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CN114028956B - 反渗透膜及其制备方法和应用 - Google Patents

反渗透膜及其制备方法和应用 Download PDF

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CN114028956B CN202111366859.0A CN202111366859A CN114028956B CN 114028956 B CN114028956 B CN 114028956B CN 202111366859 A CN202111366859 A CN 202111366859A CN 114028956 B CN114028956 B CN 114028956B
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Abstract

本发明涉及一种反渗透膜及其制备方法和应用。本发明反渗透膜的制备方法，包括如下步骤，提供支撑膜；以及将水相溶液以及油相溶液依次置于支撑膜的表面，再经热处理形成致密层，得到反渗透膜；其中，水相溶液中包括有水溶性盐、第一添加剂以及第一单体，油相溶液中包括有第二添加剂以及第二单体，第一添加剂和第二添加剂为相同的添加剂，第一添加剂在水相溶液中的质量分数为x1，第二添加剂在油相溶液中的质量分数为x2，x2大于x1。本发明制备方法能够增加反渗透膜的水通量，同时使反渗透膜保持高的截留率，使反渗透膜能够更好的应用于水处理领域。

Description

反渗透膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，特别是涉及一种反渗透膜及其制备方法和应用。
背景技术
在传统反渗透膜的制备过程中，通常会在油相溶液中添加酯类增塑剂，以提高反渗透膜的水通量。但是，酯类增塑剂的增塑作用过强，容易使致密层的分子链之间的距离增加过大，导致致密层过于疏松，降低了反渗透膜的截留率。因此，传统反渗透膜难以同时兼具高的水通量和截留率。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种反渗透膜及其制备方法和应用；所述制备方法能够增加反渗透膜的水通量，同时使反渗透膜保持高的截留率，使反渗透膜能够更好的应用于水处理领域。
本发明提供了一种反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
提供支撑膜；以及
将水相溶液以及油相溶液依次置于所述支撑膜的同一表面，再经热处理形成致密层，得到反渗透膜；其中，所述水相溶液中包括有水溶性盐、第一添加剂以及第一单体，所述油相溶液中包括有第二添加剂以及第二单体，所述第一添加剂和所述第二添加剂为相同的添加剂，所述第一添加剂在水相溶液中的质量分数为x1，所述第二添加剂在油相溶液中的质量分数为x2，所述x2大于所述x1。
在一实施方式中，所述水溶性盐包括氯化镁、硫酸镁、氯化钾、氟化钾、氯化钠、氯化铵或氟化钠中的至少一种。
在一实施方式中，所述水溶性盐在所述水相溶液中的质量分数为3％-8％。
在一实施方式中，所述第一添加剂在所述水相溶液中的质量分数为0.1％-0.4％。
在一实施方式中，所述第二添加剂在所述油相溶液中的质量分数为0.5％-1.5％。
在一实施方式中，所述第一添加剂和所述第二添加剂的分子式如式(I)或式(II)所示，
Figure BDA0003360983570000021
式(I)中，所述n为1-4；所述L1选自碳链长度为1-5的第一亚烃基；所述R1选自碳链长度为1-5的第一烃基；
