CN114028270B - 一种青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊及其在口腔护理领域的应用 - Google Patents
一种青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊及其在口腔护理领域的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了青蒿精油‑毛胶薯蓣多糖微胶囊及其在口腔护理领域的应用。青蒿精油具有强烈且持久的青蒿药草特殊香气，且化学组分中含有较高的樟脑和桉树脑成分，具有抗菌、消炎、镇痛等多种生理活性。毛胶薯蓣多糖是一种独特的来源于薯蓣属植物的天然多糖，相比于常见的微胶囊壁材选用材料如环糊精、阿拉伯胶等，毛胶薯蓣多糖具有优良的收敛成膜性能，是一种优良的天然保湿剂；应用于日化产品配方中可以减少对皮肤的刺激性，并且对皮肤表皮的溃烂出血及伤口愈合具有促进作用。
Description
技术领域
本发明涉及人类生活必须领域，尤其是一种用于口腔护理的青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊。
背景技术
口腔护理用品是人们日常生活中不可或缺的清洁用品，牙膏是其中最主要的产品。牙龈炎是常见的口腔疾病，牙龈发炎会导致牙龈红肿、疼痛甚至出血。其他诸如咽喉肿痛、龋齿、口腔异味等也是让消费者饱受困扰的口腔问题。因此，市场上口腔护理品中具有消炎止血、修复口腔溃疡、预防龋齿、减缓牙龈肿痛的各种功效型的牙膏成为消费者追逐的市场主流。同时，由于传统中草药植物中具有多重天然活性成分，因此市场上以中草药活性成分为主打的功效型牙膏更成为市场的热点，已面市的产品有云南白药牙膏、草珊瑚牙膏、田七牙膏、金银花牙膏、两面针牙膏等。
除牙膏以外，漱口水是消费者选择的另一类主要产品。消费者使用漱口水，主要是想达到清洁口腔、清新口气、预防龋齿和牙龈炎症等，市面上大部分非处方漱口水都有抑菌作用，但许多产品是以氯己定和酒精作为抑菌成分。这二者均存在不小的副作用，首先就是氯己定存在过敏的风险，其次长期使用含氯己定的漱口水会使口腔黏膜与牙齿发黄；而酒精的长期漱口也同样会有不小的副作用，使用时口腔会产生烧灼感，并且会导致口腔黏膜细胞脱水，口干；另外在当今社会驾驶车辆行为较为普遍，使用含酒精漱口水还存在误判酒驾的风险。
由于传统中草药植物中具有多重天然活性成分，因此市场上以中草药活性成分为主打的抑菌漱口水目前已成为市场的热点，目前国内也有以青蒿有效成分进入牙膏、漱口水等口腔清洁用品配方的专利申请，但基本都是以青蒿素及其衍生物为主要活性成分，尚无以青蒿精油为主要活性成分的牙膏及漱口水产品开发面世。
青蒿，植物名为黄花蒿(Artemisia annua Linn.)；因其从原植物中提取出抗疟疾药物青蒿素(Artemisinin)而闻名。青蒿原植物中除了可提取出青蒿素外，其新鲜枝叶、花蕾中叶富含挥发性精油，从中可以提取出青蒿精油；青蒿精油具有强烈且持久的青蒿药草特殊香气，且化学组分中含有较高的樟脑和桉树脑成分，具有抗菌、消炎、镇痛等多种生理活性，因此具有较高的开发利用价值。但植物精油直接应用于日化产品配方中，通常因为性质不稳定会造成在配方中失活，或者影响日化产品的稳定性，因此必须做一定的改良措施，将精油制备成微胶囊是一种有效的改良方法。
毛胶薯蓣(Dioscarea subcalva Prain et Burk.)为薯蓣属顶生翅组植物，是我国的云、贵、川等省份的一种野生药用植物。据《云南植物志》记载其块茎含胶状物，用鲜根刮取胶质，敷于患处，可促进伤口愈合。毛胶薯蓣块根中富含黏度很高的多糖，本团队前期研究人员已提取出其中的多糖，并实验探明，这是一种中性多糖，平均分子量120万道尔顿，由葡萄糖和甘露糖聚合而成；在体外实验中具有优良的抗氧化性能以及成膜性能。在毛胶薯蓣多糖的组成中，葡萄糖和甘露糖两种糖基的比例大约为3:2，连接方式以β型糖苷键为主。其中，多个β-1,4-g甘露糖残基(Man)可以形成螺旋结构，具有形成包埋芯材的潜在效应，可以作为微胶囊壁材。另外，相比于常见的微胶囊壁材选用材料如环糊精、阿拉伯胶等，毛胶薯蓣多糖具有优良的成膜性能，是一种优良的天然保湿剂；应用于日化产品配方中可以减少对皮肤的刺激性，并且对皮肤表皮的溃烂出血及伤口愈合具有促进作用。综上所述，毛胶薯蓣多糖可以开发成为一种安全高效、性能卓越的新型微胶囊壁材材料。
发明内容
