CN114045097B - 一种单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及建筑用防水涂料领域，具体公开了一种单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法，该方法包括：a)将三聚氰胺溶于甲醇中，得到三聚氰胺甲醇溶液；b)在搅拌条件下将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷缓慢滴入气凝胶浆料中，使体系pH值为9‑10，得到碱性气凝胶浆料；c)将步骤a)的到的产物缓慢加入步骤b)产物中分散均匀后烘干，然后在氮气保护条件下焙烧以得到氮化碳处理的气凝胶粉体；d)将步骤c)产物、端氨基聚醚、溶剂、多异氰酸酯混合并反应，再加入潜固化剂反应，冷却出料以得到单组份聚脲防水隔热涂料。根据本发明的技术方案，由通过本发明的方法制备的单组份聚脲涂料能够得到具有良好的物理性能和良好的隔热性能的防水隔热涂膜。

Description

一种单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法

技术领域

本发明涉及建筑用防水涂料领域，具体涉及一种单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法。

背景技术

成膜树脂是涂料的关键成分，起着涂料成膜的作用，同时使涂层具有相应的理化性能。因此，成膜树脂的性能是决定涂料性能好坏的首要因素。目前，防水涂料受聚氨酯、环氧树脂或丙烯酸树脂等成膜物质自身化学性质的限制，面临物理性能较低、耐候性较差、使用寿命较短、附着力差等应用问题，较大地制约了防水涂料的应用与发展。特别是在要求高质量的防水应用领域，市售防水涂料理化性能上的不足逐渐凸显。

在我国经济快速发展的同时，能源消耗也越来越大，其中，建筑物的能耗数量较大。随着国家节能环保产业政策的实施和人们节能意识的不断提高，建筑节能的研发和应用得到了较快的发展。气凝胶是一种具有纳米多孔结构的新型材料，有非常好的隔热效果，是目前世界上最轻、隔热性能最好的固态材料，被称为“终极保温绝热材料”，与其它传统隔热材料隔热性能相比，导热率最低，隔热效果优势明显，在建筑领域具有广阔的应用前景。但是，在气凝胶制备隔热涂料过程中，由于液态组份或溶剂会进入气凝胶的孔结构中，这导致涂料中的气凝胶失去大部分隔热功能。

因此，本领域迫切需要开发一种新的制备单组份聚脲防水隔热涂料的方法

发明内容

针对目前市售防水隔热涂料物理性能较低、耐候性较差、使用寿命较短、附着力差等问题以及气凝胶在制备隔热涂料过程中，由于液态组份或溶剂会进入气凝胶的孔结构中，导致涂料中的气凝胶失去大部分隔热功能等问题，本发明提供了一种单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法。通过本发明方法制备的单组份聚脲防水隔热涂料用于建筑防水时，可起到较好的隔热作用，同时根据本发明的方法制备的单组份聚脲防水隔热涂料能够得到具有良好的断裂伸长率、拉伸强度撕裂强度、长的使用寿命和良好的隔热性能的防水隔热涂膜。

为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：

本发明提供一种单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：

a、将三聚氰胺溶于甲醇中，得到三聚氰胺甲醇溶液；

b、在搅拌条件下将γ-氨丙基三乙氧基硅烷缓慢滴入气凝胶浆料中，使体系 pH值为9-10，得到碱性气凝胶浆料；

c、将步骤a得到的产物缓慢加入步骤b的产物中分散均匀后，烘干，然后在氮气保护条件下焙烧以得到氮化碳处理的气凝胶粉体；

d、将端氨基聚醚、溶剂、步骤c得到的氮化碳处理的气凝胶粉体、多异氰酸酯混合后并反应，再加入潜固化剂反应，冷却出料，得到所述单组份聚脲防水隔热涂料。

进一步，所述步骤a中三聚氰胺与甲醇的质量比为1：10。

进一步，所述步骤b中气凝胶浆料的气凝胶固含量为10％，干燥后导热系数为0.018-0.022W/(m · K)，粒径为15-50μm。气凝胶浆料为气凝胶粉体的分散液，是将疏水的气凝胶粉体分散在水介质中制备而成的膏状/浆状材料。

进一步，所述步骤c中步骤a的产物与步骤b的产物的质量比为1：10，烘干温度为110℃，焙烧温度为550℃，焙烧时间为4小时。

进一步，所述步骤d中端氨基聚醚、溶剂、步骤c得到的氮化碳处理的气凝胶粉体、多异氰酸酯以及潜固化剂用量的重量份比为50～90：4～10：1～5：10～20： 5～10。

进一步，所述步骤d中将端氨基聚醚、溶剂、步骤c得到的氮化碳处理的气凝胶粉体及多异氰酸酯混合后的反应条件为：通入氮气在30-60℃搅拌反应2 小时；加入潜固化剂后的反应温度为60℃，反应时间为30分钟。