式(II)中，所述R2选自碳链长度为1-5的第二烃基，所述R3选自碳链长度为1-5的第三烃基。
在一实施方式中，所述第一添加剂和所述第二添加剂包括乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、异丙醇或二乙二醇甲醚中的至少一种。
在一实施方式中，所述第一单体包括多元胺，所述第二单体包括芳香族多元酰氯，所述水相溶液中还包括吸酸剂。
一种反渗透膜，所述反渗透膜由如上述的反渗透膜的制备方法制备得到。
一种如上述的反渗透膜在水处理装置中的应用。
本发明反渗透膜的制备方法中，当水相溶液和油相溶液接触形成水油交界面时，水相溶液中的第一添加剂和油相溶液中的第二添加剂能够在水相溶液、水油交界面以及油相溶液之间发生交换，形成扩散通道；扩散通道的形成一方面能够提高水油交界面的界面面积；另一方面，水相溶液中部分可溶性金属盐以及水能够通过扩散通道进入油相溶液中，由于水溶性盐不溶于油相溶液的溶剂，因此，水溶性盐聚集在油相溶液的水中，使得油相溶液中水溶性盐浓度高于水相溶液中水溶性盐的浓度，同时，由于油相溶液中第二添加剂的浓度大于水相溶液中第一添加剂的浓度，因此，在界面聚合初生的聚合物膜的两侧存在渗透压，渗透压促使水从水相溶液扩散进入油相溶液，使得聚合物膜一直保持膨胀状态，使水油交界面保持极大的界面面积。
由于界面聚合反应在水油交界面中进行，因此，水油交界面的界面面积的增大能够提高反渗透膜中致密层的表面积，从而扩充了水的流道，提高了反渗透膜的水通量，同时，水油交界面的界面面积的增大还能够使第一单体与第二单体更充分的接触，使聚合反应更加完全，从而使反渗透膜保持高的截留率。因此，本发明反渗透膜的制备方法制备得到的反渗透膜同时具有高的水通量和截留率。
附图说明
图1为本发明提供的反渗透膜的制备方法的原理图；
图2为本发明提供的一实施方式的反渗透膜的结构示意图；
图3为实施例1提供的反渗透膜表面的电镜图。
图中：a、水相溶液；b、水油交界面；c、油相溶液；10、支撑膜；20、致密层；30、基层。
具体实施方式
以下将对本发明提供的反渗透膜及其制备方法和应用作进一步说明。
本发明提供的反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，提供支撑膜；以及
S2，将水相溶液以及油相溶液依次置于支撑膜的表面，再经热处理形成致密层，得到反渗透膜。
步骤S1中，支撑膜选自聚砜膜、聚丙烯膜或聚丙烯腈膜，其中，聚砜膜价廉易得，制膜简单，机械强度好，抗压密性能好，化学性能稳定，无毒，能抗生物降解，因此，支撑膜优选自聚砜膜。
步骤S2中，水相溶液中包括有水溶性盐、第一添加剂以及第一单体，油相溶液中包括有第二添加剂以及第二单体，第一添加剂和第二添加剂为相同的添加剂，第一添加剂在水相溶液中的质量分数为x1，第二添加剂在油相溶液中的质量分数为x2，x2大于x1。
由于包括有第一添加剂的水相溶液以及包括有第二添加剂的油相溶液是均匀稳定的分散体系，因此，本发明的第一添加剂和第二添加剂既能溶解于水，也能溶解于油相溶液的溶剂中。具体的，第一添加剂和第二添加剂在水中的溶解度为大于或等于0.1g/100g水，第一添加剂和第二添加剂在油相溶液溶剂的溶解度为大于或等于0.5g/100g油相溶液的溶剂。在一实施方式中，油相溶液的溶剂包括异构烷烃类溶剂、正己烷或环己烷中的至少一种，具体的，异构烷烃类溶剂包括异构十二烷或异构十四烷中的至少一种。
在一实施方式中，第一添加剂和第二添加剂的分子式如式(I)或式(II)所示，
Figure BDA0003360983570000051