本发明所要解决的问题是，针对上述现有技术中的缺点，提出创新方案，尤其是提供一种能够用于口腔护理的青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊，能充分利用青蒿精油本身的杀菌消炎作用以及毛胶薯蓣多糖的止血收敛作用，将其应用于口腔护理领域，例如牙膏、漱口水等，除具备普通牙膏洁齿功能以及普通漱口水清洁口腔的功能外，还具有消炎止血、修复口腔溃疡、同时对咽喉肿痛、牙周炎、牙龈炎、口腔异味等口腔疾病具有良好的防治作用。
为解决上述问题，本发明采用的方案如下：一种青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊，其特征在于，青蒿精油为芯材，毛胶薯蓣多糖为壁材，制成微胶囊。
进一步，所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊，其特征在于，所述青蒿精油溶液与毛胶薯蓣多糖溶液的质量比为1:6～30。
进一步，所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊采用如下方法制备：
1)称取适量青蒿精油溶入精油溶剂中制得青蒿精油溶液，所述青蒿精油与溶剂的重量体积比V/V为1:1～3；
2)搅拌状态下逐滴加入浓度为2.5～10％的毛胶薯蓣多糖溶液，其中青蒿精油溶液与毛胶薯蓣多糖溶液的质量比为1:6～30；然后高压均质40～80min，获得含青蒿精油的毛胶薯蓣多糖乳液；
3)进行喷雾干燥，得到白色至浅黄色粉末状物即为青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊。
进一步，所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中精油溶剂为无水乙醇、丙二醇或丙三醇。
进一步，所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中毛胶薯蓣多糖溶液温度为30～60℃，高压均质的压力为15～25Mpa。
进一步，所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤3)喷雾干燥的进风压力为5～6kg/cm2，进风温度为160～180℃，进料温度为50～60℃，出风温度为80～90℃。
进一步，所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖胶囊在口腔护理制剂中的应用。
一种含有青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的牙膏。
一种含有青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的漱口水。
进一步，所述含有青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的牙膏，其特征在于，青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊在牙膏中重量百分比为0.5-5.0％；牙膏还包括摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、增稠剂、甜味剂、香精、去离子水；按照质量百分比各组分为青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊0.5-5.0％、摩擦剂40-50％、保湿剂20-30％、表面活性剂1.5-2.5％、增稠剂2.0-3.0％、甜味剂0.15-0.25％、香精0.4-0.8％、余量为去离子水。
进一步，所述含有青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的漱口水，其特征在于，青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊在漱口水中的质量百分比为0.2-5.0％；漱口水还包括山梨醇、木糖醇、香精、去离子水；按照质量百分比各组分为青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊0.2-5.0％、山梨醇15-25％、木糖醇2-5％、香精0.4-0.8％、余量为去离子水。
本发明的技术效果如下：青蒿精油具有强烈且持久的青蒿药草特殊香气，且化学组分中含有较高的樟脑和桉树脑成分，具有抗菌、消炎、镇痛等多种生理活性。毛胶薯蓣多糖是一种独特的来源于薯蓣属植物的天然多糖，相比于常见的微胶囊壁材选用材料如环糊精、阿拉伯胶等，毛胶薯蓣多糖具有优良的成膜性能，是一种优良的天然保湿剂；应用于日化产品配方中可以减少对皮肤的刺激性，并且对皮肤表皮的溃烂出血及伤口愈合具有促进作用。
