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CN114042471A - 一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料及其应用 - Google Patents

一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种可见光响应型Zn2TiO4/g‑C3N4异质结材料及其应用。制备方法包括如下步骤：将钛酸锌Zn2TiO4粉末和三聚氰胺粉末加入到去离子水中，先超声1h，再搅拌12h，形成均匀分散液；将所得分散液烘干，得前驱体；将所得前驱体置于马弗炉中高温煅烧，得Zn2TiO4/g‑C3N4异质结材料。本发明将g‑C3N4与Zn2TiO4复合，成功制备了可见光响应型Zn2TiO4/g‑C3N4异质结材料，并将该催化剂应用于光催化固氮产氨。结果表明，所制备Zn2TiO4/g‑C3N4异质结材料具有较好的光催化固氮产氨性能，且操作简单，对光催化绿色合成氨具有推广作用，具有节能环保的优点。

Description

一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料及其应用
技术领域
本发明属于光催化材料合成技术领域，涉及可见光响应型催化剂，特别涉及石墨氮化碳(g-C3N4)与钛酸锌(Zn2TiO4)复合形成的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料及其在固氮中的应用。
背景技术
N2作为合成氨的原材料，在地球上储量丰富，但N2分子是非极性分子，氮氮三键具有945kJ/mol的键能，且第一键解离能高，对质子的亲核性弱，极难被还原。目前，人工固氮主要采用哈伯法，其反应条件苛刻，需要在高温高压下进行，能耗较大，同时伴随着大量的CO2排放。因此，从成本控制和环境保护的角度来考虑，研究温和条件下的人工固氮具有重要意义。近年来，科学家发现利用太阳能作为固氮反应过程中的驱动力，可以替代哈伯反应中高温高压的苛刻条件，但是催化反应的效率还远低于人们的期望。因此，开发一种高效环保、技术条件温和的光催化材料日益引起人们的广泛关注。
目前光催化固氮技术存在许多难点：1)由于有限的表面缺陷，催化剂对N2的吸附活化量不足；2)光生载流子较易复合；3)对水的氧化能力较弱，不能提供固氮反应所需的质子。g-C3N4是一种新崛起的有机半导体材料，在光催化领域有广泛的应用。但由于C3N4的光生载流子较易复合，有限的表面缺陷和对水的氧化能力较差。目前研究者通过多种手段(比如构建半导体异质结，负载贵金属，掺杂金属或非金属，加入牺牲剂等)，提高了g-C3N4的光生载流子利用率，其对N2的吸附活化能力以及对水的氧化能力。但是，上述光催化固氮仍无法摆脱有机捕获剂或牺牲剂(例如乙醇等)，其生产成本高，能耗较大。
发明内容
针对现在普遍采纳的哈伯法合成氨技术存在的高温高压、大量CO2的排放、能耗较大等不足，本发明的目的在于提供一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料及其在固氮中的应用。
本发明采用的技术方案是：一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，制备方法包括如下步骤：将钛酸锌Zn2TiO4粉末和三聚氰胺粉末加入到去离子水中，先超声1h，再搅拌12h，形成均匀分散液；将所得分散液烘干，得前驱体；将所得前驱体置于马弗炉中高温煅烧，得Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料。
优选的，上述的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，按质量比，钛酸锌Zn2TiO4:三聚氰胺＝1:1～1:10。
优选的，上述的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，所述高温煅烧是，于600℃下煅烧2h。
优选的，上述的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，所述钛酸锌Zn2TiO4粉末的制备方法包括如下步骤：将锌盐溶于无水乙醇中，再加入冰醋酸，室温下搅拌30分钟后，向所得混合溶液中逐滴加入钛酸四正丁酯，继续搅拌30min，将所得溶液陈化，烘干过夜，得中间产物；所得中间产物置于马弗炉中，在空气环境中于600℃下高温煅烧2h，冷却至室温，研磨，得到钛酸锌Zn2TiO4粉末。
优选的，上述的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，所述锌盐为六水合硝酸锌或六水合氯化锌。
优选的，上述的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，陈化时间为24h。
本发明提供的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料在可见光照射下催化固氮产氨中的应用。
优选的，方法如下：常温常压条件下，将Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料溶解于甲醇水溶液中，超声分散均匀，得分散液；在可见光照射下，以一定的速率向分散液中通入氮气N2，催化固氮产氨。
本发明的有益效果是：
1、本发明将g-C3N4与Zn2TiO4复合，成功制备了可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，并将该催化剂应用于光催化固氮产氨。结果表明，所制备Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料具有较好的光催化固氮产氨性能，且操作简单，对光催化绿色合成氨具有推广作用，具有节能环保的优点。
2、利用本发明的方法制备的Zn2TiO4/g-C3N4复合材料，异质结的形成促进了光生电子-空穴对的分离，使其具有更强的光催化还原能力，参与催化反应，还可以吸附并降解有机污染物，从而提高光催化活性。复合光催化剂是一种提高其可见光催化活性的有效途径，用Zn2TiO4与非金属催化剂g-C3N4复合形成异质结能够大大促进光生电子和空穴的传输，因而显著地提高了催化剂的可见光响应性，增加了可见光催化活性。实验结果表明，本发明所制备的催化剂具有较好的光催化固氮产氨性能，且操作简单，具有节能环保的优点，在光催化绿色合成氨方面具有很大的开发与应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料的XRD图。
图2为本发明不同比例下制备的可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料的固氮活性对比示意图。
图3为本发明不同比例下制备的可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料的固氮效率对比示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料(一)制备方法如下：
1、制备纯样g-C3N4
将1g三聚氰胺平铺于加盖的石英坩埚中，以5℃/min的升温速率升至600℃，氮气保护下加热2h，然后冷却至室温，研磨成粉末状，收集备用。
2、制备纯样Zn2TiO4
将0.874g六水合硝酸锌溶于10ml无水乙醇中，再加入2ml冰醋酸，室温下搅拌30min后，向所得混合溶液中逐滴加入1ml钛酸四正丁酯，继续搅拌30min，将所得溶液陈化24h后，80℃烘干过夜，得中间产物；所得中间产物置于马弗炉中，空气环境下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，空气环境下高温煅烧2h，冷却至室温，研磨，得到钛酸锌Zn2TiO4粉末。
3、制备可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料
1)将0.2g钛酸锌粉末和0.2g三聚氰胺粉末加入到10ml去离子水中，先超声1h，再搅拌12h，形成均匀分散液；将所得分散液于80℃烘干过夜，得前驱体；将所得前驱体置于马弗炉中，于600℃高温煅烧2h，得钛酸锌和三聚氰胺质量比为1:1的Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料。
2)将0.2g钛酸锌粉末和1.0g三聚氰胺粉末加入到10ml去离子水中，先超声1h，再搅拌12h，形成均匀分散液；将所得分散液于80℃烘干过夜，得前驱体；将所得前驱体置于马弗炉中，于600℃高温煅烧2h，得钛酸锌和三聚氰胺质量比为1:5的Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料。
3)将0.2g钛酸锌粉末和2.0g三聚氰胺粉末加入到10ml去离子水中，先超声1h，再搅拌12h，形成均匀分散液；将所得分散液于80℃烘干过夜，得前驱体；将所得前驱体置于马弗炉中，于600℃高温煅烧2h，得钛酸锌和三聚氰胺质量比为1:10的Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料。
(二)检测
图1为制备的纯样g-C3N4、纯样Zn2TiO4和不同质量比制备的Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料的XRD图，图中结果表明，成功合成了Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料。
实施例2 Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料在可见光照射下催化固氮中的应用(一)方法如下：
常温常压条件下，于容器中加入50mL甲醇水溶液(0.001mol/L)，然后分别加入50mg的实施例1制备的纯样g-C3N4、纯样Zn2TiO4和不同质量比制备的Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，超声10min，得分散液。在可见光照射条件下，以10mL/min的速率向容器中通入氮气N2，反应180min后，取其清液，采用纳氏试剂分光光度法测定产氨效率。结果如图2和图3。
由图2可见，Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料的氨产量明显高于单纯的Zn2TiO4和g-C3N4。以纯样g-C3N4为催化剂，可见光照射下，产生氨的浓度为42.82μmol/L。以纯样Zn2TiO4为催化剂，可见光照射下，产生氨的浓度为20.97μmol/L。质量比为1:1的Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料为催化剂，可见光照射下，产生氨的浓度为121.24μmol/L。质量比为1:5的Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料为催化剂，可见光照射下，产生氨的浓度为199.07μmol/L。质量比为1:10的Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料为催化剂，可见光照射下，产生氨的浓度为136.79μmol/L。
由图3可见，纯样Zn2TiO4和纯样g-C3N4的固氮效率明显低于Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料的固氮效率。在可见光照射下，以纯样g-C3N4为催化剂，固氮效率为14.47μmol/L/h,以纯样Zn2TiO4为催化剂，固氮效率为5.38μmol/L/h，以质量比为1:1的Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料为催化剂，固氮效率为38.79μmol/L/h,以质量比为1:5的Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料为催化剂，固氮效率为60.10μmol/L/h,以质量比为1:10的Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料为催化剂，固氮效率为43.97μmol/L/h.由此可见质量比为1:5的Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料的固氮性能最好。