式(I)中，n为1-4；L1选自碳链长度为1-5的第一亚烃基；R1选自碳链长度为1-5的第一烃基；式(II)中，R2选自碳链长度为1-5的第二烃基，R3选自碳链长度为1-5的第三烃基。
在一实施方式中，n为1、2、3或4，L1选自-CH2-、-CH(CH3)-、-(CH2)2-、-(CH2)3-、-(CH2)4-或-(CH2)5-；R1选自-CH3、-CH2CH3、-CH(CH3)2或-CH2CH2CH3。
在一实施方式中，R2选自-CH3、-CH2CH3、-CH(CH3)2或-CH2CH2CH3；R3选自-CH3、-CH2CH3、-CH(CH3)2或-CH2CH2CH3。
在一实施方式中，第一添加剂和第二添加剂包括乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、异丙醇或二乙二醇甲醚中的至少一种。
如图1所示，为本发明提供的反渗透膜的制备方法的原理图，当水相溶液和油相溶液接触形成水油交界面时，水相溶液中的第一添加剂和油相溶液中的第二添加剂能够在水相溶液、水油交界面以及油相溶液之间发生交换，形成扩散通道。
扩散通道的形成一方面能够提高水油交界面的界面面积；另一方面，水相溶液中部分可溶性金属盐以及水能够通过扩散通道进入油相溶液中，由于水溶性盐不溶于油相溶液的溶剂，因此，水溶性盐聚集在油相溶液的水中，使得油相溶液中水溶性盐浓度高于水相溶液中水溶性盐的浓度，同时，由于油相溶液中第二添加剂的浓度大于水相溶液中第一添加剂的浓度。因此，在界面聚合初生的聚合物膜的两侧存在渗透压，渗透压促使水从水相溶液沿箭头方向扩散进入油相溶液，使得聚合物膜一直保持膨胀状态，使水油交界面保持极大的界面面积。
为了使扩散通道更好的形成，同时，使聚合物层更持续的保持膨胀状态，在一实施方式中，第一添加剂在水相溶液中的质量分数为0.1％-0.4％，第二添加剂在油相溶液中的质量分数为0.5％-1.5％。
在一实施方式中，水溶性盐包括氯化镁、硫酸镁、氯化钾、氯化铵、氟化钾、氯化钠或氟化钠中的至少一种，为了使聚合物层两侧的渗透压能够使得聚合物膜更好的保持膨胀状态，水溶性盐优选为水溶性金属盐。
为了使聚合物层更持续的保持膨胀状态，同时，使水溶性盐更完全的溶解于水相溶液中，方便油相溶液的形成，盐在水相溶液中的质量分数为3％-8％。
由于界面聚合反应在水油交界面中进行，因此，水油交界面的界面面积的增大最终提高了反渗透膜中致密层的表面积提高，扩充了水的流道，提高了反渗透膜的水通量，同时，接触面积的提高能够使第一单体与第二单体更充分的接触，使聚合反应更加完全，使反渗透膜保持高的截留率。
在一实施方式中，界面聚合反应为多元胺与芳香族多元酰氯交联生成聚酰胺分子链，第一单体包括多元胺，第二单体包括芳香族多元酰氯。其中，多元胺包括芳香族多元胺、脂肪族多元胺或者脂环族多元胺中的至少一种，在一实施方式中，多元胺包括间苯二胺、哌嗪或聚乙烯亚胺中的至少一种，基于水相溶液的总重量，多元胺的质量百分数为1％-4％；芳香族多元酰氯包括均苯三甲酰氯，己二酰氯中的至少一种，基于油相溶液的总重量，芳香族多元酰氯的质量百分数为0.1％-0.35％。
为了吸收多元胺与芳香族多元酰氯交联反应生成的副产物盐酸，水相溶液中还包括吸酸剂，在一实施方式中，吸酸剂包括三乙胺。
在将水相溶液以及油相溶液依次置于支撑膜的表面的步骤中，首先在支撑膜的表面涂覆水相溶液，静置一段时间使水相溶液充满支撑膜表层的孔洞，然后倒掉多余的水相溶液并吹干支撑膜的表面，此时支撑膜表层的孔洞中依然填充有水相溶液；最后将油相溶液涂覆在吹干的支撑膜的表面，静置一段时间后倒掉多余的油相溶液。
