CN114044755A - 一种高效离子液体脱色纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效离子液体脱色纯化方法，特别是涉及利用添加的溶剂降低离子液体粘度并将离子液体溶到该溶剂中，使固体杂质和有色物质易离心脱除，从而得到脱色纯化离子液体的一种新方法。该方法包括如下步骤：先制备所需的溶剂，再将制备好的溶剂与离子液体以一定的质量比在常压室温进行混合，混合后采用离心分离器进行分离，在一定的转速和时间下，将固体杂质离心分离，离心后的溶液经膜过滤装置进行精过滤，过滤后的溶液输送到蒸发器中，在一定的温度和压力下，将溶剂蒸发分离，可得到脱色纯化后的离子液体产品，蒸发分离得到的溶剂可通过冷凝器收集回收循环利用。本发明的离子液体脱色纯化方法原料价廉易得，且溶剂可回收再利用，有效地降低了综合成本。该工艺简单易控制，离子液体的纯度和收率高，易于工业化应用。该方法可将离子液体中的固体杂质和有色物质高效分离出来，且离子液体结构、物性和性能均保持稳定，实现离子液体的脱色纯化，在能源环境、化学化工和制药领域拥有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效离子液体脱色纯化方法，具体涉及一种可利用添加的溶剂降低离子液体粘度并将离子液体溶到该溶剂中，通过离心和精过滤使固体杂质和有色物质易离心脱除，从而得到脱色纯化离子液体的新方法，特别适用于高粘度的离子液体中固体杂质和有色物质的脱除，在能源环境、化学化工和制药领域拥有广阔的应用前景。
背景技术
离子液体具有性质稳定、蒸汽压低，难挥发、结构可调，可功能化设计、液程范围宽、良好的溶解性能和良好的电化学性能的优点，在生物催化、化学化工和能源环境等领域具有广阔的应用前景。
离子液体在长周期工业使用过程中会发生氧化、碳化、分解或发生副反应等过程，进而会产生固体杂质和有色物质，同时工业应用中工业原料也会引入杂质，长周期运转会引起离子液体中杂质增多，导致离子液体颜色加深纯度降低，而离子液体纯度的高低将直接影响其性能，尤其是当固含率达到一定量时会引起离子液体粘度增加，影响离子液体的流动性，导致工业管道的压力降增加，若长期不进行净化处理易导致管道的堵塞，故离子液体的脱色纯化显得尤为重要。与传统溶剂相比，离子液体成本较高，通过脱色纯化工艺可实现离子液体再生，延长离子液体寿命提高离子液体的循环使用率，从而大大降低运行成本。
目前脱色纯化离子液体的方法主要有吸附法 (CN201310100513.5)、吹扫法(CN201010299353.8)、溶剂萃取法 (CN201610774246.3)。吸附法是采用硅藻土、活性炭等吸附剂过滤离子液体中的杂质并吸附有色物质，该方法中的吸附剂一般具有多孔结构不仅会吸附杂质还会吸附少量离子液体，造成离子液体损失，且用过的吸附剂若不能反复利用便成为固废，而固废比废液更难处理，易造成二次污染。吹扫法主要是利用惰性气体吹扫离子液体，以脱除离子液体中挥发性杂质的方法，该方法仅能够脱除离子液体中含有的挥发性杂质，不能用于去除离子液体中的固体杂质和有色杂质。萃取法是利用相似相溶的原理将离子液体萃取到溶剂中，最终将离子液体与不溶性杂质颗粒分开，申请号为CN201610774246.3，采用的溶剂萃取法纯化离子液体，先在水介质中进行阴离子交换反应，再加入有机萃取剂，混匀后静置分层，下层水相排出，上层有机相中加入纯水和盐，重复加入纯水和盐操作步骤2～3次，直到杂质全部去除为止，得到产品，该方法操作繁琐，用时较长效率低，且反复加入纯水和盐进行多次清洗易导致离子液体损失较大。离子液体在应用时会因碳化或氧化，出现离子液体中产生固体杂质且颜色加深的现象，由于离子液体粘度较大，直接采用过滤法去除离子液体中的固体杂质和有色物质效率极低，为此我们提出了一种高效离子液体脱色纯化新方法，特别是针对去除离子液体中固体杂质和有色物质的脱色纯化方法。
