机次磷酸盐和三聚氰胺类阻燃剂，相对于100重量份的所述聚烯烃系树脂，所述无机次磷酸盐的含量为1.8～4.0重量份，所述三聚氰胺类阻燃剂的含量为0.08～1.00重量份，
所述三聚氰胺类阻燃剂为三聚氰胺溴化氢，
所述聚烯烃系树脂发泡颗粒的发泡倍率为5～45倍，
由所述聚烯烃系树脂发泡颗粒成型而成的模内发泡成型体达到UL94HF-1等级，且具有27.0％以上的氧指数。
9.一种聚烯烃系树脂发泡成型体，其特征在于，其是将权利要求1～7中任一项所述的聚烯烃系树脂发泡颗粒或者根据权利要求8的制备方法获得的聚烯烃系树脂发泡颗粒经过模内发泡成型而得到。
10.根据权利要求9所述的聚烯烃系树脂发泡成型体，其特征在于，所述聚烯烃系树脂发泡成型体达到UL94 HF-1等级，氧指数不低于27％。
11.一种公共交通工具的内装材料，其包括根据权利要求9或10所述的聚烯烃系树脂发泡成型体。
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