步骤S2中，热处理的温度为50℃-120℃，时间为1min-10min，以使致密层中的分子链更加致密。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到反渗透膜，如图2所示，为该反渗透膜的结构示意图，包括依次层叠的支撑膜10以及致密层20。
在一实施方式中，反渗透膜还包括基层30，基层30层叠设置于支撑膜10远离致密层20的表面，基层30能够进一步提高反渗透膜的强度，具体的，基层30选自无纺布层。
本发明反渗透膜的制备方法制备得到的反渗透膜同时具有高的水通量和截留率。
本发明还提供一种如上反渗透膜在水处理装置中的应用。
具体地，本发明还提供了一种包括如上述的反渗透膜的净水机，在净水过程中，待净化的原水从反渗透膜的致密层进入，原水在压力的作用下透过反渗透膜形成纯水，基于低能耗及经济原因考虑，在一实施方式中，致密层的厚度为40nm-100nm。
具体地，本发明还提供了一种包括如上述的反渗透膜的海水淡化装置，另外，海水中盐浓度高，为了克服海水的渗透压，淡化过程中需要使用高压泵，为了进一步提高反渗透膜的截留率，致密层的厚150nm-270nm。
以下，将通过以下具体实施例对反渗透膜及其制备方法和应用做进一步的说明。
实施例1
基于水相溶液的总重量，将3.5重量％的氯化镁、0.1重量％的乙二醇丁醚、1.0重量％的间苯二胺和1.0重量％的三乙胺加入94.4重量％的水中，混合均匀，得到水相溶液。
基于油相溶液的总重量，将0.15重量％的均苯三甲酰氯加入到99.35重量％的异构十二烷中，再加入0.5重量％的乙二醇丁醚，混合均匀，得到油相溶液。
在聚砜支撑膜的表面涂覆上述水相溶液，静置60秒后倒掉多余的水相溶液，冷风吹干；再将油相溶液涂覆在吹干的支撑膜的表面，静置30秒后倒掉多余的油相溶液，将得到的膜片放入鼓风干燥箱中100℃热处理2分钟，得到反渗透膜，致密层的厚度为85nm。反渗透膜表面的电镜图如图3所示。
测试反渗透膜在低压环境下的截留率和水通量，反渗透测试条件为：浓水为250ppm的氯化钠水溶液，测试压力为0.5MPa，浓水流量为1.0GPM，浓水的pH值为7.0，环境温度均为25℃，结果描述于表1中。
实施例2
基于水相溶液的总重量，将5.5重量％的氯化镁、0.2重量％的乙二醇单甲醚、1.0重量％的间苯二胺和1.0重量％的三乙胺加入92.3重量％的水中，混合均匀，得到水相溶液。
基于油相溶液的总重量，将0.15重量％的均苯三甲酰氯加入到99.35重量％的异构十二烷中，再加入0.5重量％的乙二醇单甲醚，混合均匀，得到油相溶液。
在聚砜支撑膜的表面涂覆上述水相溶液，静置60秒后倒掉多余的水相溶液，冷风吹干；再将油相溶液涂覆在吹干的支撑膜的表面，静置30秒后倒掉多余的油相溶液，将得到的膜片放入鼓风干燥箱中100℃热处理2分钟，得到反渗透膜，致密层的厚度为100nm。
实施例2的反渗透膜的测试步骤按实施例1进行，结果描述于表1中。
实施例3
基于水相溶液的总重量，将3.5重量％的氯化钠、0.1重量％的乙二醇丁醚、1.0重量％的间苯二胺和1.0重量％的三乙胺加入94.4重量％的水中，混合均匀，得到水相溶液。
基于油相溶液的总重量，将0.15重量％的均苯三甲酰氯加入到99.35重量％的异构十二烷中，再加入0.5重量％的乙二醇丁醚，混合均匀，得到油相溶液。
在聚砜支撑膜的表面涂覆上述水相溶液，静置60秒后倒掉多余的水相溶液，冷风吹干；再将油相溶液涂覆在吹干的支撑膜的表面，静置30秒后倒掉多余的油相溶液，将得到的膜片放入鼓风干燥箱中100℃热处理2分钟，得到反渗透膜，致密层的厚度为82nm。
实施例3的反渗透膜的测试步骤按实施例1进行，结果描述于表1中。
实施例4
