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CN114031511A - 一种苄索氯铵的合成方法 - Google Patents

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CN114031511A
CN114031511A CN202111387808.6A CN202111387808A CN114031511A CN 114031511 A CN114031511 A CN 114031511A CN 202111387808 A CN202111387808 A CN 202111387808A CN 114031511 A CN114031511 A CN 114031511A
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CN
China
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benzethonium chloride
synthesizing
compound
heating
water
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CN202111387808.6A
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English (en)
Inventor
陈健龙
刘超
戴红升
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Yangzhou Avision Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Ningxia Changsheng Pharmaceutical Co ltd
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/08—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reactions not involving the formation of amino groups, hydroxy groups or etherified or esterified hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
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    • C07C41/16—Preparation of ethers by reaction of esters of mineral or organic acids with hydroxy or O-metal groups

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明属于化学技术领域，具体涉及一种苄索氯铵的合成方法。本发明以二氯乙醚、辛基酚等作为原料，通过两步进行合成，同时合成过程中，相较于现有技术保持着较低的温度，而且在合成过程中，并未使用高压进行，合成过程中产率较高，具有较好的纯度。

Description

一种苄索氯铵的合成方法
技术领域
本发明属于化学技术领域，具体涉及一种苄索氯铵的合成方法。
背景技术
苄索氯铵是一种新型的阳离子型表面活性剂，易溶于水形成泡沫状肥皂水样溶液，已被广泛用于日化添加剂。苄索氯铵还具有较好的杀菌和防腐效果，作为新一代的洗涤剂、杀菌剂、防腐剂，已被广泛运用在医药领域之中。
目前苄索氯铵的生产主要是以对特辛基苯酚、二氯二乙基醚、二甲胺和氯化苄为原料合成苄索氯铵。此工艺途径中需要进行氨解反应，此反应是在高温高压的条件下才能进行，存在较大的生产安全隐患。
发明内容
针对问题：上述所述的问题，本发明提供了一种苄索氯铵的合成方法。
一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：
（1）将质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚放入反应器中，搅拌，升温，保温反应，即得化合物A；
Figure 2281DEST_PATH_IMAGE002
（2）将化合物A、苄基二甲胺和水搅拌均匀，氮气保护，升温，反应，冷却，即得苄索氯铵；
Figure 290699DEST_PATH_IMAGE004
。
优选地，所述步骤（1）中相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵。
优选地，所述步骤（1）中质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚的质量比为90:80:0.6～0.8:30。
优选地，所述步骤（2）中化合物A、苄基二甲胺和水的质量比为45:20:30～35。
有益效果：
本发明以二氯乙醚、辛基酚等作为原料，通过两步进行合成，同时合成过程中，相较于现有技术保持着较低的温度，而且在合成过程中，并未使用高压进行，合成过程中产率较高，具有较好的纯度。
具体实施方式
一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：
（1）按照质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚的质量比为90:80:0.6～0.8:30，进行取料，将将质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚放入反应器中，搅拌，升温，保温反应，即得化合物A；相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵；