本发明选择了经生物技术与现代提取分离工艺处理得到的青蒿精油、毛胶薯蓣多糖两种功效活性成分作为微胶囊的芯材和壁材，这两种植物成分天然安全，制备成微胶囊后可发挥协同增效作用，共同起到抗菌消炎、收敛止血等作用。
本发明适用于正常消费者以及有口腔溃疡、异味、牙龈炎、牙周炎等问题困扰的消费者人群。通过复配技术，使本发明的青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊具有抗菌消炎、收敛止血的功效；将其应用在牙膏中，不仅能充分发挥二者具有的抗菌消炎、收敛止血等生理活性，而且还能发挥其协同增效作用；制备的牙膏产品使用安全，而且具有明显的抗菌消炎、修复口腔溃疡，减缓牙龈肿痛等作用，且不含传统工艺中的防腐剂成分。
将本发明的青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊应用在漱口水产品中，该微胶囊作为产品中的唯一活性成分。制备的漱口水产品使用安全，而且具有抑菌消炎、修复口腔溃疡，预防龋齿与牙龈疾病等作用；且不含酒精成分，制备微胶囊步骤中使用的精油溶剂，在喷雾干燥过程中，这些溶剂都会随干燥挥发；微胶囊成品中不含乙醇；整个漱口水配方中不加入乙醇，因此整体不含乙醇。
本发明采用青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊活性成分与现有的中药漱口水产品不同之处在于：采用的组分不同，其功效成分组合方式不同；现有的产品涉及青蒿活性成分的多采用青蒿素及其衍生物，并直接应用于漱口水配方中；而本发明则是采用青蒿精油，并将其制备成微胶囊成分，复配来制备漱口水产品；且本发明用来制备微胶囊壁材的毛胶薯蓣多糖属于首次应用于漱口水产品中。
具体实施方式
将青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊分别加入牙膏和漱口水中，准备实施例1-12，其中实施例1-6为含青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的牙膏，实施例7-12为含青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的漱口水。
实施例1-6制备方法:
实施例1至实施例6中的牙膏组成原料及质量百分比含量如表1。
表1牙膏原料成分表
牙膏膏体可采用常规牙膏的制膏生产工艺制备，具体工艺步序见表2。
表2牙膏工序表
制膏完成，泵出少量膏体经检验合格后，再将全部膏体泵入膏体储存锅，供灌装。
牙膏药效试验部分
1、目的
通过对本发明实施例1-6制备的牙膏前后6个月的临床使用和细菌学观察，观察该牙膏的临床功效以及不良反应。
2、资料和方法
2.1纳入标准
无系统性疾病，同意接受使用者。
2.1.1单纯性牙龈炎
①临床诊断为单纯性牙髓炎者。
②血常规、血小板、出凝血时间为正常者。
2.1.2牙本质过敏
①自觉牙齿过敏者，并被诊断为牙本质过敏症。
②无龋、无隐裂、无松动者。
③根尖周无阴影者。
④无系统性疾病者。
⑤探诊过敏和/或温度测试敏感者。
2.2排除标准
2.2.1对本款牙膏过敏者。
2.2.2排除急性炎症、药物性龈炎。
2.2.3排除因龋坏引起的冷热刺激过敏。
2.2.4治疗期间，使用过其他品牌牙膏或使用过可能影响本实验的其他相关药物者。
2.3方法
受试者年龄为21-60岁；在使用牙膏前均签订知情同意书。
2.4病例数
设实施例1-6制备的牙膏使用者每组20例，另外设立细菌学观察组使用者30例(使用实施例1制备的牙膏)。
2.5使用方法
2.5.1剂量：受试者每日刷牙早晚2次，每次使用牙膏2克。
2.5.2疗程：3个月。
2.5.3刷牙方法：水平颤动法(Bass法)刷牙。
2.6观察项目及指标
2.6.1临床观察指标。
2.6.1.1细菌学组30例，观察受试者使用牙膏前后球菌、直杆菌、梭状菌、丝状菌、弯曲菌和螺旋体的相对百分比变化。
2.6.1.2其他6组共120例，观察龈沟出血指数(SBI)和牙龈指数(GI)：龈沟出血指数(SBI)：Muheman和Sou 1971年提出，评分标准0-5。牙龈指数(GI)：Loe和Silness 1963年提出，评分标准0-3。
2.6.2不良反应。
2.6.2.1使用本发明制备的牙膏后观察有无过敏、刺激性反应、恶心及其他不良反应。
2.6.2.2口感、味感、耐受的程度。
2.6.2.3每例受试者使用牙膏前、后临床观察指标均由同一医师完成检查，不得更换医师。