基于水相溶液的总重量，将3.5重量％的氯化镁、0.1重量％的异丙醇、1.0重量％的间苯二胺和1.0重量％的三乙胺加入94.4重量％的水中，混合均匀，得到水相溶液。
基于油相溶液的总重量，将0.15重量％的均苯三甲酰氯加入到99.35重量％的异构十二烷中，再加入0.5重量％的异丙醇，混合均匀，得到油相溶液。
在聚砜支撑膜的表面涂覆上述水相溶液，静置60秒后倒掉多余的水相溶液，冷风吹干；再将油相溶液涂覆在吹干的支撑膜的表面，静置30秒后倒掉多余的油相溶液，将得到的膜片放入鼓风干燥箱中100℃热处理2分钟，得到反渗透膜，致密层的厚度为91nm。
实施例4的反渗透膜的测试步骤按实施例1进行，结果描述于表1中。
实施例5
基于水相溶液的总重量，将3.5重量％的氯化镁、0.3％重量％的乙二醇丁醚、1.0重量％的间苯二胺和1.0重量％的三乙胺加入94.2重量％的水中，混合均匀，得到水相溶液。
基于油相溶液的总重量，将0.15重量％的均苯三甲酰氯加入到99.35重量％的异构十二烷中，再加入0.7重量％的乙二醇丁醚，混合均匀，得到油相溶液。
在聚砜支撑膜的表面涂覆上述水相溶液，静置60秒后倒掉多余的水相溶液，冷风吹干；再将油相溶液涂覆在吹干的支撑膜的表面，静置30秒后倒掉多余的油相溶液，将得到的膜片放入鼓风干燥箱中100℃热处理2分钟，得到反渗透膜，致密层的厚度为98nm。
实施例5的反渗透膜的测试步骤按实施例1进行，结果描述于表1中。
实施例6
基于水相溶液的总重量，将3.5重量％的氯化铵、0.1重量％的乙二醇丁醚、1.0重量％的间苯二胺和1.0重量％的三乙胺加入94.4重量％的水中，混合均匀，得到水相溶液。
基于油相溶液的总重量，将0.15重量％的均苯三甲酰氯加入到99.35重量％的异构十二烷中，再加入0.5重量％的乙二醇丁醚，混合均匀，得到油相溶液。
在聚砜支撑膜的表面涂覆上述水相溶液，静置60秒后倒掉多余的水相溶液，冷风吹干；再将油相溶液涂覆在吹干的支撑膜的表面，静置30秒后倒掉多余的油相溶液，将得到的膜片放入鼓风干燥箱中100℃热处理2分钟，得到反渗透膜，致密层的厚度为87nm。
实施例6的反渗透膜的测试步骤按实施例1进行，结果描述于表1中。
对比例1
对比例1参照实施例1进行，不同之处在于水相溶液，具体的，基于水相溶液的总重量，将1.0重量％的间苯二胺和1.0重量％的三乙胺加入98.0重量％的水中，混合均匀，得到水相溶液。
对比例1得到反渗透膜，致密层的厚度为85nm。
对比例1的反渗透膜的测试步骤按实施例1进行，结果描述于表1中。
对比例2
对比例2参照实施例1进行，不同之处在于油相溶液，具体的，基于油相溶液的总重量，将0.15重量％的均苯三甲酰氯加入到99.85重量％的异构十二烷中，混合均匀，得到油相溶液。
对比例2得到反渗透膜，致密层的厚度为90nm。
对比例2的反渗透膜的测试步骤按实施例1进行，结果描述于表1中。
对比例3
对比例3参照实施例1进行，不同之处在于水相溶液，具体的，基于水相溶液的总重量，将3.5重量％的氯化镁、1.0重量％的间苯二胺和1.0重量％的三乙胺加入94.5重量％的水中，混合均匀，得到水相溶液。
对比例3得到反渗透膜，致密层的厚度为92nm。
对比例3的反渗透膜的测试步骤按实施例1进行，结果描述于表1中。
对比例4
对比例4参照实施例1进行，不同之处在于水相溶液，具体的，基于水相溶液的总重量，将0.1重量％的乙二醇丁醚、1.0重量％的间苯二胺和1.0重量％的三乙胺加入97.9重量％的水中，混合均匀，得到水相溶液。
对比例4得到反渗透膜，致密层的厚度为87nm。
对比例4的反渗透膜的测试步骤按实施例1进行，结果描述于表1中。
对比例5