发明内容
针对脱色纯化离子液体的技术需求，本发明旨在提供一种工艺简单、离子液体纯度和收率高、综合成本低、快速高效、溶剂可循环利用的脱色纯化方法。
本发明采用价廉易得的溶剂，将离子液体中的固体杂质和有色物质分离出来，不仅能对离子液体进行高度提纯且具有良好的脱色效果，可在低成本下实现离子液体脱色纯化的工业化应用。
具体地，本发明通过以下技术方案实现：
一种高效离子液体脱色纯化方法，所述方法是一种利用添加的溶剂降低离子液体粘度并将离子液体溶到该溶剂中，通过离心和精过滤使固体杂质和有色物质易离心脱除，从而得到脱色纯化离子液体的新方法。
本发明包括如下步骤：先制备所需的溶剂，再将制备好的溶剂与离子液体以一定的质量比在常压室温进行混合，混合后采用离心分离器进行分离，在一定的转速和时间下，将固体杂质离心分离，离心后的溶液经过膜过滤装置进行精过滤，过滤后的溶液输送到蒸发器中，在一定的温度和压力下，将溶剂蒸发分离，可得到脱色纯化后的离子液体产品，蒸发分离得到的溶剂可通过冷凝器收集回收循环利用。
本发明所述的离子液体包括胍盐类离子液体、醇胺类离子液体、咪唑类离子液体、季铵盐类离子液体、吡啶类离子液体、噻唑类离子液体、多元胺类离子液体、季膦盐类离子液体、三氮唑类离子液体、吡咯啉类离子液体、噻唑啉类离子液体和苯并三氮唑类离子液体。
本发明所述的溶剂为水、酯类、酮类、醇类、卤代烃、烃类和腈类溶剂中的一种或几种制备的复配溶剂。
本发明所述的离子液体中的固体杂质、有色杂质和溶剂混合后，形成的固体颗粒或者絮凝状固体物，尺寸大小为10nm～1.0mm。
本发明所述溶剂与所述离子液体的质量比范围为1:10至50:1，最优范围为1:5至20:1。。
本发明所述离心分离器的离心转速为1000～10000rad/min。
本发明所述膜过滤装置的滤膜孔径为5nm～10μm。
本发明所述蒸发器为直接接触传热的蒸发器、单程型蒸发器和循环性蒸发器，蒸发温度为20～150℃，压力为-0.1～0.1MPa。
本发明所述冷凝器为：水冷式、空气冷却式和蒸发式，冷凝温度为-20～40℃。
本发明的有益效果是：
(1)和现有的技术和方法比较，本发明离子液体的脱色纯化方法回收的离子液体纯度和收率高，离心后离子液体纯度可达99.5％以上，离心后的微量杂质采用精过滤去除后纯度可达99.8％以上，离子液体回收率可达99.6％以上，特别是针对粘度较大的离子液体也可进行脱色纯化，在化工、石化、制药领域拥有广阔的应用前景。
(2)和现有技术及方法相比较，本发明离子液体的脱色纯化方法具有所用溶剂价廉易得，且溶剂可回收循环利用，综合成本低的特点。
(3)和现有技术及方法相比较，本发明离子液体的脱色纯化方法具有工艺简单、快速高效可缩短纯化时间且易于工业化应用的优点。
因此，应用本发明的离子液体脱色纯化方法，可解决粘度较大的离子液体中的固体杂质和有色物质难以去除的工业应用难题，既可提高离子液体纯度，又可对离子液体脱色，溶剂和离子液体均可回收再利用，实现资源化利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图
附图的图面说明如下：
其中：1-离心分离器；2-带夹套储液罐；3-齿轮泵；4-一级膜过滤； 5-二级膜过滤；6-三级膜过滤；7-保温储液罐；8-计量泵；9-蒸发器； 10-高低温控温设备；11-一级冷凝器；12-二级冷凝器；13-溶剂收集罐； 14-干式真空泵；15-溶剂罐