2.7疗效判断标准
2.7.1显效：主观症状明显改善，SBI、GI值均下降>1或下降其值的1/2。
2.7.2好转：症状减轻、龈出血好转、牙周指数中至少有一项下降。
2.7.3无效：无变化。
有效率＝(显效人数/总病例数)X 100％。
3、统计方法
对实施例1-6组共120例受试者的龈沟出血指数、牙龈指数，以及使用牙膏前后，进行统计分析。
4.、结果
4.1 30例细菌学组受试者使用牙膏前后六种细菌相对百分比变化
表3：6种细菌百分比变化
检测表明在使用本款实施例1制备的牙膏后，直杆菌、梭状菌和螺旋体比例主要呈下降趋势，球菌比例主要呈上升趋势，丝状菌和弯曲菌变化不明显。实验结果可初步表明，该款牙膏对直杆菌、梭状菌和螺旋体有一定的抑制作用。
4.2其他6组共120例受试者使用牙膏前后临床疗效的比较
表4：6组受试者使用牙膏前后临床疗效的比较
检测结果说明实施例1组有效率为65.0％，实施例2组有效率为60.0％，实施例3组有效率为50.0％，实施例4组有效率为70.0％，实施例5组有效率为60.0％，实施例6组有效率为70.0％；总有效率为61.7％。该实验结果表明，在使用本发明制备的牙膏后对牙龈出血、牙龈炎症有较为明显的疗效。
4.3 120例受试者使用牙膏前后牙周指数的比较
表5：120例牙周指数的比较
注：**表示使用牙膏前后龈沟出血指数、牙龈指数经统计学分析有高度显著性差异(P＜0.01)。
4.4受试者使用牙膏后均无不良反应。
5、结论
本发明制备的含青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的牙膏属于一种中草药功效型牙膏，采用青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊成分为唯一活性成分，该活性成分对人体亲和，安全。本次研究中，受试者在使用本发明制备的功效牙膏后，口腔中直杆菌、梭状菌和螺旋体比例主要呈下降趋势，可初步认为该功效牙膏对直杆菌、梭状菌和螺旋体有一定的抑制作用。
临床疗效方面，本发明实施例1-6制备的牙膏总有效率为61.7％，分析表明在使用牙膏后对牙龈出血、牙龈炎症有较明显的疗效。牙周指数方面，120例受试者使用牙膏3个月后，龈沟出血指数、牙龈指数与使用牙膏前相比有高度显著性差异(P＜0.01)。临床检测表明受试者使用该款牙膏没有发生过敏、刺激性反应、恶心及其他不良反应。
实施例7-12制备方法:
实施例7至实施例12中的漱口水组成原料及质量百分比含量如表6。
表6漱口水原料成分表
漱口水可采用常规漱口水生产工艺制备:将青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊、山梨醇、木糖醇、去离子水加入搅拌锅中于40-60℃下搅拌20-30min，最后加入香精搅拌5-10min，停止搅拌，取样检测合格后灌装可得产品。
漱口水生理活性试验部分
1.漱口水对人口腔细菌的除菌率测定
参照文献(郭双华,陶加乾,陈龙,等.新型漱口水的制备[J].江苏化工,2008,36(3):26-27)方法测定实施例7-12制备的漱口水对人口腔细菌的除菌率；受试者12人，另设一组精油-水混合液漱口对照组，受试者12人，其中编号1-2采用实施例7的漱口水，其中编号3-4采用实施例8的漱口水，其中编号5-6采用实施例9的漱口水，其中编号7-8采用实施例10的漱口水，其中编号9-10采用实施例11的漱口水，其中编号11-12采用实施例12的漱口水。精油-水混合液制备如下：将2.5％青蒿精油加入灭菌的去离子水中制成精油-水混合液。
试验均在每位试验者晚餐进食后的半小时内进行，试验者当天应进食清淡的食物以免对抑菌试验产生干扰。首先，用20mL无菌清水漱口，清除口腔中的食物残渣：将清水含在口内鼓动两腮，利用水力反复冲洗口腔各个部位，使清水在口腔内能充分与牙齿、牙龈接触，清除存留在口腔各处的食物残渣和软垢。然后，以20mL无菌生理盐水含漱1min，漱口方法同上，吐入第1支试管；间隔1min后，分别用10mL受试漱口水漱口1min，漱口方法同上，漱口水弃去；再用20mL生理盐水含漱1min；漱口方法同上，吐入第2支试管。两管样品静置10min；分别取适量稀释液用涂布法接种于肉汤平板培养基上，37℃培养48h，计数菌落，以第2管对第1管的减少菌落数计算漱口水的除菌率。
除菌率＝(第1管菌落数-第2管菌落数)/第1管菌落数*100％。
2.试验结果
试验结果见表7。
表7漱口水除菌效果