进一步，所述步骤d中端氨基聚醚是含柔性聚醚链段和酯键的芳香族二胺，其具有下列通式：

其中，X为从聚醚多元醇去除两个羟基以后所得到的二价残基，所述聚醚多元醇选自羟基官能度为2或3并且数均分子量为92至10000的聚环氧乙烷多元醇、聚环氧丙烷多元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种；

所述溶剂选自乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二甲苯、乙二醇二甲醚中的一种或多种；

所述多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯三聚体中的一种或多种；

所述潜固化剂为噁唑烷类潜固化剂，其分子结构式为：

更进一步，所述端氨基聚醚为官能度为2，数均分子量为1238或2238的端氨基聚四氢呋喃醚、端氨基聚环氧乙烷醚和端氨基聚环氧丙烷醚中的一种或多种。

与现有技术相比本发明具有以下优点：

1、通过本发明方法合成的单组份聚脲防水隔热涂料制备的防水隔热涂膜具有较高的断裂伸长率、拉伸强度和撕裂强度。

2、通过本发明方法合成的单组份聚脲防水隔热涂料制备的防水隔热涂膜具有较低的导热系数。

3、通过本发明方法合成的单组份聚脲防水隔热涂料制备的防水隔热涂膜具有更长的使用寿命。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行更详细的描述。需要指出，这些描述和实施例都是为了使本发明便于理解，而非对本发明的限制。本发明的保护范围以所附的权利要求书为准。

除非另外指明，否则本说明书和权利要求中使用的表示特征尺寸、数量和物化特性的所有数字均应该理解为在所有情况下均是由术语“约”来修饰的。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、 2.75、3、3.80、4和5等等。在本发明中，除非另外指出，所采用的试剂均为商购产品，直接使用而没有进一步纯化处理。此外，所提及的“％”为“重量％”，并且所提及的“份”为“重量份”。

下列实施例中：

官能度为2，数均分子量为1238或2238的端氨基聚四氢呋喃醚倍力安 DP-1000、端氨基聚环氧丙烷醚倍力安DP-2000、端氨基聚环氧乙烷醚倍力安 DP-1000由山西省建筑科学研究院有限公司生产并销售。

潜固化剂WHA-208由山西省建筑科学研究院有限公司生产并销售，其在干燥的环境下和多异氰酸酯能够稳定共存，在湿气的条件下，潜固化剂与水反应后再与异氰酸酯反应达到宏观上固化的目的。

实施例1

在装有搅拌浆的烧杯中加入10克甲醇和1克三聚氰胺，混合至三聚氰胺全部溶解得到三聚氰胺甲醇溶液。在装有搅拌桨的烧杯中加入气凝胶固含量为 10％气凝胶浆料(山西阳中新材有限责任公司生产并销售)110克，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷缓慢滴入直至体系pH值为9-10，再加入11克三聚氰胺甲醇溶液，搅拌30分钟后至于110℃烘箱中烘干，烘干后在氮气保护条件下550℃焙烧4 小时得到氮化碳处理的气凝胶粉体。

在装有搅拌器、温度计、氮气入口和回流装置的四口烧瓶中加入50克数均分子量为1238并且官能度为2的端氨基聚四氢呋喃醚倍力安DP-1000、5克碳酸二甲酯、3克氮化碳处理的气凝胶粉体、13克甲苯二异氰酸酯，通入氮气后加热至50℃搅拌反应2小时，再加入6克潜固化剂WHA-208在60℃反应30分钟，冷却至常温，出料即得单组份聚脲防水隔热涂料。

实施例2

氮化碳处理的气凝胶粉体制备方法同实例1，

在装有搅拌器、温度计、氮气入口和回流装置的四口烧瓶中加入90克数均分子量为2238并且官能度为2的端氨基聚环氧丙烷醚倍力安DP-2000、4克碳酸二甲酯、1克氮化碳处理的气凝胶粉体、10克甲苯二异氰酸酯，通入氮气后加热至50℃搅拌反应2小时，再加入5克潜固化剂WHA-208在60℃反应30分钟，冷却至常温，出料即得单组份聚脲防水隔热涂料。

实施例3

氮化碳处理的气凝胶粉体制备方法同实例1，

在装有搅拌器、温度计、氮气入口和回流装置的四口烧瓶中加入70克数均分子量为2238并且官能度为2的端氨基聚环氧丙烷醚倍力安DP-2000、10克乙酸乙酯、5克氮化碳处理的气凝胶粉体、14克二苯基甲烷二异氰酸酯，通入氮气后加热至30℃搅拌反应2小时，再加入5克潜固化剂WHA-208在60℃反应 30分钟，冷却至常温，出料即得单组份聚脲防水隔热涂料。