对比例5参照实施例1进行，不同之处在于水相溶液和油相溶液，具体的，基于水相溶液的总重量，将3.5重量％的氯化镁、0.5重量％的乙二醇丁醚、1.0重量％的间苯二胺和1.0重量％的三乙胺加入94.0重量％的水中，混合均匀，得到水相溶液；基于油相溶液的总重量，将0.15重量％的均苯三甲酰氯加入到99.35重量％的异构十二烷中，再加入0.1重量％的乙二醇丁醚，混合均匀，得到油相溶液。
对比例5得到反渗透膜，致密层的厚度为95nm。
对比例5的反渗透膜的测试步骤按实施例1进行，结果描述于表1中。
对比例6
对比例6参照实施例1进行，不同之处在于水相溶液和油相溶液，具体的，基于水相溶液的总重量，将1.0重量％的间苯二胺和1.0重量％的三乙胺加入98.0重量％的水中，混合均匀，得到水相溶液；基于油相溶液的总重量，将0.15重量％的均苯三甲酰氯加入到99.85重量％的异构十二烷中，混合均匀，得到油相溶液。
对比例6得到反渗透膜，致密层的厚度为92nm。
对比例6的反渗透膜的测试步骤按实施例1进行，结果描述于表1中。
表1
Figure BDA0003360983570000121
Figure BDA0003360983570000131
表1中，膜水通量(F)由一定时间内通过反渗透膜的水的体积来计算，公式为：F＝V/(A×T)，其中，V为单位时间内通过反渗透膜的水的体积，A为有效膜面积，T为时间。
截留率(R)通过浓水的浓度和透过液的浓度来计算，计算公式为：R＝(1-C1/C0)×100％，其中，C1为浓水的浓度，C0为透过液的浓度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供支撑膜；以及
将水相溶液以及油相溶液依次置于所述支撑膜的同一表面，再经热处理形成致密层，得到反渗透膜；其中，所述水相溶液中包括有水溶性盐、第一添加剂以及第一单体，所述油相溶液中包括有第二添加剂以及第二单体，所述第一添加剂和所述第二添加剂为相同的添加剂，所述第一添加剂在水相溶液中的质量分数为x1，所述第二添加剂在油相溶液中的质量分数为x2，所述x2大于所述x1，所述第一添加剂和所述第二添加剂包括乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、异丙醇或二乙二醇甲醚中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述水溶性盐包括氯化镁、硫酸镁、氯化钾、氟化钾、氯化钠、氯化铵或氟化钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述水溶性盐在所述水相溶液中的质量分数为3％-8％。
4.根据权利要求1所述的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述第一添加剂在所述水相溶液中的质量分数为0.1％-0.4％。
5.根据权利要求1所述的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述第二添加剂在所述油相溶液中的质量分数为0.5％-1.5％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述第一单体包括多元胺，所述第二单体包括芳香族多元酰氯，所述水相溶液中还包括吸酸剂。
7.一种反渗透膜，其特征在于，所述反渗透膜由如权利要求1-6任一项所述的反渗透膜的制备方法制备得到。
8.一种如权利要求7所述的反渗透膜在水处理装置中的应用。
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