（2）按照化合物A、苄基二甲胺和水的质量比为45:20:30～35，进行取料，将化合物A、苄基二甲胺和水搅拌均匀，氮气保护，升温，反应，冷却，即得苄索氯铵。
实施例1
一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：
（1）将900kg质量分数为52％的氢氧化钠溶液放入反应釜中，加入800kg二氯乙醚、6kg相转移催化剂、300kg辛基酚、开启搅拌，缓慢升温，升温至回流，保温3h后，TLC跟踪检测反应进程，直至反应结束，向反应釜内，加入水，洗涤分层，分出有机层，用水洗涤1次，有机相减压回收溶剂，溶剂回收结束，改减压蒸馏，得513kg化合物A，纯度97.8％；
（2）将450kg化合物A、200kg苄基二甲胺和300kg水放入反应釜中，开启搅拌，氮气置换，氮气保护，升温至115℃，继续反应7h，冷却降温，出料，转移至脱水釜，然后加入400kg甲苯，升温回流，脱水，脱水完毕，冷冻析晶，抽滤，烘干，再次用1000kg丙酮进行重结晶，冷却，析晶，抽滤，烘干即得731kg苄索氯铵，纯度98.9％。
1H NMR（CDCl3）:7.66(m, 2H), 7.43(m, 1H), 7.35(m, 2H), 7.24(m, 2H),6.76(m, 2H), 5.03(s, 2H), 4.09(m, 2H), 4.06(m, 2H), 3.91(m, 2H), 3.85(m, 2H),3.32(s, 6H), 1.68(s, 2H), 1.32(s, 6H), 0.69(s, 9H)。
实施例2
一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：
（1）将900kg质量分数为52％的氢氧化钠溶液放入反应釜中，加入800kg二氯乙醚、7kg相转移催化剂、300kg辛基酚、开启搅拌，缓慢升温，升温至回流，保温3h后，TLC跟踪检测反应进程，直至反应结束，向反应釜内，加入水，洗涤分层，分出有机层，用水洗涤1次，有机相减压回收溶剂，溶剂回收结束，改减压蒸馏，得546kg化合物A，纯度98.8％；
（2）将450kg化合物A、200kg苄基二甲胺和330kg水放入反应釜中，开启搅拌，氮气置换，氮气保护，升温至115℃，继续反应7h，冷却降温，出料，转移至脱水釜，然后加入400kg甲苯，升温回流，脱水，脱水完毕，冷冻析晶，抽滤，烘干，再次用1000kg丙酮进行重结晶，冷却，析晶，抽滤，烘干即得731kg苄索氯铵，纯度99.3％。
1H NMR（CDCl3）:7.66(m, 2H), 7.43(m, 1H), 7.35(m, 2H), 7.24(m, 2H),6.76(m, 2H), 5.03(s, 2H), 4.09(m, 2H), 4.06(m, 2H), 3.91(m, 2H), 3.85(m, 2H),3.32(s, 6H), 1.68(s, 2H), 1.32(s, 6H), 0.69(s, 9H)。
实施例3
一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：
（1）将900kg质量分数为52％的氢氧化钠溶液放入反应釜中，加入800kg二氯乙醚、0.8kg相转移催化剂、300kg辛基酚、开启搅拌，缓慢升温，升温至回流，保温3h后，TLC跟踪检测反应进程，直至反应结束，向反应釜内，加入水，洗涤分层，分出有机层，用水洗涤1次，有机相减压回收溶剂，溶剂回收结束，改减压蒸馏，得518kg化合物A，纯度98.3％；
（2）将450kg化合物A、200kg苄基二甲胺和350kg水放入反应釜中，开启搅拌，氮气置换，氮气保护，升温至115℃，继续反应7h，冷却降温，出料，转移至脱水釜，然后加入400kg甲苯，升温回流，脱水，脱水完毕，冷冻析晶，抽滤，烘干，再次用1000kg丙酮进行重结晶，冷却，析晶，抽滤，烘干即得722kg苄索氯铵，纯度98.4％。
1H NMR（CDCl3）:7.66(m, 2H), 7.43(m, 1H), 7.35(m, 2H), 7.24(m, 2H),6.76(m, 2H), 5.03(s, 2H), 4.09(m, 2H), 4.06(m, 2H), 3.91(m, 2H), 3.85(m, 2H),3.32(s, 6H), 1.68(s, 2H), 1.32(s, 6H), 0.69(s, 9H)。

Claims (4)

1.一种苄索氯铵的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：
（1）将质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚放入反应器中，搅拌，升温，保温反应，即得化合物A；
Figure 747235DEST_PATH_IMAGE001
（2）将化合物A、苄基二甲胺和水搅拌均匀，氮气保护，升温，反应，冷却，即得苄索氯铵；
Figure 171439DEST_PATH_IMAGE002
。
2.根据权利要求1所述的苄索氯铵的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的苄索氯铵的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚的质量比为90:80:0.6～0.8:30。
4.根据权利要求1所述的苄索氯铵的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中化合物A、苄基二甲胺和水的质量比为45:20:30～35。
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