离子液体的脱色纯化工艺主要是由离心分离单元、膜过滤净化单元、溶剂再生单元三个部分组成。具体操作流程是先将离子液体与溶剂以一定的比例泵入带夹套的储液罐2中混合，经过齿轮泵3输送到离心分离器1中，通过离心将离子液体中99.5％以上的固体杂质颗粒进行分离，经过初步分离后的离子液体和溶剂利用齿轮泵3依次输送到一级膜过滤器4、二级膜过滤器5和三级膜过滤器6中过滤掉微量固体颗粒，过滤后的溶液通过管道输送到保温储液罐7中，再通过计量泵8输送到蒸发器9中，系统操作压力由干式真空泵14调控，温度由高低温控温设备10控制，在一定的温度和压力下蒸发出溶剂，得到的产品即为脱色纯化的离子液体，可将其重新泵入工业装置。蒸发出的溶剂依次通过一级冷凝器11和二级冷凝器12冷凝下来，经过两级冷凝回收的溶剂从溶剂罐15和溶剂收集罐13泵入带夹套的溶剂罐2中循环利用，与下一批需要处理的离子液体复配后继续进行离子液体的净化再生，实现溶剂循环利用。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步叙述本发明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围内，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1：
分别称取甲醇和乙醇各5kg进行混合制备成复配溶剂，再称取BmimNO3离子液体2kg和制备的10kg复配溶剂混合泵入带夹套的储液罐2中，混合后经过齿轮泵3输送到离心分离器1中以 6000rad/min的转速离心分离15min，通过离心将离子液体中99.6％的固体杂质颗粒进行分离，经过初步分离后的离子液体和溶剂利用齿轮泵3输送到一级膜过滤器4中过滤掉0.45μm以上的固体颗粒，经过二级膜过滤器5过滤掉0.22μm以上的固体颗粒，经过三级膜过滤器6过滤掉0.1μm以上的固体颗粒，过滤后的溶液通过管道输送到保温储液罐7中，再通过计量泵8输送到刮膜蒸发器9 中，系统操作压力由干式真空泵14调控，温度由高低温控温设备 10控制，在温度为50℃，压力为-1.0MPa下加热20min，将复配溶剂蒸发出去，留下的溶液即为脱色纯化的离子液体，可将其重新泵入工业装置，蒸发出的溶剂通过温度为10℃的一级列管冷凝器11 冷凝下来和温度为5℃的二级列管冷凝器12冷凝下来，从溶剂罐15和溶剂收集罐13泵入带夹套的溶剂罐2中循环利用，与下一批需要处理的离子液体复配后继续进行离子液体的净化再生，实现溶剂循环利用。得到的离子液体回收率为99.6％，离子液体纯度为 99.9％，溶剂回收率为99.5％。
实施例2：
分别称取异丙醇12kg和EmimDEP离子液体2kg泵入带夹套的储液罐2中，混合后经过齿轮泵3输送到离心分离器1中以 7000rad/min的转速离心分离12min，通过离心将离子液体中99.5％的固体杂质颗粒进行分离，经过初步分离后的离子液体和溶剂利用齿轮泵3输送到一级膜过滤器4中过滤掉0.45μm以上的固体颗粒，经过二级膜过滤器5过滤掉0.22μm以上的固体颗粒，经过三级膜过滤器6过滤掉0.1μm以上的固体颗粒，过滤后的溶液通过管道输送到保温储液罐7中，再通过计量泵8输送到刮膜蒸发器9中，系统操作压力由干式真空泵14调控，温度由高低温控温设备10控制，在温度为55℃，压力为-1.0MPa下加热20min，将溶剂蒸发出去，留下的溶液即为脱色纯化的离子液体，可将其重新泵入工业装置，蒸发出的溶剂通过温度为10℃的一级列管冷凝器11冷凝下来和温度为5℃的二级列管冷凝器12冷凝下来，从溶剂罐15和溶剂收集罐13泵入带夹套的溶剂罐2中循环利用，与下一批需要处理的离子液体复配后继续进行离子液体的净化再生，实现溶剂循环利用。得到的离子液体回收率为99.7％，离子液体纯度为99.9％，溶剂回收率为99.6％。
实施例3：