实施例4

氮化碳处理的气凝胶粉体制备方法同实例1，

在装有搅拌器、温度计、氮气入口和回流装置的四口烧瓶中加入60克数均分子量为1238并且官能度为2的端氨基聚四氢呋喃醚倍力安DP-1000、6克乙二醇二甲醚、2克氮化碳处理的气凝胶粉体、15克六亚甲基二异氰酸酯，通入氮气后加热至60℃搅拌反应2小时，再加入10克潜固化剂WHA-208在60℃反应30分钟，冷却至常温，出料即得单组份聚脲防水隔热涂料。

实施例5

氮化碳处理的气凝胶粉体制备方法同实例1，

在装有搅拌器、温度计、氮气入口和回流装置的四口烧瓶中加入70克数均分子量为1238并且官能度为2的端氨基聚环氧乙烷醚倍力安DP-1000、8克二甲苯、5克氮化碳处理的气凝胶粉体、20克异佛尔酮二异氰酸酯，通入氮气后加热至60℃搅拌反应2小时，再加入6克潜固化剂WHA-208在60℃反应30分钟，冷却至常温，出料即得单组份聚脲防水隔热涂料。

测试方法

对上述实施例1-5中所得到的各个单组份聚脲防水隔热涂料制备的防水隔热涂膜的各项性能进行了测定并且将测量结果列于表1中。关于相关性能的具体测量方法参见GB/T 19250-2013《聚氨酯防水涂料》。

表1为根据本发明的实施例1-5所得的单组份聚脲防水隔热涂料制备的防水隔热涂膜的性能测试结果。其中，“技术要求”是指根据相关测试方法，单组份聚脲防水隔热涂料制备的防水隔热涂膜需要达到的技术标准。

以上实施例1-5证实了通过根据本发明的方法制备的单组份聚脲防水隔热涂料能够得到具有良好的断裂伸长率、拉伸强度撕裂强度、长的使用寿命和良好的隔热性能的防水隔热涂膜。

本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (8)

1.一种单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、将三聚氰胺溶于甲醇中，得到三聚氰胺甲醇溶液；

b、在搅拌条件下将γ-氨丙基三乙氧基硅烷缓慢滴入气凝胶浆料中，使体系pH值为9-10，得到碱性气凝胶浆料；

c、将步骤a得到的产物缓慢加入步骤b的产物中分散均匀后，烘干，然后在氮气保护条件下焙烧以得到氮化碳处理的气凝胶粉体；

d、将端氨基聚醚、溶剂、步骤c得到的氮化碳处理的气凝胶粉体、多异氰酸酯混合后并反应，再加入潜固化剂反应，冷却出料，得到所述单组份聚脲防水隔热涂料。

2.根据权利要求1所述的单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中三聚氰胺与甲醇的质量比为1：10。

3.根据权利要求1所述的单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中气凝胶浆料的气凝胶固含量为10％，干燥后导热系数为0.018-0.022W/(m · K)，粒径为15-50μm。

4.根据权利要求1所述的单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤c中步骤a的产物与步骤b的产物的质量比为1：10，烘干温度为110℃，焙烧温度为550℃，焙烧时间为4小时。

5.根据权利要求1所述的单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤d中端氨基聚醚、溶剂、步骤c得到的氮化碳处理的气凝胶粉体、多异氰酸酯以及潜固化剂用量的重量份比为50～90：4～10：1～5：10～20：5～10。

6.根据权利要求1所述的单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤d中将端氨基聚醚、溶剂、步骤c得到的氮化碳处理的气凝胶粉体及多异氰酸酯混合后的反应条件为：通入氮气在30-60℃搅拌反应2小时；加入潜固化剂后的反应温度为60℃，反应时间为30分钟。

7.根据权利要求1所述的单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤d中端氨基聚醚是含柔性聚醚链段和酯键的芳香族二胺，其具有下列通式：

其中，X为从聚醚多元醇去除两个羟基以后所得到的二价残基，所述聚醚多元醇选自羟基官能度为2或3并且数均分子量为92至10000的聚环氧乙烷多元醇、聚环氧丙烷多元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种；

所述溶剂选自乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二甲苯、乙二醇二甲醚中的一种或多种；

所述多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯三聚体中的一种或多种；

所述潜固化剂为噁唑烷类潜固化剂，其分子结构式为：

8.根据权利要求7所述的单组份聚脲防水隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述端氨基聚醚为官能度为2，数均分子量为1238或2238的端氨基聚四氢呋喃醚、端氨基聚环氧乙烷醚和端氨基聚环氧丙烷醚中的一种或多种。