Claims (8)

1.一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：将钛酸锌Zn2TiO4粉末和三聚氰胺粉末加入到去离子水中，先超声1h，再搅拌12h，形成均匀分散液；将所得分散液烘干，得前驱体；将所得前驱体置于马弗炉中高温煅烧，得Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料。
2.根据权利要求1所述的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，其特征在于，按质量比，钛酸锌Zn2TiO4:三聚氰胺＝1:1～1:10。
3.根据权利要求1所述的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，其特征在于，所述高温煅烧是，于600℃下煅烧2h。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，其特征在于，所述钛酸锌Zn2TiO4粉末的制备方法包括如下步骤：将锌盐溶于无水乙醇中，再加入冰醋酸，室温下搅拌30分钟后，向所得混合溶液中逐滴加入钛酸四正丁酯，继续搅拌30min，将所得溶液陈化，烘干过夜，得中间产物；所得中间产物置于马弗炉中，空气环境下于600℃下高温煅烧2h，冷却至室温，研磨，得到钛酸锌Zn2TiO4粉末。
5.根据权利要求4所述的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，其特征在于，所述锌盐为六水合硝酸锌或六水合氯化锌。
6.根据权利要求4所述的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料，其特征在于，陈化时间为24h。
7.权利要求1、2或3所述的一种可见光响应型Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料在可见光照射下催化固氮产氨中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，方法如下：常温常压条件下，将Zn2TiO4/g-C3N4异质结材料溶解于甲醇水溶液中，超声分散均匀，得分散液；在可见光照射下，向分散液中通入氮气N2，催化固氮产氨。
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