分别称取甲醇和异丙醇各5kg进行混合制备成复配溶剂，再称取BmimSCN离子液体2kg和制备的10kg复配溶剂泵入带夹套的储液罐2中，混合后经过齿轮泵3输送到离心分离器1中以 5500rad/min的转速离心分离15min，通过离心将离子液体中99.6％的固体杂质颗粒进行分离，经过初步分离后的离子液体和溶剂利用齿轮泵3输送到一级膜过滤器4中过滤掉0.45μm以上的固体颗粒，经过二级膜过滤器5过滤掉0.22μm以上的固体颗粒，经过三级膜过滤器6过滤掉0.1μm以上的固体颗粒，过滤后的溶液通过管道输送到保温储液罐7中，再通过计量泵8输送到刮膜蒸发器9中，系统操作压力由干式真空泵14调控，温度由高低温控温设备10控制，在温度为45℃，压力为-0.08MPa下加热22min，将复配溶剂蒸发出去，留下的溶液即为脱色纯化的离子液体，可将其重新泵入工业装置，蒸发出的溶剂通过温度为5℃的一级列管冷凝器11冷凝下来和温度为2℃的二级列管冷凝器12冷凝下来，从溶剂罐15和溶剂收集罐13泵入带夹套的溶剂罐2中循环利用，与下一批需要处理的离子液体复配后继续进行离子液体的净化再生，实现溶剂循环利用。得到的离子液体回收率为99.8％，离子液体纯度为99.8％，溶剂回收率为99.6％。
实施例4：
分别称取甲醇10kg和BmimDCA离子液体1kg泵入带夹套的储液罐2中，混合后经过齿轮泵3输送到离心分离器1中以 6000rad/min的转速离心分离18min，通过离心将离子液体中99.5％的固体杂质颗粒进行分离，经过初步分离后的离子液体和溶剂利用齿轮泵3输送到一级膜过滤器4中过滤掉0.45μm以上的固体颗粒，经过二级膜过滤器5过滤掉0.22μm以上的固体颗粒，经过三级膜过滤器6过滤掉0.1μm以上的固体颗粒，过滤后的溶液通过管道输送到保温储液罐7中，再通过计量泵8输送到刮膜蒸发器9中，系统操作压力由干式真空泵14调控，温度由高低温控温设备10控制，在温度为30℃，压力为-0.08MPa下加热20min，将溶剂蒸发出去，留下的溶液即为脱色纯化的离子液体，可将其重新泵入工业装置，蒸发出的溶剂通过温度为6℃的一级列管冷凝器11冷凝下来和温度为2℃的二级列管冷凝器12冷凝下来，从溶剂罐15和溶剂收集罐13泵入带夹套的溶剂罐2中循环利用，与下一批需要处理的离子液体复配后继续进行离子液体的净化再生，实现溶剂循环利用。得到的离子液体回收率为99.7％，离子液体纯度为99.8％，溶剂回收率为99.4％。
实施例5：
分别称取乙酸乙酯和丙酮各6kg进行混合制备成复配溶剂，再称取BmimPF6离子液体2kg和制备的12kg复配溶剂泵入带夹套的储液罐2中，混合后经过齿轮泵3输送到离心分离器1中以6500rad/min的转速离心分离20min，通过离心将离子液体中99.6％的固体杂质颗粒进行分离，经过初步分离后的离子液体和溶剂利用齿轮泵3输送到一级膜过滤器4中过滤掉0.45μm以上的固体颗粒，经过二级膜过滤器5过滤掉0.22μm以上的固体颗粒，经过三级膜过滤器6过滤掉0.1μm以上的固体颗粒，过滤后的溶液通过管道输送到保温储液罐7中，再通过计量泵8输送到刮膜蒸发器9中，系统操作压力由干式真空泵14调控，温度由高低温控温设备10控制，在温度为60℃，压力为-1.0MPa下加热18min，将复配溶剂蒸发出去，留下的溶液即为脱色纯化的离子液体，可将其重新泵入工业装置，蒸发出的溶剂通过温度为15℃的一级列管冷凝器11冷凝下来和温度为12℃的二级列管冷凝器12冷凝下来，从溶剂罐15和溶剂收集罐13泵入带夹套的溶剂罐2中循环利用，与下一批需要处理的离子液体复配后继续进行离子液体的净化再生，实现溶剂循环利用。得到的离子液体回收率为99.6％，离子液体纯度为99.8％，溶剂回收率为99.6％。
Claims (9)