由结果可见，本发明制备的该款抑菌漱口水，在使用后对口腔细菌的清除率可达到47.58％左右；该款漱口水配方中采用的青蒿精油成分本身也具有良好的抗菌效果，但精油直接应用于水相体系中无法发挥出最佳效果；经本发明改良制备成微胶囊后，在水相体系的漱口水中，抑菌效果得到大大提升。
综合实施例1至实施例12，本发明制备的功效型牙膏临床试验表明，能减轻由牙龈炎的相关症状，改善牙龈出血情况，促进牙周组织的健康，提高使用者的口腔卫生状况；本发明制备的抑菌漱口水具有优良的抑菌效果，同时具有修复口腔溃疡、预防龋齿与牙龈疾病的作用；这两款口腔护理产品均无不良反应，值得推广使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊，其特征在于，青蒿精油为芯材，毛胶薯蓣多糖为壁材，组成微胶囊。
2.根据权利要求1所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊采用如下方法制备：
1)称取适量青蒿精油溶入精油溶剂中制得青蒿精油溶液，所述青蒿精油与溶剂的体积比V/V为1:1～3；
2)搅拌状态下向青蒿精油溶液中逐滴加入浓度为2.5～10％的毛胶薯蓣多糖溶液，其中青蒿精油溶液与毛胶薯蓣多糖溶液的质量比为1:6～30；然后高压均质40～80min，获得含青蒿精油的毛胶薯蓣多糖乳液；
3)进行喷雾干燥，得到白色至浅黄色粉末状物即为青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊。
3.根据权利要求2所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中精油溶剂为无水乙醇、丙二醇或丙三醇。
4.根据权利要求2所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中毛胶薯蓣多糖溶液温度为30～60℃，高压均质的压力为15～25Mpa。
5.根据权利要求2所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤3)喷雾干燥的进风压力为5～6kg/cm2，进风温度为160～180℃，进料温度为50～60℃，出风温度为80～90℃。
6.如权利要求1所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊或者权利要求2～5任一所述方法制备的青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊在制备口腔护理制剂中的应用。
7.一种含有如权利要求1所述的青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的牙膏。
8.根据权利要求7所述含有青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的牙膏，其特征在于，青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊在牙膏中重量百分比为0.5-5.0％；牙膏还包括摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、增稠剂、甜味剂、香精、去离子水；按照质量百分比各组分为青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊0.5-5.0％、摩擦剂40-50％、保湿剂20-30％、表面活性剂1.5-2.5％、增稠剂2.0-3.0％、甜味剂0.15-0.25％、香精0.4-0.8％、余量为去离子水。
9.一种含有如权利要求1所述青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的漱口水。
10.根据权利要求9所述含有青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊的漱口水，其特征在于，青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊在漱口水中的质量百分比为0.2-5.0％；漱口水还包括山梨醇、木糖醇、香精、去离子水；按照质量百分比各组分为青蒿精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊0.2-5.0％、山梨醇15-25％、木糖醇2-5％、香精0.4-0.8％、余量为去离子水。
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