1.一种高效离子液体脱色纯化方法，其特征在于：所述方法是一种利用添加的溶剂降低离子液体粘度并将离子液体溶到该溶剂中，通过离心和精过滤使固体杂质和有色物质易离心脱除，从而得到脱色纯化离子液体的方法。该方法包括如下步骤：先制备所需的溶剂，再将制备好的溶剂与离子液体以一定的质量比在常压室温下进行混合，混合后采用离心分离器进行分离，在一定的转速和时间下，将固体杂质离心分离，离心后的溶液经膜过滤装置进行精过滤，过滤后的溶液输送到蒸发器中，在一定的温度和压力下，将溶剂蒸发分离，可得到脱色纯化后的离子液体产品，蒸发分离得到的溶剂可通过冷凝器收集回收循环利用。
2.如权利要求1所述的离子液体包括胍盐类离子液体、醇胺类离子液体、咪唑类离子液体、季铵盐类离子液体、吡啶类离子液体、噻唑类离子液体、多元胺类离子液体、季膦盐类离子液体、三氮唑类离子液体、吡咯啉类离子液体、噻唑啉类离子液体和苯并三氮唑类离子液体。
3.如权利要求1所述的溶剂为水、酯类、酮类、醇类、卤代烃、烃类和腈类溶剂中的一种或几种制备的复配溶剂。
4.如权利要求1所述溶剂与所述离子液体的质量比范围为1:10至50:1，最优范围为1:5至20:1。
5.如权利要求1所述，离子液体中的固体杂质、有色杂质和溶剂混合后，形成的固体颗粒或者絮凝状固体物，尺寸大小为10nm～1.0mm。
6.如权利要求1所述离心分离器的离心转速为1000～10000rad/min。
7.如权利要求1所述膜过滤装置的滤膜孔径为5nm～10μm。
8.如权利要求1所述蒸发器为：直接接触传热的蒸发器、单程型蒸发器和循环性蒸发器，蒸发温度为20～150℃，压力为-0.1～0.1MPa。
9.如权利要求1所述冷凝器为：水冷式、空气冷却式和蒸发式，冷凝温度为-20～40℃。
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| CN108997596A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-12-14 | 南京林业大学 | 一种从制备纤维素纳米纤维的废液中回用离子液体的方法 |
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Address after: 516081 Building C, Incubation Building, Keji Road, Science and Technology Innovation Park, Dayawan West District, Huizhou City, Guangdong Province Patentee after: Huizhou green energy and new materials Research Institute Country or region after: China Patentee after: Institute of Process Engineering, Chinese Academy of Sciences Address before: 516081 rooms 502 and 506, 5 / F, building 1, R & D experimental building, No. 5, Keji Road, Daya Bay West District, Huizhou, Guangdong Patentee before: Huizhou green energy and new materials Research Institute Country or region before: China Patentee before: Institute of Process Engineering, Chinese Academy of Sciences |
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| CP03 | Change of name, title or address |